常用標準溶液的配制和標定_第1頁
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文檔簡介

1、常用標準溶液的配制和標定標準溶液的配制、標定的一般方法如下:1、配制公式(1)用固體試劑配制(欲配濃度為N的濃度VmL):應稱試劑克數(shù) W=Q (克當量)X NXV/1000(2)用濃度為N0的濃溶液加水稀釋配制(欲配濃度為 N的溶液VmL):應加濃溶液(3)用已知相對密度的濃酸或堿液配制(欲配濃度為N的溶液VmL ):濃酸或堿液應取量(mL)=式中:q克當量;D酸或堿溶?的比重;P百分含量;2、標定(濃度計算)(1)用已知濃度()的標準濃溶液標定:N= N(2)用基準物質(zhì)(固體試劑)標定:N=3、濃度補正(1)用濃溶液將稀溶液向濃的方向補正時應補加的濃溶液4 V(mL)=式中:n增濃后要求濃

2、度:增濃前濃度。濃溶液濃度。(2)用稀溶液將濃溶液向稀的方向補正時應補加的稀溶液式中: 稀釋前濃度;N稀釋后要求濃度;稀溶液濃度。用水稀釋時n=0。也可用 救得V,計算 WV-。本標準適用于制備準確濃度的溶液。應用于容量法測定化學試劑的純度和雜質(zhì)含量。本標準中凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種。且兩種方法測得的濃度值之相對誤差不得大于0.2%。以“標定”所得數(shù)字為準。配制0.02N (M)或更稀的標準溶液時,應于臨用前將濃度較高的標準溶液用煮沸后冷 卻的水稀釋,必要時重新標定。一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液(即 EDTA-2N

3、a標準液)1、配制(1) 0.05moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取 20g乙二胺四乙酸二鈉溶于 1000mL 水中,搖勻。(2) 0.02moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取8g乙二胺四乙酸二鈉,溶于 1000mL水中,搖勻。2、標定(1) 0.05moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:稱取于約800 c灼燒至恒重的基準氧化鋅(ZnO) 4.0g,稱準至0.0002g。溶于10mL鹽酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋于刻度,搖勻。準確量取30-35mL,稀釋至100mL,滴加10%氨水至溶液pH = 8。再加按氯化俊緩沖溶液10mL和0.5%銘黑T指示劑4滴,用0.

4、05moL/L乙二胺四乙酸二 鈉溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變成純藍色。同時作空白試驗。(2) 0.02moL/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液:基準氧化鋅 1.6g,其余標定方法與 0.05M 標準溶液相同。3、計算乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的摩爾濃度moL/L按下式計算:式中:W-氧化鋅的質(zhì)量(g)。V=乙二胺四乙酸二鈉的用量(mL);0.08137每毫摩爾氧化鋅的克數(shù)。二 0.1N乙酸標準溶液1、配制量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混勻。1、 標定準確量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酬:指示劑2-3滴。用0.1N氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色

5、。2、 計算乙酸標準溶液的當量濃度N按下式計算:式中: 氫氧化鈉標準溶液的用量(mL)氫氧化鈉標準溶?的當量濃度;V乙酸溶液的用量(mL)。三 0.5moL/L和0.1moL/L亞硝酸鈉標準溶液1、配制(1) 0.5moL/L亞硝酸鈉標準溶液:稱取 36 g亞硝本酸鈉,0.5g氫氧化鈉和1g無水碳酸 鈉,溶于1000mL水中,混勻。(2) 0.1moL/L亞硝酸鈉標準溶液:稱取 7.2g亞硝酸鈉,0.1g氫氧化鈉和0.2g無水碳酸 鈉,溶于1000mL水中,混勻。2、標定(1) 0.5moL/L亞硝酸鈉標準溶液:稱取于120 c烘至恒重的基準無水對氨苯磺酸3g,稱準至0.0002g。溶于200

6、mL和3mL氨水中,加入20mL鹽酸和1g澳化鉀,將溶液冷卻并保 持0-5C,在搖動下,慢慢滴加0.5moL/L亞硝酸鈉溶液,近終點時,取出 1小滴溶液,以淀粉一碘化鉀試紙之,至產(chǎn)生明顯藍色。放置 5min后再以試紙試之,如遙產(chǎn)生明顯藍色, 即為終點。同時于同條件下做參考試驗,但不加亞硝酸鈉溶液,只以試紙試驗以確定終點。(2) 0.1moL/L亞硝酸鈉標準溶液:基準無水對氨基苯磺酸0.55-0.6g準確稱至0.0002g,其余與0.5moL/L標定相同。3、計算亞硝酸鈉標準溶液的克分子濃度moL/L按下式計算:式中:W-無水對氨基苯磺酸的重量(g);V亞硝酸鈉的用量(mL) ;0.1732 每

7、毫摩爾對氨基苯磺酸()的克數(shù)。四0.1N草酸標準溶液1、配制稱取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混勻。2、標定準確量取30-35mL草酸標定液,加入 50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高鎰酸鉀標準溶 液滴定,近終點時,加熱至 70 C,繼續(xù)滴定,至溶液所呈粉紅色保持 30分鐘。同時作空白 試驗校下結果。3.計算草酸標準溶液白當量濃度 N按下式計算:式中: 高鎰酸鉀標準溶液的當量濃度 ;高鎰酸鉀標準溶液的用量( mL);V草酸的用量(mL)。五 1N、0.5N和0.1N氫氧化鈉標準溶液1、配制將氫氧化鈉配制成飽和溶液,注入內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放置至溶液清亮,傾取上 導清液備用。

8、(1) 1N氫氧化鈉標準溶液:量取 52mL氫氧化鈉飽和溶液,注入 1000mL不含二氧化碳 的水中,混勻。(2) 0.5 N氫氧化鈉標準溶液:量取 26mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混勻。(3) 0.1 N氫氧化鈉標準溶液:量取 5 mL氫氧化鈉飽和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混勻。2、標定(1) 1N氫氧化鈉標準溶液;稱取105-110C烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀 6g,稱準至 0.0002g。溶于80mL水中,加熱至沸,加入 1%酚酬:指示劑2-3滴。用1N氫氧化鈉溶液滴 定至溶液呈現(xiàn)粉紅色。(2) 0.5氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀3g

9、,其余同上。(3) 0.1N氫氧化鈉標準溶液:稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加入水50mL ,其余同上。3、計算氫氧化鈉標準溶1的當量濃度N按下式計算:式中:W-鄰苯二甲酸氫鉀的重量(g);V氫氧化鈉溶液的用量(mL);0.2042鄰苯二甲酸氫鉀()的毫克當量。六 0.1N重銘酸鉀標準溶液1、配制稱取于120 c干燥至恒重的基準重需酸鉀4.903g,稱重準確至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀釋至刻度,搖勻。2、計算重銘酸鉀標準溶液的當量濃度按下列計算:式中:W-重需酸鉀的重量(g)49.03-每克當量重銘酸鉀的克數(shù)。七 1N、0.5N和0.1N鹽酸標準溶液1、配制(1) 1N鹽

10、酸標準溶?夜:量取 90mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。(2) 0.5鹽酸標準溶?量取 9mL鹽酸,注入1000mL水中,混勻。2、標定法一(1)1N鹽酸標準溶液:稱取于270-300C干燥至恒重的基準無水碳酸鈉 2g,稱準至0.0002g。 溶于80mL水中,加入甲基橙指示劑 2-3滴,用1N鹽酸滴定至溶液呈橙紅色, 煮沸2-3min , 冷卻后繼續(xù)滴定至橙紅色。(2) 0.5鹽酸標準溶液:稱取無水碳酸鈉1g其余標定同上。(3)0.1N鹽酸標準溶液:稱取干燥恒重的基準無水碳酸鈉 0.2g,稱準至0.0002g。溶于50mL 水中,加入0.2mL混合指示劑(0.25%靛藍二磺酸鈉水溶液與

11、 0.1%甲基橙水溶液等量混合), 用0.1N鹽酸滴定至溶液由藍綠色轉(zhuǎn)變成紫色。鹽酸標準溶液白當量濃度 N按下式計算:式中:氫氧化鈉標準溶?夜的當量濃度,氫氧化鈉標準溶液的用量( mL);V鹽酸溶液白用量(mL)。八 0.05moL/L氧化鋅標準溶液1、配制稱取約800c灼燒至恒重的基準氧化鋅 4.069g,稱準至0.0002g。溶于25mL水和10鹽酸 中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。2、計算氧化鋅標準溶液的摩爾濃度(moL/L )按下式計算:式中:W-氧化鋅的重量(g);2.38 每摩爾氧化鈉的克數(shù)。九 0.1N高鎰酸鉀標準溶液1、配制稱取3.3g高鎰酸鉀,溶于 1050mL

12、水中經(jīng),緩和煮沸 20-20min,冷卻后于暗處密閉保存 數(shù)日,將溶液傾出,用石棉或玻璃紙過濾。濾液保存于標色具塞瓶中。2、標定法一稱取于105-110C烘至恒重的基準草酸鈉0.20g ,稱準至0.0002g.o溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高鎰酸鉀液進行滴定,近終點時,加熱至 70 C,繼續(xù)滴定至溶液所呈粉 紅色保持30s。同時作空白試驗校正結果。高鎰酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算:式中:W-草酸鈉的重量(g)V高鎰酸鉀溶液的用量(mL)0.06700每毫克當量草酸鈉的克數(shù)。3、標定法二準確量取0.1N高鎰酸鉀標準溶液 30-35mL ,加水100mL、碘化鉀2mL和4N硫

13、酸20mL , 待碘化鉀溶解后于暗處放置 5min。用0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定, 近終點時,加入0.5% 淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。高鎰酸鉀標準溶液的當量濃度N按下式計算:式中:硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度;硫代硫酸鈉標準溶液的用量(mL) V高鎰酸鉀溶液的用量(mL)o十 0.1N硫代硫酸鈉標準溶液1、配制稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉,溶于 1000mL水中,緩和煮沸10min,冷卻。將 溶液保存于棕色具塞瓶中,放置數(shù)單日后過濾備用。2、標定法一稱取于100c烘至恒重的基準重需酸鉀0.2g,稱準于0.0002。置于500mL具塞錐形瓶中,溶于25mL煮沸并冷

14、卻的水中,加入碘化鉀2g和4N硫酸20mL。待碘化鉀溶解后,于暗處放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸鈉溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液由劃為色轉(zhuǎn)成亮藍綠色。同時作空白試驗校正結果硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算:式中:W-重銘酸鉀的重量(g);V-硫代硫酸鈉溶液的用量(mL);0.04903-每毫克當量重銘酸鉀的克數(shù)。3、標定法二準確量取0.1N碘標準溶液30-35mL ,加入水100mL和0.1N鹽酸5mL ,用0.1N硫代硫酸 鈉溶液進行滴定,近終點時加入0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。(注:水100mL和0.

15、1N鹽酸5mL所消耗碘量,應作校正)。硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度 N按下式計算:式中:-碘標準溶液的當量濃度;-碘標準溶液的用量(mL)V-硫代硫酸鈉的用量(mL)H一0.1N硫氧酸鈉標準溶液1 .配制稱取8.2g硫氟酸鈉,溶于1000mL,煮沸并冷卻的水中,搖勻。2 .標定法一稱取于硫酸干燥器中至恒重的基準硝酸銀0.6g,溶于100mL水中,加入1mL飽和硫酸鐵錢指示劑和5mL硝酸,在搖動下,用 0.1N硫氟酸鈉溶液滴定于溶液所呈淡棕紅色保持30秒鐘。硫氧酸鈉標準溶液的當量濃度N按下式計算:式中:W-硝酸銀重量(g)V-硫氧酸鈉溶液的用量(mL) 0.1699 每毫克當量硝酸銀的克數(shù)。3、

16、標定法二準確量取0.1N硝酸銀溶液30-35mL ,加入70mL的水,1mL飽和硫酸鐵錢指示劑和5mL硝酸,在搖動下,用 0.1N硫氟酸鈉溶液滴定至溶液呈淡棕紅色保持30s。硫氧酸鈉溶液的當量濃度。按下式計算:式中: 硝酸銀標準溶液的當量濃度; 硝酸銀標準溶液的用量(mL) ;V 硫氰酸鈉溶液的用量(mL ) 。十二 0.1N 硫酸亞鐵標準溶液1 .配制稱取 28g 硫酸亞鐵,溶于300mL4N 硫酸中,再加入700mL 水,混勻。2 .準確量取0.1N硫酸亞鐵溶液3035mL,加入25mL煮沸并冷卻的水,用 0.1N高鎰酸鉀標準溶液滴定至溶液所呈粉紅色保持30s。硫酸亞鐵標準溶液的當量濃度N

17、 按下式計算:式中: 高錳酸鉀標準溶液的當量濃度; 高錳酸鉀標準溶液的用量(mL ) 。V 硫酸亞鐵溶液的用量(mL ) ;(注:此溶液在使用前標定)十三 0.1N 硫酸亞鐵銨標準溶液1 .配制稱取 40g 硫酸亞鐵銨,溶于4N 硫酸 300mL 中,再加700 水混勻。2 .標定方法與十二、0.1N 硫酸亞鐵標準溶液相同。(注:此溶液在使用前標定)十四1N、 5N 和 0.1N 硫酸標準溶液( 1)( 1 ) 1N 硫酸標準溶液:量取30mL 硫酸,緩緩注入1000mL 水中,冷卻,混勻。( 2) 0.5N 硫酸標準溶液:量取15mL 硫酸,緩緩注入1000mL 水中,冷卻,混勻。( 3)

18、0.1N 硫酸標準溶液:量取3mL 硫酸,緩緩注入1000mL 水中,冷卻,混勻。2.標定方法與七、1N、 0.5N、 1N 鹽酸標定溶液的標定法一、二相同。十五 0.1N 硫酸高鈰標準溶液1 .配制稱取 40g 硫酸高鈰或67g 硫酸高鈰銨,加入30mL 水和 28mL 硫酸,再加300mL 水,加熱溶解,再加入65mL 水,混勻。2 .標定法一稱取 105-110烘至恒重的基準草酸鈉0.2g, 稱準至0.0002g。 溶于 75mL 水中,加入4N 硫酸4mL和鹽酸10mL,加熱至70-75C。用0.1N硫酸高鈾溶液滴定至溶液呈淡黃色。硫酸高鈰標準溶液的當量濃度N 按下式計算:式中: W

19、草酸鈉的重量(g) ;V 硫酸高鈰溶液的用量(mL ) ;0.06700每毫克當量草酸鈉的克數(shù)。3 .標定法二準確量取0.1N硫酸鈾溶液30-35mL ,加入水80mL,碘化鉀2g和4N硫酸20mL ,待碘化鉀溶解后,于暗處放置 5min。用0.1N硫酸鈉標準化溶液進行滴定,近終點時加入 0.5%淀粉指示劑3mL,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時作空白試驗校正結果。硫酸高鈾標準溶液的當量濃度N按下列公式計算:式中:N-硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度;-硫代硫酸鈉標準溶液的用量(mL);V-硫酸高鈾溶液的用量(mL)。十六 0.05N硝酸亞汞標準溶液1.配制稱取40g硝酸亞汞,溶于60mL氧過的5N硝

20、酸(滴加)5%高鎰酸鉀溶液至粉紅色,再加入3%過氧化氫至粉紅色消失)中,稀釋 3000mL,并加入少量金屬汞以增加溶液的穩(wěn)定性。2標定稱取于是500-600C灼燒至恒重的基準氯化鈉0.1g,稱取至0.0002g,溶于50mL水和5mL氯化這的硝酸中,用 0.005N硝酸亞汞溶液滴定,近終點時,加入1%二苯基偶氮碳酰腫乙醇溶液化氣0.02mg為指示劑,繼續(xù)滴定至溶液呈藍紫色。3.計算硝酸亞汞標準溶液的當量濃度按下式計算:式中:W-氯化鈉的重量(g);V硝酸亞汞溶液的用量(mL);0.05845-每毫克當量氯化鈉的克數(shù)。十七0.1N硝酸銀標準溶液1 .配制稱取17.5硝酸銀,溶于1000mL水中,

21、混勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。2 .標定法一稱取于500-600 C灼燒至恒重的基準氯化鈉0.2g,稱準至0.0002g。溶于70mL水中,加入3%淀粉液10mL和熒光素指示劑3滴,在搖動下用0.1N硝酸溶液滴定至溶液呈粉紅色。硝酸銀標準溶液的當量濃度N按下式計算:式中:W-氯化鈉的重量(g)V硝酸銀溶液的用量(mL);0.05845-每毫克當量氯化鈉的克數(shù)。3 .標定方法二方法與H一、 0.1N硫氧酸鈉標準溶液標定法二相同。(注:亦可用5%銘酸鉀指示劑代替3%淀粉液和熒光素指示劑)。十八 0.1N澳標準溶液1.配制稱取3g澳酸鉀和25g澳化鉀,溶于1000mL水中,混勻。2標定準確量取0.1

22、N澳溶液30-35mL,加入100mL水,2g碘化鉀和5mL鹽酸,待碘化鉀溶解后, 于暗處放置5min,用0.1N硫代硫本鈉標準溶液進行滴定,近終點時,加入0.5%淀粉指示劑3mL ,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。3.計算澳標準溶液當量濃度 N按下式計算:式中:-硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度;-硫代硫酸鈉標準溶液的用量( mL);V-澳溶液的用量(mL)。十九 0.1N碘標準溶液1 .配制稱取13g再升華的碘片和 35g碘化鉀,溶于100mL水中,加入鹽酸3滴和900mL水,混勻, 溶液保存于棕色具塞瓶中。2 .標定法一稱取硫酸干燥器中干燥至恒重的基準亞神酸酎()0.2g,準確至0.0002g。加入

23、水25mL和1N氫氧化鈉5mL,溫熱溶解、冷卻。加入1%酚酬:指示劑2-3滴,用1N硫酸中和,加入飽和碳酸氫鈉溶液 40mL和0.5%淀粉指示劑3mL,用0.1N碘溶液滴定至溶液呈淡藍色。碘標準溶液的當量濃度 N按下式計算:式中:W-亞神酸酎的重量(g);V碘溶液的用量(mL);0.04946-每毫克當量亞神酸酎的克數(shù)。3 .標定法二方法與十、0.1N硫代硫酸鈉標準溶液的標定法二相同。二十 0.05moL/L碘酸鉀標準溶液1 .配制稱取于105-110 C烘至恒重的基準碘酸鉀10.7g,稱準至0.0002g。溶于水,移入1000mL 溶量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,溶液保存于棕色具塞瓶中。碘酸鉀標準溶液白摩爾濃度( moL/L)按下式計算:式中:W-碘酸鉀的重量(g);214. 0-每摩爾碘酸鉀的克數(shù)。2標定準確稱取0.05moL/L碘酸鉀溶液10mL,加水9mL,碘化鉀3g和4N鹽酸5mL,待碘化鉀溶解后,于暗處放置 5min。用0.1硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,近終點時加入

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