十食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定

1、GB/T 5009.20-2003 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定 ）氣相色譜法測定食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量一、目的與要求 1掌握氣相色譜儀的工作原理及使用方法。 2學(xué)習(xí)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜測定方法。二、原理 食品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取并經(jīng)凈化、 濃縮后， 注入氣相色譜儀， 氣化后 在載氣攜帶下于色譜柱中分離， 由火焰光度檢測器檢測。 當(dāng)含有機(jī)磷的試樣在檢測器中的富 氫焰上燃燒時，以HPC碎片的形式，放射出波長為526nm的特性光，這種光經(jīng)檢測器的單色 器（濾光片）將非特征光譜濾除后，由光電倍增管接收，產(chǎn)生電信號而被檢出。試樣的峰面 積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量。

2、三、儀器與試劑（一）儀器1氣相色譜儀：附有火焰光度檢測器（FPD）。2電動振蕩器 3組織搗碎機(jī) 4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（二）試劑 1二氯甲烷 2丙酮3 .無水硫酸鈉：在 700 C灼燒4h后備用。4. 中性氧化鋁：在 550 C灼燒4h。5. 硫酸鈉溶液6. 有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：分別準(zhǔn)確稱取有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷各10.0mg,用苯（或三氯甲烷）溶解并稀釋至100mL,放在冰箱中保存。7. 有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時用二氯甲烷稀釋為使用液，使其濃度為敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、甲拌磷每毫升各相當(dāng)于1.0卩g,稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫

3、磷及蟲螨磷每毫升各相當(dāng)于 2.0卩g。四、實驗步驟（一）樣品處理1 .蔬菜：取適量蔬菜擦凈 , 去掉不可食部分后稱取蔬菜試樣,將蔬菜切碎混勻。稱取10.0g混勻的試樣，置于 250mL具塞錐形瓶中，加30g100g無水硫酸鈉脫水，劇烈振搖后 如有固體硫酸鈉存在， 說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2g0.8g活性炭脫色。加70mL二氯甲烷，在振蕩器上振搖 0.5h，經(jīng)濾紙過濾。量取 35mL濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮發(fā)至 近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘渣，移入10mL具塞刻度試管中，并定容至 2mL,備用。2谷物：將樣品磨粉（稻谷先脫殼），過20目篩，混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中， 加入0.

4、5g中性氧化鋁（小麥、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振搖0.5h ,過濾, 濾液直接進(jìn)樣。若農(nóng)藥殘留過低，則加30mL二氯甲烷，振搖過濾，量取 15mL濾液濃縮，并定容至2mL進(jìn)樣。3.植物油：稱取5.0g混勻的試樣，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，搖勻后， 加10mL水，輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min，靜置1h以上，棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當(dāng)心盡量不使剩余的油滴倒入（如乳化嚴(yán)重，分層不清，則放入50mL離心管中，于2500r/min轉(zhuǎn)速下離心0.5h，用滴管吸出上層清夜）。加30mL二氯甲 烷，100mL50g/L硫酸鈉溶液，振搖1min。靜

5、置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次， 分層后，合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后，如無水，可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液移入具塞量筒中，并定容至5mL。加2g無水硫酸鈉振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭（毛油可加 0.5g ）振蕩脫油和脫色，過濾， 濾液直接進(jìn)樣。如自然揮發(fā)后尚有少量水，則需反復(fù)抽提后再如上操作.（二）色譜條件1. 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm 長1.5m2.0m。（1）分離測定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對硫磷的色譜住 內(nèi)裝涂以2.5 % SE 30和3% Q11混合固定液的60目80目Chromosorb WAWDMCS 內(nèi)裝涂

6、以1.5 % OV 17和2 % QF 1混合固定液的60目80目Chromosorb WAWDMCS 內(nèi)裝涂以2% OV 101和2 % QF 1混合固定液的 60目80目Chromosorb WAWDMCS（2）分離測定甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷的色譜住 內(nèi)裝涂以 3% PEGA和5% QF 1混合固定液的 60目80目Chromosorb W AW DMCS 內(nèi)裝涂以2% NPGA和3% QF 1混合固定液的 60目80目Chromosorb W AW DMCS2. 氣流速度：載氣為氮?dú)?80mL/min ;空氣50mL/min ;氫氣180mL/min （氮?dú)狻⒖諝夂蜌錃?/p>

7、之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件）。3. 溫度：進(jìn)樣口： 220 C；檢測器：240 C；柱溫：180C，但測定敵敵畏為 130C。（三）測定將有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液2卩L5卩L分別注入氣相色譜儀中，可測得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，分別繪制有機(jī)磷農(nóng)藥質(zhì)量-峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時取試樣溶液2卩L5卩L注入氣相色譜儀中，測得峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。五、結(jié)果計算A按下式計算：Xm 1000式中：X試樣中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，單位為mg/Kg;A進(jìn)樣體積中有機(jī)磷農(nóng)藥的質(zhì)量，由標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得，單位為ng;m與進(jìn)樣體積（卩L）相當(dāng)?shù)脑嚇淤|(zhì)量，單位為 g。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。六、注意事項1. 本法采用毒性較小且價格較為便宜的二氯甲烷作為提取試劑，國際上多用乙氰作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配凈化試劑，但其毒性較大。2. 有些穩(wěn)定性差的有機(jī)磷農(nóng)藥如敵敵畏因穩(wěn)定性差且易被色譜柱中的擔(dān)體吸附，故本法采用降低操作溫度來克服上述困難。另外，也