安邦化驗室操作規(guī)程

1、滁州安邦聚合高科有限公司化驗室簡易操作規(guī)程2011-4-10第一章 標準溶液的配制與標定第一節(jié) 硫酸標準滴定溶液的配制與標定方法C(1/2H2SO4)= 0.5mol/L1、適用范圍： 本標準適用于C(1/2）H2SO4= 0.5mol/L的配制和標定。2、試劑：2.1 濃硫酸：分析純2.2 無水碳酸鈉(Na2CO3)：基準物2.3 甲基紅溴甲酚綠指示劑：稱取0.2g甲基紅溶于100ml乙醇溶液中，再稱取0.1g溴甲酚綠溶于100ml乙醇溶液中，兩者按照（1+3）體積比混合。2.4 1%酚酞指示劑 ：稱取1g酚酞溶于100ml乙醇溶液中。3、儀器：3.1 酸式滴定管：25ml3.2 三角燒瓶：

2、250ml6個3.3 容量瓶：100ml1個；2000ml1個3.4 量筒：25ml3.5 移液管3.6 試劑瓶： 2L 1個3.7 電爐、馬弗爐3.8 滴瓶：60ml3.9 干燥器3.10 坩堝：50ml4、配制：4.1 C(1/2H2SO4)=0.5mol/L硫酸標準滴定溶液：量取28ml分析純濃硫酸(比重1.84g/ml)，緩緩注入水中,冷卻后定容到2000ml，搖勻。5、標定：5.1 標定原理： H2SO4 + Na2CO3 Na2SO4 + CO2+H2O5.2 標定方法： 取一定量的基準無水碳酸鈉（第一次取用前須在270300馬福爐中灼燒2小時）于120的烘箱中烘2小時，取出置于干

3、燥器中冷卻20分鐘，稱取0.5g左右樣品6份（稱準至0.0001g）于250ml三角燒瓶中，加入50ml超純水及甲基紅溴甲酚綠指示劑10滴搖勻，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸23分鐘，冷卻后，繼續(xù)滴至暗紅色為終點，同樣條件下作空白試驗。5.3 標定結果的計算：式中：W無水碳酸鈉的質量，g； V1基準物消耗硫酸溶液的用量，ml；V0空白消耗硫酸溶液的用量，ml；0.05299與1.00ml硫酸標準溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質量（0.500mol/L105.99g/mol10-3）。注：（1）濃硫酸比重大，而且與水混合時產(chǎn)生大量

4、的熱，因此配制時，應慢慢將酸加入水中，搖勻，冷卻后再標定。（2）作為基準物的無水碳酸鈉使用前必須在270300馬福爐中灼燒2小時，使可能含有的碳酸氫鈉分解為碳酸鈉并除去結晶水，每次稱量前應在110130烘箱中烘2小時以便除去吸濕水份。（3）碳酸鈉吸水性強，因此稱量時力求迅速。第二節(jié)鹽酸標準溶液的配制和標定方法CHCl=0.5,0.05mol/L1、適用范圍： 本標準適用于鹽酸標準滴定溶液的量濃度為0.5,0.05mol/L時的配制和標定。2、試劑：2.1 濃鹽酸:分析純2.2 無水碳酸鈉(Na2CO3)：基準物2.3 甲基紅溴甲酚綠指示劑：稱取0.2g甲基紅溶于100ml乙醇溶液中，再稱取0.

5、1g溴甲酚綠溶于100ml乙醇溶液中，兩者按照（1+3）體積比混合。2.4 1%酚酞指示劑：稱取1g酚酞溶于100ml乙醇溶液中。3、儀器：3.1 酸式滴定管：25ml3.2 三角燒瓶：250ml6個3.3 容量瓶：100ml1個；2000ml 1個3.4 量筒：50ml3.5 移液管3.6 試劑瓶：2L、1L各1個3.7 電爐3.8 滴瓶：60ml3.9 干燥器3.10 坩堝：50ml4、配制：4.1 CHCl=0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液：量取83ml分析純濃鹽酸(比重1.19)注入一定量的水中搖勻冷卻，定容至2000ml。4.2 CHCl=0.05mol/L鹽酸標準滴定溶液：量取4.

6、1ml分析純濃鹽酸(比重1.19)注入一定量的水中搖勻冷卻，定容至1000ml。5、標定：5.1 標定原理： 2HCl + Na2CO3 2NaCl + CO2+ H2O5.2 標定方法： 稱取一定量的基準無水碳酸鈉于110130的烘箱中烘2小時，取出置于干燥器中冷卻20分鐘，然后準確稱取6份，稱準至0.0001g（CHCl=0.5mol/L溶液稱取0.5g；CHCl=0.05mol/L 溶液稱取0.05g；）分別置于250ml三角瓶中，加入50ml超純水及甲基紅溴甲酚綠指示劑10滴搖勻，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸23分鐘，冷卻后，繼續(xù)滴至暗紅色為終點，同樣條件下作空白

7、試驗。5.3 標定結果的計算：式中：W無水碳酸鈉的質量，g； V1基準物消耗鹽酸溶液的用量，ml；V0空白消耗鹽酸溶液的用量，ml；0.05299與1.00ml鹽酸標準溶液CHCl=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質量（0.500mol/L105.99g/mol10-3）。注：（1）濃鹽酸比重大，而且與水、混合時產(chǎn)生大量的熱，因此配制時，應慢慢將酸加入水中，搖勻，冷卻后再標定。（2）作為基準物的無水碳酸鈉使用前必須在270300馬福爐中灼燒2小時，使可能含有的碳酸氫鈉分解為碳酸鈉并除去結晶水，每次稱量前應在110130烘箱中烘2小時以便除去吸濕水份。（3）碳酸鈉吸水性強，因此稱

8、量時力求迅速。第三節(jié)氫氧化鈉標準滴定溶液的配制和標定方法CNaOH=0.5mol/L1、適用范圍： 本標準適用于氫氧化鈉標準滴定溶液的量濃度為0.5mol/L時的配制和標定。2、試劑：2.1 氫氧化鈉：分析純2.2 鄰苯二甲酸氫鉀：基準物2.3 1%酚酞指示劑：稱取1g酚酞溶于100ml乙醇中2.4 硼酸：分析純2.5 氯化鉀：分析純3、儀器：3.1 堿式滴定管：50ml3.2 三角燒瓶：250ml6個3.3 容量瓶：1000ml2個3.4 移液管：20ml；25ml3.5 量筒：25ml3.6 試劑瓶：5L2個；10L2個3.7 平底燒瓶：1000ml1個3.8 直管吸量管：5ml3.9 干

9、燥器3.10 一球干燥管3.11 燒杯4、配制：CNaOH=0.5mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液：稱取20gNaOH溶于1000ml容量瓶中，用不含CO2蒸餾水稀釋至刻度。5、標定：5.1 標定原理： KHC8H4O4 + NaOH NaKC8H4O4 + H2O5.2 標定方法 ： 取一定量的基準鄰苯二甲酸氫鉀于105110的烘箱中，烘約2小時，取出置于干燥器中冷卻30分鐘，準確稱取24g基準物6份于250ml三角燒瓶中，(稱準至0.0001克)，用80ml超純水溶解，加2滴1%酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色為終點，同樣條件下作空白實驗(取40ml PH=8.5緩沖溶液加入2滴酚酞可

10、作為終點顏色標準)。注：PH=8.5緩沖溶液：在0.1mol/L 硼酸與0.1mol/L 氯化鉀混合溶液50ml中，加入8.6ml 0.1mol/l氫氧化鈉溶液，用超純水稀釋至100ml。5.3 標定結果的計算：式中：W鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g； V1氫氧化鈉溶液的用量，ml；V0空白所耗氫氧化鈉溶液的用量，ml；0.2042與1.00ml氫氧化鈉標準溶液CNaOH=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|量。5.4 不含二氧化碳的蒸餾水制備：將蒸餾水注入平底燒瓶中，煮沸半小時，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊放置冷卻。注：配制氫氧化鈉飽和溶液時要放出大量的熱量，所以要在耐熱玻璃容器

11、中配制，同時要小心加入固體氫氧化鈉不斷攪拌，以免玻璃容器破裂。第四節(jié)氫氧化鉀/乙醇標準溶液的配制和標定方法C(KOH/C2H5OH)=0.05mol/L1、適用范圍： 本標準適用于氫氧化鉀/乙醇標準滴定溶液的量濃度為0.05mol/L時的配制和標定。2、試劑：2.1 氫氧化鉀：優(yōu)級純2.2 無水乙醇：分析純2.3 鄰苯二甲酸氫鉀：基準物2.4 1%酚酞指示劑：稱取1g酚酞溶于100ml乙醇中3、儀器：3.1 三角燒瓶：250ml6個3.2 塑料燒杯3.3 堿式滴定管：25、50ml3.4 試劑瓶：2.5L 1個3.5 滴瓶：60ml3.6 坩堝：50ml3.7 干燥器4、配制：C=0.05mo

12、l/L KOH/C2H5OH配制：稱取5.6gKOH溶于 2000ml無水乙醇中，搖勻。5、標定：5.1 標定原理： KHC8H4O4+ KOH K2C8H4O4 + H2O5.2 標定方法：準確稱取0.20.4g烘干至恒重（110）的基準鄰苯二甲酸氫鉀6份于250ml三角燒瓶中，稱準至0.0001g，用20ml超純水溶解，加2滴1%酚酞指示劑，用C=0.05mol/L氫氧化鉀/乙醇溶液滴至微紅色為終點，同樣條件下作空白試驗。5.3 標定結果的計算：式中：W鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g； V1氫氧化鉀/乙醇溶液的用量，ml；V0空白所耗氫氧化鉀/乙醇溶液的用量，ml；0.2042與1.00ml氫氧

13、化鈉標準溶液CNaOH=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|量。注：（1）操作過程必須迅速，因乙醇易揮發(fā)； （2）此溶液濃度易變化，要妥善保管，有效期一般為一星期。第五節(jié) 硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定方法CNa2S2O3=0.1mol/L1、適用范圍： 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的量濃度為0.1mol/L的配制和標定。2、試劑：2.1 重鉻酸鉀：基準物2.2 硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）：分析純2.3 碳酸鈉：分析純2.4 濃硫酸：分析純2.5 1%淀粉溶液：稱取1克可溶性淀粉，加入10ml水，攪拌下倒入100沸水中，再微沸2分鐘，放置冷卻，取上層清液使用。2.6 20

14、% H2SO4：移取26ml濃硫酸于少量水中，定容至200ml3、儀器：3.1 容量瓶：200ml1個；500ml1個3.2 棕色試劑瓶：500ml1個3.3 移液管：1ml；20ml各1個3.4 量筒：50ml3.5 碘量瓶：250ml6個3.6 棕色堿式滴定管：50ml3.7 滴瓶：60ml3.8 燒杯4、配制： 稱取50克硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）溶于200ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，加入0.2克碳酸鈉。將溶液保存于棕色試劑瓶中，放置1014天，用移液管準確吸取上清液100ml，用不含CO2的水稀釋至1L。5、標定：5.1 標定原理： K2Cr2O7+6KI+7H2SO

15、44K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O65.2 標定方法：稱取0.15g于120烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0001g。置于250ml碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml20%硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時加1ml1%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榫G色。同時作空白實驗。5.3 標定結果的計算：式中：W重鉻酸鉀的質量，g；V1硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；V0空白消耗硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；0.04903與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液C(N

16、aS2O3)=1.000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質量。6、注意事項：6.1 硫代硫酸鈉溶液易受空氣和微生物的作用而分解，所以初配時一定要放置15天左右才能穩(wěn)定。6.2 淀粉溶液易變質失效，最好現(xiàn)用先配，或在其中加入一點防腐劑（碘化汞、氯化鋅、HgI2、ZnCl2等）?？梢匝娱L使用時間。6.3 滴定時：淀粉溶液不能過早加入，以免吸附大量的碘，影響它與硫代硫酸鈉的作用。第六節(jié) 溴酸鉀標準溶液的配制和標定方法C（1/6KBrO3）=0.1mol/L1、適用范圍： 本標準適用于溴酸鉀標準滴定溶液的量濃度為0.1mol/L的配制和標定。2、試劑：2.1 溴酸鉀(KBrO3)：分析純2.2 碘

17、化鉀(KI)：分析純2.3 濃硫酸：分析純2.4 硫代硫酸鈉標準溶液：CNa2S2O30.1mol/L2.5 20%碘化鉀：稱取20g碘化鉀溶于80ml水中。2.6（1+8）H2SO4：移取10ml濃 H2SO4加入80ml純水中，搖勻，冷卻即可。2.5 1%淀粉指示劑：稱取1克可溶性淀粉，加入10ml水，攪拌下倒入100ml沸水中，再微沸2分鐘，放置冷卻，取上層清液使用。3、儀器：3.1 棕色容量瓶：1000ml1個3.2 燒杯3.3 棕色試劑瓶：1L1個3.4 移液管：10ml 1個；20ml1個；25ml 1個；1ml 1個 3.5 棕色堿式滴定管：50ml3.6 碘量瓶：250ml6個

18、3.7 量筒 ：100ml4、配制： 稱取3g溴酸鉀溶于1000ml水中，搖勻。5、標定：5.1 方法提要： KBrO3+6KI+3H2SO43K2SO4+KBr+3I2+3H2O 2Na2S2O3+I22NaI+Na2S4O65.2 標定方法： 用移液管準確吸取25mL溴酸鉀于250ml碘量瓶中，加入10ml20%KI溶液及10ml(1+8)硫酸搖勻，蓋上瓶蓋，于暗處放置5分鐘，加水150ml，用CNa2S2O3=0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加1ml1%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，同樣條件下作空白試驗。5.3 測定結果的計算： 式中：V1硫代硫酸鈉標準滴定溶液的

19、用量，ml； V0空白所耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液用量， ml； CNa2S2O3硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L； V溴酸鉀溶液的用量，ml注：標定時，應先加KI，后加酸，否則游離出的溴揮發(fā)很快，容易引起誤差。第七節(jié)硝酸銀標準溶液的配制和標定方法CAgNO3=0.1mol/L1、適用范圍： 本標準適用于硝酸銀標準滴定溶液的量濃度為0.1mol/L的配制和標定。2、試劑：2.1 硝酸銀：分析純2.2 氯化鈉：基準物2.3 5%鉻酸鉀指示劑：稱取5克鉻酸鉀溶于100ml水中。3、儀器：3.1 容量瓶：100ml，1000ml各1個3.2 棕色試劑瓶：125ml1個；1000ml1個3.3 三

20、角燒瓶：250ml6個3.4 棕色酸式滴定管：50ml3.5 移液管：1ml1個3.6 量筒： 25ml3.7 瓷坩堝：50ml1個3.8 燒杯4、配制： 稱取17.5克AgNO3溶于1000ml蒸餾水中，混勻保存于棕色瓶中。5、標定：5.1 標定原理： AgNO3+NaCl AgCl+NaNO3 2AgNO3+K2CrO4Ag2CrO4+2KNO35.2 標定方法 取一定量的基準氯化鈉在500600馬福爐中灼燒至恒重，精確稱取6份氯化鈉，每份0.2克,稱準至0.0001g，分別置于250ml三角瓶中，加20ml蒸餾水溶解，加1ml5%鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀溶液滴至磚紅色為終點，同樣條件下作空

21、白試驗。5.3 標定結果的計算： 式中：W氯化鈉的質量， g； V1硝酸銀溶液的用量，ml V0空白試驗所耗硝酸銀溶液的用量，ml；0.05844與1.00ml硝酸銀標準溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L相當?shù)囊钥吮硎镜穆然c質量。注：（1）此沉淀反應只能在中性或弱堿性介質中進行； （2）鉻酸鉀溶液的用量要適當，以免給滴定帶來誤差； （3）滴定過程中要充分搖動。第八節(jié) 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的配制和標定方法CEDTA=0.01mol/L1、適用范圍： 本標準適用于EDTA標準滴定溶液的量濃度為0.01mol/L的配制和標定。2、試劑：2.1 乙二胺四乙酸二鈉鹽：分析純2.2 氧化鋅

22、：基準物2.3 濃鹽酸：分析純2.5 氯化銨：分析純2.6 濃氨水：分析純2.5 酸性鉻藍K：稱取0.5g酸性鉻藍K與4.5g鹽酸羥胺，加入10ml氨性緩沖溶液和40ml蒸餾水，溶解后，用無水乙醇溶液定容至100ml.2.6 10%氨水：移取44ml 25%的濃氨水，加水稀釋并定容至100ml。2.7 氨性緩沖溶液的配制：稱取10g氯化銨，溶于250ml水中，加50ml分析純濃氨水稀釋至500ml。2.8 20%HCl:移取50ml濃鹽酸，加入少量蒸餾水并定容至100ml.3、儀器：3.1 容量瓶：1000ml1個；100ml 3個；500ml 1個3.2 試劑瓶：1L1個；500ml1個3.

23、3 燒杯：100ml1個3.4 移液管：10ml，20ml各1個3.5 三角燒瓶：250ml6個3.6 堿式滴定管：50ml3.7 量筒4、配制： 稱取4克乙二胺四乙酸二鈉鹽溶解1000ml溫熱蒸餾水中，搖勻，冷卻。5、標定：5.1 方法提要 M2+H2Y2 MY2+2H+5.2 標定方法：稱取0.5g于800灼燒至恒重的基準氧化鋅，稱準至0.0001g，用少量水濕潤，加少量（約510ml）20%鹽酸溶液使樣品溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，儲存于棕色試劑瓶中。(ZnO的質量濃度0.5g/500ml)吸取25.00ml上述溶液，用10%氨水調(diào)pH至78之間，加入10ml氨性

24、緩沖溶液及5滴酸性鉻藍K指示劑，用配制好的EDTA溶液標定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。5.3 標定結果的計算：式中：W氧化鋅的質量，g； VZnO溶液的用量，ml V1乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，ml； V0空白試驗所耗乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，ml。0.08138與1.00mLEDTA標準溶液CEDTA=1.000mol/L相當?shù)难趸\的質量。第二章 原輔材料質量檢測第一節(jié) 精對苯二甲酸（PTA）一、 酸值準確稱取0.8g（精確至0.1mg）樣品于250ml三角瓶中，用移液管加入25ml 0.6mol/lNaOH溶液,輕搖使其溶解，加入50ml蒸餾水，加3滴1%酚酞指示劑，立即

25、用0.5mol/l鹽酸標液進行返滴定至溶液呈無色,30秒內(nèi)不變色即為終點。同時做空白實驗。 式中： V0空白消耗的HCl標準溶液的毫升數(shù)，ml； V樣品消耗的HCl標準溶液的毫升數(shù)，ml； C鹽酸標準溶液的量濃度，mol/L； W試樣質量 ，g；二、 水份的測定方法1、用10ml塑料注射器準確吸取23g（精確至10mg）試樣，放在天平上歸零。2、按卡爾費休滴定儀面板上的START鍵，進行預滴定，直至指示燈不閃爍。3、取下進樣口塞，迅速將樣品加入滴定池中，塞緊瓶塞，再將注樣器放在天平上，讀數(shù)，將數(shù)字輸入滴定儀，按下ENTER鍵，開始滴定。4、滴定結束，滴定儀將自動顯示水含量，直接讀數(shù)（1PPM=

26、10-6）。結果計算到小數(shù)點后第二位。三、色值1、色差計預熱，在電腦上打開操作軟件。2、點擊“校正”鍵，校正色差計，按電腦提提示步驟校正好儀器3、將PTA倒入5cm*5cm比色皿中，讓其自然堆積。放在比色臺上，罩上比色罩，點擊“測量試樣”鍵即可。4、在電腦上讀出L和b值。5、注意：實驗完畢后，要將比色皿清洗干凈、烘干待用。第二節(jié) 乙二醇(EG/MEG)一、水份的測定方法1、用塑料針管吸取一定量乙二醇，用紙擦凈，在天平上歸零。2、按下卡爾費休操作面板上的START鍵，待指示燈不閃爍后，加入乙二醇到滴定瓶中。3、將針管再放到天平上，讀出加入乙二醇的質量。4、將該質量輸入滴定儀，按下“ENTER”鍵

27、即可。5、滴定儀將會自動顯示水的含量。注意：乙二醇水含量的指標為0.1%。若超出該范圍，復測，檢查原因。二、紫外透過率的測定方法1、 打開分光光度計，預熱，打開操作軟件。2、 打開光譜掃描曲線，測量模式為“透過率”，最小波長設置為“200”，最大波長設置為“400”。3、 用蒸餾水作參比，將參比和EG分別倒入1cm石英比色皿中，用擦鏡紙將比色皿的光面擦凈，放入樣品室。4、 將參比推入光路，點擊“能量校準、基線校準”，校準調(diào)好波長后，將EG推入光路，點擊“掃描樣品”，進行掃描。5、 從曲線中找出220nm、250nm、275nm、350nm處的透過率。三、折射率的測定方法1、 用擦鏡紙將折射棱鏡

28、表面擦干凈（順著一個方向擦）2、 用玻璃棒蘸取少量乙二醇均勻涂抹在折射棱鏡表面,不要有氣泡。3、 蓋上進光棱鏡，并用手輪鎖緊。4、 打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成象清晰。5、 旋轉手輪在目鏡視場中找到明暗分界線的位置，再次旋轉手輪使分界線不帶任何色彩。6、 微調(diào)手輪，使分界線位于十字線的中心，再適當轉動聚光鏡。7、 從視鏡視場下方顯示標尺上讀出折射率。 第三節(jié) 乙二醇銻一、乙二醇銻中銻含量的測定方法1、精確稱取0.30g試樣（準確至0.1mg）于500ml錐形瓶中。2、加入50ml（1+3）鹽酸溶液溶解，再加入100ml蒸餾水，逐漸加熱至沸騰。3、取下，加入3滴甲基橙指示劑,

29、立即用0.1mol/l溴酸鉀標準滴定溶液滴定,當溶液的紅色逐漸減弱時，放慢滴定速度，在接近終點時，再加1滴甲基橙指示劑,繼續(xù)滴定直至溶液顏色全部消失即為終點，同時做空白。4、分析結果的計算： 式中：V樣品消耗的標準滴定溶液毫升數(shù)，ml； V0空白消耗的標準滴定溶液毫升數(shù)，ml； C溴酸鉀標準滴定溶液的量濃度，mol/L；W試樣的質量，g；0.060875與1.00ml溴酸鉀標準滴定溶液(C1/6KBrO3)=0.1mol/l相當?shù)囊钥吮硎镜匿R的含量。5、兩次平行測定結果的差值不得大于0.2%。二、干減量1、將清潔的稱量皿打開蓋子放入105的恒溫干燥箱中干燥2h，將蓋子蓋好后迅速移入干燥器中，冷

30、卻30min后稱量（準確至0.1mg）。2、在上述稱量皿中稱取約2.0g樣品（準確至0.1mg），打開蓋子放入真空干燥箱中，在真空度為0.09MPa，溫度為50的條件下干燥2h。除去真空，打開干燥箱，將稱量皿的蓋子蓋好后迅速移入干燥器中，冷卻30min后稱量（準確至0.1mg）。3、結果計算 干減量%=W1干燥前試樣與稱量皿的質量，g；W2干燥后試樣與稱量皿的質量，g；W試樣的質量，g。4、同一樣品兩次檢驗結果相對誤差不大于5%。三、色值1、色差計預熱，在電腦上打開操作軟件。2、點擊“校正”鍵，校正色差計，按電腦提提示步驟校正好儀器3、將樣品倒入5cm*5cm比色皿中，讓其自然堆積。放在比色臺

31、上，罩上比色罩，點擊“測量試樣”鍵即可。4、在電腦上讀出L和b值。5、注意：實驗完畢后，要將比色皿清洗干凈、烘干待用。第四節(jié) 二氧化鈦一、二氧化鈦色值的測定方法1、打開色差計預熱，在電腦上打開操作軟件。2、點擊“校正”鍵，按電腦提示步驟校正儀器3、將二氧化鈦逐次加入5cm*5cm比色皿中，壓實。放在比色臺上，罩上比色罩，點擊“測量試樣”鍵即可。4、在電腦上讀出L和b值。5、注意：實驗做做完畢后，要將比色皿清洗干凈、烘干待用。二、二氧化鈦水份的測定方法 稱取試樣35g（精確至0.1mg）樣品置于預先恒重無蓋的扁形稱量皿中，樣品高度不超過10mm，不加瓶蓋，放在105110烘箱中干燥2小時后，取出

32、放在干燥器中冷卻20min，稱量。分析結果的表述：式中：A干燥前稱量瓶與樣品的質量，g； B干燥后稱量瓶與樣品的質量，g；W樣品的質量，g；三、10%TiO2-EG溶液5um透過量的測定方法1、稱取20gTiO2原料加入180g乙二醇溶液中配制成10%溶液；2、放入攪拌子在磁力攪拌器上進行攪拌，至少1小時；3、先將抽濾瓶的重量稱出，記為M1，安裝好抽濾裝置（用5um濾片）；4、將攪拌均勻的溶液用真空抽濾裝置過濾，直至不再有溶液漏過，停止抽濾5、將濾液濾瓶一起稱重。記為M26、分析結果的表述:透過量=M2M1間第五節(jié)地第三章 中間過程產(chǎn)物質量分析與控制第一節(jié) 漿料質量分析一、漿料中PTA含量、摩

33、爾比的測定1、PTA含量(1)取樣，攪勻，稍冷至室溫。(2)準確稱取1.0g（精確至0.1mg）樣品于250ml錐形瓶中（要一邊攪拌一邊用牛角匙加樣稱量）。(3)加入25ml 0.6mol/lNaOH溶液，搖勻使其溶解，再加50ml蒸餾水，搖勻。(4)滴加3滴1%酚酞指示劑搖勻，立即用0.5mol/l鹽酸標液進行滴定直至無色,即為終點,同時做空白。(5)結果計算：；式中：V0空白消耗鹽酸標液毫升數(shù)，ml； V樣品消耗鹽酸標液毫升數(shù)，ml； W樣品質量，g；CHCl鹽酸標液的量濃度，mol/l2、H2O含量使用卡爾費休滴定儀直接測定3、摩爾比EG%=100-PTA%-H2O% MEG摩爾比2.6

34、765 MPTA MEG：漿料中EG的含量MPTA：漿料中PTA的含量第二節(jié)催化劑溶液質量分析一、催化劑溶液中銻含量的測定1、稱取3.0g（精確至0.1mg）樣品于250ml三角燒瓶中；2、加入50ml(1+3) HCl溶液,搖勻，再用量筒加入100ml蒸餾水，搖勻，在電爐上加熱微沸（有少量氣泡冒出）。3、取下，立即加入3滴0.1%甲基橙指示劑，用C(1/6KBrO3)=0.1mol/l標準溶液滴定至溶液紅色減弱，為了使終點容易判斷,在臨界近終點時，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定直至顏色消失為止，記錄數(shù)據(jù)。同樣條件下做空白實驗。4、結果的計算： 式中：V滴定樣品所消耗的KBrO3標準溶液毫升

35、數(shù)，ml； V0滴定空白所消耗的KBrO3標準溶液毫升數(shù)，ml； CKBrO3標準溶液的物質的量濃度，mol/l；W樣品質量，g5、將溶液回收至試劑瓶中，滴定管倒置放好。第三節(jié)二氧化鈦懸浮液質量分析一、二氧化鈦懸浮液中TiO2含量的測定方法1、將取來的二氧化鈦懸浮液攪拌混勻；2、準確稱取一潔凈干燥的圓底蒸發(fā)皿，記錄其質量W0；3、將天平歸零，再準確稱取W1克（4-5g） 二氧化鈦懸浮液于圓底蒸發(fā)皿中；4、在電爐上灼燒蒸發(fā)，讓其溶劑揮發(fā)，灼燒時要用手（帶勞保手套）不斷搖動，防止懸浮液濺出，灼燒至不再有煙為止，自然冷卻510分鐘；5、再放入干燥器中冷卻30min,稱其質量為W2；6、分析結果的計算

36、TIO2% = （W2W0）100 / W17、注意事項(1)操作要在通風柜中進行；(2)實驗需作23個平行樣；(3)兩平行樣之間差值小于0.3%。二、二氧化鈦懸浮液中透過量的測定1、選取所需孔徑的濾片，安裝好真空抽濾裝置；2、取來足量樣品（22-TA01，22-TA02用5um儀征濾片；22-TA03，22-TA04，22-TA05用1um儀征濾片）；3、過濾前將5000ml濾瓶稱空重M1,安裝好裝置，啟動電源，將二氧化鈦懸浮液倒入過濾瓶中，不間斷緩緩加入，按時收集抽濾瓶中的濾液，防止濾液過滿倒吸入真空泵，直至濾片被堵死（約5秒鐘1滴）后測試結束；再次稱5000ml濾瓶重量M2，4、計算：

37、透過量（g）= （M2M1）TiO2%/10% 其中：M1空瓶質量，g M2抽濾后質量，g5、注意事項濾片使用完要及時用超聲波清洗干凈烘干，并不定期更換，特別要注意:不要將1um,5um濾片在清洗烘干存放過程中混淆。不要將濾片折疊損壞。第四節(jié) 酯化物質量分析一、酸值的測定方法1、用長柄鐵勺分別取酯一、酯二樣品，注意安全、小心灼傷；2、研磨樣品，精確稱取樣品粉末0.2g（精確至0.1mg）于100ml三角瓶中；3、加入50mlDMF溶液，加熱溶解，冷卻至室溫；4、滴加3滴酚酞指示劑，用0.05mol/l KOH/C2H5OH標準溶液滴定至溶液呈淡紫色，且保持30秒不褪色，即為終點。同樣條件下做空

38、白試驗。5、分析結果的計算: 式中:V樣樣品所消耗KOH/C2H5OH標準液的體積，ml； V空空白試驗所消耗KOH/C2H5OH標準液的體積，ml； CKOH/C2H5OH溶液濃度，mol/l；W試樣質量，g。三、酯化產(chǎn)物皂化值、酯化率的測定方法1、精確稱取已研磨樣品0.5g（精確至0.1mg）于250ml的磨口三角瓶中；2、加入50ml（3+1）乙二醇/水混合溶劑，加入25ml0.5mol/lKOH/C2H5OH溶液和3滴酚酞指示劑，加入23顆玻璃珠，放上加熱臺，安裝好回流冷凝管裝置，在加熱器上回流二小時（從沸騰時計起，必須將樣品完全溶解）；3、冷卻至室溫，用蒸餾水清洗冷凝管和其接口，取下

39、，用C(1/2H2SO4)=0.5mol/l標準溶液滴定至無色即可，同樣條件下做空白試驗。4、分析結果的計算： 式中：V空為空白試驗所消耗硫酸標準溶液的毫升數(shù)，ml； V樣為樣品所消耗硫酸標準溶液的毫升數(shù)，ml； C1/2H2SO4標準溶液的濃度，mol/l；5、允許誤差： 絕對誤差：兩平行樣之間差值小于5mgKOH/g。6、酯化率的計算 DE%=（SF-FA）100/SF式中：SF皂化值（） FA游離酸值（） 第五節(jié) 回用乙二醇質量分析一、回用乙二醇中水含量的測定方法1、按取樣瓶上的標號到相應反應釜取樣，（13-C01溫度較高，取樣時請穿戴好防護用品，注意安全。）2、稍冷卻后，開始測試；2、

40、待指示燈不閃爍后，按卡氏水份儀操作面板上的START鍵，根據(jù)要求用膠頭滴管向滴定瓶中加入不同量的回用EG；3、將滴管放到天平上，讀出加入回用EG的質量。4、將該質量輸入滴定儀中，按下“ENTER”鍵即可。5、滴定儀將會自動顯示水含量，記錄。第四章 聚酯生產(chǎn)成品質量檢測一、切片特性粘度的測定：（苯酚：四氯乙烷1:1質量比）1、烏氏粘度管t0測定：（1）精確稱取0.25000.0001g標準切片于100ml錐形式中；（2）用移液管加入50ml苯酚：四氯乙烷（1:1）溶液，放入攪拌子；（3）在聚合溶樣器上100條件下加熱溶解，完畢，水浴冷卻；（4）用砂芯漏斗將已制得的溶液過濾到粘度管中，潤洗兩次倒入

41、廢液瓶中，再用砂芯漏斗過濾到粘度管中，液位應在加料管的二刻度之間，放在恒溫槽中，恒溫10分鐘；（5）用鐵夾夾住通風管的橡皮管，用針管從測定量管將溶液抽至上一個小球泡中部，拿掉通風管的鐵夾。溶液在測量管自由下落,當液面流至與測量管上刻度線相切時，用秒表開始計時,當液面下至與測量管下刻度線相切時，停止計時，記錄時間；（6）反復測量幾次，每次時間相差不能超過0.2s，取時間的平均值T；（7）空白時間T0計算：T0=T/1.377；或者：（1）用移液管移取50ml苯酚：四氯乙烷溶液于50ml的磨口瓶中；（2）直接用砂芯漏斗將此溶液過濾到粘度管中，潤洗兩次倒入廢液瓶中，再用砂芯漏斗將溶液過濾到粘度管中，

42、液位應在加料管的兩刻度之間，放在恒溫槽中，恒溫15-20分鐘；（3）用秒表開始計時,記錄溶液液面與上下測量管刻度線相切時段的時間，做好相關記錄；（4）反復測量幾次，每次時間相差不能超過0.2s，取時間的平均值T0；2、樣品測量：（1）精確稱取0.25000.0001g (精確至0.1mg)樣品于100ml碘量瓶中，用移液管準確移取50ml苯酚-四氯乙烷溶液于碘量瓶中，放入攪拌子，塞緊瓶塞；（2）放在約100油浴振蕩器上加熱溶解樣品，時間為1520分鐘至樣品溶解完全，取出于水浴中冷卻至室溫；（3）用沙芯漏斗直接過濾至粘度管中，潤洗幾次，廢液倒入廢液瓶中；（4）用沙芯漏斗過濾溶液至加液管兩刻度線之

43、間,在250.02恒溫水槽中放置10min；（5）測其流出時間，精確測量3-4次，每次數(shù)值不相差0.2s，求出平均值（T）。4、分析結果的計算: =T/T0式中：T樣品溶液的平均流出時間(s) T0空白流出時間（s）5、粘度管清洗：測定完成后，將粘度管中的溶液倒入廢液瓶中，用四氯乙烷清洗1次，丙酮清洗2次，并用儀表壓縮空氣吹干待用，在粘度管第一次使用前或受到嚴重污染時，須用鉻酸洗液清洗。6、注意事項：苯酚和四氯乙烷對呼吸器官和皮膚有毒，處理這些試劑時必須戴安全護目鏡和橡皮手套，整個過程應在通風櫥中完成， 廢溶液切勿倒入下水道，必須收集在固定容器里。二、切片中端羧基含量的測定方法（目視容量法）1

44、、稱取3g(精確至0.1mg)樣品于250ml磨口三角瓶中；2、準確加入苯酚-氯仿混合溶劑(2 ：3體積比)50ml，連接在回流冷凝管上（冷凝管管口需涂上凡士林，加強密封性），打開冷水閥，加熱回流40min（沸騰時開始計時），樣品溶解后，冷卻至室溫；3、加入6滴0.1%溴酚蘭指示劑，用0.05mol/L KOH/ C2H5OH標準溶液滴定至溶液由黃色轉變成藍色，即為滴定終點，記錄標準滴定溶液的消耗量(ml)，同樣條件下做空白；4、分析結果的計算： 式中：V樣樣品所消耗的KOH/ C2H5OH溶液的毫升數(shù)，ml； V空空白試驗所消耗的KOH/ C2H5OH溶液的毫升數(shù)，ml； CKOH/ C2H

45、5OH標準滴定溶液的量濃度，mol/L； W樣品的稱樣量，g。5、同一樣品兩次試驗的相對誤差不大于5%，用兩次平行試驗測定值的的平均值表示試驗結果，保留到小數(shù)點后兩位數(shù)。三、切片熔點的測定1、用輪轉切片機將切片切成厚度為25m的薄片，再用剪刀剪取約0.5(mm)2的樣品放在載玻片上，用蓋玻片壓緊，置于加熱器中，將樣品對準小孔,蓋好加熱臺；2、將加熱臺置于顯微鏡的載物臺上，物鏡對準樣品，調(diào)節(jié)焦距光源，使樣品處于最佳觀測視場；3、設置初始溫度為240，速率2/min，鍵入enter鍵，再按升溫鍵使溫度迅速升溫至240，再緩慢升溫，同時觀察樣品變化。當樣品出現(xiàn)初熔狀態(tài)時，按鼠標左鍵，出現(xiàn)完全融化時，

46、按鼠標右鍵；按T1鍵查看樣品初熔和終熔溫度；4、觀測結束,調(diào)整初始溫度至140,按enter,再按降溫鍵將溫度降至140，取下加熱臺。5、關機，關閉顯微鏡開關。四、切片中二氧化鈦含量的測定方法1精確稱取0.2g樣品（準確至0.1mg）于250ml平底燒瓶中，加入10ml濃硫酸。2在電爐上加熱至溶液變成棕黑色，并在瓶內(nèi)飛濺。3減小電爐的功率，用移液管滴加5ml30濃過氧化氫溶液，直到樣品完全溶解并澄清。4冷卻后用蒸餾水稀釋并轉移到100ml容量瓶中，再次冷卻后加10ml3%過氧化氫溶液，用蒸餾水稀釋至刻度。5以蒸餾水為空白作參比，用5cm比色皿在410nm波長處測其吸光度。6分析結果的計算： 式

47、中：W1由標準曲線上查得的鈦含量，mg； W樣品質量，mg。 計算結果表示至二位小數(shù)。五、切片中凝集粒子的測定1、隨機取出5粒切片，用切片機每粒切取五片20um厚的薄片，共25片；2、準確稱量25片薄片的質量；3、把切好的薄片整齊有規(guī)則的放在干凈的載玻片上，以甘油覆蓋，再用蓋玻片將薄片壓平固定；4、把裝有薄片的載玻片放置在顯微鏡觀察臺上，用放大40倍的物鏡和顯微鏡的照明燈調(diào)節(jié)好焦距，使薄片清晰地呈現(xiàn)在視野中，慢慢地移動載玻片，仔細尋找所有薄片中的凝集粒子，將長度大于或等于10m的粒子進行計數(shù)；5、分析結果的計算： 凝集粒子：（個/mg）= N/M 式中：N樣品中找到的直徑大于10m的凝集粒子個

48、數(shù)； M樣品的質量。六、切片灰份的測定方法1把空瓷坩堝放在馬福爐中于850下灼燒30min，在空氣中冷卻1分鐘，然后移至干燥器中，冷卻30min，稱重，精確至0.1mg，重復以上操作，直至坩堝恒重。2精確稱取5g左右的樣品，于已恒重的瓷坩堝中，在電爐上緩慢地燃燒，直至切片完全碳化，放入馬福爐中，于450灼燒30min，850灼燒120min，20030 min，在空氣中冷卻1min，再放入干燥器中冷卻30min，稱重（精確至0.1mg）。3分析結果的計算：式中：W%灰化百分含量； W1灰化后樣品質量，g； W2試樣質量，g；WTIO2二氧化鈦百分含量。七、切片中鐵含量的測定方法1灰化后的殘余物

49、，用5ml 5mol/l鹽酸溶解；2將上述溶液轉移至100ml容量瓶中（使用定性濾紙），用洗瓶將坩堝沖洗干凈，洗液也導入容量瓶中；3加入10ml 4%鹽酸羥胺溶液和5ml 0.4%鄰菲啰啉溶液；4用85g/l氨水調(diào)PH為5.5，用水定容至刻度線，同樣條件下做空白；5反應30分鐘（從加鄰菲啰啉起計時）后，在510nm波長下，以空白作參比，用5cm比色皿測其吸光度；7分析結果的計算： 式中：W1根據(jù)標準曲線求出的鐵含量，mg； W試樣質量，g。八、切片色值的測定方法1開啟儀器，預熱30min后，根據(jù)儀器提示，用標準板校正儀器；2、將樣品倒入比色皿內(nèi)，至三分之二處，振平，放入載物臺上，點擊“測量試樣

50、”兩次，改變比色皿的方向（轉動180度）再測量兩次，點擊“平均”；3、讀取L、b值，記錄結果。九、切片水份含量的測定1、稱量空燒杯（500ml）的質量,記錄后歸零；2、加入約100g切片，稱其質量；3、 放入真空干燥箱里，將真空度控制在0.06MPa以上，在 130，干燥2小時，取出后，放在干燥器中冷卻30分鐘，稱量(精確至0.1mg)。4、分析結果的計算： 式中：W1烘前試樣和稱樣瓶的質量，g； W2烘后試樣和稱樣瓶的質量，g； W試樣量，g；十、切片中粉末和異狀切片的測定1、用電子天平稱取四分法取得的均勻試樣1001g。2、把標準篩放在蠟光紙上，然后將樣品倒入20目的標準篩中。3、均勻振動

51、篩子，把粉末篩入蠟光紙中，待稱。4、從留在篩子的切片中，檢出長度長于正常切片四倍或厚度大約等于正常切片二倍，以及長度，厚度小于正常切片一半的粒子，這些粒子都定作異狀切片。5、稱量：分別對檢出的粉末，異狀切片稱量并記錄。6、分析結果計算： 式中：W1粉末的質量，g； W2異狀切片的質量，g； W試樣的質量，g。十一、切片中二甘醇含量的測定1、酯交換溶液的制備：稱取0.4g 1，6-己二醇，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至1000ml，加入60mg醋酸鋅，混合均勻即可，此溶液濃度為0.4mg/ml。2、樣品的預處理（酯交換法）：稱取1.0g（精確至0.1mg）樣品到反應管中（反應管需用生料帶封口）

52、，準確加入25ml酯交換溶液，用扳手將反應管的帽子擰緊(帽子內(nèi)襯聚四氟乙烯墊)放置在240的恒溫加熱器中反應2h后取出，于冰水浴中冷卻至室溫，打開反應管，濾去對苯二甲酸二甲酯沉淀，用氣相色譜分析濾液。3、按下列條件進行色譜分析： 載氣：氮氣 ；燃氣：氫氣 ；助燃氣：空氣 。柱溫：100；檢測器：260；進樣器：270； 進樣量：0.8ul4、樣品分析完成后，待色譜柱溫度降至100后，關機。5、分析結果的計算： 5.1 校正因子的計算： 式中：標液中二甘醇的質量（mg）； 標液中內(nèi)標物的質量（mg）； 標液中二甘醇的峰面積； 標液中內(nèi)標物的峰面積； 5.2 樣品中二甘醇百分含量的計算： 式中：標液中二甘醇的峰面積； 標液中內(nèi)標物的峰面積； W樣品的質量（g）； 標液中內(nèi)標物的質量（mg）； F校正因子； 公用工程水分析規(guī)程化學需氧量的測定（COD）快速烘箱法重鉻酸鉀法