鹽酸莫西沙星滴耳液的制備及質量控制

1、鹽酸莫西沙星滴耳液的制備及質量控制 08-03-15 14:48:00 編輯： studa20作者：杜習智李金偉何西奎 李瑞敏張紅艷譚屹 【摘要】 目的：制備鹽酸莫西沙星滴耳液，建立其質量控制方法。方法：采用高效液相色譜法測定主藥鹽酸莫西沙星含量，并考察其穩(wěn)定性。結果：鹽酸莫西沙星線性范圍為 0.4 g3g，平均回收率為 97 67%，RSD=1.75%(n=6)，滴耳液穩(wěn)定性良好。結論：設計合理，質量控制方法準確可靠，制劑穩(wěn)定性好?！娟P鍵詞】鹽酸莫西沙星；滴耳液；制備； 質量控制近年來，慢性彌漫性耳道炎發(fā)生率呈上升趨勢，臨床細菌培養(yǎng)結果顯示，該炎癥由細菌感染引起1。莫西沙星 (moxifol

2、xacin)為拜耳公司新近開發(fā)的第 4 代新型超廣譜喹諾酮類抗菌藥 2，它在保持傳統(tǒng)喹諾酮類藥物的良好抗革蘭氏陰性菌活性的基礎上體外抗革蘭氏陽性菌的活性得到了增強 3，對本品耐藥的革蘭氏陽性菌很少或耐藥產生很慢。對需氧革蘭氏陽性球菌體外抗菌活性比環(huán)丙沙星強 48 倍。目前市場上已有片劑、注射劑，我們根據(jù)臨床需要制備了鹽酸莫西沙星滴耳液，并建立了質量控制方法。1 儀器與試藥日本島津 LC 10AD型高效液相色譜儀 ( 包括 SPD 10A 型紫外檢測器、 SC1 10A 型控制器、 C RTA型色譜數(shù)據(jù)處理機 ) ；7312 1 型電動攪拌機( 北京普析通用儀器有限公司 ) ； PHB 1 型便

3、攜式酸度計 (TriTrust 公司 ) 。鹽酸莫西沙星 ( 德國 bayer 公司，批號 BXBN202 11)；鹽酸莫西沙星對照品 ( 由樣品經 75%乙醇溶解 ) 重結晶 3 次，用非水滴定法測定含量為 99 6%)；藥用甘油 ( 廣州藥用試劑有限公司 ) ；乙醇 ( 廣東江門甘化廠 ) ；其它輔料為藥用規(guī)格。2 處方及制備21處方鹽酸莫西沙星3.0g ，甘油350g，75%乙醇加至1000ml。2 2 制備按處方量稱取物料，將鹽酸莫西沙星放入不銹鋼配料桶中，加入 400ml 75%乙醇，攪拌至全部溶解，過濾。配料桶用 75%乙醇適量沖洗 3 遍，過濾，取濾清液，加 350ml 藥用甘油

4、混合均勻，調 pH 至 5.0 左右，經濾器加 75%乙醇至全量 1000ml，含量測定合格后，無菌分裝即得。 3 質量控制3 1 性狀本品為淡黃綠色粘稠液體，藥液澄明。3 2 鑒別 取本品約 1g，加丙二醇約 10ml，醋酸酐 10 滴，置沸水浴加熱 13min，溶液即顯棕紅色。 本品顯有機氟化物的鑒別反應 4。取本品含量測定項下溶液，在 296±1nm波長處有最大吸收。3 3 檢查本品 pH值應在 4.06.0 之間。其它檢查應符合中國藥典(2000 年版二部附錄 ) “滴耳劑”項下的有關規(guī)定。34含量測定341 色譜條件 Waters NovaPaR·C18色譜柱(150mm×3.9mm,4m)；流動相： 1%三乙胺溶液 ( 磷酸調 pH 至 4.5)乙膊(84 16； V/V) ；流速： 2.0ml min；柱溫 40；測定波長范圍 200400nm，檢測波長 296nm。3 4 2 對照品溶液 取鹽酸莫西沙星對