化驗(yàn)室制度匯編

1、化驗(yàn)室制度：一、分析數(shù)據(jù)管理原始記錄是化驗(yàn)室重要的需要保存的資料，一般過(guò)程控制分析原始記錄保留一年，原材料及成品分析原始記錄保留三年。對(duì)原始記錄要求：1.      要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在化學(xué)檢驗(yàn)原始記錄本上，不應(yīng)事后抄在本上。2.      要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員。3.      采用法定計(jì)量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效讀數(shù)位記錄，發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注名。4.      更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法為

2、在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去，在旁邊另寫(xiě)更正數(shù)據(jù)。5.      數(shù)據(jù)整理要求用清晰的格式把大量數(shù)據(jù)表達(dá)出來(lái)，必須保持原始數(shù)據(jù)應(yīng)有的信息。二、化驗(yàn)室采樣、留樣及樣品室管理制度一、目的為了保證分析數(shù)據(jù)、樣品的準(zhǔn)確性和具有可追溯性，便于抽查、復(fù)查，滿足監(jiān)督管理要求、分清質(zhì)量責(zé)任，特制定本管理制度。二、采樣管理要求1. 采樣人員要嚴(yán)格按規(guī)定實(shí)施取樣操作，保證所取的樣品具有代表性、及時(shí)性和真實(shí)性。2.      取樣前，根據(jù)物料性質(zhì)準(zhǔn)備取樣工具和相應(yīng)的盛器。3.      取樣完畢后

3、，做好現(xiàn)場(chǎng)取樣記錄，貼好樣品標(biāo)簽，標(biāo)簽內(nèi)容包括：樣品名稱、來(lái)源、采樣日期和時(shí)間、采樣者等。4.      采得樣品應(yīng)立即進(jìn)行分析或封存，以防氧化變質(zhì)和污染。三、留樣管理要求1.  樣品的保留由樣品的分析檢驗(yàn)崗位負(fù)責(zé)，在有效保存期內(nèi)要根據(jù)保留樣品的特性妥善保管好樣品。2.      保留樣品的容器（包括口袋）要清潔，必要時(shí)密封以防變質(zhì)，保留的樣品要做好標(biāo)識(shí)，要按批次或先后順序擺放整齊以便查找。3.      樣品保留量要要根據(jù)樣品全分析用量而定，不少于兩次全

4、分析量，一般液體為200mL；固體成品或原料保留300克。4.      過(guò)程控制分析樣品一律保留至下次取樣，特殊情況保留24小時(shí)。5.      外購(gòu)原材料、樣品保留四個(gè)月。6.      成品樣品：保留四個(gè)月。7.      樣品過(guò)保存期后，根據(jù)其質(zhì)量變壞程度觀察，并做出清理。如留樣期滿產(chǎn)品質(zhì)量已變質(zhì)，應(yīng)作報(bào)廢處理。四、留樣間管理要求1. 留樣間要通風(fēng)、避光、防火、防爆、專用。 2.      

5、;留樣瓶、袋要封好口，標(biāo)識(shí)清楚齊全。3.      樣品要分類、分品種有序擺放。4.      保持留樣間衛(wèi)生清潔，樣品室由化驗(yàn)員管理。三、化驗(yàn)室檢驗(yàn)和試驗(yàn)管理制度一、目的為了規(guī)范檢驗(yàn)、試驗(yàn)秩序和行為，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)分析檢驗(yàn)和試驗(yàn)活動(dòng)的有效性和時(shí)效性，準(zhǔn)確提供質(zhì)量數(shù)據(jù)，達(dá)到質(zhì)量體系符合性要求，特制定本管理制度。二、范圍本管理制度適用于化驗(yàn)室一切檢驗(yàn)和試驗(yàn)活動(dòng)全過(guò)程及與之相關(guān)的活動(dòng)過(guò)程。三、管理要求1檢驗(yàn)程序按規(guī)定要求采取樣品，并做好登記和標(biāo)識(shí)。采樣作業(yè)，要執(zhí)行化驗(yàn)室采樣、留樣及樣品室管理制度。采樣后，按規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方

6、法進(jìn)行檢驗(yàn)和試驗(yàn)。然后，按要求備好保留樣品，并做好標(biāo)識(shí)。檢驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格遵守化學(xué)檢驗(yàn)操作規(guī)程，對(duì)那些影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的因素諸如塵埃、溫濕度、時(shí)間等要密切注意，并嚴(yán)加控制。杜絕主觀隨意性，注意樣品處理的安全性和操作安全性以及儀器的靈敏性和穩(wěn)定性。操作時(shí)，不得擅自離開(kāi)工作崗位。檢測(cè)過(guò)程中，要按方法規(guī)定進(jìn)行雙平行或多平行測(cè)定，其結(jié)果應(yīng)符合方法精密度要求。數(shù)據(jù)處理與結(jié)果計(jì)算要遵循數(shù)字修約規(guī)則，有效數(shù)字不得隨意舍棄。若發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果異?；?qū)嶒?yàn)偏差與方法規(guī)定有偏離時(shí)，檢驗(yàn)人員不要輕易下結(jié)論，應(yīng)認(rèn)真查記錄、查計(jì)算、查操作、查試劑、查方法、查樣品，找出原因后有針對(duì)性地進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。要認(rèn)真及時(shí)填寫(xiě)好質(zhì)量記錄。所有原

7、始記錄必須使用化學(xué)檢驗(yàn)原始記錄本記錄，書(shū)寫(xiě)工整、清楚、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整。不準(zhǔn)用鉛筆記錄，不得隨意涂改、亂寫(xiě)、亂畫(huà)和折疊。當(dāng)發(fā)生筆誤時(shí)，用“”注銷，并在“”上方由本人更正。對(duì)未發(fā)生的少量空白項(xiàng)畫(huà)斜杠，整項(xiàng)未發(fā)生時(shí)，應(yīng)在此項(xiàng)欄內(nèi)情況寫(xiě)上“作廢”字樣。質(zhì)量記錄分為分析檢驗(yàn)原始記錄、檢驗(yàn)報(bào)告單兩種。化驗(yàn)室涉及到原始記錄和報(bào)告單兩種。分析數(shù)據(jù)應(yīng)即時(shí)填入原始記錄，需計(jì)算的分析結(jié)果應(yīng)在確認(rèn)無(wú)誤后填寫(xiě)，分析檢驗(yàn)原始記錄必須由分析者本人填寫(xiě)，確認(rèn)無(wú)誤后，報(bào)告給部門(mén)負(fù)責(zé)人。分析者應(yīng)對(duì)原始記錄的真實(shí)性、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、計(jì)算公式及計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)。部門(mén)負(fù)責(zé)人接收到分析數(shù)據(jù)，經(jīng)審核確認(rèn)無(wú)誤后（兩檢制），立即填寫(xiě)檢

8、驗(yàn)報(bào)告單，成品檢驗(yàn)單呈送給倉(cāng)庫(kù)和市場(chǎng)部，原料檢驗(yàn)單呈送給倉(cāng)庫(kù)和原料部。部門(mén)負(fù)責(zé)人要對(duì)數(shù)據(jù)報(bào)告的及時(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性負(fù)責(zé)，對(duì)報(bào)告單的質(zhì)量負(fù)責(zé)。2.質(zhì)量記錄要按月編目成冊(cè)，做好標(biāo)識(shí)，歸檔保管。3.嚴(yán)格執(zhí)行國(guó)家關(guān)于質(zhì)量記錄和文件管理有關(guān)規(guī)定，妥善保管質(zhì)量記錄，原料和產(chǎn)品分析原始記錄、分析檢驗(yàn)報(bào)告單、留樣記錄保存年。4.質(zhì)量記錄在保存過(guò)程中，應(yīng)防止潮濕、霉變、蟲(chóng)蛀；丟失和盜用，注意防火與通風(fēng)。質(zhì)量記錄的使用與管理要遵守質(zhì)量體系程序文件的規(guī)定。5.非生產(chǎn)分析樣品，非抽檢活動(dòng)，未接到化驗(yàn)室領(lǐng)導(dǎo)指令，一律不能受理。四、精密儀器的管理安放儀器的房間要符合該儀器的要求，以確保該儀器的精度及使用壽命，做好儀器的

9、防震、防塵、防腐蝕工作。由化驗(yàn)員負(fù)責(zé)日常管理。五、化學(xué)藥品管理1.化驗(yàn)室試劑存放要求（1）腐蝕性試劑放在塑料或搪瓷的盤(pán)或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。（2）注意化學(xué)藥品的存放期限。（3）藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽(yáng)光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于柜中。（4）發(fā)現(xiàn)試劑瓶上的標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無(wú)標(biāo)簽或標(biāo)簽無(wú)法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)重后果。2有害化學(xué)物質(zhì)的處理管理實(shí)驗(yàn)室需要排放的廢水、廢氣、廢渣稱為實(shí)驗(yàn)室“三廢”。由于各類化驗(yàn)室測(cè)定項(xiàng)目不同，產(chǎn)生的三廢中所含化學(xué)物質(zhì)的毒性不同，數(shù)量也有很大的差別

10、。為了保證化驗(yàn)人員的健康及防止環(huán)境污染，化驗(yàn)室三廢的排放遵守我國(guó)環(huán)境保護(hù)法的有關(guān)規(guī)定。溶液和試劑的配制分析過(guò)程中，只應(yīng)使用蒸餾水和同等純度的水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。用于?biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說(shuō)明外，應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。在化學(xué)分析中，所用酸和氨水，凡未標(biāo)明濃度者，均指市售濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋濃度。例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。1 普通試劑及其配制：1.1 酸溶液 鹽酸：（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+9）；（1+10）；（1+11）；（3+9）； 硝酸；（4+9）；（1+6）； 硫酸：（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5

11、+95）；1. 2堿溶液 氨水：（1+1）；（1+2）；（1+5）； KOH溶液：（200g/L）；將200g KOH溶于水中，加水稀釋到1L，貯存于塑料瓶中。1.3 鹽溶液 氟化鉀溶液（20g/L）：將20g KF溶于水中，加水稀釋到1L； 氟化鉀溶液（150g/L）：將150g KF溶于水中，加水稀釋到1L； 氟化鉀溶液（50g/L）：將50g KF溶于水中，加水稀釋到1L； 高錳酸鉀溶液（100g/L）：將1 gKMnO4溶于100ml水中，于棕色瓶中貯存； 氯化鉀-乙醇溶液（50g/L）：將50g KCl溶于50ml水中，用95%（V/V）乙醇稀釋到1L； 氟化銨溶液（100g/L）；

12、將10g氟化銨溶于100ml水中貯存于塑料瓶中。 氟化鋇溶液（100g/L）；將10gBaCl2溶于1L水中，過(guò)濾后使用。 碳酸銨溶液（100g/L）；將10g碳酸銨溶于1L水中（使用時(shí)配制）。 硝酸銀溶液（100g/L）：將1 gAgNO3溶于90ml水中，加10mlHNO3，于棕色瓶中貯存；1.4 緩沖溶液 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH3）：將無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入120ml冰醋酸，然后稀釋至1L，搖勻。（用精密PH試紙檢驗(yàn)）； 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（）：將無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入80ml冰醋酸，然后稀釋至1L，搖勻。（用精密PH試紙檢驗(yàn)）； 氨水-氯化銨緩沖溶液：（PH10）：將氯化銨溶

13、于水中，加入570ml氨水，然后稀釋至1L，搖勻。（用精密PH試紙檢驗(yàn)）；1.5 掩蔽劑 苦杏仁酸溶液（50g/L）：將50g苦杏仁酸C6H5CH（OH）COOH溶于1L熱水中，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)PH至約4（用PH試紙檢驗(yàn)）； 酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）：將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中. 三乙醇胺（1+2）溶液：將1體積的三乙醇胺以2體積的水稀釋；1.6 指示劑溶液 磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中.1.6.2 PAN指示劑溶液（2g/L）,將. PAN （1-(2吡啶偶碳 )1-2-奈酚）溶于100ml 95%(V/V)的乙醇中；.3

14、 半二甲酚橙指示劑（5g/L）：將半二甲酚橙溶于100ml水中； 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)-酚酞（）混合指示劑（CMP），準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍(lán)，酚酞于已在105萘酚綠B下烘干過(guò)的硝酸鉀混合研細(xì),保存在磨口瓶中。 酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B（1：）混合指示劑：將1g酸性鉻藍(lán)K,萘酚綠B于已在105烘干的KNO3混合研細(xì),保存在磨口瓶中。 酚酞指示劑（10g/L）：將1g酚酞溶于于100ml 95%(V/V)的乙醇中； 甲基紅指示劑(2g/L)：將)甲基紅溶于100ml乙醇中； 甲基橙指示劑(2g/L)：將)甲基橙溶于100ml水中； 溴甲酚綠甲基紅混合指示劑：將3體積1g/L的溴甲酚

15、綠乙醇溶液與1體積2g/L的甲基紅乙醇溶液混合。 二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（10g/L）：將1g/L的二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。（使用時(shí)配制）1.7 顯色劑溶液 二銨替比林甲烷溶液（30g/L）：將15g二銨替比林甲烷溶于500ml 1mol/L鹽酸中；過(guò)濾后使用；1.8 萃取劑溶液 甘油無(wú)水乙醇溶液：將220ml甘油放入500ml干燥燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下加入30g硝酸鍶（Sr（NO3）2），直至溶解，然后在160-170下加熱2-3小時(shí)（甘油在加熱后易變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無(wú)影響）。取下，冷卻至60-70，將其倒入無(wú)水乙醇中，加酚酞指示劑，

16、混合均勻，以氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和至微紅色。1.9 其它試劑 無(wú)水乙醇：含量不低于99.5%（V/V）； H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（1X12）：稱取250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（1X12）隨后用250ml 95%（v/v）乙醇溶液浸泡過(guò)夜，然后倒出乙醇，再用水浸泡6-8小時(shí)，將樹(shù)脂裝入離子交換柱（直徑約5cm，長(zhǎng)約50cm）中，用150ml鹽酸（1+3）以每分鐘5ml的流速進(jìn)行淋洗。然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹(shù)脂。直至流出液中無(wú)氯離子（用10g/L AgNO3溶液檢驗(yàn)）。將樹(shù)脂倒出。用布氏漏斗以抽氣泵抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用。（樹(shù)脂放久后，使用時(shí)應(yīng)用清水清洗數(shù)

17、次）。用過(guò)的樹(shù)脂應(yīng)浸泡在稀酸中，當(dāng)積至一定數(shù)量后，然后用篩子過(guò)濾其中夾帶的不溶殘?jiān)?，然后用上述方法進(jìn)行再生。 NaOH無(wú)水乙醇溶液：將 NaOH溶于500ml無(wú)水乙醇中；2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制：將24g NaOH溶于10L中，充分搖勻，貯存于袋膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀放置于400ml燒杯中，加入約200ml用NaOH溶液中和至酚酞呈微紅色的煮沸過(guò)冷水。攪拌使其溶解，然后加入67滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)SO3的滴定度TSO3按下列公式計(jì)算： TSO3=(G×1000&

18、#215;40.03)/(V×204.2) TSO3每毫升NaOH相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)； G鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）；三氧化硫的毫克量；鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量； V消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：配制：準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸鈉（簡(jiǎn)稱EDTA）置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過(guò)濾，用水稀釋至1L;標(biāo)定方法：取25ml碳酸鈣基準(zhǔn)溶液（見(jiàn)下，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約200ml。加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下滴加200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5-6ml，以的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色為止。EDTA標(biāo)

19、準(zhǔn)滴定溶液對(duì)Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的滴定度按下列公式計(jì)算： TFe2O3= MFe2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V× TAl2O3= MAl2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V× TTiO2= MTiO2/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V× TCaO = MCaO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V× TMgO = MgO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×公式中TA每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于下標(biāo)物質(zhì)A的毫克

20、數(shù)； MA下標(biāo)物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量。（g/mol）； CCaOO3基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度。MCCaOO3/ml); 25吸取CaCO3基準(zhǔn)溶液的體積。(Ml) V標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比（K）按下公式計(jì)算：K=V/252.3 CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液（基準(zhǔn)溶液）準(zhǔn)確稱取已在105110烘干的碳酸鈣（高純?cè)噭?，置?00ml燒杯中，加入約100ml水，蓋上表面皿。沿杯嘴滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘，將溶液冷卻至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：準(zhǔn)確稱取4.5H2O溶解于水中，加4-5滴硫

21、酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定：從滴定管中緩慢放出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400ml的燒杯中，用水稀釋至200ml，加15ml乙酸-乙酸鈉（）緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴2g/L PAN指示劑溶液，以CuSO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比（k）按下列公式進(jìn)行計(jì)算：K=V1/V2 V1加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； V2消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：準(zhǔn)確稱取硝酸鉍（Bi（NO3）3H2O）溶于1L硝酸中。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定：

22、從滴定管中緩慢放出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，用硝酸及氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值至，加入2滴5g/L的半二甲酚橙指示劑溶液，用 硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比（k）按下列公式進(jìn)行計(jì)算：K=V1/V2 V1加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V2消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；2.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）準(zhǔn)確稱取已在150170下烘干2h的重鉻酸鉀（二次結(jié)晶或基準(zhǔn)試劑）溶于1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線搖勻。 醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取醋酸鉛（Pb（CH3COOH）2.3H2O溶于水中，加

23、5ml冰醋酸，用水稀釋至1L，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定：從滴定管中緩慢放出的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml的燒杯中，用水稀釋至150ml，加150ml乙酸-乙酸鈉（PH6）緩沖溶液及7-8滴5g/L的半二甲酚橙指示劑溶液，以醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比（k）按下列公式進(jìn)行計(jì)算： K=V1/V2 V1加EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； V2消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥器中，干燥24h左右，稱取溶于1L無(wú)水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管

24、）的玻璃瓶?jī)?nèi)。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.04氧化鈣（將高純?cè)噭┨妓徕}在9501000灼燒至恒重），置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無(wú)水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色，取下錐形瓶，立即以苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱10分鐘后不再出現(xiàn)微紅色為止。苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下列公式計(jì)算： TCaO=C1000/V TCaO每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； C氧化鈣的質(zhì)量（g）； V滴定時(shí)消耗苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體

25、積（ml）；氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各）準(zhǔn)確已在130150OC烘干過(guò)2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀及氯化鈉，置于燒杯中加水溶解后，移入1L的容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取已在130150OC烘干過(guò)2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀，置于燒杯中，移入1L的容量瓶，加水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鉀500ug或。準(zhǔn)確吸取100ml上述溶液，注入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鉀500ug或。2.11 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取已在130150OC烘干過(guò)2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉，加入適量水溶解后，注入10

26、00ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鈉500ug或。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：配制：將60g氫氧化鈉溶于1L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.6g鄰苯二甲酸氫鉀，按氫氧化鈉溶液（）的標(biāo)定方法標(biāo)定其濃度，并進(jìn)而按下列公式計(jì)算其對(duì)SiO2的滴定度：T SiO2=CNaOH 15.02=（）/（）式中：T SiO2每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)； m稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）； V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；（1/4 SiO2）的摩爾質(zhì)量（g/mol）；鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)

27、量（g/mol）。3、控制組試劑3.1 甘油無(wú)水乙醇溶液（見(jiàn)）3.2 0.1 mol/L的苯甲酸無(wú)水乙醇溶液（見(jiàn)）的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)）3.4 溴甲酚綠甲基紅指示劑（見(jiàn)）3.5 CMP混合指示劑（見(jiàn)）3.6 HCl（1+1）：（見(jiàn)）3.7 氟化鉀溶液（20g/L）：（見(jiàn)）3.8 三乙醇胺溶液（1+2）：（見(jiàn)）3.9 KOH溶液（200g/L）：（見(jiàn)）3.10 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（） 準(zhǔn)確稱取的乙二胺四乙酸鈉（EDTA）于燒杯中，加約200ml水，加熱，溶解、過(guò)濾，用水稀釋至1L；其標(biāo)定方法同其對(duì)CaO的滴定度TCaO按下公式計(jì)算：TCaO=（250C/V）（MCaO/MCaCO3）3.11

28、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C（1/6K2Cr2O7）（見(jiàn)）粉煤灰的化學(xué)分析粉煤灰屬于典型的硅酸鹽材料，是加氣塊行業(yè)的重要原料之一。一般的化學(xué)分析成分如下；SIO2 65%左右Al203 15%左右Fe2O3 5%左右CaO 5%左右MgO 3%左右R2O 4%左右1.1 燒失量準(zhǔn)確稱取已在105110OC烘干過(guò)的試樣約1g，放入已灼燒恒重的鉑坩堝中，置于9501000OC的高溫下灼燒30分鐘，然后將坩堝放在干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重。燒失量的百分含量按下列公式計(jì)算：燒失量%=（G G1）/GG 灼燒前試料的質(zhì)量（g）：G1灼燒后試料的質(zhì)量（g）：1.2 試樣溶液的制備 試劑

29、.氫氧化鈉（固體）.鹽酸.鹽酸（：）.硝酸.制備方法準(zhǔn)確稱取已在105110OC烘干過(guò)小時(shí)的試樣約，置于銀坩堝中，加入7-8g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留少許縫隙）放入已升溫到400OC的高溫爐內(nèi)，繼續(xù)升溫至650OC，保溫20分鐘以上（期中可擺動(dòng)熔融物1次），取出，冷卻。將坩堝放入盛有100ml鹽酸的300ml燒杯中，蓋上表面皿，一次快速加入30ml濃鹽酸，充分用玻璃棒攪拌，加入幾滴濃硝酸，加熱煮沸，得到澄清透明的溶液，待溶液冷卻后，移入250ml容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，備測(cè)硅、鋁、鐵、鈣、鎂等成份。1.3 二氧化硅 試劑 1.硝酸 2. 15%氟化鉀溶液 3. 氯化鉀 4. 5%氯化鉀溶液

30、 5. 5%氯化鉀溶液乙醇溶液 6. 1%酚酞指示劑 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加入10ml HNO3，冷卻。然后加入15% KF溶液10ml，攪拌，再加入固體KCl，不斷仔細(xì)攪拌至KCl固體飽和，冷卻并靜置15分鐘，用快速濾紙過(guò)濾。塑料杯與沉淀用5% KCl溶液洗滌3次，將濾液連同沉淀取出，置于原燒杯中，沿杯壁加入5% KCL-H2O-CH3CH2OH溶液10ml和1%酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅。然后加200ml沸水（沸水應(yīng)先以NaOH溶液中和至酚酞變微紅），用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛出現(xiàn)的微紅色

31、即為終點(diǎn)。SiO2的含量按照下列公式計(jì)算：SiO2%=（TSiO2V5）/（G1000）100TSiO2每毫升NaOH相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；5全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；G全部試料的質(zhì)量，克。1.4 三氧化二鐵 試劑1. 氨水 2. 10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液 3. M EDTA溶液 分析步驟吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH至2（用精密試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70OC左右，加10滴100%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌的情況下用 EDTA溶液緩慢滴定至呈亮黃色。（

32、終點(diǎn)時(shí)溫度應(yīng)在60OC左右）。Fe2O3的含量按照下列公式計(jì)算：Fe2O3%=（TFe2O3V5）/（G1000）100TFe2O3每毫升EDTA相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；5全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；G全部試料的質(zhì)量，克。1.5 三氧化二鋁、二氧化鈦 試劑1. EDTA溶液 2. 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（） % PAN指示劑溶液 4. 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液5. 5%苦杏仁酸溶液 6. 95%以上的乙醇 分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中，加入0.015 M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，要過(guò)量10-15ml（對(duì)鋁鈦含量而言），加水稀釋至約200ml，將溶液加熱至7

33、0-80OC。加15ml HAc-NaAc緩沖溶液（），煮沸1-2分鐘，取下冷卻，加5-6滴 0.2%的PAN指示劑溶液，以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1）；然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸1-2分鐘，取下冷卻至50OC左右，加入5ml 95%的乙醇，2滴0.2%的PAN指示劑溶液，再以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2）；三氧化二鋁、二氧化鈦的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：AL2O3%= TAL2O3V-（V1+V2）K5/（G1000）100 TiO2%= TTiO2（V2K 5

34、） /（G1000）100式中TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與AL2O3的毫克數(shù)。 TTiO2每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與TiO2的毫克數(shù)。 V加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。MlV1第一次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2第二次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；K每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克數(shù)5全部試樣與所取試樣溶液的體積比。G試料的質(zhì)量，克。1.6 氧化鈣 試劑150g/L KF溶液三乙醇胺（1+2）200g/L KOH溶液鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞指示劑（CMP）0.015 MDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟吸取25ml試液，放入400ml燒杯中

35、，加入1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過(guò)量67毫升（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上），用 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。CaO的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：CaO%= TCaOV10） /（G1000）100 TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。10全部試樣與所取試樣溶液的體積比；G試料的質(zhì)量，克。1.7 氧化鎂 試劑150g/L KF溶液100g/L 酒石酸鉀鈉溶

36、液三乙醇胺（1+2）氨水氯化銨緩沖溶液（PH10）酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B（1：）混合指示劑： EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，加入1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘以上，用水稀釋至約200ml，加入1ml的100g/L 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入25ml氨水氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B（1：）混合指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定）至溶液呈純藍(lán)色。此時(shí)為鈣鎂合量。MgO%=TMgO（V2-V1）10/（G1000）100TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與MgO的毫克數(shù)；V1滴定鈣時(shí)消

37、耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。V2滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。10全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；G試料的質(zhì)量，克。石膏及硬石膏的化學(xué)分析石膏是水泥工業(yè)中的重要原料之一，一般分為天然石膏和粘土質(zhì)石膏，天然石膏與粘土質(zhì)石膏的化學(xué)成分大致介于以下范圍：化學(xué)成分%天然石膏硬石膏結(jié)晶水SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgOSO3K2O+Na2O5.1 附著水準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中，于55-60 OC的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí)（烘干過(guò)程中稱量瓶應(yīng)敞開(kāi)口），取出，蓋上磨口塞，（但不應(yīng)蓋的太緊）放入干燥器冷至室溫。將磨口瓶塞緊密蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開(kāi)蓋放

38、入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復(fù)烘干，冷卻，稱量，直至恒重。附著水的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：附著水%=（G-G1）/G100%式中：G烘干前試料的質(zhì)量，克。G1烘干后試料的質(zhì)量，克。5.2 結(jié)晶水準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中。在230±5OC的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí)，用坩堝鉗將稱量瓶取出，蓋上磨口塞，放入干燥器冷至室溫。再放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30分鐘，如此反復(fù)烘干，冷卻，稱量，直至恒重。 結(jié)晶水的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算： 結(jié)晶水%=（G-G1）/G100%-附著水%式中：G加熱前試料的質(zhì)量，克。G1加熱后試料的質(zhì)量，克。5.3 酸不

39、溶物： 試劑 鹽酸（1+5） 10g/L 硝酸銀 分析步驟準(zhǔn)確稱取試驗(yàn)樣約，置于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕后蓋上表面皿，從杯中慢慢加入40ml鹽酸（1+5），待反應(yīng)停止后，用水沖洗表面皿及杯壁，并稀釋至75ml。加熱煮沸3-4分鐘，用慢速濾紙過(guò)濾，用熱水洗至無(wú)氯根反應(yīng)（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）濾液盛接于250ml容量瓶中，放冷，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測(cè)三氧化硫用。將沉淀和濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中，灰化，在950-1000OC的溫度下灼燒20分鐘，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒，冷卻，稱量直至恒重。 酸不溶物的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算： 酸不溶物%=G1/G100%

40、 式中： G1灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量，克； G試料的質(zhì)量，克。5.4 二氧化硅 試劑 硝酸（1+20） 氯化鉀 50g/L 氯化鉀溶液 50g/L 氯化鉀乙醇溶液 150g/L 氟化鉀溶液 10g/L 酚酞指示劑溶液 氫氧化鈉氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟準(zhǔn)確稱取約試樣，置于預(yù)先已熔化的有3g KOH的鎳式銀坩堝中，再用1g氫氧化鉀覆蓋于上，蓋上坩堝蓋（留有一定的縫隙），放在電爐上600-650OC熔融試樣完全分解（約20分鐘），取下，放冷，用熱水將熔塊提取到300ml塑料燒杯中，坩堝及蓋用少量稀硝酸（1+20）及熱水洗凈（此時(shí)溶液的體積應(yīng)在30ml左右）。加入10ml150g/L 氟化鉀溶液及15ml

41、硝酸，冷卻，加入氯化鉀至飽和。冷卻放置10分鐘，以快速濾紙過(guò)濾，塑料杯與沉淀用10ml150g/L 氟化鉀溶液洗滌2-3次。將沉淀連同濾紙一起放在原燒杯中，沿杯壁加入10ml50g/L 氯化鉀乙醇溶液及20滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中未洗凈的酸，仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。然后加入20ml沸水(用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色)，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。SiO2的含量按照下列公式計(jì)算：SiO2%=（TSiO2V）/（G1000）100TSiO2每毫升NaOH相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；G全部試料的質(zhì)量，克。5.5 含鐵

42、、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備。 試劑 氫氧化鈉 鹽酸（1+5） 鹽酸 硝酸 制備方法： 準(zhǔn)確稱取約試樣，放置于銀坩堝中，加6g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（留有一定的縫隙），放入高溫爐中，從低溫升至650OC，并在此溫度下熔融20-30分鐘。取出，冷卻，將坩堝放入盛有100ml熱水的300ml燒杯中，蓋上表面皿加熱。待熔塊完全分解后，取出坩堝，用熱水及鹽酸（1+5）洗凈坩堝。在攪動(dòng)下，一次加入20ml濃鹽酸和數(shù)滴硝酸，蓋上表面皿，加熱煮沸，待溶液澄清后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂及三氧化硫用。5.6 三氧化二鐵 試劑氨水（1+1）鹽酸（1+1） 100

43、g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液 精密試紙（） EDTA溶液5.6.2 分析步驟準(zhǔn)確吸取上述制備好的試樣溶液50ml放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液的PH至（用精密試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70 OC，加10滴10%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液，用 EDTA溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)溫度應(yīng)不低于60OC）。Fe2O3的含量按照下列公式計(jì)算：Fe2O3%=（TFe2O3V5）/（G1000）1000 式中：TFe2O3每毫升EDTA相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)；V加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，毫升；5全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比；G全部試料的質(zhì)量，克。三氧化二鋁 試

44、劑 EDTA溶液 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（） 0.2% PAN指示劑溶液 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 精密試紙（） 氨水（1+1） 分析步驟在滴定鐵后的溶液中，準(zhǔn)確加入10-15ml0.015 M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，加水稀釋至200ml，將溶液加熱至60-70OC。 加15ml HAc-NaAc緩沖溶液（），繼續(xù)煮沸1-2分鐘，取下稍冷，加4-5滴 0.2%的PAN指示劑溶液，以0.015 M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 三氧化二鋁的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：AL2O3%= TAL2O3（V1 - KV2）5/（G1000）100 式中TAL2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與AL2O3的毫克數(shù)； V1

45、加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。毫升；V2滴定時(shí)消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；K每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克數(shù)；5全部試樣與所取試樣溶液的體積比；G試料的質(zhì)量，克； 5.8 氧化鈣 試劑150g/L KF溶液三乙醇胺（1+2）200g/L KOH溶液鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞指示劑（CMP）0.015 MDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟吸取試樣溶液25ml，放入400ml燒杯中，加5ml鹽酸（1+1）及1ml 150g/L的KF溶液，攪拌并放置2分鐘，用水稀釋至約250ml，加入5ml三乙醇胺（1+2），攪拌后加入少許CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L的KOH溶液

46、至出現(xiàn)綠色熒光后在過(guò)量58毫升（此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上），用 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。CaO的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：CaO%=（ TCaOV10） /（G1000）100 TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與CaO的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。10全部試樣與所取試樣溶液的體積比；G試料的質(zhì)量，克。氧化鎂 試劑100g/L 酒石酸鉀鈉溶液三乙醇胺（1+2）精密試紙（）氨水氯化銨緩沖溶液（PH10）酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B（1：）混合指示劑： EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟吸取25ml試液，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約250ml， 加入1m

47、l的100g/L 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺（1+2），然后加入20ml氨水氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定）至溶液呈純藍(lán)色。MgO%=TMgO（V2-V1）10/（G1000）100TMgO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與MgO的毫克數(shù)；V1滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。V2滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升。10全部試樣與所分取試樣溶液的體積比；G試料的質(zhì)量，克。5.10 三氧化硫A 離子交換法（1）試劑與儀器溴甲酚綠甲基紅混合指示劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液交換柱：長(zhǎng)600mm，直徑50mm或近似規(guī)

48、格磁力攪拌器：200-300轉(zhuǎn)/分732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂（1X12）或類似性能的樹(shù)脂。（2）分析步驟：準(zhǔn)確稱取約試樣，置于已放入5g樹(shù)脂，一根磁力攪拌棒和10ml熱水的150ml燒杯中，搖動(dòng)燒杯使試樣分散。加入100ml沸水，蓋上表面皿，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌15分鐘。取下，用快速濾紙過(guò)濾，將樹(shù)脂轉(zhuǎn)移到漏斗上，并用熱水洗滌燒杯及樹(shù)脂7-8次。濾液收集于300ml燒杯中，保存樹(shù)脂，以備再生。向溶液中加入4-5滴溴甲酚綠甲基紅混合指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色，滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VA；以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VB：三氧化硫的百分含量按照下列

49、公式進(jìn)行計(jì)算：SO3%=（VA-VB）TSO3/（G1000）100公式中：TSO3每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù)；VA滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；VB空白試驗(yàn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；G試料的質(zhì)量。克。B 硫酸鋇重量法 （1） 試劑 鹽酸（1+1） 氨水（1+1） 2g/L 甲基紅指示劑溶液 100g/L 氯化鋇溶液 10g/L 硝酸銀溶液（2） 分析步驟吸取或制備的試樣溶液50ml放入400ml燒杯中，加入180-200ml水及滴加1-2滴2g/L 甲基紅指示劑溶液，滴加氨水（1+1）至溶液呈黃色。再加入10ml鹽酸（1+1），將溶液加熱至沸，在攪拌下滴加

50、15ml的100g/L 氯化鋇溶液，繼續(xù)加熱煮沸3-5分鐘，然后放在熱處?kù)o置4小時(shí)（或在室溫下靜置過(guò)夜）。用慢速濾紙過(guò)濾，并以熱水洗滌至氯根消失為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將沉淀物以及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝重?；一笤?00OC的高溫爐中灼燒30分鐘，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，如此反復(fù)灼燒，直至恒重。三氧化硫的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算：SO3%=（G1）/G100公式中：GI灼燒后沉淀物的重量，克。G試料的質(zhì)量，克。硫酸鋇與三氧化硫的換算系數(shù)。料漿水份、細(xì)度的測(cè)定：料漿水份的測(cè)定：把取回的生料漿用兩個(gè)取樣桶反復(fù)傾倒3-5次，然后迅速漿水份瓶灌滿（同時(shí)分取細(xì)度以及CaO、

51、Fe2O3樣），在1Kg托盤(pán)天平上稱其重量，并查水份表得出生料水份。水份表由技術(shù)人員測(cè)定并定期修正。生料細(xì)度的測(cè)定；分取測(cè)定水份時(shí)預(yù)留料漿，倒入已知重量的塑料杯內(nèi)，約80-100g，并準(zhǔn)確稱其總重，然后將塑料杯內(nèi)料漿倒入方孔篩，用水將燒杯內(nèi)殘余料漿沖入篩中，開(kāi)啟水龍頭沖洗，水壓調(diào)整到 Pa，沖洗約3分鐘，至呈現(xiàn)清水為止。將篩余置于電熱板上烤干，再稱其重量，根據(jù)公式計(jì)算其篩余百分?jǐn)?shù)。如需測(cè)定細(xì)度，應(yīng)將篩余倒進(jìn)方孔篩內(nèi)進(jìn)行以上操作，細(xì)度百分?jǐn)?shù)計(jì)算公式：細(xì)度百分?jǐn)?shù)%=G3/（100-H2O）（G1-G2）COG1料漿及塑料杯總重，g；G2塑料燒杯重量，g；G3篩余重量，g；CO試驗(yàn)篩校正系數(shù)；H2O

52、-料漿水份百分?jǐn)?shù)。粉料細(xì)度及比表面積的測(cè)定（1） 普通藥物天平，最大稱量100g，感量；（2） 水篩：水篩噴頭、水篩篩座。2、 采取水篩析法時(shí)間，篩析試驗(yàn)前，應(yīng)該檢查水中有無(wú)泥沙，調(diào)整好水壓及水篩篩架位置，使其能夠正常運(yùn)轉(zhuǎn)，噴頭底面與篩面距離為35-75mm；3、稱取試樣50g±0.02Mpa，的噴頭連續(xù)沖洗3分鐘，篩畢，用少量水將篩余物沖至蒸發(fā)器中，等水泥顆粒完全沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平稱量篩余物。4、 水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下列公式進(jìn)行計(jì)算：篩余百分?jǐn)?shù)（F）%=RS/W100F水泥試樣的篩余百分?jǐn)?shù)；RS水泥篩余物的質(zhì)量，g；W水泥試樣的質(zhì)量，g。結(jié)果可計(jì)算至0.1%。結(jié)果

53、計(jì)算亦可稱篩余物準(zhǔn)確至，以其克數(shù)乘以2即篩余百分?jǐn)?shù)。比表面積的測(cè)定水泥比表面積是指單位質(zhì)量的物料粉末所具有的總表面積，以m2/Kg表示。1. 儀器（1）Blaine透氣器。由透氣圓桶、壓力計(jì)、抽氣裝置三部分組成；（2）多孔板，由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成。將透氣圓桶上用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上，用抽氣裝置從壓力計(jì)中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門(mén)，觀察是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，用凡士林加以密封；準(zhǔn)確稱取一定量的水泥W克（W隨著水泥品種不同而不同，且定期確定），并將圓筒裝上多孔板和一張濾紙，且濾紙壓緊在多孔板上，然后將稱取的物料倒入圓筒，輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)際

54、物料。制直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒并旋轉(zhuǎn)兩周。慢慢取出搗器。然后。將透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，為保證不漏氣，可事先在圓筒下錐面涂一薄層凡士林。然后將它插在壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)一周，并注意不震動(dòng)所制試樣層。打開(kāi)微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂抽出空氣，直到壓力計(jì)液面上升到擴(kuò)部下端時(shí)關(guān)閉閥門(mén)。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第二條刻線時(shí)，停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需要的時(shí)間（T），以秒記錄，并記錄下試驗(yàn)時(shí)的溫度；4. 計(jì)算比表面積按照下列公式進(jìn)行計(jì)算S=RT公式中S比表面積，m2/Kg。R系數(shù)，定期校正；T所測(cè)時(shí)間。試驗(yàn)精度的控制試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔通暢。如其篩孔被物料堵塞影

55、響篩余量時(shí)，可用弱酸浸泡，用毛刷輕輕刷洗，用淡水沖凈晾干。試驗(yàn)篩定期為每150個(gè)樣品或3個(gè)月按照GB1345-91附錄B測(cè)定修正（校正）系數(shù)，并做好記錄，修正系CO超出0.85-1.15的試驗(yàn)篩報(bào)廢更新。此項(xiàng)工作由班組安排進(jìn)行。2. 水份表水份表每半年校正1次，班組協(xié)助技術(shù)人員完成。所有天平每半年檢定1次。用于水泥和混凝土中的粉煤灰的檢測(cè)按GB/T 1596-1991執(zhí)行化驗(yàn)員崗位職責(zé)1、 化驗(yàn)員工作原則：客觀公正、實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)廉潔，切實(shí)把好原料產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)。2、 負(fù)責(zé)到貨原材料抽樣，感觀檢驗(yàn)。3、 負(fù)責(zé)成品及原料的檢化驗(yàn)工作。4、每批產(chǎn)品常規(guī)化驗(yàn)項(xiàng)目包括： 5、每批原料常規(guī)化驗(yàn)項(xiàng)目按原料驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。6、 化驗(yàn)次數(shù)：原則上成品每班（批）次至少化驗(yàn)一次，原料每批至少化驗(yàn)兩次。7、 每批次原料化驗(yàn)及成品化驗(yàn)原始記錄均載入檔