牙膏中氟含量的測(cè)定(共3頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上牙膏中氟含量的測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握離子選擇電極法的測(cè)定原理及實(shí)驗(yàn)方法。 2學(xué)會(huì)正確使用氟離子選擇性電極。3學(xué)會(huì)使用離子選擇電極的測(cè)量方法和數(shù)據(jù)處理方法。二、方法原理氟離子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位法指示電極，對(duì)溶液中的氟離子具有良好的選擇性。 氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為： 其中0.059為25時(shí)電極的理論響應(yīng)斜率，其它符號(hào)具有通常意義。 用離子選擇電極測(cè)量的是溶液中離子活度，而通常定量分析需要測(cè)量的是離子的濃度，不是活度。所以必須控制試液的離子強(qiáng)度。如果測(cè)量試液的離子強(qiáng)度維持一定，則上述方程可表示為： 用氟離子選擇電極測(cè)量F-最適宜pH范圍

2、為5.56.5。pH值過(guò)低，易形成HF2-影響F-的活度；pH值過(guò)高，易引起單晶膜中La3+水解，形成La(OH)3，影響電極的響應(yīng)。故通常用pH=6的檸檬酸鹽緩沖溶液來(lái)控制溶液的pH值。檸檬酸鹽還可消除Al3+、Fe3+（生成穩(wěn)定的絡(luò)合物）的干擾。使用總離子強(qiáng)度緩沖調(diào)節(jié)劑（TISAB），既能控制溶液的離子強(qiáng)度，又能控制溶液的pH值，還可消除Al3+、Fe3+對(duì)測(cè)定的干擾。TISAB的組成要視被測(cè)溶液的成份及被測(cè)離子的濃度而定。三、儀器試劑1、儀器與試劑PXD-2型離子計(jì)一臺(tái), PHS-2型酸度計(jì)一臺(tái), 電磁攪拌一套, 氟離子選擇性電極、飽和甘汞電極各一個(gè)。2、實(shí)驗(yàn)藥品NaF、HAC、NaAC

3、、NaCH 、NaOH、CDTA、檸檬酸鈉四、實(shí)驗(yàn)步驟1、儀器裝置按圖2裝好儀器。附近環(huán)境應(yīng)無(wú)濃鹽酸等酸霧，也無(wú)強(qiáng)烈電磁場(chǎng)干擾。2、配制氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和TISAB緩沖溶液（1）F-標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L)： 準(zhǔn)確稱(chēng)量2.0000g 在120干燥后的干燥過(guò)后的氟化鈉（A.R），以水溶解轉(zhuǎn)入500mL 容量瓶中用水稀釋至刻度。（2）TISAB緩沖溶液的配制： 在500mL 水中，加入57mL 冰醋酸（A.R），58.5g 的氯化鈉和0.3g 的檸檬酸鈉（A.R），用水稀釋至1L，pH 值為5.05.5 之間。3、配制1.000×10-21.000×10-5mol/L的

4、氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列： 取1個(gè)50mL的容量瓶，準(zhǔn)確加入5mL0.1000mol/L的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入25mL TISAB，用水稀釋至刻度，此溶液1.000×10-2mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后在1.000×10-2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上逐級(jí)稀釋成1.000×10-31.000×10-5mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度差為十倍,在容量瓶中加入25mL TISAB溶液，用蒸餾水稀釋至刻度即可。4、配制牙膏溶液（1）稱(chēng)量：稱(chēng)量10g（精確至0.001g）牙膏樣品，用玻璃棒取，在天平上墊上稱(chēng)量紙，玻璃棒與燒杯一起稱(chēng)。（2）超聲助溶：用25ml TISAB溶液分?jǐn)?shù)次

5、將牙膏樣品稀釋后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中（第一次用5ml，充分緩慢攪拌，直到不溶物比較少，大概三分鐘），用水定容至刻度（可能會(huì)有少量氣泡）。定容后不蓋塞子，超聲震蕩幾分鐘。（3）離心分離：倒入4ml的離心管中，放入離心機(jī)中，以3000r/min的速度離心分離15min，冷卻至室溫，取上層清液，倒入50ml容量瓶中，用蒸餾水定容。5、溶液電極電位的測(cè)定：分別移取10-110-5mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL 于50mL 塑料燒杯中，同時(shí)，用移液管準(zhǔn)確移取牙膏試樣溶25.00mL 于50mL塑料燒杯中待測(cè)。五、數(shù)據(jù)處理表1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的電極電勢(shì)F- 濃度（mol/L)10-110-210-310-4

6、10-5牙膏1牙膏2lgcE/mV 1.根據(jù)上表中標(biāo)準(zhǔn)溶液的E、lgc，用origin 可做出E-lgc 圖，通過(guò)線(xiàn)性擬合，可以得到相關(guān)的線(xiàn)性關(guān)系。通過(guò)線(xiàn)性關(guān)系，就可以求算氟離子含量(mg.g-1)2根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)加入法所得的E和從校正曲上計(jì)算得到的電極響應(yīng)斜率S代入下述方程：計(jì)算濾液中氟離子的含量，進(jìn)而計(jì)算牙膏中氟的含量。式中cs和Vs分別為加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積。cx和Vx分別為濾液的氟離子濃度和體積。附PHS-2型酸度計(jì)的使用：一、儀器標(biāo)定1接通電源，預(yù)熱30分鐘。2清洗玻璃電極與甘汞電極，用濾紙輕輕吸干電極表面的水（注意：不能用力摩擦玻璃電極），并接好所有的連線(xiàn)。3將“選擇”開(kāi)關(guān)調(diào)至“pH”檔。4將“斜率”旋扭按順時(shí)針旋到底（即100%的位置）。5量取少量pH=6.86 或pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，插入玻璃電極與甘汞電極。6調(diào)節(jié)“定位”旋扭，使顯示的讀數(shù)與該緩沖溶液的pH相一致。7取出電極，用蒸餾水清洗干凈，用濾紙吸干水分，再插入pH= 4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)“斜率”旋扭，使顯示的讀數(shù)與該緩沖溶液的pH相一致。8儀器經(jīng)標(biāo)定后，“定位”和“斜率”旋扭不應(yīng)再有變動(dòng)。二、電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定1選擇測(cè)量電極（氯離子選擇性電極），并