生化分析儀用質(zhì)控物

1、生化分析儀用質(zhì)控物1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在生化分析儀上使用的質(zhì)控物的要求，內(nèi)容包括要求、試驗(yàn)方法、標(biāo)簽、使用說(shuō)明書、 包裝、運(yùn)輸和貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于預(yù)期用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制目的的帶有可接受區(qū)間/值的生化分析儀用質(zhì)控物。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 29791.2體外診斷醫(yī)療器械制造商提供的信息（標(biāo)示）第2部分：專業(yè)用體外診斷試劑3術(shù)語(yǔ)和定義3. 1參考物質(zhì) reference mater i a I一種或多種指定特性足夠均勻和穩(wěn)定，己被證明

2、適合在測(cè)量過(guò)程中或名義特性檢驗(yàn)中預(yù)期應(yīng)用的物 質(zhì)。GB/T 29791. 1-2013 定義3. 583.2質(zhì)控物 qual ity control mater ia I用于測(cè)量質(zhì)量控制的參考物質(zhì)。ISO 指南30:2015 定義2. 224要求4.1 性狀應(yīng)規(guī)定質(zhì)控物的狀態(tài)及正常外觀要求，包括基質(zhì)、顏色等。4.2 裝量狀態(tài)為液體時(shí)的凈含量應(yīng)不少于標(biāo)示值。4.3 可接受區(qū)間/值應(yīng)給出建議的可接受區(qū)間/值（或置信區(qū)間）及其確定程序，應(yīng)符合下列要求：a）可接受區(qū)間/值宜考慮醫(yī)學(xué)決定水平或測(cè)量區(qū)間內(nèi)適宜的濃度點(diǎn)：b）可接受區(qū)間/值應(yīng)隨規(guī)定的測(cè)量系統(tǒng)（試劑和儀器）一并給出；c）估計(jì)可接受區(qū)間/值所進(jìn)行

3、的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，重復(fù)次數(shù)及評(píng)估的時(shí)限：d）估計(jì)可接受區(qū)間/值所用的統(tǒng)計(jì)方法，包括置信水平；e）應(yīng)給出可接受區(qū)間/值估計(jì)時(shí)的平均值與標(biāo)稱值（目標(biāo)值）之間偏差的可接受標(biāo)準(zhǔn)：f ）在聲稱測(cè)量系統(tǒng)上的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在其可接受區(qū)間內(nèi)。4.4 瓶間均勻性特性值的瓶間均勻性良好，瓶間變異系數(shù)（CV, %）應(yīng)符合制造商聲稱的要求。4.5 穩(wěn)定性4.6 5.1首次開封后穩(wěn)定性當(dāng)對(duì)質(zhì)控物存在二次取樣且為液體時(shí)，應(yīng)規(guī)定質(zhì)控物首次開封后在規(guī)定貯存條件下的穩(wěn)定時(shí)間，在 穩(wěn)定期內(nèi)賦值結(jié)果的變化趨勢(shì)不顯著。4.7 5.2復(fù)溶/復(fù)融穩(wěn)定性當(dāng)質(zhì)控物為凍干劑型或冷凍物時(shí)，應(yīng)規(guī)定質(zhì)控物復(fù)溶/復(fù)融后在規(guī)定貯存條件下的穩(wěn)定時(shí)間，在穩(wěn) 定期內(nèi)賦

4、值結(jié)果的變化趨勢(shì)不顯著。4.8 5.3效期穩(wěn)定性應(yīng)規(guī)定質(zhì)控物在規(guī)定貯存條件下的有效期，確定質(zhì)控物有效期時(shí)，穩(wěn)定期內(nèi)賦值結(jié)果的變化趨勢(shì)不 顯著。5試驗(yàn)方法5.1 儀器基本要求分光光度計(jì)或生化分析儀，波長(zhǎng)區(qū)間應(yīng)滿足試劑使用需要。5.2 性狀應(yīng)符合4.1的要求。5.3 裝量用通用量具檢測(cè)，結(jié)果應(yīng)符合4. 2的要求。5.4 可接受區(qū)間/值查看可接受區(qū)間的確定程序，并在聲稱的測(cè)量系統(tǒng)上測(cè)量3次，程序和測(cè)量結(jié)果都應(yīng)符合4. 3的要求。5.5 均勻性按照下列方法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，并計(jì)算CV則，結(jié)果應(yīng)符合4. 4的要求。在均勻性檢驗(yàn)取樣量的選擇時(shí)不考慮質(zhì)控物生產(chǎn)量的因素，隨機(jī)抽取10個(gè)最小包裝單元的質(zhì)控物并 隨

5、機(jī)編號(hào)1-10,每個(gè)包裝單元分別測(cè)量3次。測(cè)量順序：考慮測(cè)量系統(tǒng)隨時(shí)間等因素引起的隨機(jī)變異，3次測(cè)量采用不同的順序進(jìn)行，例如1、3、5、 7、 9、 2、 4、 6、 8、 10、 10、 9、 8、 7、 6、 5、 4 3 2、 1、 2、 4、 6、 8、 10> 1、 3、 5、 7、 9。記錄測(cè)量結(jié)果，并按照公式（1）公式（9）進(jìn)行計(jì)算F、S帥、力、和C%間:SSm=Z（K-x）” iSS總和=Z（/-G）2 （2）uSSjfii內(nèi)=ss總和-ss瓶間（3）“° SSMS = （4）vMS瓶間F =（5）MS瓶?jī)?nèi)5r = 1MS版內(nèi)(8)3瓶間=/ (9)X式中：SS

6、總和、SS瓶w、SSjk內(nèi)一分別為方差總和、瓶間方差、瓶?jī)?nèi)方差;V 一自由度：MSm、MS機(jī)內(nèi)一瓶間均方、瓶?jī)?nèi)均方：F-F檢驗(yàn)值：”。一有效測(cè)量次數(shù)；“卜一瓶間標(biāo)準(zhǔn)差；力一瓶?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差)：x測(cè)量或計(jì)算結(jié)果：X一總平均值。當(dāng)FW1時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果顯示瓶間均勻性良好，以力代替"計(jì)算CV則，結(jié)果應(yīng)符合4. 4的要求；當(dāng)FWRgng時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果顯示瓶間均勻性良好，計(jì)算結(jié)果CV我回應(yīng)符合4. 4的要求；當(dāng)F>F°.gg、. W0. 3 5 0. 3 8計(jì)算方法:質(zhì)控物可接受值乘以1. 5% (CV)時(shí),認(rèn)為瓶間均勻 性良好，計(jì)算結(jié)果CV晌應(yīng)符合4. 4的要求：當(dāng)F>

7、;Fd、$岫>0.3 “0.3 6計(jì)算方法:質(zhì)控物可接受值乘以1.5$ (CV)時(shí)，認(rèn)為瓶間均勻性 較差，不符合4. 4的要求。5.6穩(wěn)定性5. 6.1首次開封后穩(wěn)定性將質(zhì)控物開封后貯存在規(guī)定的條件下，在質(zhì)控物說(shuō)明書規(guī)定的穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)間隔一定時(shí)間進(jìn)行測(cè)量, 每個(gè)時(shí)間點(diǎn)測(cè)量3次，總測(cè)量時(shí)間點(diǎn)不少于5個(gè)，按照數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行趨勢(shì)顯著性檢驗(yàn)，應(yīng)符合4. 5.1 的要求。6. 6. 2復(fù)溶/復(fù)融穩(wěn)定性當(dāng)質(zhì)控物為凍干劑型或冷凍物時(shí)，應(yīng)進(jìn)行復(fù)溶/復(fù)融穩(wěn)定性的試驗(yàn)。對(duì)于凍干劑型在質(zhì)控物說(shuō)明書 規(guī)定的穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)將質(zhì)控物按照一定的時(shí)間間隔復(fù)溶后測(cè)量，每時(shí)間點(diǎn)測(cè)量3次，總測(cè)量時(shí)間點(diǎn)不少于5 個(gè)；對(duì)于冷凍物復(fù)融

8、后在質(zhì)控物說(shuō)明書規(guī)定的穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)間隔一定時(shí)間進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)測(cè)量3次, 總測(cè)量時(shí)間點(diǎn)不少于5個(gè)，按照數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行趨勢(shì)顯著性檢驗(yàn)，應(yīng)符合4. 5. 2的要求。7. 6.3效期穩(wěn)定性查看穩(wěn)定性研究資料或以穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，效期穩(wěn)定性的統(tǒng)計(jì)處理使用方差分析或t 檢驗(yàn)時(shí)，結(jié)果的變化趨勢(shì)應(yīng)不顯著，應(yīng)符合4. 5. 3的要求。8. 6.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法質(zhì)控物穩(wěn)定性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)采用以下任一方法進(jìn)行：a)方差分析，按照表1方差分析表計(jì)算F值和概率(p)值；對(duì)于95席的置信水平，p20. 05表示 趨勢(shì)不顯著，否則趨勢(shì)顯著。表1方差分析表變差源自由度方差 SS均方 MSFp回歸1£（匕-力

9、2）-1MS睦MSF 暖長(zhǎng)/殘差n-2£(匕-力l-i,SS s- =n-2s總和n-1Sa")?-I/注：如果使用Excel進(jìn)行計(jì)算，Excel 2010中p的計(jì)算公式FDIST（F, l,n 2） ”。b） t檢驗(yàn)：按照表2 t檢驗(yàn)表的公式進(jìn)行斜率的趨勢(shì)顯著性檢驗(yàn)，計(jì)算,l2XS（4）：對(duì)于95席的置信水平，當(dāng)|4|6）5.”_25（偽）時(shí)表示趨勢(shì)不顯著，否則趨勢(shì)顯著。表2 t檢驗(yàn)表參數(shù)回歸標(biāo)準(zhǔn)誤，S.斜率標(biāo)準(zhǔn)偏差，s（A）（不確定度）t 值,0.05/-2斜率，a公式G 2 _ f-ln-2岫）=" 序Xi/ /注：如果使用Excel進(jìn)行計(jì)算，Excel 2010中S"的計(jì)算公式“二STEYX （匕，X，）"、bo5m-2的計(jì)算公式“二。2（0. 05, n-2） ”、& 的計(jì)算公式“二SLO