玻璃儀器的校正

1、文件編號(hào)：HNLS/SOP-J034-201破璃儀器的校正操作規(guī)程滴定分析法主要量器有三 種：滴定管、移液管、容量瓶。其真實(shí)容積與它所標(biāo)示的體積并非完全一致，因此，在準(zhǔn)確度要求高的分析中，須對(duì)上述量器進(jìn)行校正。一、容量的定義及玻璃量器的分類1.1 容量的定義校正使其表面容量和真實(shí)容量一致。表面容量（或標(biāo)稱容量）：儀器上所標(biāo)示的容量值。真實(shí)容量（或?qū)嶋H容量）：滿足規(guī)定準(zhǔn)確度，用來代替真值使用的容量值。1.2 玻璃量器的分類1.2.1 工作玻璃量具按使用范圍，可分為常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃量具（比色管、離心管等）和專用玻璃量具（如雨量筒、血糖管等）。1.2.2 工作玻璃量具按使

2、用方法，可分為量入式量具（In）和量出式量具 （Ex）。二標(biāo)準(zhǔn)溫度玻璃具有熱脹冷縮的特性，其容積會(huì)隨溫度改變而改變。規(guī)定某一溫度值為標(biāo)準(zhǔn)溫度，即是指量具的標(biāo)示容量是在該溫度下標(biāo)定的。容器的容積一般是以 20 為標(biāo)準(zhǔn)溫度三、常用玻璃量器的校正：3.1 玻璃量器的校正常采用稱量法（或衡量法）：是通過稱量被測(cè)量器中量出或量入介質(zhì)的質(zhì)量，并根據(jù)該溫度下介質(zhì)的密度進(jìn)行計(jì)算，得到量具在20 時(shí)容量的方法。一般，用純水作為介質(zhì)；某些微量的量具校正采用水銀為介質(zhì)，以避免水蒸發(fā)對(duì)結(jié)果的影響。3.2 計(jì)算3.2.1 玻璃量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20和任一溫度t 時(shí)的實(shí)際容量分別按下列式計(jì)算：V20 = m K（t） 1）V

3、t = V201+ B -20） 2） 2） 3） 1）式中：K（ t ）值列于附表中；m 被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的質(zhì)量， g。根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量值（m）和測(cè)定水溫所對(duì)應(yīng)的K直，即可由上式求出被檢 玻璃量器在20 時(shí)的實(shí)際容量。 4） 2）式中：Vt檢定溫度t時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml;V20一標(biāo)準(zhǔn)溫度20c時(shí)的被檢玻璃量器的實(shí)際容量，ml；B -被檢玻璃量器的體脹系數(shù)，C-1 ；t 檢定時(shí)蒸餾水的溫度， ；3.3 舉例標(biāo)稱容量為 50ml 的鈉鈣玻璃量具，稱得量具內(nèi)的純水質(zhì)量為 49.898g ，測(cè)定水溫為15.6C,求量具在標(biāo)準(zhǔn)溫度20c下的實(shí)際容量V20。用上述式（ 1）計(jì)算，查表得

4、K（t） =1.00215，結(jié)果：V20=49.898 X 1.00215=50.005 ml四容量允差容量允差是檢定規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)等技術(shù)規(guī)范對(duì)量器所規(guī)定的允許的誤差極限值，它是為保證量具應(yīng)有的準(zhǔn)確度等級(jí)而規(guī)定的最大誤差。我國(guó)對(duì)滴定管、分度吸管的容量允差規(guī)定，它們的允差既表示零至任意一點(diǎn)的允差，也表示任意兩個(gè)檢定點(diǎn)間的允差。例如：A級(jí)50ml滴定管的容量允差為±0.05用l它的檢定點(diǎn)有5個(gè)，其中任意兩點(diǎn) 之間的容量示值誤差均不得超過士 0.05ml l任意一點(diǎn)的容量示值誤差等于該點(diǎn)標(biāo)稱值與其容量真值之差。任意兩點(diǎn)之間的容量示值誤差，等于下列兩項(xiàng)值的差值：8=A V1-A V2任意兩點(diǎn)

5、的標(biāo)稱值之差值A(chǔ)VI;任意兩點(diǎn)的容量真值之差值VZ。五、常用玻璃量器容量檢定操作步驟1. 滴定管1.1 將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上，充水至最高標(biāo)線以上約5 mm處1.2 緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口的最后一滴水珠。1.3 取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯質(zhì)量。1.4 完全開啟活塞(對(duì)于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球)，使水充分地 從流液口流出。1.5 當(dāng)液面降至被檢分度線以上約 5項(xiàng)處時(shí)，等待30s,然后10s內(nèi)將液面 調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最后一滴水珠。1.6 將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水

6、質(zhì)量( m)。1.7 在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。1.8 查表計(jì)算被檢滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20 時(shí)的實(shí)際容量。1.9 對(duì)滴定管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最 大誤差。1.10 校正值、畫圖、列表、備用。例如：水溫 20OC, 5ml,水重 4.9876g,查表得 K (t) =1.00285,結(jié)果：V20=4.9876 X 1.00285=5.0018 ml則 5ml 時(shí)校正值為0。繼續(xù)放水至10ml,記錄水重9.8428g,查表得K (t) =1.00285,結(jié)果：V20=9.8428 X 1.00285=9.8709 ml校正值

7、為 9.8709- 10= 0.129= 0.13ml1.11 注意事項(xiàng)：1.12 .1.1.1 、校正時(shí)每次均從零開始。1.1.2 兩次修正值誤差應(yīng)小于 0.02ml。1.1.3 使用時(shí)與校正同（起始、流速、讀數(shù)方法）。2 分度吸量管和單標(biāo)線吸量管2.1 將清洗干凈的吸量管垂直放置，充水至最高標(biāo)線以上約5項(xiàng)處，擦去吸量管流液口外面的水。2.2 緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。2.3 取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯，稱得空杯的質(zhì)量。2.4 將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水充分的流入稱量杯中。對(duì)于流出式吸量管，當(dāng)水流至流液口 口端不流

8、時(shí)，近似等待 3s,隨即用稱 量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留殘留液）。對(duì)于吹出式吸量管，當(dāng)水流至流液口口端不流時(shí)，隨即將流液口殘留液排出。2.5 將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后，稱得純水質(zhì)量（ m）。2.6 在調(diào)整被檢吸量管液面的同時(shí)，應(yīng)觀察測(cè)量筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1。2.7 計(jì)算吸量管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際容量。2.8 對(duì)分度吸量管除計(jì)算各檢定點(diǎn)容量誤差外，還應(yīng)計(jì)算任意兩檢定點(diǎn)之間的最大誤差。例如：10ml移液管，20c時(shí)（水+皿）重40.00g,移液管吸取水至刻度后， 稱定剩余（水+皿）重為30.20g,該移液管白內(nèi)容積為40.00-30.20=9.80g,查 表得 K（

9、t） =1.00285，結(jié)果：V20=9.80 X 1.00285=9.828 ml=9.83ml3 容量瓶的校正3.1 對(duì)清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進(jìn)行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。3.2 注純水至被檢量瓶的標(biāo)線處，稱得純水的質(zhì)量（m）。3.3 溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到 0.1 。3.4 計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20 時(shí)的實(shí)際容量。例如：250ml量瓶空瓶重50.08g, 20 c時(shí)加水至刻度共重340.09g,水重340.09-90.80=249.29g 查表得 K （t） =1.00285,則該量瓶實(shí)際容積：V20=249.29 X 1.00285=250.0

10、0 ml3.5 正 xx：3.5.1 需校正的容量?jī)x器必須洗凈至不掛水珠。3.5.2 校正溫度在1525C,校正中如溫度有變化可查各該溫度下的K（ t ）。3.63、校正用的純水，必須提前一小時(shí)放天平室，使溫度恒定。3.74、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g,瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。3.85、校正時(shí)，誤差要求：兩次測(cè)量值不得超過容量允差的，取兩次平均值。3.96、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋轉(zhuǎn)自如。3.107、滴定管放水速度不宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。3.118、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進(jìn)行校正刻度上 方如有水，必須用濾紙吸干。3.129 、移液管放完水，管與杯壁成30 °角，二者不能有相對(duì)移動(dòng)約等待3 秒后移開（無等待時(shí)間者），有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開。六、檢定點(diǎn)：1 滴定管1ml 10ml:半容量和總?cè)萘慷c(diǎn)；25ml：（05）ml、（010）ml、（015）ml、（020）ml、（025）ml 五點(diǎn)；50ml:（010）ml、（020）ml、（030）