第三章薄晶體衍襯原理與分析

1、 質(zhì)量厚度襯度簡(jiǎn)稱質(zhì)厚襯度，就是樣品中不同部位由于原子序數(shù)不同或者密度不同、樣品厚度不同，入射電子被散射后能通過(guò)物鏡光闌參與成像的電子數(shù)量不同，從而在圖像上體現(xiàn)出的強(qiáng)度的差別。IAI0，亮IBI0-Ihkl 暗幾種主要衍襯成像模式假設(shè)樣品由A和B兩個(gè)晶粒組成，衍射接近雙光束條件晶粒B滿足布拉格條件，而A不滿足IA0，暗；IBIhkl 亮IA0，暗；IBIhkl 亮 暗場(chǎng)像的襯度明顯地高于明場(chǎng)像，暗場(chǎng)成像是一種十分有用的技術(shù)。特別是在納米晶材料的衍襯分析中，暗場(chǎng)像可以清晰顯示出晶粒的大小和分布。在實(shí)驗(yàn)中，為獲得中心暗場(chǎng)像，應(yīng)采取以下步驟：(1)正確合軸,平移,使電子束正確地沿著透鏡的光軸入射到試

2、樣上；(2) 傾斜試樣,以獲得所要求的衍射條件,如雙光束；(3) 使用傾斜裝置,即用電磁偏轉(zhuǎn)線圈, 將入射束拉斜, 這時(shí)電鏡應(yīng)處于衍射工作方式, 在傾斜電子束時(shí)應(yīng)注意熒光屏,將透射斑點(diǎn)移到原先主衍射斑 (hkl) 位置, 而將對(duì)面的弱衍射斑移到中心,這時(shí)它將變?yōu)榱裂苌浒摺?明場(chǎng)像中心暗場(chǎng)像明場(chǎng)像暗場(chǎng)像 電子顯微鏡下直接觀察薄晶體樣品所獲得的顯微圖象，其襯度主要是由電子和試樣中的原子相互作用產(chǎn)生的衍射效應(yīng)提供的，稱為衍襯象，解釋圖象襯度的理論就是衍襯理論，衍襯理論有兩種：一種運(yùn)動(dòng)學(xué)理論，一種動(dòng)力學(xué)理論。 無(wú)論運(yùn)動(dòng)學(xué)理論還是動(dòng)力學(xué)理論，目的都是對(duì)試樣下表面各處的電子強(qiáng)度進(jìn)行分析，即計(jì)算各處的衍射束

3、的振幅，由此進(jìn)一步求出它的強(qiáng)度，因?yàn)檠芤r象的襯度就是試樣下表面各處的衍射束強(qiáng)度不同造成的。 Io2qIoIgxgIgIoIoq2（2）柱體近似：試樣由截面積略大于一個(gè)單胞尺寸的柱體組成。這些柱體貫穿上下表面。每個(gè)柱體只產(chǎn)生一只衍射束，相鄰柱體衍射束互不干擾。總的衍射束就是各個(gè)柱體中產(chǎn)生的衍射束的加和，稱為柱體近似。（3）認(rèn)為試樣非常薄，吸收和多重散射忽略不計(jì)。透射束衍射束togskok具有單位振幅的入射波ko垂直入射完整晶體表面，經(jīng)過(guò)晶體后電子波相位發(fā)生變化，其衍射振幅為)(2expjojgrkki這里sgkko則得到2expjjgris對(duì)整個(gè)晶體積分以后得到2222sintstsIgggx2

4、22sin1tstsIgTx這里gcgFVqxcos稱為消光距離AqkTkgxg/2xgIgIT2qkgcgFVqxcosVc：晶胞體積；：布拉格角；Fg：結(jié)構(gòu)因子大多數(shù)金屬的低指數(shù)反射的消光距離典型值為2050nm。消光距離具有長(zhǎng)度的量綱，它是對(duì)應(yīng)于一定的布拉格反射的。衍射強(qiáng)度Ig隨晶體厚度t的變化規(guī)律等厚條紋形成原理的示意圖tg=g1/stg=g1/s當(dāng)s=常數(shù)時(shí)，隨樣品厚度t的變化，衍射強(qiáng)度發(fā)生周期性振蕩，振蕩周期為 tssIggx22sin1因?yàn)閠=常數(shù)，故Ig隨s 而變，其變化規(guī)律如右圖。右圖反映了倒易空間中衍射強(qiáng)度的變化規(guī)律。由于二次衍射強(qiáng)度峰已經(jīng)很小，所以把1/t的范圍看作是偏離

5、布拉格條件后能產(chǎn)生衍射強(qiáng)度的界限。因此倒易桿的長(zhǎng)度為：s=2/t引入缺陷矢量R 非理想晶體是存在缺陷的晶體。缺陷的存在使得布拉格反射平面發(fā)生彎曲或出現(xiàn)不連續(xù)性，其衍射矢量隨之改變，在圖像上體現(xiàn)為衍射襯度的變化。 不同晶體缺陷引起的衍射襯度變化規(guī)律有所不同，因此可通過(guò)衍射襯度圖像來(lái)分析晶體中所存在的缺陷。（1）層錯(cuò)）層錯(cuò) 層錯(cuò)發(fā)生在確定的晶面上，層錯(cuò)面上、下方分別是位向相同的兩塊理想晶體，但下方晶體相對(duì)于上方晶體存在一個(gè)恒定的位移R R。當(dāng)入射束穿越層錯(cuò)區(qū)時(shí)發(fā)生2 g g R R的相位變化； 若 2n時(shí) ，層錯(cuò)將不顯示襯度。 Rghklhkl 1311121311123Rghklhkl 1611

6、221611232xgPPPPPPrrrrRRt1t2R=+1/3R=+1/6層錯(cuò)位置例如面心立方晶體的層錯(cuò)面為111，其位移矢量R R/3或/6。傾斜于薄膜表面的層錯(cuò) 與其它的傾斜界面（如晶界等）相似，顯示為平行于層錯(cuò)與上下表面交線的亮暗相間的條紋。 SS孿晶F-層錯(cuò); L-孿晶界FL 孿晶界與普通晶界的區(qū)別：孿晶界是結(jié)晶學(xué)平面，且孿晶界兩側(cè)晶體為鏡面對(duì)稱，所以其晶界條紋是筆直的，且條紋兩側(cè)晶體襯度往往相反，而一般晶界卻無(wú)此特征20-N-Cr-70010h擴(kuò)散層內(nèi)N孿晶TEM形貌 bb螺位錯(cuò)刃位錯(cuò)滑移面左側(cè) s 0右側(cè) s 0晶體中存在一個(gè)刃型位錯(cuò)其左側(cè)不符合布拉格條件而右側(cè)符合。這樣位錯(cuò)右

7、側(cè)產(chǎn)生強(qiáng)的布拉格衍射，而左側(cè)衍射沒(méi)有或者很弱，這樣在位錯(cuò)兩側(cè)的襯度將顯示出差別。如左圖所示，在衍襯像中位錯(cuò)像位于真實(shí)位錯(cuò)位置的右側(cè)。衍襯像中缺陷是否可見(jiàn)的判據(jù)是缺陷引起的附加相位因子a = 2g R = N(2)這里g 是操作反射矢量； R 是缺陷引起的位移當(dāng) g R = 0R在反射平面內(nèi)，即使有點(diǎn)陣位移，對(duì)振幅g也沒(méi)有貢獻(xiàn)，看不出襯度。作為缺陷是否可見(jiàn)的判據(jù)。對(duì)一般缺陷來(lái)說(shuō)，R是位置的函數(shù)；對(duì)一定類型的層錯(cuò)來(lái)說(shuō)， R是一個(gè)常數(shù)，即層錯(cuò)矢量。利用gb=0來(lái)測(cè)定位錯(cuò)柏氏矢量的步驟（1）拍攝至少三張對(duì)應(yīng)于操作反射矢量g1, g2和g3 的位錯(cuò)的衍襯照片。其中g(shù)1對(duì)應(yīng)位錯(cuò)存在，而 g2和g3對(duì)應(yīng)于位錯(cuò)消失。（2）顯然，此位錯(cuò)即在g2反射面上也在g3反射面上 所以位錯(cuò)的柏氏矢量一定是g2和g3的晶帶軸方向。 b / g2xg3位錯(cuò)線纏結(jié)網(wǎng)狀位錯(cuò)位錯(cuò)密度的測(cè)試在