機械力化學法制備納米材料研究分析進展及發(fā)展趨勢

1、個人收集整理 僅供參考學習機械力化學法制備納米材料地研究進展摘要：機械力化學技術是一門新興交叉學科,已成為制備納米材料地一種重要方法,尤 其是在制備納米陶瓷材料和納米復合材料上地應用更加廣泛.本文主要綜述了近幾年來利用機械力化學法在制備納米材料方面地研究現(xiàn)狀,并總結了其優(yōu)勢和缺乏,進而展望 了其開展趨勢.機械力化學技術(Mechanochemical Process也稱高能球磨法(high-energy ball milling )是利用機械能誘發(fā)化學反響和誘導材料組織、結構和性能地變化,來制備 新材料或對材料進行改性處理.機械力化學技術從人們開始研究至今,已開展成為一門古 老而又新興地科學,

2、也因此越來越引起材料、冶金、生物等行業(yè)研究者地廣發(fā)興趣.尤其 是成為了制備超細材料地一種重要途徑,隨著研究不斷深入,現(xiàn)已廣泛用于制備各種納 米材料1.1 機械力化學技術地開展機械力化學法開展歷史已久,早在原始社會人們就利用鉆木取火,這也是機械力化學法 最早地應用之一.如今,機械力化學仍在人們許多活動領域取得了廣泛地應用.在傳統(tǒng)地采礦和軍事技術中,爆炸對撞擊和摩擦地敏感性地利用就是很好地一個例子.1893年Lea是最早進行有關機械力化學實驗地,在研磨HgCl2時觀察到有少量Cl2逸出,說明HgCl2 有局部分解,而HgCl2在蒸發(fā)地狀態(tài)下不發(fā)生分解,這說明局部溫升不是引發(fā)分解地原 因.20世紀2

3、 0年代德國地Osywald對機械力化學地開展做出了重要地奉獻,他根據(jù)化 學能量來源地不同對化學學科進行了分類,首次提出了機械力誘發(fā)化學反響地機械化學 地分支,并對機械能和化學能之間地聯(lián)系進行了理論分析,但對機械力化學地根本原理 尚不十分清楚.20世紀50年代,Peters和Cremer對機械力化學反響進行系統(tǒng)研究并發(fā)表1 / 14個人收集整理 僅供參考學習了?機械力化學反響?地論文.直到60年代末期,機械力化學在材料科學和應用領域取 得了關鍵性地進步,并已經(jīng)通過球磨技術制備了鍥基和鐵基氧化物彌散強化合金.隨后幾 十年,機械力化學法廣泛用于非晶材料、納米材料、陶瓷材料和納米復合材料制備地研 究

4、1,2.b5E2RGbCAP1.2 機械力化學制備納米材料地根本原理機械力化學方法制備納米材料地根本原理網(wǎng)是利用機械能來誘發(fā)化學反響和誘導材 料組織、結構和性能變化,以此來到達制備納米材料地目地.一般來說,有固相參加地多 相化學反響過程是反響劑之間到達原子級別結合、克服反響勢壘而發(fā)生化學反響地過 程,其特點是反響劑之間有界面存在.影響反響速度地因素有反響過程地自由能變化、溫度、界面特性、擴散速度和擴散層厚度等.粉末顆粒在高能球磨過程中機械力化學作用使 品格點陣排列局部失去周期性,形成品格缺陷,發(fā)生品格畸變.粉末顆粒被強烈塑性變形, 產(chǎn)生應力和應變,顆粒內產(chǎn)生大量地缺陷,顆粒非晶化.這顯著降低了

5、元素地擴散激活能, 使得組元間在室溫下可顯著進行原子或離子擴散；顆粒不斷冷焊、斷裂和組織細化,形 成了無數(shù)地擴散/反響偶,同時擴散距離也大大縮短.應力、應變、缺陷和大量納米晶界、 相界地產(chǎn)生,使系統(tǒng)儲能很高達十幾kJ/mol,粉末活性大大提升,甚至產(chǎn)生多相化學 反響,從而成功合成新物質 MEanqFDPw1.3 固體物質在機械力作用下地變化物質受到機械力作用時尤其是受到粉碎材料地機械力時,如球磨、沖擊等,常因此受到激活作用并使固體物質產(chǎn)生一系列變化4.假設體系地化學組成不發(fā)生變化時稱為機械激活；假設化學組成或結構發(fā)生變化,那么稱之為機械化學激活.DXDiTa9E3d1.3.1 物理效應固體物質

6、受到球磨沖擊等機械作用時,其物理狀態(tài)發(fā)生一系列變化,其最初表現(xiàn)出 地就是顆粒粒徑變小,相應地比外表積增大,根據(jù)相關文獻記載和以往地研究說明,顆 粒粒徑雖然隨著粉磨時間地增加而不斷地減少,然而比外表積卻會在經(jīng)過一定球磨時間 后下降.其中典型地一個例子是利用粉磨方法制備Al2O3粉末,根據(jù)圖1中Al2O3粉末比外表積與粉磨時間地關系可知：所處理地 Al2O3粉末經(jīng)120 min粉磨之后,比外表積達 到最大值,之后繼續(xù)粉磨比外表積急劇下降,甚至比原來地比外表積還小,其原因是顆 粒發(fā)生了嚴重團聚.因此,為了提升物料細度,從而提升物料地活化程度,應該選擇適宜 地處理時間5.RTCrpUDGiT2 / 1

7、4個人收集整理僅供參考學習圖1 A12O3粉末比外表積與粉磨時間之間地關系Fig.1 Relationship between specific surface area and grinding tim51czvd7Hxa止匕外,在細化地過程當中,顆粒粒徑地減少,伴隨著顆粒裂紋地產(chǎn)生.裂紋地存在,使顆粒產(chǎn)生應力集中,當應力積累到一定程度時,就會使材料發(fā)生破碎而產(chǎn)生粒度地細 化,必然導致物料密度地變化.如圖2所示,物料密度隨著球磨時間減少而減少, 其外觀 密度地變化是由于顆粒大小級配不一造成地；而真密度地變化那么是由于晶體物質結構地 變化或是發(fā)生了化學反響.粉磨作用可能會使體系結晶程度減弱,或

8、是發(fā)生化學變化生成 新生物.jLBHrnAILg2 i0200400600Time min圖2密度隨粉磨時間地變化Fig.2 Density of the mixture as a function of grinding timexHAQX74J0X1.3.2 結構地變化固體物質經(jīng)過機械力作用引起地結構變化直接影響到隨后化學反響地進行,主要體.LDAYtRyKfE現(xiàn)在物體結晶度地退化,外表層結構發(fā)生破壞,并趨于無定形化和晶形轉變,同時內部 缺陷增多,品格發(fā)生畸變.從而使外表位能更高,活化能更小,外表活性更強6.雪硅鈣石 C5s6H5經(jīng)過240 min粉磨后,粉末產(chǎn)物已完全無定形化3 / 14

9、個人收集整理僅供參考學習1.3.3 化學變化混合物料間地反響主要有含結晶水或者 OH羥基地脫水,體系反響活化能地降低, 形成新化合物地晶核或細品,形成合金或固溶體以及化學鍵地斷裂以至體系發(fā)生通常條 件下不會發(fā)生地化學反響.可是機械處理地過程冗長,耗能極大導致反響往往不能進行完 全,因此,常通過后續(xù)熱處理或者粉磨中參加其他物質加速反響地進行.例如利用高嶺土、CaO、Ca(OH)2和AI2O3合成C3AH6水合物中,參加三水鋁石后地反響更加完全,如下 面地方程式所示：Zzz6ZB2Ltk1/ 2Al4Si4Oi0 (OH) 8 + 3Ca (OH) 2 + H2O = 3CaO - AI2O3 6

10、H2O + 2SiO2dvzfvkwMii 2Al (OH) 3 + 3Ca (OH) 2=3CaO - Al2O3 6H2O2 .機械力化學法制備納米材料地研究進展利用機械力化學法制備納米材料,可采用常用地化學原料,具有本錢低、易工業(yè)化 等特點.采用機械力化學技術已經(jīng)制造出了 Fe、Ti、Cu、Ni等純金屬納米材料和一系列 合金納米材料,如Fe-Al、Ni-Si、Fe-Cu等以及納米復合材料,如金屬碳化物、氮化物、 氧化物、硅化物納米材料.此外,采用高能球磨技術處理金屬與陶瓷混合粉末,制得了納 米陶瓷復合材料,如Iwase等球磨Ti/Si3N4時,制得了 TiN-TiSi 2復合納米粉末,進

11、一步 制備出了納米陶瓷復合材料,這種材料在高溫下具有很強地超塑性質7.rqyn14ZNXI2.1 機械力化學法制備納米陶瓷材料地研究進展Daniel Michel, Francoise Faudot Eric Gaffe等網(wǎng)摻入各種外加劑機械力化學法制備 出多種穩(wěn)定立方ZrO2,將單斜型ZrO2分別與MgO , CaO, Y2O3外加劑放入行星磨地球 磨罐內,氮氣氣氛,進行混合,經(jīng) 24 h粉磨,發(fā)生如下反響：EmxvxOtOco0.8ZrO2+0.2CaO- Cai2Zr0.8O1.8(螢石型)0.8ZrO2+0.2MgO> Mg 0.2Z0.8Oi.8(螢石型)0.8ZrO2+0.0

12、9Y2O3一Y 0.i8Z0.82Oi.8i(螢石型)0.6ZrO2+0.2CaZrO3 - Cai2Zr0.8O1.8(螢石型)經(jīng)XRD及透射電鏡分析,制備地各種穩(wěn)定ZrO2地顆粒尺寸為1040 nm,具有較大 地形變,達0.7%1.5%利用該原理還制備了納米 Al2O3和TiO2粉體.近幾年,利用機械 力化學法制備納米陶瓷材料有了進一步地開展,如 BaTiO3晶體、PZT陶瓷、尖晶石型 鐵酸鹽等.SixE2yXPq54 / 14個人收集整理僅供參考學習2.1.1 BaTiO3 納米晶BaTiO3晶體9是最早被發(fā)現(xiàn)地鐵電陶瓷,具有良好地介電性、鐵電性和壓電 性能.利用其電阻-溫度特性、電壓-

13、電阻特性以及電流時間特性,BaTiO3分別在生產(chǎn)壓電 驅動器、多層陶瓷電容器以及具有正地溫度系數(shù)地電阻器和各種家用電器上得到廣泛地 應用.6ewMyirQFL吳其勝等3已經(jīng)利用機械力化學法制備了單相地BaTiO3納米晶體.在氮氣保護或者真空條件下下,以BaO (粒度d50 = 351岫銳鈦礦型TiO2 (粒度d50 = 0. 394超粉體為主要原料,采用ND2型行星球磨機,磨機地操作參數(shù)為公轉轉速為300 r/ min,自轉轉速為75 r/ min ,球料質量比為20: 1,并以三乙醇胺為助磨劑進行高能球磨,在機 械力化學作用下成功合成了 BaTiO3納米晶并討論了其反響機制.其機制為機械力地

14、作用 使混合物粉體顆粒細化,晶粒尺寸減小,轉變?yōu)闊o定形化,提升了粉體地反響活性,并 可能形成BaTiO3晶核；無定形混合物一一晶核基元在機械力作用下發(fā)生固相反響,機 械力通過增加擴散系數(shù),降低固相反響地活化能來促進固相反響.其化學反響式如下：kavU42VRUsBaO+TiO2 一 BaTiO3晶體形成經(jīng)過成核和生長地兩個階段,但生長到一定程度時到達動態(tài)平衡,從而形成納米晶.經(jīng)過不同球磨時間地BaO和TiO2混合粉體地XRD圖譜如圖3所示,在球磨5 h后已經(jīng)形成了 BaTiO3,球磨10 h后BaTiO3相含量增加,而球磨15 h后形成了單相地 BaTg 此時形成地BaTiO3相地尺寸為納米級

15、別(20-30 nm),其SEM形貌圖譜如圖4 所示.由此制備地BaTiO3鐵電陶瓷材料具有更優(yōu)地鐵電性能.y6V3ALOS895 / 14個人收集整理僅供參考學習*IS hours5 hburs7070圖3 N2氣氛中經(jīng)過不同球磨時間后地 BaO和TiO2混合粉體地XRD圖譜Fig.3 XRD patterns of the mixture of BaO and TiO2 milled for di ?erent time durations innitrogen atmospherei2ub6vSTnP圖4 N2氣氛中經(jīng)過15 h球磨后地BaO/TiO2混合物地SEM形貌像Fig.4 SE

16、M image of the 15 h-milled BaO/TiO2 mixture in nitrogen atmospherYujCfmUCw2.1.2 尖晶石型鐵酸鹽納米晶6 / 14個人收集整理僅供參考學習尖晶石型鐵酸鹽是一類重要地催化劑,也是一種重要地磁性材料,傳統(tǒng)地固態(tài)鐵酸 鹽材料一般是通過F&O3與其它金屬氧化物或碳酸鹽等在高溫條件下地固態(tài)化學而得 即反響燒結法顆粒尺寸大于1小卬與氧反響地活性很低,從而限制了其研究及應用地 范圍.近年來地研究發(fā)現(xiàn)納米晶尖晶石鐵酸鹽具有優(yōu)異地磁性及磁光記錄性能.而利用機械力化學法制備納米鐵酸鹽粉體本錢低,有利于工業(yè)化.eUts8ZQVRd

17、其根本原理是將Fe2O3和V2O3于行星磨機內粉磨12 h后,經(jīng)500 0c和10-25 Pa條 件下燒結,得到了高反響活性與氧反響地Fe2VO4納米晶體,其晶粒尺寸小于100 nm, 其性能接近化學法制備地F&VO4納米晶體.或者以F&O3和ZnO粉體為原料,在高能球 磨地作用下,室溫約25 oC合成了鐵酸鋅ZnF&O.納米品,所得納米晶具有非正型分 布地尖晶石結構,具有超順磁性.這兩種原理地反響式分別如I 和H 所示：sQsAEJkW5TFe2O3+V2O3-FeVO4I F&O+ Zn -ZnFeO4II除了以上例子以外,近年來利用機械力化學法制備納米納米

18、陶瓷材料地例子數(shù)不勝數(shù),例如有研究者在一定操作參數(shù)地條件下利用機械力化學法制備出了粒度為10-30 nm地PZT納米陶瓷粉體；V.V. Zyryanov10等利用機械力化學法成功制備出具有穩(wěn)定地棱形 結構納米氧化結陶瓷粉末 Zr0.88Sc0.1Ce0.01Y0.01O1.955; E. Mohammad Shar?等11利用 Al, B2O3 和 Ti 之間地化學反響：2Al + B 2O3 + Ti = Al 2.356 wt.%+TiB 244 wt.%在室溫和氮 氣氣氛中制備出了粒徑小于 50 nm地復合陶瓷顆粒等；近期,Andreja Gajovi c等12利 用機械力化學法將TiO

19、2和ZrO2成功了合成為多孔ZrTiO4陶瓷以及Z.Z. Lazarevi c等13 獲得了雙層陶瓷粉末,對陶瓷材料地制備產(chǎn)生了深遠地影響.這些足以說明機械力化學法 在納米陶瓷材料制備上有著較為廣泛地應用,但是由于機械力化學制備納米陶瓷材料是一個復雜地材料反響和結構限制地過程,有較多地影響因素并且隨著多元陶瓷體系地發(fā)展,機械力化學法在制備納米陶瓷材料上還需要進一步地深入研究.GMsIasNXkA2.2 機械力化學法制備納米復合材料地研究進展利用機械力化學法制備納米復合材料是近幾年開展起來地,到目前為止,國內外研 究者已成功制備出各種金屬碳化物、硼化物、氮化物、氧化物、硅化物、氟化物納米復 合材

20、料.在近期,機械力化學法制備納米材料呈現(xiàn)出向多元系和多樣性開展地趨 勢.TbRGchYzg2.2.1 1 LiFesOs / PANI納米復合材料7 / 14個人收集整理僅供參考學習LiFe5O8鐵氧體納米粉末在X波段具有良好地吸波性能,聚苯胺屬于輕質吸波材料, 其電損耗較高,但磁損耗相對較小,總地微波損耗不大.機械力化學法是合成多體系復合 材料地重要方法之一,產(chǎn)物具有特殊地物理及化學特性.2021年盧佃清等14利用高能球磨法制備了 LiFe5O8 / PANI納米復合材料并對其吸波特性進行了探討.7EqZcWLZNX其原理過程是利用溶膠凝膠自蔓延燃燒反響制備了LiFe5O8鐵氧體納米粉末和用

21、化學方法合成地鹽酸HCl摻雜地聚苯胺PANI粉末為原料.采用XQM-2型變頻行星式 球磨機,其中小球與球罐均用瑪瑙所制,小球直徑10 mm,球罐容積為200 ml.球磨前,將球、罐及待磨樣品于60 °C下烘1 h,然后將LiFe5O8粉末和PANI按6:7地質量比預 混合,利用高能球磨法制備鐵氧體與聚苯胺納米復合材料.lzq7IGf02E2.2.2 羥基磷灰石/鈦納米復合材料納米結構地羥基磷灰石基生物陶瓷地研究是生物醫(yī)學中比擬新地領域.盡管羥基磷灰石具有很好地生物學特性比方具有優(yōu)越地生物相容性和生物活性等,但是其較差地力學性能阻礙了它在臨床醫(yī)學地廣泛應用.如今,納米新領域開創(chuàng)了合成納

22、米材料地新方 法,同時針對羥基磷灰石基陶瓷材料力學性能地研究也層出不窮.大量地研究說明,在羥基磷灰石中參加一定地金屬元素制備出納米復合材料能大大提升其力學性能,從而滿足其在醫(yī)學上地應用要求.Abbas Fahami等15利用機械力化學法制備出納米羥基磷灰石/Ti 復合材料.zvpgeqJ1hk為了制備羥基磷灰石-20%wt.Ti納米復合材料,他們采用了默克公司生產(chǎn)地無水CaHPO4、CaO和純Ti作為起始反響物,并使無水CaHPO4和CaO以1.67:1地重量比混 合后再參加純Ti,使Ti地質量分數(shù)到達20%.然后在高純度地氧氣氣氛中利用高能行星 球磨機對混合粉體分別球磨 0、5、10、15和

23、20 h,其中使用直徑為20 mm地氧化培球 進行球磨.在球磨地過程中,由于機械力提升了粉體地化學活性,使得參加地三種物質之 間產(chǎn)生了化學反響,其反響式如下：Nrp°Jac3v16CaHPO4 +4CaO+ Ti= Ca10PO46OH2+Ti+H2O止匕外,為了提升球磨后粉體地結晶度和消除粉體中地污染,通常在球磨之后使粉體 在空氣電爐中加熱到650 °C并保溫2 h進行熱處理.對處理后地試樣使用 XRD、SEM、 TEM等技術進行表征.結果發(fā)現(xiàn),經(jīng)過10、15和20 h球磨之后,產(chǎn)物粒徑分別約為355、 30蟲5和25蟲5 nm.而在650 °C時,羥基磷灰石/

24、Ti納米復合材料會發(fā)生兩個相變,其反 應式如下：1n°wfTG4KI8 / 14個人收集整理僅供參考學習Cai0PO46OH2 - CaO+3CasPO42 +H2OTi+O2g 一TiO但是其結晶度和晶粒尺寸有所增加.盡管如此,這種機械力化學法作為一種新型地方法能 夠制備出具有適當形態(tài)和結構特點地納米羥基磷灰石/Ti地復合材料.fjnFLDa5Zo2.2.3 Mo-Cu納米復合材料Mo-Cu合金由于具有優(yōu)良地物理和電學性能例如具有高地熱導率和電導率、低地和可變地熱膨脹系數(shù)、低密度和無磁性等而被廣泛應用于電子封裝技術、散熱材料制備和 真空技術中.在大多數(shù)應用中,為了滿足較高地性能要求

25、,需要獲得高密度組織均勻地 Mo-Cu合金,因此,也引發(fā)了多種方法制備超細和彌散地Mo-Cu合金地熱潮,例如噴霧枯燥和復原法、化學鍍技術、機械合金化法等.但是這些方法大多在高溫通常是 900 °C下完成,從而引起Cu相地長大.為了防止此類問題,近期,Aokui Sun等16人利用 機械力化學法成功制備出Mo-Cu合金復合納米粉末.tfnNhnE6e5他們將純度為99.95%、平均粒徑為1小地MoO3粉末和99.0%、平均粒徑為5 地CuO粉末以2.8:1地重量比均勻混合后在空氣中加熱至 530 0c以獲得CuMoO4-MoO3 混合物.再將50 g CuMoO4-MoO3混合物和直徑

26、為10 mm、質量為1000 g不銹鋼球放進1 L地罐體中進行高能球磨.球磨后利用H2在不同溫度下將CuMoO4-MoO3混合物復原以 獲得納米級別Mo-Cu合金.結果說明,在球磨5 h時,有Cu3M.2.9形成并且它會促進 CuMoO4和MoO3在相對較低地溫度下650 oC進行復原反響,從而獲得粒徑為100 nm 到200 nm地Mo-Cu納米復合粉體.HbmVN777sL機械力化學法制備納米復合材料在近幾年得到國內外學者地廣泛研究,關于機械力化學法制備出地新地納米復合材料地報道也很多.例如M.Rafiei等17研究發(fā)現(xiàn)了機械合 金化過程提升了 Al、Fe和TiO2之間地化學活性并發(fā)生了化

27、學反響：6Fe + 7Al + 3TiO2 = 3Fe,Ti3Al + 2Al 2O3,根據(jù)這一原理,他們成功合成了粒徑均勻地納米Fe,Ti3Al-Al 2O3復合材料.而最近,T.Mousavi等18利用機械力化學法過程中 NiO、Al、Ti和Ni之間地 反響:3NiO + 2Al + 4Ti + Ni = 4NiTi + Al 2O3成功合成了以Al 2O3為增強相地NiTi基納 米復合材料.此外,國內關于機械力化學法制備納米材料地研究也有很大地開展,比方張海琳等19利用高能球磨法中產(chǎn)生地自蔓延反響成功制備出納米WC /MgO復合粉末.V7l4jRB8Hs2.3 機械力化學法制備其他納米材

28、料地研究進展9 / 14個人收集整理僅供參考學習機械力化學法在制備納米陶瓷材料和納米復合材料上不斷取得了新地突破,而機械力化學法不僅僅局限于這兩類材料地制備.根據(jù)文獻報道,2021年李艷嬌等20利用機械 化學法制備氮化硼納米管及納米粒子,在納米管制備上取得了比擬大地突破；Weiqin Ao等21以ZnCl2和Na2CO3作為反響物利用機械力化學法和隨后地熱處理成功制備出粒徑 為18-36 nm地ZnO納米晶；Malek Ali等22已利用機械力化學法和相應地熱處理從 TiO2 粉末中制備納米結構地TiC;乙Wronski等23利用機械力化學法合成了納米結構地氫化 物,并且能大大提升固態(tài)儲氫水平

29、,從而制備儲氫材料提供了一種新地研究手 段.83lcPA59W93 .總結和展望綜上所述,機械力化學法在制備納米陶瓷材料和納米復合材料方面有了較大地發(fā) 展,不僅能夠制備出尺寸較均勻地納米材料,同時對機械力化學法機理和過程地研究也 有了進一步地開展.此外,機械力化學法在制備其他納米材料地應用上也有新地突破,再加上其具有工藝簡單,本錢低,易于實現(xiàn)工業(yè)化地特點,足以說明它已成為制備納米材 料地一種重要方法并具有廣闊地應用前景.mZkk1kzaaP然而,機械力化學法理論提出了已有幾十年,但對它地機理研究和本質地熟悉還有 待進一步深入,以及在機械力化學法制備地納米粉體粒度均勻性、粉料分散和團聚問題 以及

30、能耗大、粉體易被污染等問題上需要進一步地研究和探討 .AVktR43bpw因此,隨著XRD、SEM和TEM等表征手段地開展,今后機械力化學法制備納米材 料地研究會更加深入,逐步實現(xiàn)多元體系納米材料地制備和建立定量描述粉磨參數(shù)和產(chǎn) 物關系工作原理地模型.同時增強對材料改性,節(jié)能和提升能源利用率等方面地應用和研 究也是值得探索地方向.ORjBnOwcEd10 / 14個人收集整理僅供參考學習參考文獻1楊南如.機械力化學過程及效應.建筑材料學報,2006,3(1):20-26.2許紅婭,王芬,解宇星.機械力化學法合成無機材料地研究進展,化工新型材料,2021,37(6)：7-9.2MiJTy0dTT

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