Q DSC 操作手冊(中文操作說明書)

1、TA(Du Pont) Instruments DSC Q 10/Q100/Q1000操作手冊各款熱分析與流變儀的性能及差異如下表，供讀者一覽： 儀器別項目DSC示差掃描熱卡計TGA熱重量分析儀TMA熱機械分析儀DMA動態(tài)機械分析儀Rheometer流變儀量測基本物理量比熱焓變化重量變化比容尺寸變化剛性,模量黏彈變化黏度黏彈變化基本應(yīng)用Cp, Tg,Tm ,Tc,H,reactionH,crystal-lizationH,meltingOIT TestKineticsResidureSolvent or Moisture%Thermal-StabilityCompositionKinetics

2、CTETgDelaminationMultilayer- AnalysisRelaxationModulusTgMorphologyCreepRelaxationViscoelasticTTSThermal-Process-Optimum-StudyViscosityYield StressMorphologyCreepRelaxationViscoelasticTTSThermal-and-SpeedProcess-Optimum-Study樣品型態(tài)固體液體固體液體(非揮發(fā)性)固體(有固定厚長)固體到膠狀體(有固定尺寸)膠狀體到液體(有固定形體)樣品量150 mg10100 mg100100

3、0 mg10010000mg10050000 mg操作難度簡單簡單普通復(fù)雜更復(fù)雜需要學(xué)理高分子物理高分子物理高分子物理高分子物理黏彈學(xué)高分子物理黏彈學(xué)流體力學(xué)經(jīng)驗整合能力需求高高高極高極高熱分析及流變儀實驗室的基本需求1.室溫控制在2035°C之間2.環(huán)境干凈而無塵3.工作場所通風(fēng)良好4.避免儀器直接接受陽光曝曬5.儀器需放置在水平，穩(wěn)固且無震動的桌面上6.儀器用電的電壓需穩(wěn)定，最好加裝穩(wěn)壓器7.若需使用氣體洗滌或冷卻時，則必須為干凈、無油、無水的冷氣體。因此，決定在此氣體進入儀器前之處理方式。通常被考慮到之前處理設(shè)備有：無油無水空氣壓縮機、氮氣產(chǎn)生器、冷凍式氣體除濕劑、分子篩干燥器

4、等。8.若儀器使用的氣體要求固定的壓力或流量時，則可裝設(shè)調(diào)壓閥或流量計作精準(zhǔn)的控制。9.若需用到冷卻水時，則需講究清潔且無水生生物。最好使用純水，必要時加入抗凍劑、消泡劑或殺菌劑。課程表.0-0第一部分Part one儀器原理與應(yīng)用簡介.1-1Part Two應(yīng)用介紹.第二部分DSC與TGA簡易保養(yǎng)與注意事項2-1第三部分DSC 標(biāo)準(zhǔn)操作程序(Thermal Advantage Software)DSC校正3-1DSC實驗程序.3-8結(jié)果分析.3-11第四部分詭異的DSC圖譜4-1DSC 標(biāo)準(zhǔn)操作程序(Thermal Advantage Software)DSC 標(biāo)準(zhǔn)操作程序 (Thermal

5、 Advantage Software)DSC 校正DSC的校正型式有三種：基線校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run及爐子常數(shù)與溫度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。1-1 DSC基線校正步驟(建議一個月作一次)不論你現(xiàn)在所使用的儀器模式或是爐子形式，DSC基線校正實驗都會以類似的方式執(zhí)行。依照下列步驟會收集及分析校正資料。步驟如下：1. 確定Purge gas、Air Cool氣體管線已開啟與冷卻配件(如：RCS)開機妥善2. 打開主機“POWER”3. 并打

6、開計算機，載進”Thermal Advantage”或于計算機桌面載進，取得與DSC的聯(lián)機，如下圖。4. 從爐子中移去所有Sample Pan，并重新蓋上蓋子(如果是DTA爐子，在爐子加載空的樣品杯，然后重新裝上加熱管和爐子)5. 設(shè)定Purge Gas流量，通常為3050ml/min6. 選取工具列中鍵，將儀器進入校正精靈模式，依序下列步驟，將帶領(lǐng)你成功地完成校正步驟。7. 選取當(dāng)時儀器的Heat Flow Signals及其您使用的Cooling Unit冷卻配件。如Q10-Heat Flow Signal：T1；Q100-Heat Flow Signal：T4；Q1000-Heat Fl

7、ow Signal：T4P如 Show Fig1-1Fig 1-18. 按【Next】后，選取Cell Resistance & Capacitance. Cell Constant and Temperature Calibration 如Show Fig1-2Fig 1-29. 按【Next】后，編輯的條件，建議使用與實驗相同之升溫速率，溫度設(shè)定需大于平時實驗之溫度范圍，編輯完后如Fig 1-3Fig 1-310. 按【Next】，Show Fig1-4Fig1-411. 自動顯示出所編輯的方法如下12. 按【Start Experiment】鍵開始進行校正13. 跑完后按【Nex

8、t】，如Fig1-5，進行下一步Tzero Calibration-Sapphire Run1-2 Tzero Calibration-Sapphire Run步驟1. 選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(藍(lán)寶石)，clear放在樣品平臺上，red放在參考平臺上，并蓋上蓋子，按【Next】。Fig1-52. 按【Start Experiment】鍵開始進行校正，結(jié)束后按【Next】如Fig1-6進行下一步爐子常數(shù)與溫度校正Fig1-61-3 DSC爐子常數(shù)與溫度校正(Cell Constart & Temperature Calibration)*爐子常數(shù)爐子常數(shù)是已知的擴散熱和以標(biāo)準(zhǔn)材料做量測實驗的

9、擴散熱之前的比值。實驗量出的熱是用尖峰面積積分計算出來的，并以樣品重量做常態(tài)化計算。*溫度校正這種校正的形式適用來校正儀器的溫度。在溫度校正實驗中收集的數(shù)據(jù)會由一個應(yīng)用數(shù)據(jù)收集的溫度校正表里。*選擇適當(dāng)?shù)囊阎獰嵝再|(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(例:銦)步驟如下：1. 秤重后壓片(約5mg)2. 把它放在Cell中的樣品平臺上3. 準(zhǔn)備一個和裝樣品同一形式的參考盤放在參考平臺上4. 蓋上蓋子，按【Next】5. 編輯方法，Show Fig1-7(a) 在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表定起始熔點溫度下約30°C上達(dá)平衡(b) 建議使用與實驗相同之升溫速率把爐子加熱，一直加熱到表定熔點溫度以上約30°CFig1-76

10、.按【Next】7.按【Start Experiment】鍵開始進行校正8.待完成校正程序，即可離開校正精靈模式9.跑完后選擇工具列中【Calibration Analysis】鍵，進入校正分析功能10.按【Open File】選取校正檔案 Show Fig1-8Fig1-811.選取基線校正的檔案12.拖曳紅色坐標(biāo)選取分析范圍 *注意：選取起點范圍時盡量選在熔點出現(xiàn)前后10°C，Baseline較平穩(wěn)處定起點與終點*若是想重新選取范圍，則再按【Analyze】重新分析即可13.按【Limits OK】14.按【Accept Results】接受分析數(shù)據(jù)15.按【Print】打印分析

11、圖譜 Show Fig1-9Fig 1-916.按【Open File】選取爐子常數(shù)與溫度校正檔案，如步驟1114， Show Fig1-10Fig 1-102-1 DSC的實驗程序1.確定Purge gas、Air Cool氣體管線已經(jīng)開啟與冷卻配件(如RCS)開機妥善2.打開主機“POWER”鍵3.打開計算機，于計算機桌面點選，取得與DSC的聯(lián)機4.將510mg的樣品秤重后依照其型態(tài)的不同，而選擇使用液態(tài)或固態(tài)樣品盤，再用壓片機壓片。5.將壓好的樣品置入DSC CELL樣品平臺上(靠近自己的一方)6.準(zhǔn)備一個和樣品盤型式相同的參考盤放在DSC CELL參考平臺上(靠近儀器的一方)7.蓋上蓋

12、子8.設(shè)定purge Gas流量，通常約為3050ml/min9.選擇Calibration/Cell/Temperature Table中確定校正值是否正確，若不正確，請輸入校正值或重新校正 10.選取工具列中【Experiment View】鍵，于Summary中輸入樣品信息Show Fig2-1 (附錄一)Fig2-111.于Procedure中【Editor】編輯測試條件方法(其中溫度不能超過樣品的裂解溫度)如Show Fig2-2Fig2-212.于Notes中輸入批注 13.編輯完后按【Apply】14.按【Start】開始進行實驗15.在實驗進行中可選取 【Full Size P

13、lot View】、【Plot View】等鍵來觀看實驗的實時圖形16.Melt及Cure之后，再來即會開始產(chǎn)生裂解，請立刻停止實驗，若是污染DSC Cell時，請立刻作妥善的處理(如為未知樣品，請用TGA確定分解溫度)17.只要在聯(lián)機(ON-Line)狀態(tài)下，DSC所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)會自動一次次轉(zhuǎn)到計算機硬盤中，實驗結(jié)束后，完整的檔案便會存取到硬盤里18.如果因為某種原因聯(lián)機失敗的話，實驗數(shù)據(jù)仍持續(xù)存到主機內(nèi)的內(nèi)存，只要不要關(guān)機或另外再進行新的實驗，數(shù)據(jù)就不會流失，只要再選擇TOOL/Date Transfer之后，便可以強制將內(nèi)存內(nèi)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到硬盤之內(nèi)19.若不主動停止實驗的話，則會依據(jù)原先載入

14、的方法完成整個實驗，假定中途覺得不需要再進行實驗的話，可以按【Stop】鍵停止(數(shù)據(jù)有存盤)或按【Reject】鍵停止(數(shù)據(jù)不存檔)20.若是實驗中出現(xiàn)Error，則可選View/Error Log檢視與解決實驗上的問題，或通知立源維修部工程師，我們樂意為您服務(wù)。21.關(guān)機步驟如下(1) 關(guān)掉“POWER”(2) 關(guān)掉其它外圍配備，如RCS等22.結(jié)束實驗與結(jié)果分析后，可將計算機關(guān)閉，關(guān)閉時將打開的窗口一一關(guān)掉后，再按“Shout Down”，這是正常結(jié)束程序3-1結(jié)果分析TA儀器的通用分析程序Universal Analysis Program，可分析各式各樣不同的熱分析數(shù)據(jù)資料。在程序中有

15、很多種選擇性，可依客戶制定圖表，也可限制數(shù)據(jù)范圍來作分析。1. 選擇【Universal Analysis】軟件，便會顯示如下之窗口 Show Fig3-1Fig 3-12. 按File/Open中選擇欲分析的檔案 Show Fig3-2Fig 3-23. 選好后，便會出現(xiàn)Data File Information窗口 Show Fig3-3Fig 3-34. 在窗口右上角的【Single】按鈕上按一下，便會出現(xiàn)如Fig 3-4所示的窗口 Fig 3-48. 可在窗口內(nèi)選擇Y與X軸訊號與種類，進入Units選擇Y軸與X軸的單位當(dāng)所有訊號都選擇完畢，按OK，屏幕上便出現(xiàn)Fig3-5的窗口Fig

16、3-55.選擇Analyze底下各種分析功能在選定范圍后分析圖譜6.選擇Rescale與Graph底下的功能去調(diào)整圖形刻度與設(shè)定7.分析完畢可以由File/Save Session存取分析好的圖檔，如Show Fig3-6Fig3-6部分窗口(Parts of the Window)在Universal Analysis的窗口上，可大約一次開啟10個數(shù)據(jù)文件，外加一個迭圖之曲線圖，每一個窗口的抬頭，都會顯示出數(shù)據(jù)文件的名稱。如下主要目錄(Main Menu)主要目錄是用來執(zhí)行檔案數(shù)據(jù)上的各式各樣功能。下面表格為主要目錄里幾個功能選項的說明：Menu目錄敘述(Description)File檔案

17、使用檔案項目，可開啟數(shù)據(jù)文件，并執(zhí)行各種不同的功能；如開啟窗口、關(guān)閉窗口、儲存分析、數(shù)據(jù)輸出、執(zhí)行打印等等。Edit編輯使用編輯項目，可在現(xiàn)有圖形上，執(zhí)行多種編輯功能；如刪除、調(diào)整、及圖形批注。Rescale重新制定使用重新制定的選擇功能，可修改限定重點、重新制定分析范圍。修改軸上的量定范圍，借著局部放大、縮小現(xiàn)有圖形的部分來作分析。Graph圖表使用圖表項目，可自由選擇修改訊號、單位、參數(shù)、限定數(shù)據(jù)、曲線圖等來制定圖形。Analyze分析使用分析項目可用來選擇您要為現(xiàn)有的數(shù)據(jù)文件作何種分析。此分析項目理所包含的分析種類，都是特別設(shè)計，也是目前最實用的。Tools工具使用工具項目，在現(xiàn)有圖形中

18、作各種不同功能的運用；如把圖形變平、變彎、變圓，也可在兩軸上執(zhí)行線條的變形。如果改變心意，也可將整個曲線移開。View檢視使用檢視項目，可借著運用Report Editor程序，來檢閱并編輯報告。Window窗口使用窗口項目，可連結(jié)屏幕上數(shù)個開啟的窗口。Help幫忙使用幫忙項目，可運用快捷方式找到Help的主題內(nèi)容、在線查詢手冊、及產(chǎn)品數(shù)據(jù)。工具列(Tool Bar)在Universal Analysis的主要窗口上，有一個工具列圖表，只要在圖表按鈕上點一下，便可執(zhí)行出主要目錄項目之操作相同功能的效果?？蓤?zhí)行主要目錄上的檔案【File】/選項【Options】，在窗口上會顯示出整頁的工具項目，

19、可設(shè)定、圈選最常使用的工具項；如下圖所設(shè)定的一些最常用工具列。若記不住每一個插圖按鈕的用法，可將光標(biāo)移到插圖按鈕上，再按鈕下方便會出現(xiàn)一個長方形，上面寫著工具項名稱。這個就是所謂的實時輔助flyover help。執(zhí)行基本程序操作Performing Basic Program Operations本段落將介紹這本手冊中的三個基本操作事項：重新制定Rescaling、積分尖峰分析Integrate Peak Analysis、取得報告Obtaining Reports。詳細(xì)內(nèi)容可參考Universal Analysis在線查詢手冊，或其它數(shù)據(jù)的講解。重新制定圖形范圍Rescaling the

20、Graph通常在執(zhí)行曲線分析時，會選定局部曲線加上縮小放大來作分析，可直接使用縮放方塊，或在Rescale選項中選取。使用縮放方塊Using the Zoom Box使用縮放方塊是重新設(shè)定rescale的最快方法。很輕易的使用鼠標(biāo)，在區(qū)在線作局部放大分析。請依照下列指示來進行局部縮小放大。1. 將光標(biāo)點在要放大的區(qū)域上，按下鼠標(biāo)左鍵不放并移動鼠標(biāo)，便會在原來的光標(biāo)上出現(xiàn)縮放范圍虛線框框，繼續(xù)移動鼠標(biāo)，把所要放大的曲線范圍，用虛線框住。2. 放開鼠標(biāo)，確認(rèn)所選的范圍無誤，再將光標(biāo)移到框框內(nèi)，在鼠標(biāo)左鍵按一下，便可出現(xiàn)放大圖?？梢灾貜?fù)使用上面介紹的放大步驟，來放大區(qū)在線的小區(qū)域，若要還原到剛剛的選

21、擇范圍，只要按Ctrl-U即可。使用窗體重新設(shè)定范圍Rescaling Using the Menu也可以執(zhí)行其它特定種類的重新設(shè)定操作方法；從主要窗體里選出Rescale，便會顯示副窗體，從副窗體的選項中，選擇要執(zhí)行的項目。下面圖表格將針對副窗體的功能作進一步的介紹：Menu Item窗體選項敘述DescriptionManual手動設(shè)定藉由輸入數(shù)字號碼來設(shè)定范圍。Cursor滑動游標(biāo)使用可滑動繪圖光標(biāo)，來重新繪制圖形。Zoom Out縮小鏡頭當(dāng)選擇使用縮小鏡頭的選項時，會使原來的影像縮?。辉诖诉x項上每按一下，便可做比率性的縮小Previous Limits先前設(shè)定范圍在剛得到的圖形屏幕作任

22、何尺度改變之前，選先前設(shè)定范圍的選項可重新繪圖；只有在Rescale選項上，重新設(shè)定的尺度范圍會受影響，其它顏色及批注不變。再一次選擇先前設(shè)定范圍，圖形會回到剛剛的上一張圖表。快捷方式Ctrl-UFull Scale完整范圍從數(shù)據(jù)文件中，得到的第一次圖形是具備完整范圍的圖形。此圖形會依據(jù)選定軸本身的最大值與最小值，自動顯示出完整范圍。Common Scale一般范圍(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，調(diào)整一般的軸(具備相同單位)，使它與所選定的軸具相同范圍。Stack Axes堆積軸(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，當(dāng)選定堆積軸時，需調(diào)整Y軸，當(dāng)軸上的曲線會自動一個迭上一個；且任何一個軸上的曲線不會迭排

23、在任何一個軸上。曲線分析Analyzing the Curve執(zhí)行分析用的窗體：在主窗體上選Analyze(如右圖為DSC的分析窗體)，或，將光標(biāo)移到圖形范圍內(nèi)，點一下鼠標(biāo)的右鍵，便會顯示出如右圖的抽取式窗體。我們將于下一表，針對一般分析general analyze的選項內(nèi)容，作簡略的介紹。關(guān)于Analyze選項的進一步訊息，請參考其它文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，或在Universal Analysis程序中作在線查詢。Options選項敘述DescriptionIntegrate Peak反應(yīng)峰積分計算轉(zhuǎn)換時的熱量、溫度開始溶解點、最高溫度點、及反應(yīng)峰區(qū)域。Peak Max最高尖峰衡量從底線到反應(yīng)峰的最高高

24、度。Glass Transition玻璃轉(zhuǎn)換衡量聚合物的玻璃轉(zhuǎn)移點，或計算由開始點、經(jīng)過每一階段的改變、到結(jié)束的溫度轉(zhuǎn)換點。Onset Point起始點衡量任何熱量由起始點到斜線改變的熱轉(zhuǎn)移。OxidationTemp/Time(DSC only)氧化溫度/時間(只限D(zhuǎn)SC)衡量樣本在氧化環(huán)境中的氧化溫度起始點或時間起始點。Slope斜線計算選定曲線區(qū)域的平均斜線。Running Integral執(zhí)行積分加上其它曲線一起規(guī)劃數(shù)據(jù)積數(shù)。Curve Value曲線值衡量在X、Y坐標(biāo)中，作任何曲線的值。Point Value點值衡量在X、Y坐標(biāo)中，特定圖形范圍內(nèi)各點的值。Analysis Range

25、分析范圍使用Analysis Range選項，從原來的X軸部分，來設(shè)定分析范圍；如此便可限制住我們所選定要做分析的數(shù)據(jù)。對分析功能而言，只要是選定范圍外的數(shù)據(jù)，都會被視為隱形，而且曲線上已在執(zhí)行的分析也會繼續(xù)維持下去。反應(yīng)峰積分Integrate Peak在這個段落我們將使用反應(yīng)峰積分線性分析integrate peak linear analysis選項來說明基本分析步驟。將這些基本分析步驟，運用在通用分析Universal Analysis程序中的各項分析。若需要進一步了解，請參考Thermal Advantage Universal Analysis的在線查詢或其它文獻(xiàn)參考。進行Anal

26、yze/ Integrate Peak/ Linear這幾個選項步驟，及線性基準(zhǔn)線來執(zhí)行反應(yīng)峰積分。線性基準(zhǔn)線是一條被畫在介于開始Start與結(jié)束Stop之間的直線。線性基準(zhǔn)線通常用在基準(zhǔn)線直接地(或線性地)與時間有異的時候。1. 若不只一個Y軸，則需選定欲分析之軸2. 在主要窗體或抽取是窗體上選取Analyze/ Integrate Peak/ Linear或再 的按鈕上按一下，記號markers便會顯示出來。3. 要開始(轉(zhuǎn)移之前)作第一個基準(zhǔn)線記號的曲線位置上，按兩下鼠標(biāo)；而后下面的光標(biāo)便開始活動。4. 在想要結(jié)束(轉(zhuǎn)移之后)的曲線位置，按兩下鼠標(biāo)于基準(zhǔn)在線，便可定位第二個記號。5. 按

27、右鍵顯示出Analyze的抽取式目錄，選取Accept Limits(或按Enter鍵)。反應(yīng)峰積分的分析結(jié)果便會顯示出來。批注：可經(jīng)由設(shè)定Analysis Options Onset/ Peak Integration Page選項，來修改分析參數(shù)使用報告編輯Using the Report Editor報告編輯程序是包含在通用分析Universal Analysis中的獨立程序，可以用來顯示、編輯、插入及打印報告。您也可以把它運用在文章的撰寫、編輯與打印。批注：在通用分析Universal Analysis中，一個時段內(nèi)只能運用一個報告編輯窗口。倘若本窗口已開啟或在最小狀態(tài)，并且檢視Vie

28、w的功能也在執(zhí)行中，目前窗口上的數(shù)據(jù)會被最新選定的訊息所取代。請按照下面的步驟，來進行通用分析報告的檢視、編輯與打印。1. 選出要打印曲線報告的窗口：您可以藉由Windows目錄來選取，也可以直接在檔案窗口上點選。2. 從檢視View目錄上作功能選項，選定后，報告編輯程序會自動開啟，并與報告同時顯現(xiàn)出來。3. 在報告編輯程序目錄上，可找到編輯或打印的功能選項。Options選項敘述DescriptionResults Report結(jié)果報告使用此功能檢視分析并作成書面報告。Data Table數(shù)據(jù)圖表使用此數(shù)據(jù)圖表功能顯示樣本數(shù)據(jù)報告，并從數(shù)據(jù)文件中點示出原始資料。若用在較多樣化的數(shù)據(jù)上，譬如頻

29、率或振幅等，每一個多樣化的值，都會有一個各別的數(shù)據(jù)圖表Parameter Block參數(shù)區(qū)使用參數(shù)區(qū)功能，可瀏覽所有實驗參數(shù)表，這些參數(shù)都是當(dāng)時曾經(jīng)被用來取得數(shù)據(jù)的參數(shù)，并加以儲存在數(shù)據(jù)文件中。Method Log方法紀(jì)錄表使用方法紀(jì)錄表功能，可瀏覽所有紀(jì)錄過的方法，這些方法都是當(dāng)時曾經(jīng)被用來作為資料的取得。每一個實驗方法，都是由一群事先設(shè)計好的解說程序單元所組成，這些單元都會被輸送到要做分析的儀器中Report Editor報告編輯使用報告編輯功能，可開啟報告編輯程序，我們將于下一個單元作進一步的介紹。下圖為結(jié)果報告范例：儲存結(jié)果與程序過程(Saving the Results and Pr

30、ogram Session)如果要儲存分析結(jié)果，或整個實驗的過程，可下列做法：1. 從主目錄上選取【File/ Save Analysis】，可將現(xiàn)有的分析，儲存到檔案數(shù)據(jù)中供未來使用。2. 從主目錄上選取【File/ Save Session】，可將現(xiàn)有已分析檔案儲存到檔案數(shù)據(jù)中供未來使用，亦可儲存迭圖的分析結(jié)果。離開程序(Exiting the Program)當(dāng)完成數(shù)據(jù)分析后，可以從主目錄上選取【File/Exit】來離開程序。附錄一Advantage 工具列按 鍵功 能Start：開始實驗Stop：停止實踐并紀(jì)錄停止前之?dāng)?shù)據(jù)Reject：停止并放棄實驗數(shù)據(jù)Hold：暫停實驗，除非按Re

31、sume繼續(xù)實驗或是按Stop停止實驗Resume：解除暫停的指令，使實驗得以繼續(xù)下去RealTime Plot Full Screen View：用全屏幕觀看實時窗口RealTime Plot Pane View：除了實時窗口外還可觀看訊號格、方法步驟格、順序格Experiment Pane View：除了實時窗口、訊號格、方法步驟格、順序格之外還可觀看實驗窗口，同時實驗窗口也是編輯實驗名稱、檔名與方法等的地方Reset Autosampler：執(zhí)行Reset AutosamplerLNCS Fill：執(zhí)行LNCS自動填滿Instrument Setup：進入儀器裝置窗口Table Pane

32、 View：將前述各個View內(nèi)的內(nèi)容以表格化的方式展現(xiàn)出來Calibration Analysis：進入校正程序的分析窗口Instrument Preferences：進入儀器優(yōu)先領(lǐng)域User Preferences：可開啟使用者偏愛窗口，如此可在里面設(shè)定使用者喜愛的型式File Utility：進入檔案實用窗口Error Log：進入錯誤記錄窗口Wizard：進入實驗精靈窗口Wizard：進入校正精靈窗口Universal Analysis：可開啟分析軟件附錄二選項Segment敘述Description溫度跳動【Jump】溫度跳動步驟會立刻改變設(shè)點溫度，造成樣品溫度呈彈跳式的改變。這個步

33、驟然后可允許下一個步驟的立即執(zhí)行(接下來的步驟通常是定溫步驟)。注意使用這個步驟可能會造成巨大的溫度超越量(overshoot)。這項步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集動作。平衡溫度【Equilibrate】平衡溫度步驟會加熱或是冷卻樣品到達(dá)定義溫度，以加熱器讓樣品在此溫度上達(dá)到穩(wěn)定，然后繼續(xù)執(zhí)行下一個步驟，這個步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集。起始溫度【Initial Temperature】起始溫度步驟會把加熱爐加熱或冷卻到定義溫度，在這個溫度上達(dá)到穩(wěn)定，然后維持這個溫度直到繼續(xù)執(zhí)行實驗，你可以選擇主要菜單中的控制/重新開始功能。按下儀器控制鍵板上的開始(START)鍵。當(dāng)溫度已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定后，儀器狀態(tài)顯示列

34、上將會出現(xiàn)“ready”。這個步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集。例如：Initial Temp200°C：起始溫度設(shè)定200°C升溫梯度【Ramp】升溫梯度步驟會以固定比率加熱或是冷卻樣品直到定義的溫度，它會在溫度和時間的關(guān)系圖上產(chǎn)生一條直線。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Ramp10°C/min to 200°C 以每分鐘10°C的速率升溫到200°C。定溫【Isothermal】定溫步驟會把樣品溫度維持在當(dāng)前的溫度(如果前一個步驟所設(shè)定的)一段特定的時間。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收

35、集步驟。例如：Isothermal for 10 min 保持原溫度10分鐘定軌【Iso-track】定軌步驟使用樣品溫度取代加熱爐溫度，以作為控制加熱器溫度的回授訊號。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Iso-track for 10 min 保持定軌10分鐘階梯溫變【Step】階梯溫變會讓溫度在每個特定的時間間隔里跳動一定度數(shù)的溫度，一直到達(dá)到最終溫度為止。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Step 5°C /2min to 200°C以每兩分鐘內(nèi)升溫5°C一直到200°C。定額溫變【Inc

36、rement】定額溫變步驟會依控制步驟升高或降低定額溫度，讓溫度平衡，然后開始下一個步驟。例如：Increment 5°C 升溫5°C重復(fù)【Repeat】重復(fù)步驟可以依指示名稱重復(fù)執(zhí)行步驟，它可以讓方法中的單一步驟或是一群多個步驟重復(fù)特定的數(shù)目。例如：Ramp5°C /min to 200°C 以每分鐘5的速率升溫到200°C。Ramp5°C /min to 50°C以每分鐘5°C的速率降溫到50°C。Repeat segment 1 for 2 times 重復(fù)步驟1兩次(含上2步驟)重復(fù)到最終溫度【R

37、epeat Until Final Temp】重復(fù)到最終溫度步驟可以重復(fù)執(zhí)行方法中的單一步驟或是一群多個步驟直到達(dá)到或是通過最終溫度。例如：1.Equilibrate at 50°C 在50°C上達(dá)到平衡。2.Isothermal for 5 min 保持等溫5分鐘。3.Increment 10°C 升溫10°CRepeat segment 2 until 200°C 重復(fù)步驟2到200°C依限定條件跨入下一步驟【Abort Next Segment on Limit】依限定條件跨入下一步驟讓你可以在符合指定的限制條件時，跳過或是終止

38、其它的方法步驟。然后實驗會繼續(xù)進行下一個步驟。如果在步驟一開始即達(dá)到限定條件，此步驟會被跳過，然后方法會繼續(xù)執(zhí)行下一個步驟?！疽老薅l件跨入下一步驟】執(zhí)行到一半時達(dá)到的，此步驟剩下的部分會被跳過。注意：限定步驟通常是接在升溫梯度、定溫、定軌步驟之后的。例如：Equilibrate at 200°C 在200°C上達(dá)到平衡Abort next segment of mW>1功率>1mW時跨入下一步驟Isothermal for 100min保持等溫100分鐘取點間隔【Sample Interval】取點間隔步驟讓你可以定義或是修改數(shù)據(jù)收集的速率。(單位：秒/點)例

39、如： sampling interval 0.2 sec/pt 取點間隔每0.2秒取一個數(shù)據(jù)點氣體【Gas】氣體步驟是用來控制連結(jié)在氣體附屬輔助功能(GSA)上的氣體1和氣體2之間的切換。這個步驟是用來在實驗中的指定時間或溫度上作同步氣體切換。例如：Select Gas1 選擇使用氣體1物件【Event】對象步驟控制外接對象透過儀器背面的對象閘作轉(zhuǎn)接。它是用來在實驗中，針對外接硬件作同步控制的工作。例如：External Event：On 打開外接對象數(shù)據(jù)儲存【Data Storage】數(shù)據(jù)儲存步驟控制實驗中的數(shù)據(jù)收集工作。如果沒有使用數(shù)據(jù)儲存步驟，數(shù)據(jù)儲存會再方法中第一次執(zhí)行升溫梯

40、度、定溫、定軌、或是階梯溫變步驟的時候自動啟動。例如：Data Storage：On 打開數(shù)據(jù)儲存空氣冷卻【Air Cool】空氣冷卻步驟控制內(nèi)部連到壓縮空氣上的冷卻電子圈筏。(空氣冷卻特征)注意：在DSC儀器上面的DTA爐子上不能使用空氣冷卻步驟。例如：Air Cool：On 打開空氣冷卻功能LNCA控制【LNCA Control】LNCA控制步驟控制由LNCA提供給儀器的冷卻量，這個步驟提供下列的控制模式：關(guān)閉(off)、標(biāo)準(zhǔn)(standard)或是急速(high)。例如：LNCA Control：Standard采用標(biāo)準(zhǔn)LNCA控制模式小心：不要在-100°C以下的溫度使用急速

41、的設(shè)定，儀器可能會結(jié)霜。注意：這項步驟不能用在DTA爐子、施壓DSC爐子、或是附加RCS或MCA的DSC爐子上。標(biāo)示循環(huán)終止【Mark Cycle End】標(biāo)示循環(huán)終止步驟是再使用數(shù)據(jù)分析程序十在數(shù)據(jù)上加上標(biāo)示。一般試用卷標(biāo)提供數(shù)據(jù)的快速剖析，以分離實驗步驟(即加熱-冷卻周期)。循環(huán)終止代號會在每次使用到此步驟時由0自動增加標(biāo)記數(shù)，因此可以提供執(zhí)行周期次數(shù)的計算。例如：Mark end of cycle 0 循環(huán)終止標(biāo)示為0高解析升溫速率【High Resolution Ramp】高解析升溫速率步驟依照樣品的分解速率改變加熱器的加熱/冷卻速率，這樣可以改進重量改變的分解方式。例如：Ramp 5

42、0°C/min res. 4.0 to 800°C以每分鐘50°C的速率增溫到800°C，分辨率4.0高解析靈敏度【High Resolution Sensitivity】高解析靈敏度步驟設(shè)定關(guān)于高分辨率坡度增溫步驟的一個附加參數(shù)，這個參數(shù)可以用來調(diào)整高解析樣品在溫度控制計算上的反應(yīng)。對于在分解機制上變化性大的典型樣品，有時候會必須使用這個步驟。敏感度設(shè)定值是一個無單位的數(shù)值，他的范圍從1.0(敏感度最低)8.0(敏感度最高)之間。敏感度高傾向于延長實驗時間。例如：High Resolution Sensitivity 2.0高解析靈敏度2.0振幅溫度【

43、Modulate Temperature】振幅溫度步驟讓你可以輸入特定的振幅震蕩和范圍(頻率)參數(shù)，可以用在后續(xù)的升溫梯度或是定溫步驟。例如：Modulate +/-0.5°C every 60 secs每隔60秒重調(diào)溫度到正負(fù)0.5度以內(nèi)驅(qū)除DSC爐體水氣之標(biāo)準(zhǔn)程序時 機：1.第一次安裝DSC時2.DSC經(jīng)過一段時間未使用，于重新開始操作時發(fā)現(xiàn)實驗曲線中有水氣的現(xiàn)象產(chǎn)生3.每日開機時目 的：驅(qū)除DSC爐內(nèi)之水氣，以避免實驗被此現(xiàn)象所干擾步 驟：A. 時機1. 與2.的情況下1. 確定儀器與其余外圍配備皆已安裝完畢與開啟2. 檢查爐內(nèi)是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出后將蓋子重新關(guān)

44、閉3. 使用條件：(1)Data storage off(2)Equilibrate 300°C(3)Isothermal for 180min4.Sample Purge 設(shè)為0mL/min5.烘完后按照平日實驗條件與模式下，Run一個Baseline檢查水氣是否已經(jīng)完整驅(qū)除，若已無水氣現(xiàn)象則可正式進行實驗；若仍有水氣現(xiàn)象，則請重復(fù)步驟35的條件再烘一次B.時機3.的情況下1.將儀器及外圍配備開啟2.檢查爐內(nèi)是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出后將蓋子重新關(guān)閉3.使用條件：(1)Data storage off(2)Equilibrate 300°C (3)Isother

45、mal for 5min4. Sample Purge 設(shè)為0mL/min5. 烘完后即可按照平日實驗條件與模式下做實驗了DSC 與 TGA簡易保養(yǎng)與注意事項DSC 與 TGA 簡易保養(yǎng)與注意事項DSC 系列DSC的核心部分也是最常有問題的就是CELL啦，它算是耗材吧.我們可以看到CELL正常是會有些許的金屬光澤，如果不是的話通常為CELL有遭到污染(長期做實驗或是樣品裂解都有可能)通常作未知的樣品之前，建議先用TGA測樣品的裂解溫度，以免直接用DSC作時在CELL內(nèi)直接裂解造成爐內(nèi)污染由左邊這張圖我們可以發(fā)現(xiàn)，DSC的Thermocouple連接在Constantan之下由于此合金的對熱傳的

46、感應(yīng)特別敏銳所以Thermocouple才能更準(zhǔn)確的反應(yīng)溫度變化。另外Q系列另外增加了一組TZERO Thermocouple,使得實驗時爐內(nèi)的控溫更加精準(zhǔn)通常如果我們發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)遭到污染，這時便需作Clean Cell的動作，切記如果有連接RCS的話必須先將接頭拆下，以免造成損壞。直接升溫至550度C，Isothermo 5分鐘 待回溫至"室溫"時再用玻璃纖維棒"輕輕地"以相同方向圓周運動將污染殘余物刷掉，再用吹球?qū)ELL吹干凈，千萬不可太過用力以免損壞Thermocouple，或是造成CELL損壞。檢查CELL是否有損壞的現(xiàn)象可以直接用肉眼觀察CELL

47、是否有裂痕,或是校正時檢查CELL CONSTANT如果值大于1.2時表示爐內(nèi)遭到污染，如果值小于0.9時便要注意為CELL開始有破裂現(xiàn)象，通常如果有裂，那么Cell Constant做出來的數(shù)值通常會越來越小。TGA系列相同地TGA常有問題的部分不外乎Furnace,Thermocouple,Balance這三個部分由左圖我們可以看到purge除了通過爐體外另外有Balance Purge經(jīng)由天平部分向下流動以免熱流往上沖影響天平動作TGA的白金吊絲也常會因操作不當(dāng)而變形,可以試著拆下用兩片載玻璃將他回復(fù)原狀.!由左圖可以看到TGA的天平部分是由高感度的光感應(yīng)SENSOR來控制天平的動作通常如果作實驗時發(fā)現(xiàn)圖形會有不正常的劇烈震動通常是有東西去打到爐璧，不是Thermocouple就是Sample pan，此外環(huán)境震動所造成的影響