煤焦化驗室操作規(guī)程

1、第一部分：試樣的采取和制備第一章焦炭試樣的采取 22第二章焦炭工業(yè)分析試樣的制備 66第三章商品煤樣采取方法 88第四章煤樣的制備方法 1313第二部分：煤焦分析部分操作規(guī)程第一章焦炭機械強度的測定方法 1818第二章焦炭中的焦末含量及篩分組成的測定方法 1919第三章焦炭水分的測定方法 2020第四章焦炭灰分的測定方法 2121第五章 焦炭揮發(fā)分測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第六章 焦炭固定碳的計算 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第七章 焦炭全硫的測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第八章 煤中全水分的測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第九章 煤中

2、水分的測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第十章 煤中灰分的測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第十一章 煤中揮發(fā)分測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第十二章 煤中固定碳的計算 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第十三章 煤中全硫的測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第十四章 煙煤粘結(jié)指數(shù)的測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第十五章 煤的膠層測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第十六章 發(fā)熱量的測定方法 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第三部分：煤焦主要設(shè)備操作規(guī)程及注意事項第一章 電子天平操作程序及注意事項 錯誤!未定義書

3、簽。錯誤！未定義書簽。第二章LD系列電子天平使用說明 及注意事項錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第三章 箱形高溫爐使用時應(yīng)注意事項 錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第四章 制樣室主要設(shè)備操作規(guī)程 及注意事項錯誤!未定義書簽。錯誤！未定義書簽。第一部分：試樣的采取和制備第一章焦炭試樣的采取1、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦炭取樣制樣的名詞術(shù)語，取樣地點、房屋與設(shè)備工具，工業(yè)分析試樣和物理性能檢驗試樣的采取制備方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦炭的工業(yè)分析和物理性能檢驗試樣的采取和制備。2、名詞術(shù)語2.1批和批量以一次交貨的同一規(guī)格的焦炭為一批，構(gòu)成一批焦炭的質(zhì)量稱為批量。22基本批量標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的最

4、小批量。2.3份樣由一批焦炭中的一個部位，取樣工具動作一次（當(dāng)人工采樣時可連續(xù)數(shù)次）所取得的焦炭試樣叫份樣。2.4副樣由一批焦炭中采取的部分份樣組成的試樣叫副樣。2.5大樣由一批焦炭的全部份樣或全部副樣組成的試樣叫大樣。2.6水分試樣由大樣或副樣按規(guī)定方法進行破碎、混勻、縮分所得的供測水分的試樣。2.7篩分分析試樣由一批焦炭中按規(guī)定方法采出的供測定焦炭粒度分布的試樣。2.8機械強度試樣由一批焦炭中按規(guī)定方法采出供測定焦炭機械強度的試樣。2.9試樣重用將全部試樣用于測定某一項目，然后把該試樣的一部分或全部經(jīng)制備后，用于測定其他項目稱為試樣 重用。2.10備用試樣已經(jīng)制備或未經(jīng)制備留作用于測定某一

5、個檢驗項目的試樣。2.11最大粒度95%上焦炭能通過的最小篩孔尺寸。3、一般規(guī)定3.1水份試樣3.1.1水份試樣采出后，應(yīng)立即放入有密封蓋耐腐蝕的儲樣桶或不滲水的其他密封容器內(nèi)。當(dāng)每個份 樣放入后立即將蓋蓋嚴(yán)。3.1.2裝有水分試樣的儲樣桶必須遠(yuǎn)離熱源和避免陽光直射。試樣采取后應(yīng)及時制樣，如果焦炭批量 過大或兩次運送焦炭間隔時間較長而影響測定結(jié)果時，應(yīng)按運送焦炭的時間將份樣分別制成副樣，測定 副樣水份加權(quán)平均結(jié)果作為該批焦炭水分測定結(jié)果。也可將副樣按份樣比例混勻后縮分測定水份。3.1.3為減少制樣操作過程中焦炭試樣水分的損失，破碎應(yīng)采用機械設(shè)備，破碎和縮分總操作時間不 得超過15min。批量大

6、的焦炭水分試樣，操作時間超過 15min可劃分成若干個副樣制樣。3.1.4選擇衡器精密度必須適當(dāng)，衡器最大稱量不應(yīng)大于試樣質(zhì)量的5倍，最小分度值應(yīng)小于最大稱量的 1/1000。95%勺情況下為土 1.0% （絕對值）；水分大于3.1.5本標(biāo)準(zhǔn)采樣，制樣和測定的總精密度在置信度為10%勺焦炭總精密度為土 10.0% （相對值）。3.2份樣數(shù)量和質(zhì)量本標(biāo)準(zhǔn)所列的份樣數(shù)量和質(zhì)量是達(dá)到規(guī)定的取樣精密度應(yīng)采取的最少份樣數(shù)量和最少份樣質(zhì)量。實際 批量少于基本批量時，份樣數(shù)量和份樣質(zhì)量不得按基本批量與實際批量的質(zhì)量比例遞減。對于大批量的焦炭取樣份樣數(shù)，應(yīng)在基本采樣份樣數(shù)（表1）的基礎(chǔ)上，乘以式（1 ）試驗因

7、數(shù)，份樣質(zhì)量保持不變。亦可將大批量的焦炭劃分成若干個部分，從中按規(guī)定采出份樣數(shù)。大批量采取份樣數(shù)需乘的試驗因素為:實際交貨批量 （噸） 基本批量 （噸）4、采樣4.1采樣工具長柄采樣鏟，儲樣桶。（桶口與桶蓋咬合必須嚴(yán)密，由不吸水耐腐蝕的材料制成。）4.2采樣地點4.2.1焦倉或漏嘴直接放焦的落下地點。4.2.2運送焦炭的運輸皮帶上。4.3批量4.3.1基本批量為500t。日常生產(chǎn)允許以每班發(fā)運的焦炭為一個批量；當(dāng)每班發(fā)運的焦炭不足200t時，也允許以每日發(fā)運的焦炭為一個批量。4.4份樣份數(shù)和質(zhì)量的確定4.4.1 一批焦炭的最少份樣份數(shù)按表1確定，批量大于 500t的份樣份數(shù)按3.2條方法增加。

8、大堆采樣需再增加到1.3倍。樣別份樣份數(shù)（個）表1工業(yè)分析12焦炭基本批量應(yīng)采取的最少份樣數(shù)轉(zhuǎn)股篩分1515落下10注：篩分分析試樣可作為測定機械強度的重用試樣。4.4.2份樣的質(zhì)量按表2確定。當(dāng)焦炭粒度較小，試樣量不足2個轉(zhuǎn)鼓試樣量和3個落下試驗時，應(yīng)相應(yīng)增加采樣份樣份數(shù)或份樣質(zhì)量。表2從焦炭中應(yīng)采取的最少份樣質(zhì)量v 25V 40v 80最少份樣質(zhì)量kg125最大粒度mm> 25> 40154.5從焦炭流中采樣4.5.1皮帶運輸機運送焦炭時，采取份樣的間隔根據(jù)批量和每批應(yīng)采取的份樣份數(shù)確定：a、焦炭移動的過程中按一定質(zhì)量或時間間隔用采樣工具采取份數(shù)樣。b、 運輸皮帶轉(zhuǎn)動速度不大于

9、1.5m/s，焦炭厚度不大于 0.3m時的人工采取。c、 停止的皮帶上扒取試樣，每個試樣要扒取全斷面，扒取長度不小于焦炭最大粒度的2.5倍。采取第一個份樣可在第一個間隔內(nèi)隨機確定，但不可在第一個間隔的起點開始。以后采取的份樣按計 算的間隔采取。如果按固定的間隔采取的份樣數(shù)已經(jīng)滿足，而運送焦炭還未停止，仍應(yīng)按原定間隔繼續(xù) 采取份樣，直到整批焦炭運完為止。接取試樣時不應(yīng)將采樣器具接取過滿，以免大塊試樣溢出，造成檢驗結(jié)果系統(tǒng)誤差。4.5.2焦倉或漏嘴處采樣從焦倉或漏嘴處焦流采取試樣方法同4.5.1a4.5.3大堆采樣將全批焦炭需采取的份樣數(shù)按焦炭質(zhì)量比例在大堆若干層分布，份樣在各層的新料面上均勻分布

10、采取。采樣分層的厚度一般不得超過3葉采取每個份樣時應(yīng)注意它能近似地代表該部位焦炭，特別在采取份樣時，大顆粒焦炭不允許任意采入 或掉出。料面傾斜時，先用取樣鏟把采樣部位上方邊部的焦炭挖走，使采樣部位側(cè)壁斜角大于焦炭靜止角，以 免使側(cè)壁焦炭顆粒順邊掉下。每層焦炭采取的份樣份數(shù)按式（2）確定：每層質(zhì)量每層份樣份數(shù)=乂總樣份樣數(shù)（2）總質(zhì)量4.5.4車廂中采樣車廂采取焦炭試樣，應(yīng)在裝卸車過程的新料面上進行。將新料面劃分成大致相等的12份，根據(jù)焦炭批量大小和應(yīng)采取的份樣數(shù)，在每個車廂隨機地選取若干個部分，在選定的每個部分分別采取有代表性的份樣一個。第二章焦炭工業(yè)分析試樣的制備一、房屋、設(shè)備和工具1.1制

11、樣室制樣室應(yīng)包括制樣（破碎、混勻、縮分、篩分等）、貯樣、干燥等。房間應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨侵襲及外來灰塵的影響。要有防塵設(shè)備。所有房間都需用光滑的水泥地面。試樣混勻、縮分、篩分應(yīng)在水泥 地面上鋪以厚度大于 6mm勺鋼板上進行。1.2破碎機適用于制樣的破碎機有顎式、對輥式和其它密封式研磨機等。只要破碎機的材質(zhì)和破碎比符合要求，沒有污染，易清掃，即可使用。1.3篩子1.3.1沖孔篩篩孔尺寸：60mnX 60mm1.3.2 編織篩篩孔尺寸：13mm< 13mm 6mn¥ 6mm 3mm（ 3mm 1mnX 1mm1.3.3分樣篩篩孔尺寸：0.2mm< 0.2mm2、試樣的制備2.

12、1全水分試樣的制備將全部焦炭試樣破碎到60mm以下，充分混勻，縮分出不少于40kg，再破碎到13mm以下，縮分成兩等份。其中一份用以繼續(xù)縮分出測定水分的專門試樣，另一份用以繼續(xù)縮制出其他分析用試樣。將水分用的試樣縮分出1kg，再縮分成兩等份，一份作為測定水分用，另一份作保留樣。保留樣置于有嚴(yán)密的磨中瓶中，在瓶上貼上標(biāo)簽，注明：試樣編號、日期、班別、品名、分析項目、質(zhì)量、采樣地 點和操作人員姓名。2.2分析試樣的制備將破碎到小于13mm的另一份試樣，混勻后縮分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混勻縮分不少于2kg ,再破碎到3mm以下，混勻縮分出 1kg。將1kg試樣全部破碎到 1mm如果試樣

13、濕，影響加工，可將1kg試樣置于150土 10C的干燥箱內(nèi)干燥 20min后再加工破碎。將破碎到1mm試樣混勻縮分出40g,1mm的試樣縮分出約 200g ,裝破碎到0.2mm以下，裝入磨口瓶中貼附標(biāo)簽，送分析室分析。其余小于表3試樣縮分基準(zhǔn)試樣全通過的篩級，mm6013631縮分質(zhì)量不少于，kg404210.04入磨口瓶中，貼上標(biāo)簽，保留存查。保留期限一般不低于1個月，或是由雙方協(xié)商確定。2.3堆錐縮分四分法把已破碎到規(guī)定粒度（必要時進行過篩檢查）的試樣，用鏟鏟起堆成圓錐體。再交互地從試樣堆兩邊對角貼底逐漸鏟起錐成另一個圓錐體，每次鏟起的試樣不應(yīng)過多，并應(yīng)分23次撒落在新堆頂端，使之均勻地落

14、在堆的四周。堆成錐體的過程中，堆頂中心位置不得移動。如此反復(fù)三次，使試樣粒度分布均勻。從堆的頂端中心向周圍均勻攤開（試樣量大時）或壓平（試樣量小時）成扁平體。扁平體厚度要適當(dāng)，一般應(yīng)為試樣最大粒度的3倍或不超過50mm通過扁平體中心劃一個“ + ”字，將試樣分成四個相等的扇形體，把相對的兩個扇形體棄去，留下兩個扇形體。若留下的兩個扇形體質(zhì)量大于縮分基準(zhǔn)，可繼續(xù)縮分至不少于基準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量。第三章商品煤樣采取方篩子本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了國際標(biāo)準(zhǔn)ISO1988-1975硬煤一采樣。、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了從煤流中、火車、汽車、船上和煤堆上采取商品煤樣的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于無煙煤、煙煤和褐煤。二、定義

15、1商品煤樣代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。2、子樣采樣器具操作一次所采取的或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣。3、分樣由若干子樣構(gòu)成，代表整個采樣單元的一部分的煤樣。4、總樣從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。5、采樣單元從一批煤中采取一個總樣所代表的煤量，一批煤可以是一個或多個采樣單元。6、批需要進行整體性質(zhì)測定的一個獨立煤量。7、標(biāo)稱最大粒度與篩上物累計質(zhì)量百分率最接近（但不大于）5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。8、采樣精密度單次采樣測定值與對同一煤（同一來源，相同性質(zhì)）進行無數(shù)次采樣的測定值的平均值的差值（在 95%概率下）極限值。在整個采樣制樣和化驗中，對某一煤質(zhì)參數(shù)的測定結(jié)果會偏離該參數(shù)的真

16、值，但真值是不可能準(zhǔn)確得 到的，即測定結(jié)果與真值的接近程度一一準(zhǔn)確度是得不到，而只能對同一煤的一系例測定結(jié)果間彼此 的符合程度一一精密度作出估計。如果采用的采樣、制樣和化驗方法無系統(tǒng)偏差，精密度就是準(zhǔn)確度。9、系統(tǒng)采樣按相同的時間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個子樣在第一間隔內(nèi)隨機采取，其余子樣按選定的 間隔采取。10、隨機采樣采取子樣時，對采樣的部位或時間均不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有機會采出。11、時間基采樣通過整個采樣單元按相同的時間間隔采取子樣。12、質(zhì)量基采樣通過整個采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣。三、采樣工具1、采樣鏟用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長和寬均應(yīng)不小

17、于被采樣煤最大粒度的2.53倍，對最大粒度大于150mm的煤可用長X寬約 300mx 250mm的鏟。2、接斗用以在落煤流處截取子樣。斗的開口尺寸至少應(yīng)為被采樣煤的最大粒度的2.53倍。接斗的容量應(yīng)能容納輸送機最大運量時煤流全斷斷面的全部煤量。3、靜止煤采樣的其他機械凡滿足以下全部條件的人工或機械采樣器都可應(yīng)用；3.1采樣器開口尺寸為被采樣煤最大粒度的2.53倍。3.2能在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣點上采樣。3.3采取的子樣量滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求，采樣時煤樣不損失。3.4性能可靠，不發(fā)生影響采樣和煤炭正常生產(chǎn)和運輸?shù)墓收稀?.5經(jīng)權(quán)威部門鑒定采樣無系統(tǒng)偏差，精密度達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。四、采樣基本原則4.1采樣單元

18、4.1.1精煤和特種工業(yè)用煤，按品種、分用戶以1000t （±100t，下同）為一采樣單元，其他煤按品種、不分用戶以1000t為一采樣單元。4.1.2運量超過1000t或不足1000t時，可以實際運量為一采樣單元。如需進行單批煤質(zhì)量核對，應(yīng) 對同一采樣單元進行采樣、制樣和化驗。4.2采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）等產(chǎn)品的采樣精密度規(guī)定于表1。表1采樣精密度原煤、篩選煤精煤其他洗煤干基灰分w 20%干基灰分20%± 1/10 X灰分但不小± 2%± 1%（絕對值）± 1.5 %（絕對值）100m m的塊煤應(yīng)采取的最少子樣數(shù)目規(guī)

19、定于表2。表21000t最少子樣數(shù)目品種干基灰分，%采樣地點煤流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選> 20%6060606060煤W 20%3060606060其他洗煤（包括中煤）和粒度2020202020大于100mm塊煤精煤1520202020接下式計算:于土 1%（絕對值）（絕對值）注：1）實際應(yīng)用中為采樣、制樣和化驗總精密度。4.3子樣數(shù)目4.3.11000t原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）和粒度大于4.3.2煤量超過1000t的子樣數(shù)目,N=n 1000N實際應(yīng)采子樣數(shù)目，個； 表2規(guī)定的子樣數(shù)目，個; 實際被采樣的煤量，4.3.3 煤量少于1000t時，式中:nmt ；子樣數(shù)

20、目根據(jù)表但最少不能少于表3規(guī)定的數(shù)目。表3煤量少于1000t的最少子樣數(shù)干基灰分煤種,%采樣地點煤流火車汽車船舶煤堆原煤、篩> 20%表21818表2表2選煤W 20%規(guī)定1818規(guī)定規(guī)定精煤數(shù)目66數(shù)目數(shù)目其他洗煤（包括中煤）和粒度的66的的大于100mm塊煤1/31/21/22規(guī)定數(shù)目按比例遞減,4.4子樣質(zhì)量每個子樣的最小質(zhì)量根據(jù)商品煤標(biāo)稱最大粒度按表 表4V 502最大粒度，mm 子樣質(zhì)量，kgV 2514規(guī)定確定。 子樣質(zhì)量V 1004> 1005注：1）商品煤標(biāo)稱最大粒度確定方法見附錄。五、煤流中采樣5.1移動煤流中采樣按時間基采樣或質(zhì)量基采樣進行。時間或質(zhì)量間隔按下式

21、計算。子樣的數(shù)目和質(zhì)量分別按第60QTW Gn式中：T 子樣時間間隔，Q采樣單元，t;G-煤流量，t/h ;n子樣數(shù)目。5.2于移動煤流下落點采樣時，4.3和4.4條規(guī)定確定。mmin;式中:Qn< nn子樣質(zhì)量間隔，t ; 采樣單元，t ;子樣數(shù)目?？筛鶕?jù)煤的流量和皮帶寬度，以1次或分2到3次用接斗或鏟橫截煤流的全斷面采取1個子樣。分2到3次截取時，按左右或左中右的順序進行，采樣部位不得交錯重復(fù)。 用鏟取樣時，鏟子只能在煤流中穿過1次，即只能在進入或撤出煤流時取樣，不能進、出都取樣。5.3在移動煤流上人工鏟取煤樣時，皮帶的移動速度不能大，一般不能超過1.5m/s，并且保證安全。六、火車

22、頂部采樣6.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量按第4.3和第4.4條規(guī)定確定。但原煤和篩選煤每車不論車皮容量大小至少采取3個子樣；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的塊煤每車至少取1個子樣。6.2子樣點布置：6.2.1斜線3點布置：如圖1所示，3個子樣布置在車皮對角線上，1、3子樣距車角1m,第2個子樣位于對角線中央。6.2.3原煤和篩煤按圖1所示，每車采取 3個子樣；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的塊煤按圖2所示，按5點循環(huán)方式每車采取 1個子樣。6.2.4當(dāng)以不足6節(jié)車皮為一采樣單元時，依據(jù)“均勻布點、使每一部分煤都有機會被采出”的原則 分布子樣點。如1節(jié)車皮的子樣數(shù)超過 3個（對原煤、篩選煤）或

23、5個（對精煤、其他洗煤）多出的子樣可分布在交叉的對角線，也可分布在圖3所示的車皮平分線上。當(dāng)原煤和篩選煤以1節(jié)車皮為1采樣18個方塊中。1471013162581114173691215186.3火車頂部采樣時，在礦山（或洗煤廠）應(yīng)在裝車后立即采??；對于用戶，可挖坑至0.4m以下采取。取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和礦石清除干凈。6.4原煤經(jīng)按GB477測定，若粒度大于 150mm的煤塊（包括礦石）含量超過5%則采取商品煤時，大于150mm的不再取入，但該批煤的灰分或發(fā)熱量應(yīng)按下式計算：Xd1P Xd2（100 P）xd=100式中：Xd商品煤的實際灰分或發(fā)熱量，或MJ/kg ;iXd 粒度大于1

24、50mm煤塊的灰分或發(fā)熱量，%或 MJ/kg ;Xd2 不采粒度大于150mm煤塊時的灰分或發(fā)熱量，%或 MJ/kg ；P粒度大于150mm煤塊的百分率，%七、汽車上采樣7.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量按第4.3條和第4.4規(guī)定確定。7.2子樣點分布：無論原煤、篩選煤、精煤、其他洗煤或粒度大于150mm塊煤，均沿車箱對角線方向，按 3點（首尾兩點距車角0.5m）循環(huán)方式采取子樣。當(dāng) 1臺車上需采取1個以上子樣時，應(yīng)按 6.2.1所述原則，將子 樣分布在對角線或平分線或整個車箱表面。八、煤堆采樣8.1煤堆上不采取仲裁煤樣和出口煤樣。必要時應(yīng)用遷移煤堆，在遷移過程中采樣的方式采樣。8.2子樣數(shù)目，子樣質(zhì)量

25、按第 4.3條和第4.4條規(guī)定確定。8.3子樣點布置：依據(jù)6.2.4 所述原則，根據(jù)煤堆的形狀和子樣數(shù)目，將子樣分布在煤堆的頂、腰和底（距地面0.5m）上，采樣時應(yīng)先除去 0.2m的表面層。九、全水分煤樣的采取9.1全水分煤既可單獨采取，也可在煤樣制備過程中分取。9.2單獨采樣9.2.1在煤流中采取：按時間基或質(zhì)量基采樣法進行。子樣數(shù)目不論品種每1000t至少10個，煤量大于1000t時，按4.3.2式計算，煤量少于1000t時至少6個，子樣質(zhì)量按第 4.4條規(guī)定確定。9.2.2在火車上采?。貉b車后，立即沿車皮對角線按5點循環(huán)法（見圖2）采取，不論品種每車至少采取1個子樣；當(dāng)煤量少于 1000

26、t時，至少采取6個子樣。子樣質(zhì)量按第4.4條規(guī)定確定。9.2.3在汽車上采?。貉b車后立即沿車箱對角線方向按3點循環(huán)法采取，當(dāng)煤量少于1000t時，至少采取6個子樣。子樣質(zhì)量按第4.4條規(guī)定確定。9.2.4在煤堆和船舶中不單獨采取全水分煤樣。9.2.5 一批煤可分幾次采成若干分樣，每個分樣的子樣數(shù)目參照以上所述確定，以各分樣的全水分加 權(quán)平均值作為該批煤的全水分值。9.3在煤樣制備過程中分?。?.3.1全水分煤樣的分取按 GB474進行。9.3.2如一批煤的煤樣分成若干分樣采取，則在各分樣的制備過程中分取全水分煤樣，并以各分樣的 全水分加權(quán)平均值作為該批煤的全水分值。9.4全水分煤樣（無論總樣或

27、分樣）采取后，應(yīng)立即制樣和化驗，否則，應(yīng)立即裝入密封容器中，注 明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和化驗。第四章煤樣的制備方法本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了 ISO1988-1975硬煤一采樣第 8章“全水分測定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。一、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具和操作步驟。本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣和其他煤樣制備成一般分析 用煤樣或特殊分析用煤樣。二、制樣總則2.1制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗） 用煤樣。制樣方案的設(shè)計，獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準(zhǔn)。22煤

28、樣制備和分析的總精度0.05 A2，并無系統(tǒng)偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密度。A值的規(guī)定見附表2。2.3在下列情況下需要按規(guī)定檢驗煤樣制備的精密度：a、采用新的縮分機和破碎縮分聯(lián)合機械時；b、對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時；c、其他認(rèn)為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。三、設(shè)施、設(shè)備和工具3.1煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來灰塵的影響，要有防塵設(shè) 備。制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源，不受強光照射，無任何化學(xué)藥品。3.2適用制樣的破碎機為顎式破碎機，錘式破碎機，對輥破碎機，鋼制棒（球）磨機，其他密

29、封式研 磨機。3.3手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。3.4十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤、毛刷、托盤天平、磁鐵。3.5貯存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴(yán)密容器。3.6振篩機和孔徑為 25、13、6、3、1和0.2mm及其它孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。3.7可控制溫度在4550C的鼓風(fēng)干燥箱。四、煤樣的制備4.1收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項核對，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況，煤樣質(zhì) 量，收樣和制備時間等項詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進行編號。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號和發(fā)運 噸數(shù)。4.2煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級的試驗室煤樣。 如果水分過大，

30、影響進一步破碎、縮分時，應(yīng)事先在低于50C溫度下適當(dāng)?shù)剡M行干燥。4.3除使用聯(lián)合破碎縮分機外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進行縮分。粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。4.4煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤 樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。4.5每次破碎、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋， 以免污染煤樣。4.6煤樣的縮分，除水分大、無法使用機械縮分外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤 差。4.7縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對應(yīng)關(guān)系見圖1。粒度小于3mm的煤樣，縮分至 3.75kg后

31、，如使之全部通過 3mni圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不 少于100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制 取、同時在破碎時應(yīng)采用逐級破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小 于 要 求 粒 度 的 顆 粒 不 再 被 重 復(fù) 破 碎>25mm樣的煤 !>25mm> 13mm篩孔25mm0> 60kg> 15kg篩孔13mm全水分煤樣> 7.5kg篩孔6mm全水分煤樣> 3.75kgr1 f篩孔3mm使用二分器時縮分的存查

32、煤樣(> 0.5kg)100g篩孔1mm存查煤樣(> 0.5kg)> 0.2mm分析煤樣破碎摻和X過篩圖一、煤樣的制備程序4.8縮分 機必須經(jīng)過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分，必須使用二分器。4.9堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆 兩邊對角貼底逐鍬堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均 勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平(煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w，將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，

33、 煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖1程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減 少每次鏟起的煤樣數(shù)量。4.10在粉碎成0.2mm的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為0.2mm的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的3/4 ,以便使用時混合），送交化驗室化驗?？諝飧稍锓椒ㄈ缦拢簩⒚簶臃湃氡P中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過50 C下干燥。如連續(xù)干燥 1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過 0.

34、1%，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。（空氣干燥也可在煤樣破碎到0.2mm之前進行）。4.11全水分煤樣的制備4.11.1測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備的一般分析煤樣過程中分取。4.11.2除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的全水分煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合， 攤平后立即用九點法（布點如圖2）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4 ）,稱出質(zhì)量，貼好標(biāo)簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的制備要迅速。圖2九點法取全水分煤樣布點示意圖C煤樣堆的中心r煤樣堆的半徑4.12存查 煤樣，除必須在容器上貼標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器內(nèi)放入煤樣標(biāo)簽，封好。標(biāo)簽格式可參照表 1。

35、附表1 :分煤樣樣編號來樣編號煤礦名稱送樣單位送樣日期 分析試驗項目備 注4.13 一般存查煤樣的縮見圖1。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。4.14商品煤存查煤樣，從報出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2個月，以備復(fù)查。4.15生產(chǎn)檢查煤樣的保存時間由有關(guān)煤質(zhì)檢查部門決定。4.16其他分析試驗煤樣，根據(jù)需要確定保存時間。五、采樣、制樣和分析總精密度原煤、篩選煤干基灰分w 20%干基灰分20%精煤附表 2： 其他洗（ 包 括 中 煤煤 )± 1/10 X 灰分土 2%± 1%± 1.5%但不小于± 1%（絕對值 ）（絕對值）（絕對值）（絕對值）冶金焦

36、炭（ GB/T19962003）指標(biāo)等級粒度 mm>40>252540灰分， Ad（%）一級w12.00二級w13.50三級w15.00硫份， St ，d（%）一級w0.60二級w0.80三級w1.00機抗碎強度 % M25 一級> 92.0械pa二級> 88.0強 度三級> 83.0M40 一級> 80.0二級> 76.0三級> 72.0耐磨強度 % M10 一級M25 時w 7.0M40 時w 7.5二級w 8.5三級w 10.5反應(yīng)性 CRI,%一級w 30二級w 35三級反應(yīng)后強度 CSR,%一級> 55二級> 50三級揮發(fā)份

37、Vadf%< 1.8水份含量 Mt, %4. 士 5.0 士 < 12.0焦末含量，%2-8 5.0< 12.0注：百分號為質(zhì)量分?jǐn)?shù).第二部分：煤焦分析部分操作規(guī)程第一章焦炭機械強度的測定方法1、主題內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定粒度大于25mm大于40mm冶金焦炭的機械強度的方法提要、設(shè)備、試樣的采用與制備、試驗步驟、結(jié)果的計算及精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粒度大于 25mm大于40mm冶金焦炭的機械強度的測定方法。2、方法提要焦炭在轉(zhuǎn)動的鼓中，不斷地被提料板提起、跌落在鋼板上。在此過程中，焦炭由于受機械力的作用， 產(chǎn)生撞擊、摩擦，使焦塊沿裂紋破裂開來以及表面被磨損，用以測定焦炭

38、的抗碎強度和耐磨強度。3、設(shè)備3.1轉(zhuǎn)鼓鼓體是鋼板制成的密閉圓筒，無穿心軸。鼓內(nèi)直徑1000士 5mm鼓壁厚度不小于 5mm（制作 時為8mr）在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁沿鼓軸的方向焊接四根100mm< 50mm< 10mm（高x寬x厚）的角鋼作為提料板，把鼓壁分成四個相等面積。角鋼的長度等于轉(zhuǎn)鼓的內(nèi)壁長度（為清掃方便，每根角鋼兩端可留10mm間隙），角鋼100mm的一邊對著轉(zhuǎn)鼓的軸線，50mm的邊和轉(zhuǎn)鼓曲面接觸，并朝著轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)的反方向。轉(zhuǎn)鼓圓柱面上有一個開口，開口的長度為600mm寬為500mm由此將焦炭裝入、卸出和清掃。開口應(yīng)安裝一個蓋，蓋內(nèi)壁的大小與鼓體上的開口相同，且曲率及材質(zhì)與轉(zhuǎn)鼓鼓壁一

39、致，這樣，當(dāng)蓋關(guān)緊時， 其內(nèi)表面與轉(zhuǎn)鼓內(nèi)表面應(yīng)在同一曲面上。為了減少試樣的損失，在蓋的四周應(yīng)鑲嵌橡膠墊或羊毛氈。轉(zhuǎn)鼓由（1.52.2KW）的電動機帶動，經(jīng)減速機以每分鐘25轉(zhuǎn)的恒定轉(zhuǎn)速運轉(zhuǎn) 100轉(zhuǎn)。并采用計數(shù)器控制規(guī)定轉(zhuǎn)數(shù)。轉(zhuǎn)鼓應(yīng)安裝手動裝置可以向正反兩個方向旋轉(zhuǎn)，便于卸空。轉(zhuǎn)鼓每季度標(biāo)定一次轉(zhuǎn)數(shù)，如100轉(zhuǎn)超過4min ± 10s應(yīng)及時調(diào)整。每半年檢查一次轉(zhuǎn)鼓磨損情況，用測厚儀測量轉(zhuǎn)鼓的厚度，鼓壁任一點厚度小于5mm時，轉(zhuǎn)鼓應(yīng)更換。鼓內(nèi)任一根角鋼，其磨損深度達(dá)到5mm部分的總和超過 500mm即需修補或更換。3.2圓孔手篩的技術(shù)要求3.2.1 篩片有效尺寸 960mn< 6

40、60mm孔徑分別為 40mm 25mm和10mm3.2.2篩片用沖床沖孔，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣，可用砂輪將毛刺打平。3.2.3篩框一律用木板制做。3.2.4 篩子孔徑每季檢查一次，任何一個孔的直徑比標(biāo)稱值（ 25mm大2%（10mr）大4%寸，既為廢孔，當(dāng)篩片廢孔率為10%時，需及時更換。3.3方孔篩采用GB/T2005，規(guī)定的方孔篩3.4計量秤：感量0.1kg。每次試驗前要校正零點。3.5其它：容器、鐵鍬、掃帚和小鏟等。4、試樣的采取和制備4.1試樣的采取按 GB1997的規(guī)定進行。4.2.1M40 標(biāo)準(zhǔn)把所取轉(zhuǎn)鼓試樣用 60mm圓孔篩篩分，手穿孔后縮分采取篩上物50kg （稱準(zhǔn)至0

41、.1kg ）。4.2.2M25 標(biāo)準(zhǔn)按各粒級篩分比例（不包括小于25mm部分）稱取50kg入鼓或用25mm方孔篩篩分采轉(zhuǎn)鼓試樣，縮分采取50kg （稱準(zhǔn)至0.1kg ）。4.3當(dāng)試樣水分過大，對試驗結(jié)果有影響時，需作適當(dāng)處理，方可進行試驗。5、試驗步驟5.1將試樣小心放入已清掃干凈的鼓內(nèi)，關(guān)緊鼓蓋，開動轉(zhuǎn)鼓，100轉(zhuǎn)后停鼓，靜置 1 2分鐘，使粉塵降落后，打開鼓蓋，把鼓內(nèi)焦炭倒出，并仔細(xì)清掃，收集鼓內(nèi)鼓蓋上的焦粉。5.2將出鼓的焦炭依次用 40mm和10mm 25mm和10mm的圓孔進行篩分（40mm或 25mm進行手穿孔）， 篩分時每次入篩焦量不超過15kg，即要力求篩凈，又要防止用力過猛使

42、焦炭受撞擊而破碎。5.3分別稱取大于 40mm、40 10mm及小于10mm或大于25mm 25 10mm及小于10mm各粒級焦炭的 質(zhì)量（稱準(zhǔn)至 0.1kg ），其總和與入鼓焦炭質(zhì)量之差為損失量，當(dāng)損失量0.3kg時，該試驗無效，v0.3kg時，則計入小于 10mm一級中。6、結(jié)果計算抗碎強度M 40 %（或M25 ） %M 40 （或M 25）=出鼓后大于40mm（或25mm焦炭質(zhì)量（kg） /入鼓焦炭的質(zhì)量（kg ）x 100耐磨強度M10%M10=出鼓后小于10mm焦炭質(zhì)量（kg） /入鼓后焦炭的質(zhì)量（kg）x 1007、允許誤差M40 （ M25）W 2.5%M10W主題內(nèi)容及適用范

43、圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定粒度大于25mm冶金焦炭的焦末含量及篩分組成的方法提要、設(shè)備、試驗操作步驟、結(jié)果計算等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粒度大于 40mm的大塊焦，大于 25mm的大中塊焦和2540 mm的中塊焦的焦末含量及冶金 焦炭篩分組成的測定。 方法提要將冶金焦炭試樣用機械篩進行篩分，計算出各粒級的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。，即為篩分組成。 小于25mm的焦炭質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為焦末含量。 設(shè)備3.1方孔機械篩外型尺寸：長 2100mm<寬1340mn¥高1310mm篩子層數(shù)：4層，篩子總重：約 500kg篩子傾角：11.5。，篩子的振幅：36mm電機：2.2KW, 450r/m

44、in，速比：1:13.2方孔篩片的技術(shù)要求3.2.1篩片為1630mn< 700mm的沖孔篩，篩孔為正方形。3.2.2篩片用沖床沖孔，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣。安裝是將沖孔毛刺朝下，用沙輪將毛刺磨 平。3.2.3所有沖孔必須完整包括在1630mm< 690mm有效面積內(nèi)。3.2.4各級篩片的篩孔任一邊長超過標(biāo)稱值2%即為廢孔，其孔數(shù)超過篩孔總數(shù)的10%時，需更換篩.0%第二章 焦炭中的焦末含量及篩分組成的測定方法片。3.3計量稱：感量0.1kg ，每次使用前要校正零點。4、試樣的采取4.1試樣的采取按 GB1997的規(guī)定進行。4.2當(dāng)發(fā)現(xiàn)試樣水份過大，對試驗結(jié)果有影響時，應(yīng)作適

45、當(dāng)處理，方可進行試驗。5、焦末含量和篩分組成的試驗步驟5.1將采取的試樣連續(xù)緩慢均勻地加入機械篩進行篩分，并保持試樣在篩面上不出現(xiàn)重疊現(xiàn)象，將試 樣分成大于 80mm 8060mm 60 40mm 40 25mm及小于25mmt勺五個粒級焦炭。5.2篩分試樣全部篩完后，分別稱量各粒級焦炭的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1kg ）并計算各粒級焦炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù)。其中小于25mm的焦炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù)，即為焦末含量。6、結(jié)果計算各粒級百分?jǐn)?shù)（Si ） %按下式計算：miSi = m x 100式中：Si-篩分的百分?jǐn)?shù)，%mi 各粒級試樣質(zhì)量，kg ;m試樣總質(zhì)量， kg ;I 各粒級范圍值。第三章焦炭水分的測定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)