離子色譜操作規(guī)程

1、*市疾病預(yù)防控制中心 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：SCH Y-CDC/03-55第1頁(yè)共2頁(yè)瑞士萬(wàn)通883型離子色譜操作規(guī)程第四版第0次修改頒布日期：2013年04月28日1.目的正確使用檢測(cè)設(shè)備，維護(hù)和保持檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)性能。2. 適用范圍適用于瑞士萬(wàn)通883型離子色譜的使用操作。3. 職責(zé)3.1操作人員按照本規(guī)程使用儀器，對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù)，作使 用記錄。3.2保管人員負(fù)責(zé)對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù)、保養(yǎng)。3.3科室負(fù)責(zé)人監(jiān)督檢查本操作程序的執(zhí)行。4.操作步驟：4.1正常開(kāi)始儀器：打開(kāi)883儀器后面的電源開(kāi)關(guān)，按動(dòng) 863面 板上的紅色按鈕，打開(kāi)柱溫箱開(kāi)關(guān)，檢查所有液體是否加滿(mǎn)，廢液是 否清空，拉緊所有蠕

2、動(dòng)泵，點(diǎn)擊桌面上的 件。4.2準(zhǔn)備儀器：點(diǎn)擊“工作平臺(tái)” 的“平衡”，點(diǎn)擊“啟動(dòng)硬件“，儀器自動(dòng)平衡。此過(guò)程需注意三點(diǎn)：4.2.1.儀器平衡時(shí)間為4.2.2. 儀器開(kāi)始平衡后， 漏液現(xiàn)象，如果有立刻關(guān)閉，4.2.3. 儀器開(kāi)始平衡后， 液）是否有液體流出；4.2.4. 手動(dòng)控制進(jìn)樣針插入沖洗杯中，打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器蠕動(dòng)泵， 檢查進(jìn)樣管和過(guò)濾管是否有液體流出4.3分析樣品：完成儀器平衡，放好樣品及標(biāo)液，即可開(kāi)始分析樣品 圖標(biāo)，進(jìn)入“工作平臺(tái)“模塊，選擇左上角“運(yùn)Magic Net圖標(biāo)，打開(kāi)軟，選擇左上角“運(yùn)行”中30分鐘以上；注意壓力是否異常，注意儀器內(nèi)是否有處理后重新平衡；檢查廢液瓶中兩根廢液管（

3、硫酸、淋洗點(diǎn)擊軟件左列的行”中的“測(cè)量序列”，完成樣品表的編輯（填入有效的名稱(chēng)、樣品卜開(kāi)始開(kāi)始分位（輸入相應(yīng)的樣品架位置）、定量環(huán)體積、稀釋倍數(shù)、樣品量（默認(rèn) 為1）等信息），此外選擇分析完成后自動(dòng)關(guān)閉，點(diǎn)擊 析，儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)樣并自動(dòng)分析出結(jié)果。分析完成后，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān) 閉，如果當(dāng)天不再進(jìn)行試驗(yàn)，關(guān)閉軟件，關(guān)掉 883電源，松掉所有蠕D圖標(biāo)，進(jìn)入數(shù)據(jù)管理界面:動(dòng)泵。4.4查看結(jié)果：點(diǎn)擊軟件左列的點(diǎn)擊常用工具欄中的 戈菜單，在彈出菜單中選擇數(shù)據(jù)所在的文 件夾（默認(rèn)為MagIC Net文件夾）點(diǎn)擊打開(kāi)，出現(xiàn)如下界面：4.5新建標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：批處理方法選中數(shù)據(jù)庫(kù)中所要處理的已經(jīng)做好的標(biāo)準(zhǔn)和樣品（樣品類(lèi)型

4、都是樣 品），如下圖所示：wri吧j tov ffQi；- Ji屯工D 吐1丘占fl D.酣吝呂H Ml Vis 口 2命引審電uS 1日因于A a 13Pl Pju4 4UAhrflui5二二算肚.耿仕*MROI- Tdlrx津忙峠1*251國(guó)葉01尬尬創(chuàng)aw卻IWIS酒aars-Di-re it： a De 215cxwjw-zsajnHMI-LS- 1:29:42 LltCTAE-S5IWfOkrtJi辰見(jiàn)1卑2QH-CT1-15拾監(jiān)衛(wèi) 皿越H星居空ETMI-LW J, 30:33 LIT匚 Yih*JLE-ZM咖巧im滋拯裁mevItfina4*iMwi-ssf 3Kninc*aJSW

5、M3I-W- S3t24 JTC+fl!*411-4-K：-如心毎用:中引Lf忙補(bǔ)MI 44k；：4il|砂”:v3 T Vat鼻仙apart l ipr IVL-ImkkI JE 話(huà)口 hrAfiKMMlU:PEDTIHAtxyi笫血叭REE3 干.mlhT 甲h*（白 IR1Aim-4 Mfr*蝕冊(cè)1|.皿時(shí)ffitanlI FAM1細(xì)町n*MjMSi&QMd4.ME.WJJD.iTSL-m*4Hd強(qiáng)JOtin7.W1 WffEf*f Ig匚珂31.d&dl muJSTt.7Ua. anMMJa 1F3.43?s3d暫W3I因fi.nz5Q*riQ37 MlSIHPD411.633.0Ji

6、專(zhuān)313.U45.0憐.T jl I ugg 11 靜 I根據(jù)右下圖中的保留時(shí)間輸入各個(gè)離子保留時(shí)間V11Jju llJ 34 H1衛(wèi)-i1其VH 1H3 的 irii1昏帖u5Km在名稱(chēng)列輸入待測(cè)組分名稱(chēng)，在時(shí)間min列根據(jù)右圖中的保留時(shí)間 輸入（或更新）對(duì)應(yīng)各離子的保留時(shí)間，其他參數(shù)不用改變。輸入標(biāo)準(zhǔn)1（混合標(biāo)樣）中各個(gè)離子的濃度，然后標(biāo)準(zhǔn)2，標(biāo)準(zhǔn)3以 次類(lèi)推，直至所有的標(biāo)準(zhǔn)品（混合標(biāo)樣）對(duì)應(yīng)的離子濃度均已輸入，（如 下圖所示）：晟正標(biāo)感1標(biāo)淮2標(biāo)盜3擁唯4亠1F0,6251.252,5102d0.6251.252.S103Br0.6251.252.5104N03 .6251.252,51

7、05HP040.&251.252.5過(guò)6SO40.6251.252S10標(biāo)雜戰(zhàn)臉標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)加人熔液點(diǎn)擊評(píng)估參數(shù)欄下,更新先前的積分參數(shù)編輯，再點(diǎn)擊匚匹口選擇從選定的測(cè)定，0K確定。此操作將更新處理表中所有測(cè)量 的評(píng)估參數(shù)。雙擊重新處理欄中的標(biāo)準(zhǔn)把樣品類(lèi)型都改為所對(duì)應(yīng)的標(biāo) 準(zhǔn)（如測(cè)定的是標(biāo)準(zhǔn)1,就對(duì)應(yīng)改為標(biāo)準(zhǔn)1），點(diǎn)擊確定生效。通過(guò) 編輯行-再處理欄 中的 樣品表行 中左右箭頭的切換，更確定 鍵關(guān)閉。修改后的重新處理欄中的測(cè)定數(shù)據(jù)顯測(cè)豪幵均樣畸型12009-01-15 10:32i5S UTC+8A5-250testZ2009-01-15 10:51:26 UTC+3A5-250test楞品200

8、9-01-15 11:10:23 UTC+8A5-250test42009-01-15 11:29:42 UTC+3A5-2S0標(biāo)捲品0.625.,折推152009-01-15 11:19:43 UTC+SA5-250折櫓品L揖5m林*262009-01-15 12:52:32 UTC+SAE-250標(biāo)準(zhǔn)舵帥皿 72D09-01-15 13:10:32 UTC+SA5-250標(biāo)慮品KJrng/L點(diǎn)擊重新處理欄右 側(cè)的上下箭頭鍵改各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的樣品類(lèi)型，標(biāo)準(zhǔn)2,標(biāo)準(zhǔn)3，點(diǎn)擊 生效。點(diǎn)擊( 示如下:點(diǎn)擊重新處理欄右側(cè)的上下箭頭鍵，將各標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)移至最上層, 樣品的測(cè)量數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)下面，如下圖所示：Z

9、Q09-0L-15 J1：2?HE UTC+5A5-2502009-01-15 11!48i43UTC+8A5-25O標(biāo)常品0.625.標(biāo)椎2標(biāo)準(zhǔn)孑2009-01-15 lEi5E：32UTC+aA5-25O20O9-OM5 13ilOi32UTC+9A5-2502009-01-15 W；32；53UTC+SA5-25Otest悻品50O5-OM5 10:51:56 UTC+8AS-250test2 0O54J1-15 11:10:23 UTC+8A5-25Otest櫓品點(diǎn)擊參數(shù)評(píng)估欄中的鍵，出現(xiàn)如下圖示:選擇以重新處理列表的標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn) ，點(diǎn)擊OK鍵確定。計(jì)算機(jī)將進(jìn)行重新計(jì)算，計(jì)算速度根據(jù)計(jì)算機(jī)

10、的性能決定。 (X |的結(jié)果，并再處理右下方的數(shù)據(jù)庫(kù)界面鍵，軟件將自動(dòng)保存計(jì)算后所有的樣品根據(jù)所作的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)一次批處理完成計(jì)算， 測(cè)定結(jié)果 顯示在右下側(cè)的 結(jié)果 欄里5. 注意事項(xiàng)淋洗液一定要經(jīng)過(guò)溶劑過(guò)濾器抽濾 （每次更換濾膜 ） ，否則要堵 塞保護(hù)柱。每根柱子都有能承受的最大壓力，不能超過(guò)。流速越大，壓力 越大。試樣濃度太大，峰不能完整顯示，通常稀釋樣品后再測(cè)試。對(duì) 于未知濃度的樣品 ,先稀釋再進(jìn)樣 .柱子要兩端封閉保存。長(zhǎng)期不用時(shí)，儲(chǔ)存在冰箱的冷藏柜中。每根分離柱都有 pH 的承受范圍，不能超過(guò)（ pH3 12），未知 樣品測(cè)定前需要測(cè)定 pH。每次測(cè)樣前，須做工作曲線(xiàn)。關(guān)于分離柱信息的文件應(yīng)復(fù)印并妥善保管。以防丟失。離子色譜必須單獨(dú)使用一套玻璃儀器， 使用前需用超純水清洗 浸泡，配置溶液必須使用超純水。溶液的配置：（1）陰離子洗脫液： 3.6 mmol/L