水中氟離子的測定—離子色譜法

1、水中氟離子的測定離子色譜法 （一）試驗目的 1把握離子色譜法測定水中含量的原理和辦法。 2.嫻熟把握離子色譜的操作。 （二）試驗原理 采納陰離子交換分別柱分別氟離子與其他離子成分，以碳酸鈉一碳酸氫鈉溶液為淋洗液，硫酸溶液為再生液，用電導檢測器舉行檢測。將樣品的色譜峰與標準溶液中各離子的色譜峰相比較，按照保留時光定性，峰高或峰面積定量。當電導檢測器的量程為l0s，進樣量為25l時，氟離子的檢出限為0.02mg/l。 （三）儀器 離子色譜儀（具電導檢測器）。 色譜柱：陰離子分別柱和陰離子庇護柱。 微膜抑制器或抑制柱。 記錄儀或積分儀。 淋洗液和再生液儲藏罐。 微孔濾膜法過濾器。 預處理柱：預處理柱

2、管內徑為6mm，長90mm。上層填充吸附樹脂（約30mm高），下層填充陽離子交換樹脂（約50mm高）。 （四）試劑 試驗用水二次去離子水，電導率小于0.5s/cm，經(jīng)0.45m微孔濾膜法過濾。 淋洗液 a淋洗貯備液分離取19.078g和14.282g（均已在105烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋到標線，搖勻，儲藏于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸鈉濃度為0.18mol/l;碳酸氫鈉濃度為0.17mol/l。 b淋洗用法液取貯備液l0ml置于1000ml容量瓶中，用水稀釋到標線，搖勻。此碳酸鈉濃度為0.0018mol/l；碳酸氫鈉濃度為0.0017mol

3、/l。 再生液。(1/2h2so4)=0.05mo1/l吸取1.39ml濃硫酸溶于1000ml容量瓶中（瓶中裝有少量水），用去離子水稀釋到標線，搖勻。 氟離子標準貯備液（1000.0mg/l）稱取2.2100g氟化鈉（105烘干2h)溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00淋洗貯備液，用水稀釋到標線。儲藏于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 氟離子標準用法液i吸取5.00ml氟離子貯備液于1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，用水稀釋到標線，其中氟離子濃度為5.00mg/l。 氟離子標準用法液吸取20.00ml用法液工于100ml容量瓶中，加入1.00ml淋洗貯備液，用水稀釋到

4、標線，其中氟離子濃度為1.00mg/l。 吸附樹脂50-100目。 陽離子交換樹脂100-200目。 弱淋洗液，c(na2b4o7）=0.005mol/l。 （五）試驗操作辦法 1.樣品采集與保存 樣品采集水樣采集后經(jīng)0.45m微孔濾膜法過濾，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 樣品保存水樣采集后應盡快分析，否則應在4下存放，玻璃瓶中水樣能存放48h，聚乙烯瓶中水樣能存放1個月，普通不加保存劑。 2分析 色譜條件 淋洗液濃度：碳酸鈉0.0018mol/l-碳酸氫鈉0.0017mol/l。 再生液流速：按照淋洗液流速來確定，使背景電導達到最小值。 電導檢測器：按照樣品濃度挑選量程。 進樣量：25l

5、。 淋洗液流速：1.0-2.0ml/min。 標準曲線的繪制按照樣品濃度挑選標準用法液i或ii，配制5個濃度水平的混合標準溶液，測定其峰高（或峰面積），以峰高（或峰面積）為縱坐標，以離子濃度（mg/l）為橫坐標，用最小二乘法計算校準曲線的回來方程。 樣品測定高敏捷度的離子色譜法普通用于濃度較低的樣品，對未知的樣品最好先稀釋100倍后舉行測定，再按照所得結果挑選適當?shù)南♂尡稊?shù)。 對有機物含量較高的樣品，應先用有機溶劑萃取除去大量的有機物，取水相舉行分析；對污染嚴峻、成分復雜的樣品，可采納預處理柱法同時除去有機物和重金屬離子。 空白實驗以實驗用水代替水樣，經(jīng)0.45lim微孔濾膜法過濾后舉行色譜分

6、析。 標準曲線的校準用標準樣品對標準曲線舉行校準。 上述的檢測條件下，氟離子的保留時光為l.19min，以已知濃度標準樣品對校準曲線舉行校準。· （六）結果計算與表達 按下式舉行水中氟離子濃度c(mg/l）的計算： c=(hh0一a)/b 式中h峰高（或峰面積）； h0空白峰高（或峰面積）測定值； b回來方程的斜率； a回來方程的截距。 （七）解釋及注重事項 1現(xiàn)代分析儀器及分析辦法正處于飛快進展的時期，大多數(shù)的離子色譜已經(jīng)實現(xiàn)量程自動切換、校準曲線回來方程自動獵取等功能，硬件方面，商品化、穩(wěn)定性高的離子色譜柱、預處理柱、庇護柱及純水制備設備等已經(jīng)獲得良好的市場檢驗，在實際工作中要按詳細實際狀況來調節(jié)離子色譜分析工作，盡量以便捷、迅速的方式獲得精確牢靠、滿足測試要求的結果。 2樣品需經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾，除去樣品中顆粒物，防止系統(tǒng)阻塞。 3囫圇系統(tǒng)須避開進氣泡，否則將影響分別效果。 4.每個工作日或淋洗液、再生液轉變時及分析20個樣品后，都要對標準曲線舉行校準。如果響應值或保留時光大于預期值的士10時，必需用新的校準標樣重新測定。假如其測定結果仍大于士10時，則需要重新繪制該離子的標準