紡織品中pH值檢測測量不確定度評定

1、紡織品中pH值檢測測量不確定度評定摘要：依據(jù)GB/T 7573紡織品 水萃取液pH值的測定對紡織品中pH值的不確定度進(jìn)行 測量，并通過對各不確定度分量的評估，從中找出其最大分量，從而對產(chǎn)生這些分量的檢測 要素加以控制，從而獲得更準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。關(guān)鍵字：ph值檢測測量；紡織品；不確定度、前言5.1對我國境內(nèi)生產(chǎn)、銷售的服用、裝飾在GB 18401國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范中，章節(jié)用和家用紡織產(chǎn)品的 pH值的限定如表1：表1類別A類B類C類pH值4.0 7.54.0 8.54.0 9.0二、試驗部分1. 測試方法GB/T 7573-2009紡織品水萃取液pH值的測定2. 測試原理室溫下，用帶有玻

2、璃電極的pH計測定紡織品水萃取液的pH值3. 儀器設(shè)備電子天平（Mettler ToleDo PL303）；震蕩器（榮華HY-8A數(shù)顯調(diào)速多用振蕩器）；pH計（梅特勒-托利多 SevenMulti S40 ）4. 測試過程在具塞磨口燒瓶中加入1份試樣和100ml水，蓋緊瓶塞，充分搖動片刻，使試樣完全潤濕，將燒瓶置于機(jī)械振蕩器上振蕩2h± 5min。在水萃取液溫度下用三種緩沖溶液鄰苯二甲酸氫鈉（pH4.01），磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉（pH6.86），四硼酸鈉（pH9.18）校準(zhǔn)pH計，測試每一份萃取液的pH值，第一份測定值不做記錄。三、測量結(jié)果不確定度的來源1 不確定度的主要來源分析2

3、.不確定度的分類合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度測量不確定度T重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度U rep”樣品稱量產(chǎn)生的不確定度 U brel(m)萃取用水體積的不確定J度 U brel (v)緩沖溶液配置的不確定度 U brel(h)pH計的不確定度Ub（pH）A類不確定度u*h）'b類不確定度擴(kuò)展不確定度U擴(kuò)展U (K =1.96)PH圖2不確定度的分類3. A類不確定度-重復(fù)性測量產(chǎn)生的不確定度Uep在相同條件下，對同一布樣由不同人員測量 10次，結(jié)果如表2所示: 表2重復(fù)測試結(jié)果序號12345678910平均值pHpH值6.576.566.576.606.666.606.506.506.516.586.5

4、65根據(jù)貝塞爾公式，標(biāo)準(zhǔn)偏差“（寫屮）=0.048218pH第i次測量的pH值pH-pH值的平均值Vep-自由度，和的項數(shù)減去對和的限制數(shù)自由度Vrep=9pH相對不確定度為 Uei （rep）=墜=0.007344 . B類不確定度-樣品稱量產(chǎn)生的不確定度Ubrel (m,萃取用水體積的不確定度Ubrel(v)，緩沖溶液配置的不確定度Ubrel(h)和pH計的不確定度Ub(pH)4.1樣品稱量產(chǎn)生的不確定度Ub(m)樣品稱量產(chǎn)生的不確定度Ub(m)由電子天平的校準(zhǔn)值Ub(m1)和電子天平的分辨率Ub(m2)所產(chǎn)生的兩部分不確定度組成。TOLEDOPL303,校準(zhǔn)證書給出的最大允許誤差為土0.

5、005g，考慮天平稱量時分兩次完成，一次是空盤，另一次是毛重，因此，由天平校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度Ub(m1)為：=0.004082gg，因此，由天平分辨率產(chǎn)生的不確定度Ub(m2)為：b(m2)0.001.3=0.000577Ubm= . U 2b(m1) U 2b(m2) =0.000017自由度Vm為：相對不確定度為：Ubrel (m)= Ubm = 0.000008m4.2萃取用水體積的不確定度Ub(v)實驗所用量筒為100ml，根據(jù)計量校準(zhǔn)證書給出的校準(zhǔn)結(jié)果，100ml的量筒的最大允許誤差為土1ml，Ub(v)= 1 = 0.57735.3自由度Vv為：相對不確定度為：U b(v)Ubre

6、l (v)=-(-L= 0.005774V4.3緩沖溶液配置產(chǎn)生的不確定度Ub(h)緩沖溶液配置產(chǎn)生的不確定度Ub(h)主要由緩沖劑的純度組成。所以由萃取用水體積產(chǎn)生的不確定度Ub(v)為:4.3.1緩沖劑的純度產(chǎn)生的不確定度Ub(p)Ub(p)和250 ml的容量瓶Ub(v)這兩部分不確定度Ub(p) = 0'01 = 0.005774.34.3.2容量瓶產(chǎn)生的不確定度Ub(v)根據(jù)計量校準(zhǔn)證書給出的校準(zhǔn)結(jié)果，250ml容量瓶的最大允許誤差為土0.15 mlUb(v) = 0'15 = 0.0866034.3.3緩沖溶液配置產(chǎn)生的不確定度Ub(h)為:U(h)= .U爲(wèi) +

7、Ub(v) = 0.086795自由度Vh為:相對不確定度Ubrel(h)為:=0.000945Ubrel(h)4.4 pH計的不確定度 U>(pH)pH計的不確定度由pH計的校準(zhǔn)值Ub(pHi)和pH計的分辨率Ub(pH2)所產(chǎn)生的兩部分不確定度組成。4.4.1 pH計校準(zhǔn)值產(chǎn)生的不確定度Ub(pH1)根據(jù)計量證書給出的計量結(jié)果，pH計(梅特勒-托利多SevenMulti S40 )的最大允許誤差為土0.002pH,因此，pH計校準(zhǔn)值產(chǎn)生的不確定度Ub(pH1)為:Ub(pH1) =°°02 = 0.00124.4.2 pH計的分辨率產(chǎn)生的不確定度Ub(pH2)pH

8、計的分辨率產(chǎn)生的不確定度Ub(pH2)為:測試所用pH計的分辨率S =0.001pH，因此，由U昕切=0.001 = 0.000577V34.4.3 pH 計的不確定度 Ub(pH)為:Ub(pH)= . U 2b(pH1) ' U b(pH2) = 0.001155自由度VpH為:相對不確定度 Ubrel (pH)為:U brel (pH)= U b(pH) = 0.000082144.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Uel (pH)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 Uel (pH)由A類不確定度重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度 Uel (rep)和B類不確定度樣 品稱量產(chǎn)生的不確定度Ubrel (m),萃取用水體積的不確定

9、度Ubrel(v)，緩沖溶液配置的不確定度Ubrel(h)和pH計的不確定度Ub(pH)組成：rel (pH)= .Ju rel (rep)2brel (m)2brel (v)2brel (h)2brel (pH)=0.0093914.6測試樣品萃取液pH值的擴(kuò)展不確定度 U擴(kuò)展Uph)=pHX Lk (pH)= 6.565 X 0.009391=0.0616524.6.2 有效自由度VeffU rel (rep) / pU brel(m) / I U brel (v) / V10U brel( h) / J U brel( pH ) / 14VrepVmVvVhV pH=446754.6.3

10、擴(kuò)展不確定度U擴(kuò)展選取置信概率p=95%，根據(jù)有效自由度 Veff= 44675,查t分布臨界值，取 K=1.96 ,則擴(kuò)展不確定度U擴(kuò)展為：U 擴(kuò)展=U(pH) X K=0.0 X 1.96=0.1208384.7結(jié)果表示本實驗條件下各不確定度見圖3,綜合各不確定度，得出樣品萃取液的pH值為6.565 ± 0.121，其擴(kuò)展不確定度為0.121，它是由標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.061652和包含因子K=1.96的乘積得到的，其置信概率為95%不確定度i匚總pKi-Vb 町 萃職用氷傑枳畑樣品稱顯UbCG重復(fù)性渭量血呼國恚國|1 '=1|I.!1 0匚.0013.002Q. 0030.0040 005D. 00E0-0(170 C喋不確定度圖3不確定度匯總四、結(jié)論比較各分量的不確定度可知，合成不確定度的來源中，重復(fù)性測量產(chǎn)生的不確定度以及萃取用水體積 產(chǎn)生的不確定度對不確定度總量貢獻(xiàn)最大，緩沖液配制產(chǎn)生的不確定度貢獻(xiàn)較小，pH計產(chǎn)生的