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文檔簡介
1、二元液系氣液平衡相圖實(shí)驗(yàn)二二元液系氣液平衡相圖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解環(huán)己烷一乙醇系的沸點(diǎn)一組成圖2、由圖上得出其最低恒沸溫度及最低恒沸組成(含乙醇%)3、學(xué)會使用數(shù)字阿貝折射儀4、學(xué)會使用 WTS-05數(shù)字交流調(diào)壓器 二、原理一個完全互溶雙液體系的沸點(diǎn)一組成圖,表明在氣液二相平衡時沸點(diǎn)與二相成分間的關(guān)系,它對了解這一體系對行為及分儲過程都有很大的實(shí)用價值。在恒壓下完全互溶雙液系的沸點(diǎn)與組分關(guān)系有下列三種情況:1、溶液沸點(diǎn)介于二純組分之間;2、溶液有最高恒沸點(diǎn);3、溶液有最低恒沸點(diǎn)。圖1表示有最低恒沸點(diǎn),本次實(shí)驗(yàn)圖形也像如此的樣子,A ' LB '代表液相線的交點(diǎn)表示在該溫度時互成
2、平衡的二相的成份。繪制沸點(diǎn)一成份圖的簡單原理如下:當(dāng)總成份為X的溶液開始蒸儲時,體系的溫度沿虛線上升,開始沸騰時成份為丫的氣相生成。若氣相量很少,x、y二點(diǎn)即代表互成平衡時液氣二相成份。繼續(xù)蒸儲,氣相量逐漸增多,沸點(diǎn)沿虛線繼續(xù)上升,氣液二相成份分別在氣 相與液相線上沿箭頭指示方向變化。當(dāng)二相成份達(dá)到某一對數(shù)值x'與y',維持二相的量不變,則體系氣液二相又在此成份達(dá)到平衡,而二相的物質(zhì)數(shù)量按杠桿原理分配。本實(shí)驗(yàn)利用回流的方法保持氣液二相相對量一定,則體系溫度恒定。待二相平衡后取出二相的樣品,用阿貝折光儀測定其折射率。得出該溫度下氣液二相平衡成份的坐標(biāo)點(diǎn)改變體系的總成份,再用上法找
3、出一對坐標(biāo)點(diǎn),這樣測得若干坐標(biāo)點(diǎn)后,分別按氣相點(diǎn)與液 相點(diǎn)連成氣相線與液相線,即得T X平衡圖。三、步驟1、安裝接通儀器,打開冷凝水;2、加入環(huán)己烷20ml,蒸儲至沸騰,待小兜有液體后回流三次,溫度平衡2 3分鐘基本不變記下溫度,關(guān)閉調(diào)壓器;3、A組加入乙醇 0、5ml,用上法測定溫度,然后關(guān)閉調(diào)壓器,取出氣相,液相的樣品,測其折 射率,以后分別加入 1、0,2、0,4、0,8、0,12、0ml乙醇;4、B組加入20ml無水乙醇,蒸儲至沸騰,待小兜有液體后回流三次,溫度平衡2 3分鐘基二元液系氣液平衡相圖本不變,記下溫度,關(guān)閉調(diào)壓器;5、加環(huán)己烷 0、2ml用上法測定溫度,然后關(guān)閉調(diào)壓器,取出
4、氣相,液相樣品,測其折射率以后分別加入 0、2,0、3,0、5,1、0,2、0ml環(huán)己烷;6、將所得的折射率在相應(yīng)的工作曲線上找到組成;7、關(guān)閉電源,冷凝水,整理好儀器,倒掉廢液;8、簽字,還工作曲線表。四、數(shù)據(jù)處理1、將測得的數(shù)據(jù)列成表格;平衡溫度氣相折射率氣相組成液相折射率液相組成2、在標(biāo)準(zhǔn)計算紙上作?點(diǎn)一組成圖;3、由圖上標(biāo)出最低恒沸溫度與最低恒沸組成。五、注意事項(xiàng)1、平衡溫度一定就是穩(wěn)定23分鐘后的數(shù)字溫度計上的讀數(shù);2、來回振蕩3次,并且充分均勻;3、傳感器不可靠在電熱絲上;4、傳感器保持一段在液面下面,以免影響平衡溫度;5、調(diào)壓器上的電源打在10V左右;6、折光率要瞧正確,即一半白
5、一半黑,黑白交叉正好在十字中心;7、測定折光率時不可將取樣管碰撞棱鏡;8、被測液放入后應(yīng)立即關(guān)閉棱鏡,以免揮發(fā);9、液體須充滿整個棱鏡,不可有氣泡產(chǎn)生;10、沸騰不能太過分厲害,以免冷凝不及;11、塞子要塞緊,沸騰時不可打開側(cè)蓋上的管子,更不可一邊沸騰,一邊進(jìn)行取樣12、取樣管用過一次以后希望不再用第二次;13、測過折射率后應(yīng)將棱鏡打開晾干,以便下次再用,如不干則用吸球吹吹;14、嚴(yán)禁用手擦棱鏡及光學(xué)零件;15、折光儀上嚴(yán)禁測定有腐蝕性的液體;16、折光儀不能曝曬強(qiáng)日光中;二元液系氣液平衡相圖17、液體沒有淹沒電熱絲時,切勿通電,否則電熱絲要燒斷; 20 18、查工作曲線就是時候要注意Ad ,
6、就就是說Ad表不折射率,上面的20或25,30表不的就是溫度,因此做的就是哪個溫度,切勿亂用或混用,以免造成誤差;19、作圖時希望同學(xué)們注意使用的小方格坐標(biāo)紙至少取10 X 10cm;20、確定恒沸溫度與恒沸組成應(yīng)由圖上找得,并紀(jì)錄在數(shù)據(jù)處理欄中。六、思考題1、本實(shí)驗(yàn)氣液二相就是怎樣達(dá)成平衡的?2、在室溫下測折射率存在什么問題?3、小槽體積小對測量有何影響?4、本實(shí)驗(yàn)加入量多用量筒量取,那么這體積就是否要求加入量很準(zhǔn)確?5、要求沸騰時不能打開塞子或打開側(cè)管取樣,這就是為了什么?如果這樣做又將會怎樣?6、為什么要來回振蕩幾次?7、溫度計為什么要不靠電熱絲?8、要求沸騰不宜過快這就是為了什么?9、
7、如何判斷氣液二相就是否處于平衡?10、如何保證測定折射率時液體保持平衡時的組成?11、 本實(shí)驗(yàn)主要誤差來自何處?七、指導(dǎo)教師要注意的易發(fā)生的問題1、此實(shí)驗(yàn)據(jù)我們實(shí)驗(yàn)結(jié)果瞧共就是十二點(diǎn),加上二點(diǎn)唇溶液的點(diǎn),共十四個,實(shí)驗(yàn)時間如果不重做,3、5個小時可以完成,如果中途遇到曲折可能來不及;2、從現(xiàn)象瞧比以前的要易做些,但學(xué)生的數(shù)據(jù)仍有可能會發(fā)生倒個現(xiàn)象,特別就是環(huán)己烷中加乙醇的前 2個點(diǎn)。如發(fā)生倒個現(xiàn)象可以請學(xué)生再蒸儲一下,特別就是到達(dá)平衡點(diǎn)附近時要注意學(xué)生數(shù)據(jù) ;3、實(shí)驗(yàn)中要常查學(xué)生數(shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)問題及早解決;4、現(xiàn)使用蒸儲儀比較好,漏氣現(xiàn)象并不嚴(yán)重 ,因此一般不會發(fā)生一會兒溫度就上升的現(xiàn)象,如發(fā)現(xiàn)有要及早幫助學(xué)生查找原因。八、結(jié)論,主要就是氣液拉開,特別就是1、經(jīng)過實(shí)驗(yàn)總結(jié),認(rèn)為方案比乙酸乙脂一乙醇體系要好些二元液系氣液平衡相圖上下點(diǎn)相反的圖幾乎就是很少發(fā)生了,作圖較以前好瞧些,偏離的點(diǎn)也少些了;2、同以前一樣,恒溫的溫度越低越好,揮發(fā)的慢,因此建議能避免避開30,35 C ;3、本實(shí)驗(yàn)蒸儲氣到達(dá)冷凝前,常會有一些沸點(diǎn)較高的組分已經(jīng)冷凝,因而所測氣相成份可能
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