水分測定作業(yè)指導(dǎo)

1、模塊二：食品營養(yǎng)成分檢測操作及規(guī)范項目一 水分測定任務(wù) 食品中水分的測定第一法 直接干燥法一、工作準(zhǔn)備1、試劑（1）鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。（2）氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。2、儀器（1）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶（2）電熱恒溫干燥箱（3）干燥器：內(nèi)附有效干燥劑（4）天平：感量為0.1 mg3、參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-

2、2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定2、 檢驗程序見圖2-1：三、操作規(guī)程1.固體樣品取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g10g試樣（精確至0.0001g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm，如為疏松試樣，厚度不超過10mm，加蓋，精密稱量后，置101105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h4 h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入10110

3、5干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。2.半固體或液體試樣取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小玻棒，置于101105干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5g10g試樣（精確至0.0001g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置101105干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101105干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，

4、即為恒重。4、 原始記錄 見表2-1 表2-1 直接干燥法測定食品中水分 原始數(shù)據(jù)記錄表平行樣序號12m：樣品的質(zhì)量，gm1：稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，gm2：稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，gm3：稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，gX：樣品水分含量，%五、結(jié)果計算試樣中的水分的含量按式2-1計算： (式2-1)式中：X 試樣中水分的含量，g/100g； m1稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，g； m2稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，g； m3稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。 水分含量1g/100g時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量1g/100g時，結(jié)果保留

5、兩位有效數(shù)字。六、操作要點1、恒重時，兩次恒重值在最后的計算中，取質(zhì)量較小的一次稱量值。2、直接干燥法所用設(shè)備和操作簡單，但時間較長，不適用于膠體、高脂肪高糖食品以及含有較多在高溫中易氧化和易揮發(fā)物質(zhì)的食品。（糖果、巧克力、油脂、乳粉和脫水蔬菜類等樣品的水分測定）。3、測定水分的恒重是前后兩次稱得的重量之差不超過2mg。4、樣品應(yīng)迅速研磨，以防止水分損失。5、由于直接干燥法不能完全排除食品中的結(jié)合水，因此直接干燥法不可能測出食品中真正的水分。6、本法適用于在101105下，蔬菜、谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜制品、糧食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉

6、及茶葉類食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。第二法 減壓干燥法一、工作準(zhǔn)備1、儀器（1）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶（2）真空干燥箱（3）干燥器：內(nèi)附有效干燥劑（4）天平：感量為0.1mg3、參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定二、檢驗程序 見圖2-2：三、操作規(guī)程1.試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱??；較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。2.測定：取已恒重的稱量瓶稱取約2g10g（精確至0.0001g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40 kPa53 kPa)，并同時加熱至所需溫度60&

7、#177;5。3.關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。4.取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。四、原始記錄 見表2-2 表2-2減壓干燥法測定食品中水分 原始數(shù)據(jù)記錄表平行樣序號12m：樣品的質(zhì)量，gm1：稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，gm2：稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，gm3：稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，gX：樣品水分含量，%5、 結(jié)果計算試樣中的水分的含量按2-2式計算： （式2-2）式中：X 試

8、樣中水分的含量，g/100g； m1稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，g； m2稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，g； m3稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，g。 水分含量1g/100g時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量1g/100g時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。六、操作要點1、真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致，若干燥時間短時，更應(yīng)嚴(yán)格控制。2、實際應(yīng)用時可根據(jù)樣品性質(zhì)及干燥箱耐壓能力不同而調(diào)整壓力和溫度 自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時起計算干燥時間。3、恒重一般以減量不超過0.5mg時為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過13mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。4、本法適用于高溫易分

9、解的樣品及水分較多的樣品（如糖、味精等食品）中水分的測定，不適用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、軟糖等食品）中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品（糖、味精除外）。第三法 蒸餾法一、工作準(zhǔn)備1、試劑甲苯或二甲苯（化學(xué)純）：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進行蒸餾，收集餾出液備用。2、儀器（1）水分測定器：水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量誤差小于0.1 mL。（2）天平：感量為0.1mg。3、參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定 二、檢驗程序 見圖2-3：三、操作規(guī)程1.試樣處理：準(zhǔn)確稱取適量試樣（應(yīng)使最終蒸出的水在

10、2mL5mL，但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3），放入250mL錐形瓶中，加入新蒸餾的甲苯（或二甲苯）75mL，連接冷凝管與水分接收管，從冷凝管頂端注入甲苯，裝滿水分接收管。同時做試劑空白。2.測定：加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘的餾出液為2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸餾約每秒鐘4滴，當(dāng)水分全部蒸出后，接收管內(nèi)的水分體積不再增加時，從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著，接收管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點，讀取接收管水層的容積。四、原始記錄 見表2-3 表2-3 蒸餾法測定食品中水分 原始數(shù)據(jù)記錄表平行樣序號12m

11、：試樣的質(zhì)量，gV0：做試劑空白時，接收管內(nèi)水的體積，mLV：接收管內(nèi)水的體積，mLX：試樣的水分含量，%五、結(jié)果計算試樣中的水分的含量按2-3式計算： （式2-3）式中：X 試樣的水分含量，mL/100g；（或按水在20 的密度0.998，20g/mL計算質(zhì)量）； V0做試劑空白時，接收管內(nèi)水的體積，mL； V接收管內(nèi)水的體積，mL； m試樣的質(zhì)量，g； 100單位換算系數(shù)。 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。六、操作要點1、這種方法用于測定樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒

12、花、調(diào)味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗分析方法。2、為防止出現(xiàn)乳濁液，可添加少量戊醇或異丁醇。3、為改善水分的餾出，對于富含糖分或蛋白質(zhì)的黏性食品，可將其分散涂布于硅藻土上。4、對熱穩(wěn)定性差的食品應(yīng)選用低沸點溶劑(如苯)，也可將其分散涂布于硅藻土上。5、試劑空白為甲苯或二甲苯的試劑空白。6、本法適用于含水較多又有較多揮發(fā)性成分的水果、香辛料及調(diào)味品、肉與肉制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。第四法 卡爾·費休法一、工作準(zhǔn)備1、試劑（1）卡爾·費休試劑。（2）無水甲醇（CH 4 O）：優(yōu)級純。2、儀器（1）卡爾·

13、;費休水分測定儀。（2）天平：感量為0.1 mg3、參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定二、檢驗程序見圖2-4：三、操作規(guī)程1.卡爾·費休試劑的標(biāo)定（容量法）在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10mg水（精確至0.0001g），滴定至終點并記錄卡爾·費休試劑的用量（V）?？?#183;費休試劑的滴定度按式2-4計算： （式2-4）式中：T卡爾·費休試劑的滴定度，mg/mL； M水的質(zhì)量，mg； V滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量，mL。2. 試樣前處理：可粉碎

14、的固體試樣要盡量粉碎，使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。3. 測定：于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中；對于不易溶解的試樣，應(yīng)采用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議采用庫侖法測定試樣中的含水量應(yīng)大于10g，容量法應(yīng)大于100g。對于某些需要較長時間滴定的試樣，需要扣除其漂移量。4. 漂移量的測定：在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑，并滴定至終點，放置不少于10min后再滴定至終點，兩次滴定之間的單位時間內(nèi)的

15、體積變化即為漂移量（D）。4、 原始記錄 見表2-4 表2-4卡爾費休法測定食品中水分 原始數(shù)據(jù)記錄表平行樣序號12M：樣品的質(zhì)量，gV1：滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，mLT：卡爾·費休試劑的滴定度的準(zhǔn)確數(shù)值，g/mLV2：液體樣品體積的數(shù)值，mLD：漂移量，mL/mint：滴定時所消耗的時間，min：液體樣品的密度，g/mLX：樣品水分含量，%五、結(jié)果計算固體試樣中的水分的含量按式2-5計算： （式2-5）液體試樣中的水分的含量按式2-6計算： （式2-6）式中：X試樣中水分的含量，g/100g； V1滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，mL； T卡爾&

16、#183;費休試劑的滴定度的準(zhǔn)確數(shù)值，g/mL； M樣品質(zhì)量的數(shù)值，克g； V2液體樣品體積的數(shù)值，mL； D漂移量，mL/min； t滴定時所消耗的時間，min； 液體樣品的密度，g/mL。 水分含量1g/100g時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量<1g/100g時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。六、操作要點1、卡爾費休測水法適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。2、在做分析取樣時應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡,造成進樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁現(xiàn)象,或瓶

17、壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。3、卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的 試液時,卡爾費休試劑的滴定度應(yīng)該選得大一些,這樣在保證測定精度(5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應(yīng)該選得小一些和滴定管的最小讀數(shù)小一些,否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。4、在進行卡爾費休滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象,也就是提前到達終點,造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘, 從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促

18、進氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。如卡爾費休試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發(fā)生終點提前現(xiàn)象。5、本法適用于食品中含微量水分的測定，不適用于含有氧化劑、還原劑、堿性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品。七、思考題1、食品中水分的測定（直接干燥法）應(yīng)該屬于 分析法。2、某桃酥樣品水分測定值為12%，則該桃酥水分含量是否達到SB/T10032的標(biāo)準(zhǔn)要求。 （是或否）3、糖果水分測定選用減壓干燥法是因為糖果容易 。4、SB/T1002

19、4中對巧克力制品的水分指標(biāo)要求為 %。5、后面不是干燥常用的稱量皿的是 （A、玻璃稱量皿 B、不銹鋼稱量皿 C、表面皿 D、鋁質(zhì) ）。 6、在恒重操作中，如果干燥后反而增重了，這時一般將 作為最后恒重重量。7、請回答以下食品分別采用哪種方法測水分含量：桃罐頭 、冰激凌 、香料 、蜂蜜 。8、減壓干燥常用的稱量皿是 。9、蒸餾法測定水分時常用的有機溶劑是 。10、干燥器內(nèi)常放入的干燥劑是 。11、測定水分最為專一，也是測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法是 。12、水分測定中干燥到恒重的標(biāo)準(zhǔn)是 。13、 類樣品在干燥之前，應(yīng)加入精制海砂。14、樣品烘干后，正確的操作是： ，然后稱重。15、減壓干燥裝置中，真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉干燥其目的是 。16、稱量皿真空干燥法比強力通風(fēng)干燥法的優(yōu)勢在哪兒？17、在液體食品的水分分析步驟中，需要在稱好的樣品中增加12mL去離子水，這是為什么？對結(jié)果會不會有影響呢？18、干燥法測定食品中水分的前提條件是什么?19、在干燥過程中加入干燥的海砂的目的是什么？20、試比較水分測定的各種方法的適用范圍？八、檢查與評估1、學(xué)生自