s：中文紡織品重金屬含量測(cè)試方法

1、頁(yè)碼前言封首委員會(huì)職責(zé)封底方法第一部分 概述0 簡(jiǎn)介21 范圍22 定義23 概述要求2第二部分 預(yù)處理4 可溶解金屬的萃取45 濕灰化法56 干灰化法5第三部分 重金屬檢測(cè)7 原子吸收光譜和相關(guān)的方法68 重金屬的比色測(cè)定119 測(cè)試報(bào)告31附錄A 原子吸收光譜相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液32B 標(biāo)準(zhǔn)附加部分的方法34表格1 原子吸收光譜相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液2 原子吸收光譜的火焰類型和波長(zhǎng)3 萃取離子效果關(guān)于銅的檢測(cè)4 萃取離子效果關(guān)于錳的檢測(cè)圖表1 用非火焰原子吸收色譜測(cè)定汞元素的儀器舉例2 校正圖表包含用標(biāo)準(zhǔn)附加方法的示例第一部分 概述0 簡(jiǎn)介紡織品材料中存在的金屬元素可能來源于多種途徑。某些人造纖維材料在

2、聚合體生成中引入重金屬（如催化劑殘留）或大量染色（涂料）加工。動(dòng)物纖維含銅，可能來源于生物合成。重金屬可能在后來的加工過程中被引入（如助染劑）或從金屬絡(luò)合染料的成分組成中帶入。在紡織品加工過程中，材料的構(gòu)成引入的意外污染，可見的銅和鐵，是最平常不過的，可能產(chǎn)生有害的影響。紡織品污染存在偶然或無法預(yù)料的因素，在生產(chǎn)商的任何儲(chǔ)存或使用中，重金屬的存在可能引起人類或動(dòng)物的健康危害，尤其當(dāng)自然界的金屬污染物是容易釋放的。紡織品重金屬含量測(cè)試方法可能需要多種原因涉及以上所列的詳細(xì)來源，質(zhì)量控制，失誤或疾病研究，紡織品研究和發(fā)展工作，或衛(wèi)生考慮。紡織品重金屬含量測(cè)試方法描述了那些設(shè)備齊全、設(shè)施完整的紡織品

3、實(shí)驗(yàn)室有能力執(zhí)行。紡織品纖維上重金屬含量的測(cè)定，如出于一般研究的目的（用途），出于官方調(diào)查、和鑒別目的，對(duì)鑒別通過特殊規(guī)格的人造纖維輕易引入的重金屬，可能本方法不能涵蓋。1 范圍英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)描述了以下重金屬普遍存在于紡織纖維（除無機(jī)纖維）上的測(cè)定方法：銻、砷、鋇、鎘、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、錳、汞、鎳和鋅。方法適用于游離的（可萃?。┙饘俸涂偨饘俸?。本標(biāo)準(zhǔn)適用于重金屬含量測(cè)定不超過紡織品材料質(zhì)量的 0.1% ，注：查閱本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)題出版社已列在最后封面里面。2 定義英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的目的，和以下內(nèi)容一起在 BS 4815 給出了適用定義。2.1 紡織纖維可萃取重金屬含量纖維上重金屬含量（除鉻）在特定條件下用鹽酸

4、C（ HCL ） =0.07mol/L ，萃取出來。2.2 紡織纖維可萃取鉻含量纖維上鉻含量在特定條件下用四硼酸二鈉溶液C（ Na2B4O7 ）=0.05mol/L ，萃取出來。3 概述要求3.1 方法使用選擇和限制3.1.1 預(yù)處理（見第二部分）。如果鋇還在尋找中，濕灰化法（見第 5 節(jié)）使用硫酸不適用，應(yīng)該用干灰化法（見第6 節(jié)）。如果鋇被懷疑存在，干灰化法被用于其他金屬的測(cè)定上，除了當(dāng)測(cè)試汞金屬時(shí)用濕灰化法。注：因?yàn)榧徔椑w維的有機(jī)材料的破壞在測(cè)定重金屬之前，一般我們選擇濕灰化法，尤其當(dāng)重金屬的含量很低時(shí)。干灰化法，它的使用有其相應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)，可減少操作者的注意力，并避免大量試劑的使用及結(jié)果產(chǎn)

5、生的高空白值。3.1.2 重金屬測(cè)定萃取法（見第三部分）。因可萃取金屬除鉻以六價(jià)態(tài)存在外，重金屬離子萃取液既可用原子吸收光譜（見第 7 節(jié)）也可用分光光度計(jì)測(cè)定（見第 8 節(jié)）。萃取的六價(jià)鉻用分光光度計(jì)測(cè)定。萃取的總鉻既可用原子吸收光譜也可用分光光度計(jì)測(cè)定。注 1 ：選擇第 8 節(jié)描述的分光光度計(jì)是建立在原子吸收光譜的基礎(chǔ)上。第4 節(jié)描述的適用于游離可萃取金屬，或總金屬經(jīng)過相應(yīng)以下濕或干灰化的預(yù)處理。分光光度法未涉及鋇的測(cè)定。注 2 因汞的易揮發(fā)性，用原子吸收光譜中的特定儀器和步驟來檢測(cè)。3.2 儀器和試劑使用達(dá)到 BS 3978 要求的水。原子吸收光譜測(cè)定使用的試劑都為分析級(jí)，或使用達(dá)到符合

6、特定方法的試劑。這同樣適用于用于原子吸收光譜紡織品濕灰化的測(cè)定所用到的酸。儀器應(yīng)使用可靠和便于清潔的。玻璃器皿應(yīng)用耐化學(xué)腐蝕的玻璃制成。用分光光度計(jì)檢測(cè)，使用能在相應(yīng)的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)得其吸光度的光譜儀或分光光度計(jì)。警告：當(dāng)執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)描述的程序時(shí)需要特別注意保證清潔避免污染。注：對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)描述的檢測(cè)方法，樣品在測(cè)試前調(diào)溫調(diào)濕是非正規(guī)的，不是必需的。如果要求調(diào)溫調(diào)濕的客戶，我們推薦使用 BS 1051 定義的調(diào)溫調(diào)濕大氣。第二部分 預(yù)處理4 可溶解金屬的萃取4.1 原理所有重金屬除鉻，在樣品上的重金屬在特定條件下用鹽酸C （ HCL ） =0.07mol/L ，可萃取出來。所有緩沖溶液的能力可以使樣品

7、通過加入鹽酸補(bǔ)償， C （ HCL ）大約 2 mol/L ，以致于萃取液的 PH 值不能超過1.5。對(duì)鉻來說，金屬的游離部分，只有六價(jià)鉻在特定條件下用四硼酸二鈉溶液C （ Na2B4O7） =0.05mol/L 萃取出來， pH 值 9.2。在這PH 值至少發(fā)生 變化。注：可溶解金屬的萃取，紡織品材料萃取溶液體積與質(zhì)量的比率采用 BS 3266 ： 1981 8.1.3 條款定義。4.2 試劑4.2.1 鹽酸， C （HCL） =0.07mol/L 。4.2.2 鹽酸，C （HCL）大約2 mol/L ,稀釋大約 37%鹽酸（m/m）,密度 p大約1.18g/ml , 1+5。4.2.3 緩

8、沖溶液，用于測(cè)試前pH 計(jì)的校準(zhǔn)。鄰苯二甲酸氫鉀， C C6H4 （COO） 2HK =0.05 mol/L ， 15， pH ： 4.000 ； 20， pH ： 4.001 ； 25， pH ： 4.005 ； 30， pH ： 4.011。4.2.4 四硼酸二鈉溶液， C （ Na2B4O7） =0.05mol/L ，用水溶解19.07g 四硼酸二鈉，稀釋至1L。1.3 儀器1.3.1 三角燒瓶，容積100ml 或 250ml ，磨口具塞，或符合要求的。1.3.2 pH 計(jì)，達(dá)到 BS 3145，帶符合 BS 2586 的玻璃參比電極。1.3.3 機(jī)械振蕩器，可旋轉(zhuǎn)或做充分往復(fù)運(yùn)動(dòng)能夠使

9、材料內(nèi)部和萃取液之間產(chǎn)生液液交換。選擇一個(gè)來回振蕩頻率為60次/min或旋轉(zhuǎn)頻率為30次/min。1.3.4 天平，精確到 0.05g。1.3.5 加熱裝置，可控制在40 2，例如，水浴鍋。1.3.6 玻璃砂芯漏斗，符合BS 1752 P250 級(jí)。1.3.7 量筒，容積為 100ml 和 250ml ，滿足 BS 1792。1.4 步驟1.4.1 概述。如果樣品重量允許，要求執(zhí)行萃取時(shí)做平行樣。1.4.2 除鉻外的可萃取金屬。取有代表性樣品，剪碎至片狀以致樣品尺寸的所有部分能夠迅 速被浸濕。稱取每個(gè)樣品2.5 g,精確至土 0.05g。置于具塞三角燒瓶（4.3.1）中。對(duì)所有紡織品材料除（a

10、） 羊毛在所有紡織品組成；和（b） 毛毯和松散纖維。用100ml量筒量取 50 0.2ml鹽酸（4.2.1）;對(duì)（a）和（b）使用 250ml量筒，量取 125土 0.5ml 鹽酸（ 4.2.1）。用手振搖三角燒瓶短時(shí)間，保證紡織品被充分潤(rùn)濕。對(duì)布樣包括羊毛或氨綸，保證萃取液的 pH 值不超過1.5；執(zhí)行此步驟通過紡織品被潤(rùn)濕后測(cè)試溶液的大約pH 值，并小心加入鹽酸（4.2.2）調(diào)節(jié)直到PH 值為 1.5 或小于1.5。注。如果樣品足夠，可以更方便檢測(cè)加入另外的酸的平行實(shí)驗(yàn)數(shù)量。在機(jī)械振蕩器（4.3.3）中振蕩三角燒瓶 1h。用玻璃砂芯漏斗（4.3.6）過濾萃取液。先 用萃取液清洗，然后過濾完

11、全。1.4.3 萃取鉻。取有代表性樣品，剪碎至片狀以致樣品尺寸的所有部分能夠迅速被潤(rùn)濕。稱取每個(gè)樣品2.5 g,精確至土 0.05g,置于100ml具塞三角燒瓶中。加 50ml四硼酸二鈉溶液（ 4.2.4 ），用手振搖三角燒瓶短時(shí)間，保證紡織品被充分潤(rùn)濕。加熱燒瓶保持溫度 40 2， 30min ，整個(gè)過程保持不間斷的振搖。取出冷卻。用玻璃砂芯漏斗（4.3.6）過濾萃取液。先用萃取液清洗，然后過濾完全。1.4.4 分析用萃取液的制備。用萃取液制備成合適的體積的分析溶液，如果是鋇或總鉻的話用原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)（見第 7 節(jié).1.4.2），其他試劑的另外部分必須在測(cè)試溶液前制 備成最終體積。5

12、 濕灰化法5.1 原理本程序包含通過加入混合酸在控制加熱下破壞樣品上的有機(jī)物質(zhì)。5.2 程序執(zhí)行濕灰化法依據(jù)BS 6648。在單獨(dú)檢測(cè)砷時(shí)，不要只用硫酸預(yù)炭化樣品。用同樣數(shù)量的試劑做一空白溶液。6 .干灰化法6.1 原理一定數(shù)量的紡織品，已知質(zhì)量，在溫度不超過450的馬福爐中灰化。6.2 儀器6.2.1 二氧化硅，瓷坩堝或鉑金坩堝或合適的坩堝。6.2.2 帶溫度控制的馬福爐。6.2.3 天平，精確到 0.001g。6.3 程序放置合適稱量的紡織樣品在瓷坩堝或坩堝中( 6.2.1 )。小心燃燒樣品在打開的馬福爐前( 6.2.2 )，小心避免通風(fēng)，和當(dāng)樣品已達(dá)到通紅(灼熱)階段，移動(dòng)坩堝朝著馬福爐

13、的后面，關(guān)閉爐門，在溫度不超過450 完成灰化(見注2)。警告：因?yàn)榭赡茉诨一^程中某些纖維緩慢燃燒放出有毒的煙，所以應(yīng)配備合適的通風(fēng)設(shè)施。注1 測(cè)試用的紡織品質(zhì)量根據(jù)存在的重金屬的比例和后面檢測(cè)使用方法的靈敏度共同決定，注 2 本方法不適用于檢測(cè)汞，因?yàn)樵诩訜釛l件下汞會(huì)損失。如果溫度高于450，砷、鎘、鉛和鋅也可能發(fā)生損失。注3 某些重金屬的損失，尤其銻、鋅和鉛，當(dāng)執(zhí)行干灰化法時(shí)可能存在于鹵元素中(例如聚氯乙烯和聚乙烷纖維)。既然這樣，樣品可用碳酸鈉溶液弄濕( p 0.20g/ml ) ,在實(shí)施灰化前把溶液蒸發(fā)盡 干。注4 如果樣品干灰化完全很困難，則考慮使用對(duì)灰化有幫助的溶液，如把樣品浸濕

14、在硝酸銨溶液(p0.50g/ml )中。注 5 二氧化硅和瓷的器皿在加熱和延長(zhǎng)冷卻時(shí)間過程中容易被腐蝕，故我們建議以一定頻率更換。第三部分 重金屬檢測(cè)7 原子吸收光譜和相關(guān)的方法7.1 除汞外其他金屬的測(cè)定用原子吸收光譜儀7.1.1 原理。含重金屬溶液通過送入空氣/乙炔或氧化二氮/ 乙炔火焰中。通過一空心陰極燈或?qū)?yīng)重金屬的元素?zé)舭l(fā)出原子輻射吸收特征波長(zhǎng)來測(cè)量重金屬。注。本方法對(duì)銻和砷而言相對(duì)遲鈍，即不靈敏。7.1.2 試劑7.1.2.1 乙炔，商業(yè)級(jí)，鋼瓶裝。7.1.2.2 氧化二氮,商業(yè)級(jí)，鋼瓶裝。7.1.2.3 壓縮空氣7.1.2.4 依據(jù)附錄A 制備的標(biāo)準(zhǔn)比較溶液。7.1.2.5 鹽酸

15、，C (HCL)大約 5mol/L。用大約 37% (m/m) , p 大約 1.18g/ml,的鹽酸按1+1 體積比配置。7.1.2.6 鹽酸，C (HCL)大約 2mol/L。用大約 37% (m/m) , p 大約 1.18g/ml,的鹽酸按 2+3 體積比配置。表1原子吸收光譜儀所用標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液體積0*12345ml 0 2 510 15 20空白校準(zhǔn)溶液7.1.2.7 鹽酸，C (HCL) =0.07mol/L。7.1.2.8 四硼酸二鈉溶液，C (Na2B4O7)=0.05mol/L ,用水溶解19.07g四硼酸二鈉，稀釋至1L。1.1.1.9 氯化鈉。

16、1.1.1.10 硫酸，濃度大約 98% (m/m) , p 大約 1.84g/ml。1.1.1.11 碘化鉀。7.1.3 儀器7.1.3.1 火焰原子吸收光譜儀，帶以下燃燒氣體：(a)空氣和乙快，和(b)氧化二氮和乙快。7.1.3.2 2對(duì)應(yīng)重金屬的空心陰極燈或元素?zé)簟?.1.3.3 帶刻度線的燒瓶，容積 100ml,(即容量瓶)達(dá)到 BS1792。警告?；鹧嬖游展庾V儀操作中產(chǎn)生的廢氣可能含一定數(shù)量的有毒物質(zhì)，因此有效的通風(fēng)排氣裝置是必要的。7.1.4 步驟7.1.4.1 校準(zhǔn)圖表的制備。制備標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液通過配置一系列6個(gè)100ml要求的標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)溶液(7.1.2.4),在圖表1列出，根據(jù)

17、以下溶液稀釋每個(gè)至刻度線：(a)適用除銘外的可萃取金屬測(cè)定，鹽酸(7.1.2.7);(b)適用可萃取銘的測(cè)定，四硼酸二鈉溶液(7.1.2.8);(c)適用于總金屬含量，取酸性稀釋溶液使其硝化后分析。如果檢測(cè)銀離子，在每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中加0.5g氯化鈉。如果檢測(cè)銘離子，在配置最終的溶液前往每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中加4.0ml硫酸(7.1.2.(10) 0.40g 碘化鉀(7.1.2.11)。配置的溶液當(dāng)天使用。制備在下一段描述的校準(zhǔn)圖，或選擇使用至少相當(dāng)精度和精密度的儀器校準(zhǔn)方法。依據(jù)7.1.4.3測(cè)定和繪制含質(zhì)量的曲線圖，用微觀圖，所以取 1 ml被測(cè)重金屬的標(biāo)準(zhǔn)校 準(zhǔn)溶液作為橫座標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的是吸光

18、度值，減去空白校準(zhǔn)溶液的讀數(shù)，作為縱座標(biāo)。7.1.4.2 制備測(cè)試溶液。如果檢測(cè)可萃取金屬含量，使用第 4節(jié)描述的萃取制備溶液。對(duì)總 金屬含量測(cè)定，按第5節(jié)給出的通過濕灰化步驟稀釋硝化，提高酸濃度(通常酸濃度C(H+)在0.5 T.0mol/L)不會(huì)影響，目的是消除干擾。如果樣品測(cè)定總金屬含量用干灰化法，用少量熱鹽酸(7.1.2.6)萃取灰化。如果檢測(cè)鉛和鋅，用濃度高一點(diǎn)的鹽酸(7.1.2.5),清洗塔期或瓷塔蝸，收集殘?jiān)洼腿∫?，必要時(shí)過濾。制備含相同數(shù)量酸的空白溶液。在制備合適的溶液前用容量瓶(7.1.3.3)定容，如果必要，在測(cè)試溶液和空白溶液時(shí)使以下物質(zhì)過量。在檢測(cè)鋼離子時(shí)，加足夠的氯

19、化鈉(7.1.2.9),使最終濃度為 5g/L測(cè)定銘時(shí)，加足夠的硫酸(7.1.2.10)(考慮硫酸用在濕灰化上)，使最終濃度大約為0.36mol/l（例如每50ml最終溶液含1ml濃硫酸），和加足夠的碘化鈉（7.1211）,使其達(dá)到最終的濃度為2g/l。注。過量的碘化鈉保證所有銘轉(zhuǎn)化為Cr3+。7.1.4.3 光譜儀測(cè)量。根據(jù)被測(cè)重金屬在火焰原子吸收光譜儀（7.1.3.1）安裝相應(yīng)的陰極空心燈或元素?zé)簦?.1.3.2）。充分調(diào)節(jié)元素?zé)舻臓顟B(tài)。根據(jù)生產(chǎn)制造商的使用說明書調(diào)整儀 器，和調(diào)整使用元素?zé)舻牟ㄩL(zhǎng)區(qū)（見表 2）,使其產(chǎn)生最大吸光度。調(diào)整乙快（7.121）流量和相應(yīng)的氧化劑助燃?xì)猓ㄒ罁?jù)表2選

20、擇）依據(jù)燃燒裝置的特征，點(diǎn)燃火焰。如果合適，設(shè)置滿刻度，所以標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液第5個(gè)（見表1）給出了滿刻度的偏離。保持火焰燃燒在測(cè)量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液（見7.1.4.1）期間按濃度由低到高的順序，重復(fù)測(cè)量第4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液以確認(rèn)儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。在測(cè)量期間通過燃燒頭吸水，小心地 保持最佳吸光度。7.1.4.4 檢測(cè)。 首先測(cè)量用于分光光度計(jì)所用的制備標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液（見 7.1.4.1）的稀釋吸光 度，按7.1.4.3描述的調(diào)整。然后測(cè)試樣品和空白（見7.1.4.2）的吸光度三次，接著，再次測(cè)試稀釋溶液，最后，重復(fù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)第4號(hào)溶液（見表1）的吸光度以確認(rèn)儀器的響應(yīng)值沒有改變。如果樣品溶液的吸光度高于

21、標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)溶液中最高重金屬的濃度，相應(yīng)稀釋 樣品溶液到已知稀釋體積倍數(shù)，即預(yù)先已用于制備標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)溶液的濃度。注。如果遇到以下困難：標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)溶液的組成與樣品測(cè)試溶液接近，懷疑這樣造成高的干擾，這個(gè)方法的標(biāo)準(zhǔn)附加，在附錄 B給出，可以參照使用。在這個(gè)方法中，樣品測(cè)試溶液 被全部分成一些相等的部分但每一部分都是不同的，加入了重金屬已知重量的測(cè)試。如果 結(jié)果溶液的吸光度超過重金屬質(zhì)量的加入，工作曲線被推斷為零吸光度，質(zhì)量軸的負(fù)截距 描述了關(guān)于重金屬的質(zhì)量本來就存在作為測(cè)試樣品溶液的一部分?？瞻自噭┑臏y(cè)試用相應(yīng)的空白溶液。7.1.5 結(jié)果表示。從校準(zhǔn)圖上（見 7.1.4.1）讀出樣品和空白溶液的重金屬濃度

22、，或使用儀器上帶有直接 讀數(shù)功能的，可以從儀器上直接記錄重金屬的濃度。從上面數(shù)據(jù)，計(jì)算樣品中重金屬質(zhì)量 所占的百分比，并表示成樣品質(zhì)量的百分比。表2。原子吸收光譜儀的火焰類型和波長(zhǎng) 括號(hào)里的數(shù)字在表格的最后注解中提到。存在的兀素火焰類型波長(zhǎng) nm睇原子吸收（1）神原子吸收217.6193.7553 6領(lǐng)原子吸收N.A （1）鎘原子吸收J(rèn)JJ .J228.8銘原子吸收（2）357.9鉆原子吸收240.7銅原子吸收324.7鐵原子吸收248.3鉛原子吸收283.3 (3)鎂原子吸收279.5銀原子吸收232.0213.9鋅原子吸收注解1。N.A.表示氧化二氮/乙快；A.A.表示空氣/乙快。注解2。

23、對(duì)銘的檢測(cè)，推薦調(diào)整乙快的流量，保證火焰的亮度接近于開始的邊界。選擇氧化二氮/乙快火焰可用于檢測(cè)銘元素。既然這樣，在測(cè)試樣品溶液、空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)校對(duì)溶液中都加入硝酸鉀溶液（1g/l）。注解3。鉛的最高靈敏度在波長(zhǎng)217.0nm處。在283.3nm處檢測(cè)會(huì)降低大約 2.5倍的的靈敏度，但是在實(shí)際工作中往往選擇283.3nm,因?yàn)樵诖瞬ㄩL(zhǎng)處能獲得更好的信噪比。7.2汞的檢測(cè)冷蒸汽原子吸收光譜儀法7.2.1 原理。檢測(cè)汞的基本做法是采用酸化的氯化亞錫溶液作還原劑。汞在空氣中成為蒸汽后，通過汞的空心陰極燈或汞燈的輻射到達(dá)吸收池。測(cè)量253.7nm處汞蒸汽的輻射吸光度。7.2.2 試齊 IJ7.2.2.

24、1 概述。儲(chǔ)存所有的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液在玻璃瓶中。1222高鎰酸鉀溶液，50g/l.7.2.2.3 氯化俊/氯化鈉溶液。用水溶解 12.0 0.5g氯化俊和12.0 0.5g氯化鈉，稀釋至 100ml。警告。此試劑有毒。7.2.2.4 氯化亞錫試劑。溶解 20.0 0.5g氯化亞錫二水合物，加入 20 1ml鹽酸（722.7） 和大約20ml水，用水稀釋至大約100ml。轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中（7.2.3.5）,小心加入 5.0士0.5ml硫酸（7.2.2.9）,用水稀釋至 1L。往溶液中通無油空氣或氮?dú)庵辽?0分鐘至無油沸騰確保是游離狀態(tài)。7.2.2.5 無油空氣或氮?dú)狻?.2.2.6 標(biāo)準(zhǔn)汞溶液，

25、由以下構(gòu)成：溶液A: 1ml含1mg汞。稱取 0.1354 0.0005g二氯化汞（7.2.2.10）,用大約 70ml水 溶解。加入6.0 0.5ml硝酸（7.2.2.8）,用水稀釋在 100ml容量瓶中（7.2.3.4）。保存在冰 箱中。此溶液至少可穩(wěn)定地保存使用一年。溶液B: 1ml含10ug汞。從溶液 A中移取5.000.05ml ,用大約300ml水稀釋。加入 30 1ml硝酸（7.2.2.8）,用水稀釋在 500ml容量瓶中。保存在冰箱中。此溶液可穩(wěn)定地保 存使用幾個(gè)月。溶液C: 1ml含1ug汞。從溶液 B中移取10.00 0.05ml,用大約80ml水稀釋。加入5.0 0.5m

26、l硝酸（7.2.2.8）,用水稀釋在 100ml容量瓶中（7.2.3.4）。需要時(shí)新鮮配制。溶液D： 1ml含0.1ug汞。從溶液 B中移取5.000.05ml,用大約 300ml水稀釋。加 入301ml硝酸（7.2.2.8）,用水稀釋在 500ml容量瓶中。需要時(shí)新鮮配制。警告。攝入含汞鹽溶液是有毒害的。1.1.1.7 鹽酸，p （密度）約為 1.18 g/ml.。1.1.1.8 硝酸，p （密度）約為 1.40 g/ml.。1.1.1.9 硫酸，p （密度）約為 1.84 g/ml.。1.1.1.10 二氯化汞。1.1.1.11 硫酸溶液，10 g/Lo1.1.1.12 硫酸溶液，C（H2

27、SO4）大約 1 mol/L。7.2.3 儀器7.2.3.1 概述。用硫酸溶液（7.2.2.11）和高鎰酸鉀溶液（7.2.2.2）浸泡玻璃器皿一整夜后清洗。然后用1+1的鹽酸（7.2.2.7）清洗，接著用水洗，洗凈后隔絕空氣遮蓋保存。7.2.3.2 Drechsel瓶，容量125ml,玻璃多孔，符合 BS152標(biāo)準(zhǔn)。用鹽酸（7.2.2.7）快速并 有間歇地清洗，防止錫鹽阻塞。7.2.3.3 帶汞空心陰極燈的原子吸收光譜儀，裝有用于冷蒸汽吸收測(cè)量用的氣體吸收池。注：儀器記錄有一個(gè)快的響應(yīng)時(shí)間（0.5s）是最合適的讀出方式。7.2.3.4 250ml 和 500ml 容量瓶，符合 BS 1792

28、要求。7.2.3.5 1L 量筒。7.2.4 程序7.2.4.1 校準(zhǔn)圖的繪制。根據(jù)測(cè)定汞的相應(yīng)方式一冷蒸汽原子吸收法和依據(jù)設(shè)備生產(chǎn)制造商 的說明書設(shè)置原子吸收光譜儀（723.3）。注。典型設(shè)備的例圖見圖1。用吸量管從標(biāo)準(zhǔn)汞溶液D （7.226）中分別移取 0.0mk 0.2 ml、0.5 mk 1.0 ml、1.5 ml和 2.0 ml 到 250ml 容量瓶，加 25 ml 水，3.0 ml 硝酸（7.2.2.8） , 30 ml 硫酸（7.2.2.12）和 10 ml高鎰酸鉀溶液（7.2.2.2）,按次序定量轉(zhuǎn)移到過濾瓶中（7.2.3.2）,用75ml水稀釋。加 0.5ml 氯化俊/氯化

29、鈉（7.2.2.3）。等待直到溶液脫色，然后加 10 ml氯化亞錫（7.2.2.4）試劑。替 換Drechsel瓶立刻加熱，打開原子吸收光譜儀。往溶液中通無油空氣或氮?dú)猓?.2.2.5）至冒泡，測(cè)試和記錄儀器的最大響應(yīng)在253.7nm處。繼續(xù)通無油空氣或氮?dú)庵钡絻x器響應(yīng)返回至基線。繪制校準(zhǔn)曲線圖：汞的質(zhì)量作為橫坐標(biāo)，儀器的最大響應(yīng)值作為縱坐標(biāo)。7.2.4.2 測(cè)試溶液的制備。從濕灰化步驟提到的（見第 4節(jié)）進(jìn)行酸硝化，轉(zhuǎn)移至容量瓶（7.2.3.4）,加10 ml高鎰酸鉀溶液（7.2.2.2）,混合震蕩容量瓶。如果樣品顏色不是深紫 色，加更多的高鎰酸鉀溶液并對(duì)此作好記錄?？瞻兹芤簭南趸襟E開始作

30、同樣處理。7.2.4.3測(cè)試。取已知體積的測(cè)試溶液到Drechsel瓶，按照7.2.4.1步驟執(zhí)行，省略最后的校準(zhǔn)曲線圖的繪制步驟。7.2.5結(jié)果的表示。從測(cè)試樣品溶液和空白溶液的結(jié)果，對(duì)照校準(zhǔn)圖得出汞質(zhì)量，因此可知樣品中的汞數(shù)量，以樣品質(zhì)量的百分比表示。四通玻璃開關(guān)通風(fēng)櫥排煙口或有效的酸清洗口V流量力原1r吸收測(cè)量吸收池供給設(shè)光譜儀的好路通道反應(yīng)容器25ml備防止水蒸I氣冷凝指針值氣體供應(yīng)a表示彎曲的管道圖1。汞檢測(cè)測(cè)試儀圖例一無火焰原子吸收光譜儀8重金屬的比色測(cè)定法8.1 原理經(jīng)預(yù)處理所得測(cè)試溶液中的重金屬跛轉(zhuǎn)化為有色絡(luò)合物后用比色法測(cè)定。當(dāng)其他金屬 的存在可能會(huì)影響被檢測(cè)金屬的檢測(cè)過程時(shí)

31、應(yīng)給予考慮。8.2 睇的測(cè)定8.2.1 原理用2-丙基醛將氧化為Sb（V）的睇從強(qiáng)鹽酸中提取出來。與 羅丹明B試劑形成紅色絡(luò)合 物后在 533nm 波長(zhǎng)下測(cè)吸光度。8.2.2 試劑8.2.2.1 鹽酸：濃度約 37% （m/m）,密度約 1.18g/mL8.2.2.2 硝酸：濃度約 65% （m/m）,密度約 1.40g/mL8.2.2.3 硫酸：濃度約 98% （m/m）,密度約 1.84g/mL8.2.2.4 2-異丙基醚8.2.2.5 羅丹明B試劑：將150mg的羅丹明B （C.I.堿性紫10, C.I.45170* ）溶于1000mL鹽 酸（8.2.2.10），混勻。8.2.2.6 鈰

32、（ IV ）硫酸鹽8.2.2.7 銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，每升含200mg 銻稱取239.4g在105c干燥好的三氧化二睇（精確至0.1g）置于1000mL容量瓶中，用 100mL 鹽酸（ 8.2.2.1）溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中含有 200g睇8.2.2.8 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，每升含4mg 銻此溶液需當(dāng)天配置：移取 20mL 提標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（8.2.2.7）于1000mL 容量瓶，加入50mL 鹽酸（ 8.2.2.1），用水稀釋至刻度，搖勻。1mL標(biāo)準(zhǔn)液中含有4（1g睇8.2.2.9 稀鹽酸：鹽酸（ 8.2.2.1） 1+1 稀釋8.2.2.10 鹽酸， c（HCL ） =0.8mol/

33、L8.2.3 儀器8.2.3.1 分液漏斗， 100mL ，符合 BS20218.2.3.2 滴定管， 25mL8.2.3.3 單標(biāo)線容量瓶，50mL 和 1000mL ，符合 BS17928.2.3.4 燒杯， 100mL8.2.3.5 天平，精確至0.1mg8.2.4 步驟8.2.4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。用滴定管（8.2.3.2）分別在五個(gè)100mL 燒杯（ 8.2.3.4）的四個(gè)中加入 5 mL， 10 mL ，15 mL 和 20 mL 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 8.2.2.8）。第五個(gè)不加。對(duì)前四個(gè)燒杯中的含銻溶液和第五個(gè)中的補(bǔ)償液按如下步驟配制標(biāo)準(zhǔn)比色液：加入幾毫升硝酸（ 8.2.2.2 ）和

34、2mL 硫酸（8.2.2.3）蒸發(fā)至近干。在殘余物中加入20mL鹽酸（822.1）和約2mL的鋪（IV）硫酸鹽（822.6）用以氧化睇，如需要，加入更多，直至溶液由于生成過量的鈰（IV ）硫酸鹽而略帶黃色。確保氧化溫度不超過30。靜置幾分鐘，加入 20mL 2-異丙基醚（8.2.2.4）充分混合。將混合物潷入 100mL 分液漏斗（ 8.2.3.1），殘余物用 30mL 水洗，洗液一起并入漏斗，劇烈振蕩。靜置5min ，水相移至另一分液漏斗，加入 7mL 2-異丙基醚，劇烈振搖，棄去水相。在第一個(gè)含有20mL 2-異丙基醚的分液漏斗中加入20mL 羅丹明 B 試劑，充分搖勻。分層后，將水相移入

35、第二個(gè)含有7mL 2-異丙基醚的分液漏斗中，搖勻。分層后棄去羅丹明 B 試劑。將 2-異丙基醚提取物和所有的洗液全部移至50mL 單標(biāo)線容量瓶中（ 8.2.3.3 ），用2-異丙基醚定容至刻度，搖勻。注 1：此為標(biāo)準(zhǔn)比色液，不加銻的溶液為補(bǔ)償液。用 10mm 的比色皿在最大吸收波長(zhǎng)（約 533nm ）下測(cè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度，用2-異丙基醚做參比。測(cè)試前，用標(biāo)準(zhǔn)比色液潤(rùn)洗比色皿。在其他標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中扣除補(bǔ)償液的吸光度。以銻質(zhì)量，毫克，為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制曲線。注 2：如果步驟正確，標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)為一條直線。注 3：氧化反應(yīng)在高濃度的鹽酸溶液中進(jìn)行很重要。在加入2-異丙基醚前加入

36、任何稀釋的鹽酸都將使結(jié)果偏低。提取過程中，水相中的鹽酸濃度應(yīng)在約 5mol/L 。注 4：絡(luò)合物中的2-異丙基醚溶液只能保持短時(shí)間的穩(wěn)定，必須在 3h 內(nèi)測(cè)其吸光度。8.2.4.2 測(cè)試液制備如測(cè)試可溶性銻，用照第4 節(jié)中所述制備的提取液。如樣品用濕法灰化測(cè)總的銻含量（見第5 節(jié)），用稀釋液。如樣品用干法灰化（見第6 節(jié)），用煮沸的稀鹽酸（ 8.2.2.9 ）分少量多次提取干灰。過濾，沖洗容器及過濾器上的殘余物，合并濾液和洗液。所有情況下都要將測(cè)試液調(diào)整到合適的體積準(zhǔn)備一含有相同助劑量而不含樣品的空白溶液8.2.4.3 測(cè)定取用測(cè)試液（ 8.2.4.2 ）的體積應(yīng)能使所產(chǎn)生的吸光度在校正范圍內(nèi)

37、。顏色反應(yīng)如8.2.4.1 所示，在 100mL 的燒杯中進(jìn)行。如樣品采用濕法灰化，在將溶液蒸至近干前加硝酸。空白溶液用同樣的方法處理（見8.2.4.2）。測(cè)2-異丙基醚溶液的吸光度。8.2.5 結(jié)果表示從校正曲線（見8.2.4.1）中查得相應(yīng)吸光度時(shí)被測(cè)溶液和空白溶液中銻的毫克數(shù)，計(jì)算出樣品中銻的含量，用所占樣品質(zhì)量的百分比表示。8.3 砷的測(cè)定8.3.1 原理用碘化鉀和錫（n）的氯化物（氯化亞錫）將神還原成三價(jià)。接著還原為腫后被銀的二乙基二硫代氨基甲酸酯的吡啶溶液吸收，產(chǎn)生粉紅色，用分光光度法測(cè)定。8.3.2 步驟8.3.2.1 測(cè)試溶液的制備調(diào)整樣品的量，使測(cè)試液終體積在45mL至ij

38、55mL,并含有1科g至U 10科g的神。調(diào)整測(cè)試液的組成，使在鹽酸或硫酸中的濃度為約 2.5mol/L 。準(zhǔn)備含有等量助劑而不含樣品的空白溶液8.3.2.2 測(cè)定按 BS4404 測(cè)定砷含量8.3.3 結(jié)果表示砷含量用所占樣品質(zhì)量的百分比表示。8.4 鎘的測(cè)定8.4.1 原理將存在的銅和鎳用氰化物絡(luò)合，使鎘從大多數(shù)干擾金屬中分離。然后用雙硫腙（1,5-）轉(zhuǎn)化為紅色絡(luò)合物，比色法測(cè)定。8.4.2 試劑8.4.2.1 四氯化碳警告：四氯化碳蒸汽有毒。所有涉及此溶劑的操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。8.4.2.2 雙硫腙儲(chǔ)備液，8.4.2.3 雙硫腙提取液，稀釋至 500mL 。8.4.2.4 氯化羥銨溶

39、液，1g/L 的四氯化碳溶液（ 8.4.2.1）。過濾，保存于冰箱。200g/L 水溶液0.15g/L 的四氯化碳溶液。取75mL 的儲(chǔ)備液（ 8.4.2.2）用四氯化碳8.4.2.5 酒石酸鈉鉀，250g/L酒石酸鈉鉀（C4H4O6KNa - H2O）水溶液8.4.2.6 氫氧化鈉溶液， 400 g/L8.4.2.7 氫氧化鈉-氧化鉀溶液 A,將40g氫氧化鈉（8.4.2.14）和1g氧化鉀（8.4212）溶于 100mL 水。警告：攝入氰化鉀及其溶液有害8.4.2.8 氫氧化鈉-氰化鉀溶液B ，將 40g 氫氧化鈉和 0.05g 氰化鉀溶于 100mL 水（見1.1.1.7 ）。1.1.1

40、.9 （ +） -酒石酸溶液， 20 g/L 水溶液1.1.1.10 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，將 2.282g硫酸鎘，3CdSO4 8H2O,溶于水中，再 20c用水稀釋至 1L。1.1.1.11 鎘標(biāo)準(zhǔn)稀釋液，取10.0mL 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.2.4.10）在20用水稀釋至1L ： 1mL=10g鎘?，F(xiàn)用現(xiàn)配。1.1.1.12 氰化鉀，固體（見8.4.2.7警告）1.1.1.13 鹽酸， c（HCL） 約 2mol/L ，針對(duì)干法灰化樣品。1.1.1.14 氫氧化鈉，固體。1.1.3 儀器1.1.3.1 分液漏斗，梨型，容量100mL ，符合 BS 2021 。1.1.3.2 單標(biāo)線容量瓶，容積50mL

41、，符合 BS 17921.1.4 步驟1.1.4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別移取適量體積的鎘標(biāo)準(zhǔn)稀釋液（ 8.4.2.11）至一組分液漏斗（ 8.4.3.1）中，使鎘含量為0/到50/。必要時(shí)中和各溶液，用水稀釋至約 25mL并進(jìn)行如下操作： 按順序加入 1mL 酒石酸鈉鉀溶液（ 8.4.2.5 ）， 5 mL 氫氧化鈉 -氰化鉀溶液A（8.4.2.（7） 1mL 氯化羥銨溶液（ 8.4.2.4），每加一次都要混勻；依次用 10 mL ， 10 mL ，5 mL ， 5 mL 雙硫腙提取液（8.4.2.3）提取，每次均振搖1min ，將下層有機(jī)溶劑潷入第二個(gè)裝有 25mL （ +） -酒石酸溶液（

42、8.4.2.9）的分液漏斗，棄去提取出的水相。振搖第二個(gè)分液漏斗2min,靜置分層。棄去下層有機(jī)相。加入 5mL四氯化碳（8.4.2.1）,振搖1min,靜 置分層，棄去下層有機(jī)相。 然后，加入 0.25mL 氯化羥銨溶液和10mL 雙硫腙提取液，以及氫氧化鈉 -氰化鉀溶液 B （ 8.4.2.8），振搖1min ，分層，下層過濾并潷入 50mL 容量瓶（8.4.3.2）。依次用10mL ， 5mL ， 5mL ， 5mL 的雙硫腙提取水層并過濾提取液，合并所有濾液。用四氯化碳稀 釋濾液至刻度，搖勻。用 10mm 的比色皿，在525nm 處測(cè)各含鎘溶液提取液及空白溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)

43、，鎘毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪圖。1.1.4.2 測(cè)試液的制備如樣品采用干法灰化（見第6 節(jié)），用煮沸的鹽酸（ 8.4.2.13）分少量多次提取灰燼，如必要請(qǐng)過濾。沖洗坩堝以及過濾器上的殘?jiān)?，合并提取液及洗液。照預(yù)處理方法用氫氧化鈉溶液（ 8.4.2.6 ）中和此溶液，或稀釋干法灰化（見第 5 節(jié)）所得的空白溶液，或含有可溶性金屬的的提取物（見第 4 節(jié)）。冷卻，用水稀釋至約 25mL 。用同樣的方法處理含有相同助劑量的空白灰化溶液或合適體積的用于制備提取物的溶液，該溶液為不含樣品在內(nèi)的可溶性金屬提取液。1.1.4.3 測(cè)定測(cè)試液移至一分液漏斗，按8.4.4.1 所示處理，從加1mL 酒石酸鈉鉀開始，忽

44、略最后一段。同樣的方法處理相應(yīng)的空白溶液。用四氯化碳做參比，在 525nm 處測(cè)空白和測(cè)試液的吸光度。1.1.5 結(jié)果表示根據(jù)空白和測(cè)試液的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線（見8.4.4.1）上查得鎘的毫克數(shù)，并計(jì)算出樣品中鎘的含量，用樣品的質(zhì)量百分比表示。8.5 可溶性鉻的測(cè)定8.5.1 原理用四硼酸二鈉溶液（見4.4.3）提取可溶性鉻。六價(jià)鉻提取物與1 ， 5-二苯基碳酰肼（ 1 ， 5- 卡巴肼）形成絡(luò)合物后用分光光度法測(cè)定。完全氧化為六價(jià)鉻的可溶性鉻總量的測(cè)定方法類似。8.5.2 試劑8.5.2.1 1 ， 5-二苯基碳酰肼，2.5g/L 溶液，丙酮-水 1+1 ，現(xiàn)配。8.5.2.2 四硼酸二鈉溶液

45、，c（Na2 B4O7）=0.05mol/L 。8.5.2.3 四銨基鉻（ IV ）硫酸鹽溶液， c（NH 4） 4Cr（SO4） 4=0.05mol/L 溶于硫酸，c（H2SO4）=0.5mol/L8.5.2.4 吖嗪鈉溶液， 50g/L 水溶液8.5.2.5 硫酸，c（H2SO4）約 1mol/L,稀釋硫酸 c（H2SO4）約 5mol/L , 1+48.5.2.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取0.283g 重鉻酸鉀溶于水并稀釋至100mL ： 1 mL=1mg 鉻。用前直接稀釋至所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。8.5.3 儀器8.5.3.1 單標(biāo)線容量瓶，容積50mL ，符合 BS 17928.5.3.2

46、錐形瓶8.5.4 步驟8.5.4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用水將已知體積的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 8.5.2.6）稀釋至約40mL ，加入2mL1 ， 5-二苯基碳酰肼（ 8.5.2.1）和 5mL 硫酸（8.5.2.5）并稀釋至50mL 。測(cè) 540nm 下的吸光度并以吸光度為縱坐標(biāo)，鉻質(zhì)量（毫克）為橫坐標(biāo)繪圖。8.5.4.2 可溶性六價(jià)鉻的測(cè)定取適合體積的測(cè)試液（見4.4）于50mL 容量瓶（ 8.5.3.1），如需要請(qǐng)過濾，稀釋至約40mL,使銘含量不超過75 go加入2mL1 , 5-二苯基碳酰腫和5mL硫酸，稀釋至50mL 。同樣方法取適量四硼酸二鈉溶液（8.5.2.2）配制空白溶液。取蒸餾水為

47、參比，在540nm 波長(zhǎng)下， 10mm 比色皿，測(cè)各溶液的吸光度。注：顏色很穩(wěn)定，但在 1h 后褪至 1%到 2%。8.5.4.3 可溶性鉻總量的測(cè)定取與測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)體積相同的測(cè)試液（見4.4）于一小錐型瓶（8.5.3.2 ），稀釋至約 30mL ，加入 5mL 硫酸（8.5.2.5）。溶液加熱至沸，加入四銨基鉻（IV ）硫酸鹽溶液（ 8.5.2. 3） 量，再加1mL ，煮沸 10min 。冷卻，轉(zhuǎn)至50mL 容量瓶，加入 0.2mL 吖嗪鈉溶液（8.5.2.4）（見警告）和2mL1 ， 5-二苯基碳酰肼，稀釋至50mL 。同樣方法取適量四硼酸二鈉溶液配制空白溶液。照 8.5.4.2 測(cè)定吸

48、光度前，劇烈振蕩以除去溶解的氣體。警告：酰肼酸極不穩(wěn)定，易形成粘稠的薄膜，因此必須避免攝入含該物質(zhì)溶液的蒸汽。8.5.5 結(jié)果表示可溶性六價(jià)鉻和可溶性鉻的總量都通過比色法測(cè)定。在標(biāo)準(zhǔn)曲線（見8.5.4.1）中查得鉻含量。結(jié)果用樣品的質(zhì)量百分比表示。8.6 鉻總量的測(cè)定8.6.1 原理去除干擾物質(zhì)后，比色法測(cè) 1， 5-二苯基碳酰肼（1， 5-卡巴肼）絡(luò)合物中的鉻。8.6.2 試劑8.6.2.1 甲基橙溶液， 1g/L 水溶液8.6.2.2 硫酸，c（H2SO4）約 1mol/L,稀釋硫酸，c（H2SO4）約 1mol/L , 1+48.6.2.3 氨水，約 35%（ m/m ），密度約0.88

49、g/mL8.6.2.4 硝酸，約 65% （m/m）,密度約 1.40g/mL8.6.2.5 氯化鉀。8.6.2.6 喹啉 -8-醇溶液（ 8-羥基喹啉或喔星）， 10g/L ，用醋酸做溶劑。 c（CH3COOH） 約2mol/L 。8.6.2.7 氯仿8.6.2.8 四銨基鉻（ IV ）硫酸鹽溶液，c（NH 4） 4Cr（SO4） 4=0.05mol/L 溶于硫酸，c（H2SO4）=1mol/L 。8.6.2.9 吖嗪鈉溶液， 50g/L 水溶液8.6.2.10 1 ， 5-二苯基碳酰肼（1， 5-卡巴肼）。2.5g/L 溶于丙酮 -水 1+1 ，現(xiàn)配。8.6.2.11 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱

50、取0.283g重銘酸鉀溶于水并稀釋至100mL： 1 mL=1mg銘。用前直接稀釋至所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。8.6.2.12 硫酸銨8.6.3 儀器8.6.3.1 分液漏斗，梨型，容量100mL ，符合 BS 2021 。8.6.3.2 單標(biāo)線容量瓶，玻璃塞，容積50mL ，符合 BS 17928.6.3.3 水浴，維持溫度在100左右。8.6.3.4 表面皿8.6.3.5 錐形瓶， 100mL8.6.4 步驟8.6.4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線分別移取不同體積的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 8.6.2.11）于已加有5mL 硫酸（ 8.6.2.2）的50mL容量瓶，用水稀釋至約40mL。如樣品采用濕法灰化（見第 5

51、節(jié)），分別加入 5g硫酸銨（ 8.6.2.12）。加入 2mL1 ， 5-二苯基碳酰肼（ 8.6.2.10）并稀釋至50mL 。劇烈振蕩以除去溶解的氣體，用 10mm 的比色皿，蒸餾水未參比，測(cè) 540nm 下的吸光度，以吸光度 為縱坐標(biāo)，鉻質(zhì)量（毫克）為橫坐標(biāo)繪圖。 8.6.4.2 測(cè)試液的制備如樣品采用干法灰化，將溶液稀釋，煮沸至氯完全揮發(fā)后冷卻，用氨水（ 8.6.2.3 ）中和。加入 0.05mL 甲基橙溶液作指示劑，然后用 5mL 硫酸重新酸化并調(diào)節(jié)體積為 30mL 。如樣品采用干法灰化（見第6 節(jié)），用表面皿（ 8.6.3.4）蓋住冷卻的坩堝，加入1mL 硝酸（8.6.2.4）和0.

52、1g 氯化鉀（8.6.2.5），在水?。?.6.3.3）中反應(yīng)至停止冒泡。沖洗并拿掉表面皿，溶液蒸發(fā)至干。殘?jiān)谒≈屑訜嶂翢o味后溶于 5mL 硫酸并稀釋至30mL 。兩種灰化法都要準(zhǔn)備空白溶液，加等量的助劑而不加樣品。8.6.4.3 測(cè)定移取全部或部分測(cè)試液（使銘含量不超過75 wg）至分液漏斗（8.6.3.1）,如需要，加入 0.05mL 甲基橙試劑。溶液用 1mL 喹啉 -8-醇溶液（8.6.2.6）處理。小心地用氨水中和至指示劑呈中間色調(diào)，或直至指示劑顏色在黑色鐵（出）氧化物中不明顯。如果錯(cuò)過了指示劑終點(diǎn)，重復(fù)酸化、中和步驟。在分液漏斗中加入 10mL 氯仿（8.627）,劇烈震蕩，分

53、層，如需要，用氨水矯正水相。劇烈震蕩30s,棄去氯仿層，并再次用 10mL 氯仿提取水相。水相倒回錐型瓶（ 8.6.3.5）。用 5mL 硫酸酸化后煮沸，以除去殘余的氯仿，同時(shí)加入 1mL 四銨基鉻（ IV ）硫酸鹽溶液（ 8.6.2.8）。續(xù)煮 10min 后冷卻。過濾去除包括氧化鎰（IV）在內(nèi)的所有固體雜質(zhì)。濾液用 0.2mL 口丫嗪鈉溶液（8.6.2.9并參見“警告” 8.5.4.3 ）處理。處理后溶液應(yīng)為無色。如仍顯高錳酸的紫色或膠狀氧化錳（IV ）的棕色，緩慢加熱溶液至顏色消失。冷卻的溶液潷入 50mL 的容量瓶中，加入 2mL ，稀釋至刻度。同法另做空白溶 液。劇烈振蕩去除可溶性氣

54、體，用 10mm 比色皿在 540nm 處測(cè)其吸光度。注：顏色很穩(wěn)定，但在 1h 內(nèi)褪至 1%到 2% 。8.6.5 結(jié)果表示根據(jù)空白和測(cè)試液的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線（見8.6.4.1）上查得測(cè)試液中鉻的含量，從而計(jì)算出樣品中鉻的量，用樣品的質(zhì)量百分比表示。8.7 鈷的測(cè)定8.7.1 原理測(cè)定絡(luò)合于2-亞硝基 -1-萘酚的甲苯溶液中的鈷。其他在弱酸性溶液中形成的絡(luò)合物用鹽酸分解。有機(jī)相中的過量助劑用氫氧化鈉去除。在測(cè)試液中加入檸檬酸鈉，防止在鈷與2-亞硝基-1-萘酚反應(yīng)的pH 條件下重金屬水解生成氫氧化物沉淀。8.7.2 試劑8.7.2.1 無水硫酸鈉。8.7.2.2 甲苯8.7.2.3 鹽酸， c

55、 （ HCL ）約 2mol/L8.7.2.4 過氧化氫溶液，30g/L （ 10-體積）8.7.2.5 2-亞硝基 -1-萘酚溶液，10g/L ，溶于乙酸（8.7.2.9）8.7.2.6 檸檬酸鈉溶液，400 g/L8.7.2.7 氫氧化鈉， c（NaOH ）約 2mol/L1.1.1.8 鉆標(biāo)準(zhǔn)液，稱取 0.494g硝酸鉆（n） （ Co （NO3） 2 - 6H2O）溶于水，并用水稀釋 至100mL： 1 mL=1mg鉆。用時(shí)稀釋，使 1 mL=1（ig鉆。1.1.1.9 乙酸，約 99.7% （ m/m ），密度約 1.06g/mL8.7.3 儀器8.7.3.1 分液漏斗，梨型，容量125mL ，符合 BS 2021 。8.7.3.2 試管，玻璃塞8.7.3.3 小玻璃漏斗8.7.4 步驟8.7.4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線移取不同體積的車標(biāo)準(zhǔn)溶液（