精餾塔操作和全塔效率的測定

1、實驗四 精餾塔操作和全塔效率的測定一、實驗目的 充分利用計算機采集和控制系統(tǒng)具有的快速、大容量和實時處理的特點，進行精餾過程多實驗方案的設計，并進行實驗驗證，得出實驗結論。以掌握實驗研究的方法。 學會識別精餾塔內出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響。 學習精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素。 測定精餾過程的動態(tài)特性，提高學生對精餾過程的認識。二、實驗內容 本實驗為設計型實驗，學生應在教師的協(xié)助下，獨立設計出完整的實驗方案，并自主實施。必須進行的實驗內容為13，可供選做的實驗內容為47，最少從中選做一個。 研究開車過程中，精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情

2、況。 測定精餾塔在全回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內溫度沿塔高的分布。 測定精餾塔在全回流和某一回流比連續(xù)精餾時，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)、總板效率和塔體內溫度沿塔高的分布。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨回流比的變化情況。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進料流量的變化情況。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進料組成的變化情況。 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨進料熱狀態(tài)的變化情況。 三、實驗原理對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據，則根據精餾塔的原料液組成，

3、進料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)NT。按照式（4-1）可以得到總板效率ET，其中NP為實際塔板數(shù)。 (4-1)部分回流時，進料熱狀況參數(shù)的計算式為 (4-2)式中：tF進料溫度，。tBP進料的泡點溫度，。Cpm進料液體在平均溫度（tF + tP）/2下的比熱，kJ/（kmol）。rm進料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱，kJ/kmol。Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2，kJ/（kmol） (4-3)rm=r1M1x1+r2M2x2，kJ/kmol (4-4)式中：Cp1，Cp2分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，kJ/（kg）。r1，r2

4、分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱，kJ/kg。M1，M2分別為純組份1和組份2的質量，kg/kmol。x1，x2分別為純組份1和組份2在進料中的分率。四、實驗裝置的流程實驗室共有8套篩板精餾塔可供實驗用，實驗裝置流程示意圖如圖4-1所示。篩板精餾塔的主要參數(shù)為：塔板直徑：50mm；板間距：100mm；篩孔直徑：2mm；開孔率：6.6%；塔板數(shù)：7（第五套設備為9）；進料板位置：從塔頂開始第5、6板；進料槽數(shù)量：2；進料泵最大流量：4L/h；進料加熱器功率：400W；塔釜最大加熱功率：800W。進料流量與蠕動泵轉速的關系： （4-5） 式中：V流量，L / h；r轉速，轉/分質量濃度

5、與折光指數(shù)的關系（30）： （4-6） 式中：質量分率；折光指數(shù)可供實驗的物系：乙醇/正丙醇。五、實驗步驟舉例以測定乙醇/正丙醇二元物系精餾分離過程全回流條件下全塔效率為例。1 實驗前準備工作將阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調整運行到所需的溫度（30），并記下這個溫度。配制一定濃度的乙醇/正丙醇混合液，然后加到進料槽中。在精餾塔釜中加入其容積2/3的乙醇/正丙醇混合液。2 全回流操作向塔頂冷凝器通入冷卻水，接通塔釜加熱器電源，設定加熱功率進行加熱。當塔釜中液體開始沸騰時，注意觀察塔內氣液接觸狀況，當塔頂有液體回流后，適當調整加熱功率，使塔內維持正常的操作狀態(tài)。進行全回流操作至塔頂溫度保持恒定5分

6、鐘后，在塔頂和塔釜分別取樣，用阿貝折光儀測量樣品濃度。阿貝折光儀的使用方法見本實驗附錄。 實驗結束后，停止加熱，待塔釜溫度冷卻至室溫后，關閉冷卻水，一切復原，并打掃實驗室衛(wèi)生，將實驗室水電切斷后，方能離開實驗室。圖4.1 實驗裝置流程示意圖六、注意事項 本實驗過程中，要特別注意安全，嚴禁干燒加熱器，以免發(fā)生觸電事故。 本實驗用計算機不能作為他用，不能刪除和添加任何程序，計算機不能帶電插拔外設接口。 開車時必須先接通冷卻水，方能進行塔釜加熱，停車時則反之。 使用阿貝折光儀測濃度時，一定要按給出的質量百分濃度折光指數(shù)關系曲線的要求控制折光儀的測量溫度，在讀取折光指數(shù)時，一定要同時記錄其測量溫度。七

7、、報告內容 畫出在全回流條件下，塔頂溫度隨時間的變化曲線。 畫出精餾塔在全回流和部分回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內溫度和濃度沿塔高的分布曲線。 計算出全回流和部分回流條件下的總板效率。 寫出選做的實驗結果。 回答如下思考題： 在精餾操作過程中，回流溫度發(fā)生波動，對操作會產生什么影響？ 在板式塔中，氣體、液體在塔內流動中，可能會出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？ 如何判斷精餾塔內的操作是否正常合理？如何判斷塔內的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？八、附錄 附表 常壓下乙醇正丙醇汽液平衡數(shù)據X/摩爾分率00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.000Y/摩爾分率00.240

8、0.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000（二）阿貝折光儀的使用方法 了解濃度折光指數(shù)標定曲線的適用溫度 看超級恒溫水浴的觸點溫度計的設定溫度是否在標定曲線的適用溫度附近。若不是，則需調整至適用溫度。3 啟超級恒溫水浴，待恒溫后，看阿貝折光儀測量室的溫度是否正好等于標定曲線的適用溫度。若否，則應適當調節(jié)超級恒溫水浴的觸點溫度計，使阿貝折光儀測量室的溫度正好等于標定曲線的適用溫度。4 用折光儀測定無水乙醇的折光指數(shù)，看折光儀的“零點”是否正確。5 測定某物質的折光指數(shù)的步驟如下： 測量折光指數(shù)時，放置待測液體的薄片狀空間可稱為“樣品室”。測量之前應

9、用鏡頭紙將樣品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干凈，以免留有其它物質影響測定的精確度。 在樣品室關閉且鎖緊手柄的掛鉤剛好掛上的狀態(tài)下，用醫(yī)用注射器將待測的液體從樣品室側面的小孔注入樣品室內，然后立即旋轉樣品室的鎖緊手柄，將樣品室鎖緊（鎖緊即可，但不要用力過大）。 調節(jié)樣品室下方和豎置大圓盤側面的反光鏡，使兩鏡筒內的視場明亮。 從目鏡中可看到刻度的鏡筒叫“讀數(shù)鏡筒”，另一個叫“望遠鏡筒”。先估計一下樣品的折光指數(shù)數(shù)值的大概范圍，然后轉動豎置大圓盤下方側面的手輪，將刻度調至樣品折光指數(shù)數(shù)值的附近。 轉動目鏡底部側面的手輪，使望遠鏡筒視場中除黑白兩色外無其他顏色。在旋轉豎置大圓盤下方側面的手輪，將視場中黑白分界線調至斜十字線的中心（如附圖4-1所示）。6 讀數(shù)鏡筒中看到的右列刻度讀數(shù)則為待測物質的折光