氯離子檢測(cè)方法

1、氯離子測(cè)定方法小結(jié)-可編輯修改 -1、摩爾法測(cè)定范圍適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為5mg/L150mg/L 。測(cè)定原理以鉻酸鉀為指示劑在 pH 為 59.5 的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 硝酸銀與氯化物作用生成白 色氯化銀沉淀當(dāng)有過(guò)量硝酸銀存在時(shí)則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀表示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。方法來(lái)源GB/T15453-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定 摩爾法 注意事項(xiàng)測(cè)定終點(diǎn)因人而異誤差較大。2、電位滴定法測(cè)定范圍適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補(bǔ)給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為5mg/L150mg/

2、L 。測(cè)定原理以雙液型飽和甘汞電極為參比電極以銀電極為指示電極用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍 點(diǎn)即理論終點(diǎn)即可從消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積算出氯離子含量。方法來(lái)源電位滴定法GB/T 15453-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定注意事項(xiàng)需要額外配備電磁攪拌器、 電位滴定計(jì)、 雙液型飽和甘汞電極、 銀電極。 溴、碘、硫等離子存在干擾。3、共沉淀富集分光光度法測(cè)定范圍適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為10 /L100 4/L。測(cè)定原理基于磷酸鉛沉淀做載體共沉淀富集痕量氯化物經(jīng)高速離心機(jī)分離后以硝酸鐵-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞 -甲醇溶液顯色用分光光

3、度法間接測(cè)定水中痕量氯化物。方法來(lái)源GB/T 15453-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測(cè)定共沉淀富集分光光度法注意事項(xiàng)需要額外配備分光光度計(jì) 460nm波長(zhǎng)、30mm吸收池、高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速5000r/min配有250mL聚乙烯離心管。4、汞鹽滴定法1mg/L100mg/L 超過(guò) 100mg/L 時(shí)測(cè)定范圍適用于天然水、鍋爐水、冷卻水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為可適當(dāng)?shù)販p少取樣體積稀釋至 100mL 后測(cè)定。測(cè)定原理-FF在 pH2.32.8 的水溶液中氯離子與汞離子反應(yīng)生成微解離的氯化汞。 過(guò)量的汞離子與二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色絡(luò)合物指示終點(diǎn)可用汞鹽滴定水樣中氯化物含量

4、。指示劑中加溴酚藍(lán)、二甲苯藍(lán)混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度。鐵m、鉻酸根、亞硫酸根、聯(lián)氨等對(duì)測(cè)定有一定干擾可加適量的對(duì)苯二酚或過(guò)氧化氫消除干擾。方法來(lái)源GB6905.3-1986 鍋爐用水和冷卻水分析方法 氯化物的測(cè)定 汞鹽滴定法注意事項(xiàng)水樣混濁有較深顏色應(yīng)過(guò)濾或脫色后再取樣測(cè)定。5、硫氰酸汞分光光度法測(cè)定范圍適用于爐水中氯離子含量的測(cè)定測(cè)定范圍為 0mg/L1.0mg/L 和 1.0mg/L6.0mg/LSCN- 在高氯酸介質(zhì)中 Fe3 與測(cè)定原理在含氯離子的溶液中氯離子與硫氰酸汞發(fā)生反應(yīng)生成氯化汞并釋放出SCN- 形成穩(wěn)定的橘紅色的絡(luò)合物此絡(luò)合物的呈色強(qiáng)度與氯離子的含量成曲線(xiàn)關(guān)系。將吸

5、光度與濃度進(jìn)行曲線(xiàn)擬合經(jīng)回歸計(jì)算得回歸方程。 并且該直線(xiàn)分成兩段氯離子含量在 01.0Cl-mg/L 范圍內(nèi)成一直線(xiàn)關(guān)系氯離子含量在 1.06.0 Cl-mg/L 范圍內(nèi)成另一直線(xiàn)關(guān)系。方法來(lái)源氯離子含量測(cè)定方法的適用性探討 注意事項(xiàng)需要額外配備分光光度計(jì) 460nm 波長(zhǎng)、 30mm 和 100mm 吸收池 。6、離子色譜法測(cè)定范圍1mL 直接進(jìn)樣或濃縮柱預(yù)濃縮水樣測(cè)定水、汽中痕量uQ/L級(jí)陰離子使用小容積樣品定量環(huán)如10 u直接進(jìn)樣或?qū)λ畼舆M(jìn)行稀釋的進(jìn)樣方式可用于水中微量 mg/L 級(jí)陰離子的測(cè)定。測(cè)定原理利用離子交換的原理連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行定性和定量分析。一定體積的樣品溶液如1mL 被

6、注入樣品定量環(huán)或濃縮柱當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時(shí)淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液或?qū)⒏患跐饪s柱上的被測(cè)陰離子洗脫下來(lái)帶入分析柱被測(cè)陰離子根據(jù)其在分析柱上的保留性不同實(shí)現(xiàn)分離。淋洗液通過(guò)抑制器時(shí)所有陽(yáng)離子被交換為氫離子氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)化為水碳酸根性淋洗液轉(zhuǎn)化為碳酸背景電導(dǎo)率降低與此同時(shí)被測(cè)陰離子被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸電導(dǎo)率升高。 由電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)響應(yīng)信號(hào)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時(shí)間對(duì)被測(cè)陰離子定性以峰高或峰面積對(duì)被測(cè)陰離子定量。方法來(lái)源DL/T 954-2005 火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)方法 痕量氟離子、乙酸根離子、甲酸根離子、氯離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、磷酸根離子和硫酸根離子的測(cè)定離子

7、色譜法。注意事項(xiàng)需要額外配備離子色譜儀。 進(jìn)行微克 /升或更低濃度的分析時(shí)污染是嚴(yán)重的問(wèn)題在測(cè)試的所有環(huán)節(jié)采樣、存儲(chǔ)和分析都必須非常小心避免污染。與其他色譜法一樣當(dāng)樣品中某組分濃度非常高時(shí)譜圖中會(huì)出現(xiàn)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生很大峰掩蓋其他物質(zhì)的峰并造成干擾這種干擾通?？筛鶕?jù)其他陰離子濃度適當(dāng)稀釋樣品而減小。 對(duì)于用濃縮柱進(jìn)樣時(shí)某些高濃度的強(qiáng)保留陰離子會(huì)起淋洗液的作用可將弱保留被測(cè)陰離子洗脫下來(lái)這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣。7、目視比濁法適用于鍋爐給水、凝結(jié)水、蒸汽和爐水等水樣中陰離子的測(cè)定。使用大容積樣品定量環(huán)如測(cè)定范圍適用于化學(xué)試劑中微量氯化物的測(cè)定檢測(cè)范圍為 0.2mg/L4mg/L 以 Cl

8、 計(jì)。測(cè)定原理在硝酸介質(zhì)中氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)在一定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮 體使溶液渾濁可用于氯化物的目視比濁法測(cè)定。方法來(lái)源GB/T 9729-2007 化學(xué)試劑 氯化物測(cè)定通用方法 注意事項(xiàng)需要額外配制標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液取規(guī)定量的氯化物 Cl 標(biāo)準(zhǔn)溶液與同體積樣品溶液同樣處理。微量級(jí) mg/L 測(cè)定摩爾法 5mg/L150mg/L 操作簡(jiǎn)單 終點(diǎn)判斷因人而異誤差較大 電位滴定法 5mg/L150mg/L 終點(diǎn)判斷較明顯 適用于帶色或渾濁水樣 溴、碘、硫等離子存在干擾 需在 避光處操作 汞 鹽 滴 定 法 1mg/L100mg/L 終 點(diǎn) 較 易 判 斷 帶 色 或 渾

9、濁 水 樣 存 在 干 擾 硫 氰 酸 汞 分 光 光 度 法1.0mg/L6.0mg/L 未納入標(biāo)準(zhǔn)方法 離子色譜法 ppm 測(cè)定快速靈敏 儀器昂貴操作需注意 目視比濁法 0.2mg/L4mg/L 操作簡(jiǎn)單 一般用于化學(xué)試劑中氯離子的測(cè)定 DR-2800分光光度法10mg/L10000mg/L操作簡(jiǎn)單測(cè)定準(zhǔn)確度高測(cè)試次數(shù)40100次痕量級(jí)gg/L測(cè)定可用方法共沉淀富集分光光度法10 gg/L100 gg/L精度高 操作比較復(fù)雜 硫氰酸汞分光光度法 0mg/L1.0mg/L 未納入標(biāo)準(zhǔn)方法 離子色譜法 ppb 操作相對(duì)簡(jiǎn)單 儀器昂貴操作需 注意可用方能樞甫優(yōu)w菲簡(jiǎn)單醴點(diǎn)判ftW人叫異，1(1世«定法5nfi"lJflmg/L與點(diǎn)判斷較W捉： 適屮帚包或酣水押*、tt、虜弊*予存也十tb&掛皇袪luift幾 FOOi 窗L熱點(diǎn)flj爲(wèi)割斷帝您li潭濁慮釋存住干tt號(hào)漲*L出幷A極袪1 jOing/L- "-6 0raT.3ds確力S富包法pp*fl島童阪貝ft從作ff注宜目M比誼袪O.2iiift'T*4ingTUift簡(jiǎn)單亠購(gòu)AFfc?財(cái)忡載壽子的芻丸DR.lfiM分AJt度袪