催化劑的制備和表征方法

1、簡(jiǎn)論催化劑的制備和表征方法關(guān)鍵詞：催化劑 制備 表征催化劑是一種能夠改變化學(xué)反應(yīng)的速率， 控制反應(yīng)方向和產(chǎn)物結(jié)構(gòu)， 而又本 身又不參與最終產(chǎn)物構(gòu)成的物質(zhì)。 催化科學(xué)的發(fā)展可以追溯到公元前， 中國(guó)很早 就利用發(fā)酵方法釀酒和制醋， 這是生物催化劑在古代的應(yīng)用， 那時(shí)的應(yīng)用可以說(shuō) 只是根據(jù)經(jīng)驗(yàn)對(duì)催化劑的簡(jiǎn)單應(yīng)用。 而如今，人們已經(jīng)研究出催化劑的作用原理， 催化劑也已經(jīng)廣泛應(yīng)用到生活、 工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域， 成為我們現(xiàn)在乃至未來(lái)不可或 缺的物質(zhì)。催著催化領(lǐng)域的發(fā)展， 催化劑的制備技術(shù)也隨著各種需要而不斷產(chǎn)生， 到現(xiàn)在已經(jīng)有很多完善的催化劑制備方法， 同時(shí)也還是有一大批科研工作者致力 于催化劑制備的新方法的

2、研究。本文主要介紹幾種常用的催化劑制備和表征方 法，并對(duì)比較新穎的制備方法進(jìn)行了簡(jiǎn)單的介紹。催化劑一般有三種組分，即活性組分、載體和助催化劑?；钚越M分是起催化 作用的根本性物質(zhì)， 載體是活性組分的分散劑、 粘合劑， 而助催化劑本身并沒(méi)有 活性，且量比較少但是卻可以改變活性組分的活化性能。 催化劑的制備是一系列 單元操作組成的， 一般用最核心的單元操作來(lái)命名方法， 常用的有沉淀法、 吸附 法、離子交換法和浸漬法。沉淀法主要用于制備分散度要求高并含有一種或多種金屬氧化物的催化劑。 一般是在金屬鹽溶液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯┦菇饘冫}溶液沉淀分布在載體上， 然后 經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、活化得到催化劑。沉淀法制

3、備催化劑最主要的是要控制沉 淀過(guò)程均勻，一種有效的方法是用尿素代替堿，將尿素加入金屬鹽-載體漿狀液中，在攪拌下加熱，尿素在 90攝氏度下分解生成的 OH 基團(tuán)均勻地分布在容器 和載體的孔中，可以做到均勻的發(fā)生沉淀過(guò)程。對(duì)于負(fù)載量高于 10%-20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的催化劑， 沉淀法是較好的制備方法。 而吸附法則在較小的沉積量時(shí)比較優(yōu)異。 吸附法的過(guò)程是載體物料在金屬鹽溶液 中吸附平衡梁的鹽離子， 載體從溶液中可能吸附陽(yáng)離子也可能吸附陰離子， 這取 決與表面的性質(zhì)。 一般，沸石是強(qiáng)的陽(yáng)離子交換劑， 二氧化硅是弱的陽(yáng)離子吸附 劑，氧化鋁對(duì)陽(yáng)離子和陰離子的吸附都弱， 氧化鎂是強(qiáng)的陰離子吸附劑， 炭與電

4、子施主優(yōu)先形成電荷專(zhuān)業(yè)絡(luò)合物，但也吸附陽(yáng)離子。吸附法的飽和量一般較小， 雖然可以通過(guò)多次吸附增加， 但比較麻煩， 因此一般只適合低負(fù)載量的催化劑制 備。離子交換法就是利用載體表面存在著可進(jìn)行交換的離子， 將活性組分通過(guò)離 子交換， 交換到載體上， 然后經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚淼玫酱呋瘎?由于離子交換的可能 性很多，這種方法對(duì)于調(diào)變催化材料的性能可能是很重要的。浸漬法是將具有高空隙率的經(jīng)過(guò)加熱或抽真空出去孔中水分的載體浸入一 種或多種金屬離子的溶液中， 溶液浸入載體， 溶質(zhì)擴(kuò)散到孔中， 再經(jīng)干燥、 煅燒， 載體空隙中會(huì)附著一層所需的固態(tài)金屬氧化物或其鹽類(lèi)， 浸漬法可令催化劑活性 組分高度分散，均勻地分布

5、在載體表面，得到廣泛的應(yīng)用。另外，催化劑的制備 還有一些新方法例如纖維化法， 纖維化法用于貴金屬的載體催化劑的制造， 如將 硼硅酸鹽拉制成玻璃纖維絲， 用濃鹽酸溶液腐蝕， 變成多孔的玻璃纖維載體， 再 用氯鉑酸溶解浸漬，使其載以鉑組分。表征一個(gè)催化劑的活性是指在給定條件下， 定量的測(cè)定一個(gè)催化劑促進(jìn)某種 化學(xué)轉(zhuǎn)化的能力。其本質(zhì)是單位數(shù)量的催化劑上的反應(yīng)速率或與反應(yīng)速率有關(guān)的 某個(gè)量。催化劑的表征可以提供三種不同但又相互聯(lián)系的信息， 即化學(xué)組成和結(jié) 構(gòu)、紋理組成及機(jī)械性質(zhì)和含量。催化劑的表征主要有比表面積、孔結(jié)構(gòu)、本體 性質(zhì)、表面性質(zhì)等方面。比表面積的表征主要有 BET 法，可以通過(guò) BET 方程計(jì) 算催化劑的比較面積?？捉Y(jié)構(gòu)的測(cè)定主要有汞氦法、壓汞法和氣體物理吸附法。 可以通過(guò)這些方法測(cè)得催化劑孔徑分布。 本體性質(zhì)的組成的分析主要有溶液方法 和光譜方法。光譜方法主要有 X 射線熒光法（ XRF ）和電子探針?lè)治龇?。而?結(jié)構(gòu)的表征有 X 射線衍射法（ XRD ）和程序升溫法。常用的程序升溫發(fā)有差熱 分析和差示掃描量熱法、 熱重分析法。 表面性質(zhì)的表征有電子能譜法、 拉曼光譜催化劑的制備和表征的方法多種多樣， 不同的催化劑需要采用不同的制備方