2018年全獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測計劃

1、2018年全省獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測計劃根據(jù)獸藥管理條例規(guī)定，為做好2018年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測工作，充分發(fā)揮獸藥監(jiān)督抽檢效能，特制定本計劃。一、職責(zé)分工各市獸醫(yī)行政管理部門要嚴格按照本計劃要求和2018年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測數(shù)量匯總表（附錄1）確定的檢測任務(wù)，認真落實監(jiān)督抽檢抽樣任務(wù)，并負責(zé)對監(jiān)督抽檢不合格的企業(yè)進行查處，查處工作不力的，省局將組織人員進行督查；省飼料獸藥監(jiān)察所（以下簡稱省所）承擔(dān)風(fēng)險監(jiān)測的抽樣任務(wù)及該計劃的檢測任務(wù)。二、抽檢和監(jiān)測原則獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測要遵循突出重點、強化預(yù)警、固本清源、扶優(yōu)打劣的原則，重點抽檢和監(jiān)測獸藥生產(chǎn)經(jīng)營問題較多、誠信較差企

2、業(yè)的產(chǎn)品，加大對獸藥經(jīng)營、使用環(huán)節(jié)的抽檢和監(jiān)測力度。原則上對每個標稱生產(chǎn)企業(yè)抽檢和監(jiān)測批數(shù)累計不超過本年度總批數(shù)的1%。重點加大近年來沒有實施抽檢的企業(yè)產(chǎn)品抽檢力度，本年度內(nèi)我省原則上應(yīng)對所有獸藥生產(chǎn)企業(yè)至少實施1次監(jiān)督抽檢。要注意合理配置檢驗資源，減少同時符合以下標準的企業(yè)的產(chǎn)品抽檢和監(jiān)測比例，其產(chǎn)品由中監(jiān)所進行監(jiān)督抽檢：近3年被抽檢獸藥產(chǎn)品批數(shù)超過100批；合格率大于99%（含99%）；產(chǎn)品不確認率小于2%（含2%）；風(fēng)險監(jiān)測未發(fā)現(xiàn)質(zhì)量安全隱患;無農(nóng)業(yè)部公告第2071號規(guī)定情形等違反獸藥管理規(guī)定的各項情形；2017年已列入近3年監(jiān)督抽檢數(shù)量較多且合格率較高企業(yè)名單的，除監(jiān)督抽檢總批數(shù)外，其

3、他條件均滿足的繼續(xù)保留。具體見“近3年抽檢批數(shù)多且合格率較高的企業(yè)名單”（附錄2）。三、抽檢和監(jiān)測比例（一）品種比例各地抽檢和監(jiān)測的水產(chǎn)、蠶、蜂用獸藥產(chǎn)品批數(shù)應(yīng)占總數(shù)的5%-20%，上述產(chǎn)品的主產(chǎn)區(qū)、主銷區(qū)以及用量較大的地區(qū)可增加抽檢和監(jiān)測比例；獸用抗菌藥抽檢和監(jiān)測比例不得低于40%。(二）抽檢和監(jiān)測類別及比例1、監(jiān)督抽檢。從生產(chǎn)、經(jīng)營環(huán)節(jié)抽取樣品，原則上生產(chǎn)環(huán)節(jié)、經(jīng)營環(huán)節(jié)按3：7比例進行，轄區(qū)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)在20家以下的，上述比例可適當(dāng)調(diào)整。監(jiān)督抽檢重點是2017年監(jiān)督抽檢不合格的產(chǎn)品（見2017年質(zhì)量通報）、重點監(jiān)控企業(yè)產(chǎn)品以及回函不確認產(chǎn)品較多的企業(yè)（附錄3）產(chǎn)品、近3年未被抽檢獸藥生產(chǎn)企業(yè)

4、的產(chǎn)品、新建或新增劑型獸藥生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品，其抽檢批次應(yīng)不少于全年抽檢批次的40%；進口獸藥產(chǎn)品應(yīng)有一定比例，進口口岸以及用量較大的地區(qū)抽檢比例不得低于5%。2018年獸藥監(jiān)督抽檢指定獸藥品種（附錄4）的抽檢批次應(yīng)不少于全年抽檢批次的20%。2、風(fēng)險監(jiān)測。從使用環(huán)節(jié)抽取樣品，中藥、化學(xué)藥品各半，其中抗寄生蟲類藥物和中藥類散劑等獸藥產(chǎn)品應(yīng)占風(fēng)險監(jiān)測抽檢批次的40%以上，對可能存在的非法添加物進行全面篩查、確認，以掌握獸藥質(zhì)量的真實情況。（三）獸用生物制品的監(jiān)督抽檢。強制免疫用疫苗全部從經(jīng)營和使用環(huán)節(jié)抽檢，其他獸用生物制品亦應(yīng)盡量增加經(jīng)營使用環(huán)節(jié)抽樣比例，重點抽檢近5年未被抽檢企業(yè)的產(chǎn)品、未開展過監(jiān)

5、督檢驗的品種、涉嫌違法改變制苗菌（毒）種以及列入監(jiān)督抽檢通報的產(chǎn)品，包括進口獸用生物制品。加強禽用活疫苗外源病毒檢驗。進一步增加抽檢批數(shù)，對所有獸用生物制品品種逐步做到全覆蓋。四、抽樣要求（一）監(jiān)督檢查1、在監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測中均堅持抽樣和監(jiān)督檢查相結(jié)合，抽樣時對被抽樣單位實施監(jiān)督檢查。2、發(fā)現(xiàn)列入農(nóng)業(yè)部發(fā)布的禁止使用的藥品和化合物清單（禁用獸藥清單）的產(chǎn)品、標準已經(jīng)廢止的產(chǎn)品、未經(jīng)農(nóng)業(yè)部批準的產(chǎn)品、過期失效產(chǎn)品、改變標準或改變處方產(chǎn)品、近兩年列入農(nóng)業(yè)部發(fā)布的獸藥質(zhì)量通報同一批號的假劣產(chǎn)品，以及2017年被通報為非法企業(yè)（附錄5）的所有產(chǎn)品，由所在市獸醫(yī)行政管理部門依法實施收繳銷毀，立案查處，

6、不再進行抽樣。3、2016年7月1日起生產(chǎn)的、未賦二維碼的獸藥產(chǎn)品，依據(jù)獸藥管理條例、獸藥標簽和說明書管理辦法等有關(guān)規(guī)定進行處理，不再進行抽樣。對現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)的上述違法情況、發(fā)現(xiàn)的假獸藥或其他違法違規(guī)行為，各市獸醫(yī)行政管理部門要按照獸藥管理條例和農(nóng)業(yè)行政處罰程序規(guī)定，依法及時查處并匯總到省級獸醫(yī)行政管理部門，按季度報送農(nóng)業(yè)部獸醫(yī)局進行通報。（二）抽樣1、監(jiān)督檢驗抽樣活動要嚴格執(zhí)行獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽樣規(guī)定(農(nóng)業(yè)部令2001年第6號）。風(fēng)險監(jiān)測抽樣樣品數(shù)量可適當(dāng)減少，滿足檢驗和留樣需要即可。抽樣程序均應(yīng)符合規(guī)定，抽樣單填報信息要完整，抽樣時要核對產(chǎn)品貯存要求和實際存儲條件、清點所抽取產(chǎn)品的庫存數(shù)量，并在抽

7、樣單上標注貯存條件和數(shù)量。從經(jīng)營、使用環(huán)節(jié)抽樣時，抽樣前應(yīng)對抽取樣品來源和購銷情況進行現(xiàn)場核實。核實內(nèi)容包括：二維碼追溯情況、購買方式、供貨單位、人員和聯(lián)系電話、進貨時間、進貨數(shù)量等，上述內(nèi)容應(yīng)在抽樣單上標注，并經(jīng)雙方簽字認可。同時，應(yīng)收集購貨發(fā)票復(fù)印件等相關(guān)購貨憑證留存?zhèn)洳椤?、對2017年度經(jīng)生產(chǎn)企業(yè)確認非該企業(yè)產(chǎn)品累計3批以上、且企業(yè)確認非該企業(yè)產(chǎn)品占被抽檢產(chǎn)品總批數(shù)75%以上的獸藥經(jīng)營企業(yè)（附錄6）要列為重點監(jiān)督檢查單位，并加大對其經(jīng)營產(chǎn)品的抽檢比例。五、檢驗要求（一）監(jiān)督抽檢1、各市應(yīng)當(dāng)季抽樣、省所應(yīng)當(dāng)季完成檢驗和按時上報結(jié)果，不得集中抽取樣品，分次檢驗和上報結(jié)果，并注意保證產(chǎn)品的貯

8、存條件和有效期滿足檢驗、復(fù)檢要求。2、省所根據(jù)產(chǎn)品情況確定合理的檢測項目，對獸藥國家標準規(guī)定了鑒別、有關(guān)物質(zhì)和含量測定項的產(chǎn)品，原則上應(yīng)對鑒別、有關(guān)物質(zhì)和含量測定項全部進行檢驗，并上報結(jié)果。3、檢驗結(jié)果不符合獸藥國家標準的，涉嫌改變處方添加其他藥物成分的、含量無法測定的以及添加違禁藥物的樣品判定為不合格，并在上報結(jié)果時標明相關(guān)信息。省所發(fā)現(xiàn)的無法出具檢測報告、無法確證的，送中監(jiān)所進行確證檢驗并出具檢驗報告。（二）風(fēng)險監(jiān)測風(fēng)險監(jiān)測樣品由省所抽取，應(yīng)遵循當(dāng)季抽樣、當(dāng)季完成檢驗和按時上報結(jié)果的工作原則，實施風(fēng)險物質(zhì)篩查或按農(nóng)業(yè)部獸醫(yī)局要求開展重點項目質(zhì)量監(jiān)測。風(fēng)險監(jiān)測結(jié)果僅用于對使用環(huán)節(jié)的獸藥質(zhì)量情

9、況進行風(fēng)險預(yù)警，為制定獸藥質(zhì)量監(jiān)管措施提供技術(shù)依據(jù)。針對監(jiān)測不合格的情形，省所要及時報告省級獸醫(yī)行政管理部門，必要時實施跟蹤監(jiān)督抽檢。發(fā)現(xiàn)新的尚無檢測方法的非法添加藥物時，省所要第一時間報告農(nóng)業(yè)部獸醫(yī)局和中監(jiān)所，中監(jiān)所要及時組織有關(guān)單位開展補充檢查方法制定和復(fù)核工作。（三）對非法添加其他藥物成分的檢驗應(yīng)當(dāng)執(zhí)行農(nóng)業(yè)部公告第2353號、第2395號、第2448號、第2451號、第2571號等農(nóng)業(yè)部發(fā)布的補充檢查方法。對于沒有補充檢查方法的，可按獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準（附錄7）自行建立補充檢查方法。使用補充檢查方法所得出的監(jiān)督檢驗結(jié)果，可以作為獸藥監(jiān)督管理部門認定獸藥質(zhì)量的依據(jù)。獸藥檢驗機構(gòu)

10、遇到對添加其他藥物成分的獸藥產(chǎn)品難以進行確認時，可將樣品送中監(jiān)所進行檢驗。六、監(jiān)督抽檢結(jié)果處理（一）報告發(fā)送和復(fù)檢經(jīng)營環(huán)節(jié)監(jiān)督抽檢的產(chǎn)品經(jīng)檢驗不合格時，省所應(yīng)以快遞方式或直接送達方式向被抽樣單位所在地省級獸醫(yī)行政管理部門和標稱生產(chǎn)企業(yè)所在地省級獸醫(yī)行政管理部門發(fā)出檢驗報告，標稱生產(chǎn)企業(yè)所在地省級獸醫(yī)行政管理部門應(yīng)在收到檢驗報告后3個工作日內(nèi)將不合格檢驗報告轉(zhuǎn)交標稱生產(chǎn)企業(yè)，并留存憑證。生產(chǎn)環(huán)節(jié)監(jiān)督抽檢的產(chǎn)品經(jīng)檢驗不合格時，省所應(yīng)以快遞方式或直接送達方式向被抽樣單位和生產(chǎn)企業(yè)所在地省級獸醫(yī)行政管理部門發(fā)出檢驗報告，并留存憑證。標稱生產(chǎn)企業(yè)/生產(chǎn)企業(yè)對檢驗結(jié)果有異議的，應(yīng)當(dāng)在收到檢驗結(jié)果之日起7個

11、工作日內(nèi)，向原檢驗單位申請復(fù)檢，并說明復(fù)檢理由。未按時提出異議的，視為認可檢驗結(jié)果。原檢驗單位認為復(fù)檢理由合理的，應(yīng)進行復(fù)檢。標稱生產(chǎn)企業(yè)對復(fù)檢結(jié)果仍有異議的，可自收到復(fù)檢結(jié)果之日起7個工作日內(nèi)向農(nóng)業(yè)部提出復(fù)檢申請。對于合理的申請，農(nóng)業(yè)部指定復(fù)檢單位，復(fù)檢樣品由原檢驗單位提供（應(yīng)為抽樣留存樣品）。（二）結(jié)果處理1、被抽樣單位的處理生產(chǎn)、經(jīng)營企業(yè)所在地省級獸醫(yī)行政管理部門在收到監(jiān)督抽檢不合格檢驗結(jié)果報告后應(yīng)及時按照抽樣單上標注的庫存數(shù)量，對被抽樣單位依法實施查處，清繳銷毀庫存產(chǎn)品，責(zé)令停止生產(chǎn)經(jīng)營、召回售出產(chǎn)品，監(jiān)督銷毀并依法實施立案處罰；經(jīng)企業(yè)所在地省級獸醫(yī)管理部門和經(jīng)營許可證發(fā)證部門審核認為

12、整改合格后，方可恢復(fù)生產(chǎn)經(jīng)營。2、標稱生產(chǎn)企業(yè)的處理對經(jīng)營環(huán)節(jié)監(jiān)督抽檢樣品，標稱生產(chǎn)企業(yè)所在地省級獸醫(yī)行政管理部門收到不合格檢驗結(jié)果報告后，應(yīng)及時開展調(diào)查核實。標稱生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品真實性有異議的，可以向所在地省級獸醫(yī)行政管理部門提出，由所在地省級獸醫(yī)行政管理部門對生產(chǎn)銷售情況進行調(diào)查核實，并將情況通報被抽樣單位所在地省級獸醫(yī)行政管理部門。被抽樣單位省級獸醫(yī)行政管理部門接到對不合格產(chǎn)品真實性異議的通報后，要立即立案調(diào)查，追溯產(chǎn)品來源，對確屬于標稱生產(chǎn)企業(yè)的，由相關(guān)省級獸醫(yī)行政管理部門對標稱生產(chǎn)企業(yè)從重處罰。標稱生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品真實性無異議的，企業(yè)所在地省級獸醫(yī)行政管理部門應(yīng)及時組織查處，責(zé)令停止生產(chǎn)

13、、召回售出產(chǎn)品，監(jiān)督銷毀庫存產(chǎn)品和召回產(chǎn)品，并依法實施立案處罰；經(jīng)企業(yè)所在地省級獸醫(yī)行政管理部門審核認為整改合格后，方可恢復(fù)生產(chǎn)。3、法從重處罰按照農(nóng)業(yè)部公告2071號規(guī)定，對符合從重處罰的情形，依法予以從重處罰，應(yīng)當(dāng)啟動吊銷獸藥生產(chǎn)許可證、經(jīng)營許可證以及撤銷獸藥產(chǎn)品批準文號程序，嚴肅查處。七、重點監(jiān)控企業(yè)判定原則及處罰措施（一）判定原則符合下列條件之一的均列入本年度重點監(jiān)控企業(yè)。1、當(dāng)期獸藥質(zhì)量通報產(chǎn)品涉嫌違法添加其他藥物成分的；2、當(dāng)期獸藥質(zhì)量通報產(chǎn)品含量低于50%（含50%)或高于150%（含150%)的；3、全年獸藥質(zhì)量通報產(chǎn)品含量低于80%（含80%)或高于120%（含120%）累計

14、2批次以上的；4、全年獸藥質(zhì)量通報中同一企業(yè)被抽檢產(chǎn)品不合格批次超過10%（含10%）的。（二）監(jiān)控措施為嚴厲打擊生產(chǎn)假劣獸藥違法活動，加大獸藥質(zhì)量監(jiān)管力度，2018年度被通報為重點監(jiān)控的企業(yè)，在省級獸醫(yī)主管部門未完成立案查處、未提交企業(yè)整改報告、未提交假劣獸藥收回銷毀記錄前，不安排其獸藥生產(chǎn)許可證、產(chǎn)品批準文號等行政許可申請，不安排獸藥GMP檢查驗收；被兩次通報為重點監(jiān)控的企業(yè)，視情節(jié)嚴重程度和飛行檢查情況，采取收回獸藥GMP證書、吊銷獸藥生產(chǎn)許可證和撤銷獸藥產(chǎn)品批準文號等行政處罰措施，并在1年內(nèi)不受理該企業(yè)所有獸藥行政許可申請；對連續(xù)兩次抽檢不合格的產(chǎn)品，將依法撤銷該產(chǎn)品批準文號，并在3年

15、內(nèi)不受理該產(chǎn)品批準文號申請。八、工作要求（一）獸藥監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測結(jié)果實行季報制度，省所應(yīng)于每季度后5個工作日內(nèi)按規(guī)定格式分別向農(nóng)業(yè)部獸醫(yī)局和中監(jiān)所上報抽檢監(jiān)測結(jié)果（水產(chǎn)、蠶、蜂用獸藥需另行標注）。中監(jiān)所應(yīng)于每季度后20日內(nèi)將抽檢監(jiān)測結(jié)果匯總表、質(zhì)量分析報告報農(nóng)業(yè)部獸醫(yī)局。（二）各地要建立完善獸藥質(zhì)量跟蹤監(jiān)督制度，對抽檢不合格的獸藥，應(yīng)對該企業(yè)同品種不同批號及其他產(chǎn)品進行跟蹤抽檢3批。在對生產(chǎn)該不合格獸藥的生產(chǎn)企業(yè)跟蹤時，對該品種1年以上暫不生產(chǎn)的，有關(guān)生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當(dāng)提供書面說明；當(dāng)該品種恢復(fù)生產(chǎn)時，必須書面報告所在地省級獸醫(yī)行政管理部門和獸藥檢驗機構(gòu)，對恢復(fù)生產(chǎn)后的前3批進行跟蹤抽檢。省所應(yīng)

16、將跟蹤抽檢結(jié)果單獨報送農(nóng)業(yè)部獸醫(yī)局和中監(jiān)所，并按季度將跟蹤抽檢納入監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測不合格產(chǎn)品匯總上報。（三）要加強本轄區(qū)獸藥違法案件查處工作的監(jiān)督指導(dǎo)，要結(jié)合日常監(jiān)管，對被通報的假劣產(chǎn)品組織開展清查收繳工作，并立案排查、搗毀非法生產(chǎn)窩點。（四）依照獸藥管理條例等法律法規(guī)規(guī)定，農(nóng)業(yè)部下達的獸藥監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測計劃所需工作經(jīng)費由中央財政支付，各地下達的本轄區(qū)獸藥監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測計劃所需工作經(jīng)費應(yīng)列入當(dāng)?shù)刎斦A(yù)算。附錄：l.2018年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測數(shù)量匯總表2.近3年抽檢批數(shù)多且合格率較高的企業(yè)名單3.2017年回函不確認產(chǎn)品較多的企業(yè)名單4.2018年監(jiān)督抽檢指定獸藥品種5.20

17、17年被通報的非法企業(yè)名單6.重點監(jiān)督檢查獸藥經(jīng)營企業(yè)名單7.獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準8.2018年X季度獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風(fēng)險監(jiān)測結(jié)果匯總表- 25 - / 25文檔可自由編輯打印附錄12018年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢承擔(dān)單位和抽檢數(shù)量抽樣市農(nóng)業(yè)部任務(wù)轄區(qū)任務(wù)任務(wù)總數(shù)送樣時間生產(chǎn)經(jīng)營使用生產(chǎn)經(jīng)營使用太原市61006100323月15日10月15日晉城市11000100213月15日陽泉市01000100203月15日大同市01500150304月15日朔州市11000140254月15日忻州市01000150254月15日晉中市82000200487月15日呂梁市41500150347月15

18、日長治市11300150297月15日臨汾市210001502710月15日運城市34200352001092月15日10月15日省飼料獸藥監(jiān)察所00700030100分別為1月15日、4月15日、6月15日、9月15日小計57143704115930500合計270230附錄2近3年抽檢批數(shù)多且合格率較高的企業(yè)名單序號省份企業(yè)名稱抽檢批數(shù)合格率（%）不確認率1天津瑞普（天津）生物藥業(yè)有限公司12599.202河北華北制藥集團動物保健品有限責(zé)任公司31299.41.03河北保定冀中藥業(yè)有限公司7010004河北河北遠征藥業(yè)有限公司3411000.35河北河北遠征禾木藥業(yè)有限公司16810006

19、山西山西易多利動物藥業(yè)有限公司18299.51.67黑龍江哈爾濱綠達生動物藥業(yè)有限公司37999.708黑龍江哈爾濱鼎峰生物技術(shù)有限公司13010009黑龍江哈爾濱摩天農(nóng)科獸藥有限公司15999.40.610上海上海公誼藥業(yè)有限公司239100011上海上海騎驃動物保健品有限公司92100012上海上海同仁藥業(yè)股份有限公司上海獸藥廠18699.51.613江西江西中成藥業(yè)集團有限公司75100014山東齊魯動物保健品有限公司155100015山東山東魯抗舍里樂藥業(yè)有限公司高新區(qū)分公司10099.01.016河南洛陽惠中獸藥有限公司49100017河南普萊柯生物工程股份有限公司45100018河

20、南河南新正好生物工程有限公司39100019河南河南牧翔動物藥業(yè)有限公司123100020湖北武漢回盛生物科技股份有限公司77100021湖南韶山大北農(nóng)動物藥業(yè)有限公司75100022廣東佛山市南海東方澳龍制藥有限公司9699.0123廣東廣東溫氏大華農(nóng)生物科技有限公司動物保健品廠9699.02.024四川成都新亨藥業(yè)有限公司29499.71.025四川成都中牧生物藥業(yè)有限公司1951001.526四川四川恒通動物制藥有限公司22899.61.327重慶重慶方通動物藥業(yè)有限公司29499.71.0附錄32017年回函不確認產(chǎn)品較多的企業(yè)省份企業(yè)名稱江西江西億圓生物藥業(yè)有限公司四川四川省博騰動物

21、藥業(yè)有限公司廣西廣西北流市神州獸藥廠四川四川湟恩動物藥業(yè)有限公司四川四川全龍動物藥業(yè)有限公司附錄42018年獸藥監(jiān)督抽檢指定獸藥品種序號獸藥產(chǎn)品名稱1阿苯達唑伊維菌素粉2阿苯達唑伊維菌素預(yù)混劑3阿莫西林可溶性粉4白頭翁散5板藍根注射液6柴胡注射液7穿心蓮注射液8恩諾沙星注射液9氟苯尼考粉10氟苯尼考注射液11黃連解毒散12黃芪多糖注射液13硫酸慶大霉素注射液14硫酸新霉素可溶性粉15雙黃連口服液16鹽酸多西環(huán)素可溶性粉17鹽酸林可霉素注射液18伊維菌素注射液19乙酰甲喹注射液20注射用頭孢噻呋鈉附錄52017年被通報的非法企業(yè)名單序號標稱地區(qū)標稱企業(yè)名稱1北京北京康利萊生物科技有限公司2遼寧遼

22、寧大連鑫輝動物科技有限公司3上海上海隆欣動物藥業(yè)有限公司4上海上海圓康動物藥業(yè)有限公司5上海上海永威動物藥業(yè)有限公司6上海上海萊多士動物保健品有限公司7上海上?？等鹛┥锟萍加邢薰?上海上海同仁藥業(yè)有限公司動物保健廠9上海上海華中集團生物工程有限公司10浙江浙江華康動物保健品有限公司11江西江西牧欣生物科技有限公司12山東青島（中國）金凱利動物藥業(yè)有限公司13河南洛陽牧野動物藥業(yè)有限公司14河南河南眾邦獸藥（眾騰）集團有限公司15湖北湖北文翔生物科技有限公司16廣東廣東永泰動物藥業(yè)有限公司17廣西廣西科技制藥責(zé)任有限公司18廣西廣西北流市金威獸藥有限公司19廣西玉林市科聯(lián)獸藥廠20廣西廣西博

23、白云飛獸藥有限公司21廣西廣西神邦制藥責(zé)任有限公司22廣西南寧萬生藥業(yè)有限責(zé)任公司23四川四川華瑞動物藥業(yè)有限公司24四川四川康奈爾（集團）動物制藥有限公司25陜西西安科瑞特生物科技有限公司26陜西陜西凌普生物制藥有限公司附錄6重點監(jiān)督檢查獸藥經(jīng)營單位省份經(jīng)營單位云南大理洱源縣牛街德榮獸藥經(jīng)營部云南大理洱源縣三營康福獸藥店云南大理洱源縣右所獸藥經(jīng)營店山東臨邑縣臨盤養(yǎng)鴨基地甘肅岷縣石龍獸藥部重慶雙利獸藥經(jīng)營部湖北武漢市新洲區(qū)倉埠街牧樂獸藥經(jīng)營部湖北武漢市新洲區(qū)倉埠街五豐獸藥經(jīng)營部遼寧燈塔市大海獸藥飼料店黑龍江綏化市綏棱縣武漢農(nóng)大獸藥店貴州松桃乾坤獸藥經(jīng)營服務(wù)有限公司陜西西安市藍田縣浩東畜禽服務(wù)部

24、陜西西安市藍田縣蘭田獸藥附錄7獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準無適用的已發(fā)布獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準時使用本標準，本標準執(zhí)行前應(yīng)進行耐用性驗證，僅限用于建立方法的實驗室，其他實驗室使用時應(yīng)重新進行耐用性驗證。本標準執(zhí)行時，應(yīng)同時進行試劑空白和樣品空白與陽性對照試驗，檢驗報告應(yīng)給出檢出限。第一法 液相色譜-二極管陣列法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 根據(jù)可疑添加物性質(zhì)，參照藥品國家標準、獸藥國家標準或者獸藥殘留檢測方法標準的條件自建。對照品溶液的制備 精密稱取目標對照品適量，用甲醇或其他適宜溶劑配制成每1ml中含對照品10g至50g的溶液。供試品溶液的制備 固體制劑需研細，稱取細粉適量（如約相當(dāng)于

25、一頭動物一次用量）；用甲醇或其他適宜溶劑（超聲）定量溶解，濾過，即得；液體制劑直接精密量取或稱取適量，稀釋，即得。對于含有高濃度的有機鹽和乳化劑等存在強烈的基質(zhì)效應(yīng)輔料的產(chǎn)品，應(yīng)適當(dāng)增加前處理步驟。測定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖與光譜圖；通過與對照品液相色譜圖保留時間、光譜圖的比對，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。結(jié)果判定 在供試品和對照品濃度接近的情況下，供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對照品峰保留時間一致的色譜圖（差異不大于5%）;在一定的波長范圍內(nèi)，兩者光譜圖無明顯差異；最大吸收波長一致（差異不大于2nm），判為檢出非法添加物。第二法 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法液質(zhì)聯(lián)用條件 根據(jù)可疑添加物性質(zhì)自建，采用全掃描方式采集一級質(zhì)譜和二級質(zhì)譜信息。對照品溶液的制備 精密稱取目標對照品適量，用甲醇或其他適宜溶劑配制成每1ml中含對照品50ng至500ng的溶液。供試品溶液的制備 同第一法。測定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜儀，記錄液相色譜圖及一級質(zhì)譜圖與二級質(zhì)譜圖；通過與對照品溶液色譜圖保留時間、質(zhì)譜圖的對比，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。結(jié)果判定 方法1 供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對照品峰保留時間一致的色譜峰（保留時間相對偏差不大于2.5%）；供試品質(zhì)譜圖應(yīng)與對照品質(zhì)譜圖一致（包括分