鋼材化學(xué)試驗(yàn)操作規(guī)程

1、*份有限公司 化學(xué)分析試驗(yàn)操作規(guī)程 *有限公司化學(xué)分析試驗(yàn)操作規(guī)程 01 一. 樣品的采集與管理：1.1 采集的樣品必須有送檢單。1.2 采集樣品時(shí)必須除去氧化層、油污等所取部位要能代表樣品的共性。1.3 所取樣品要有足夠的數(shù)量，一般至少5克。1.4 所取樣品必須裝入樣品口袋并自分析之日起保存1年，存放期間要保證樣品的代表性。1.5 樣品口袋必須填寫送檢單位、樣品名稱、分析項(xiàng)目、送檢日期、樣品編號(hào)等。二. 化學(xué)分析操作的一般規(guī)定：2.1 所用試劑除特別說明均為分析純。2.2 試劑的配備都要使用容量瓶定容。2.3 使用液體配制試劑時(shí)如無特別說明都指體積比。2.4 使用固體配制試劑時(shí)如無特別說明都

2、指質(zhì)量百分比。2.5 分析方法中所用水無說明都指蒸餾水。2.6 分析方法中所用參比液無說明都指蒸餾水為參比。2.7 比較法是指選取與樣品百分含量接近的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣按相同操作步驟作比色分析以它們吸光值之比而求樣品百分含量的方法。2.8 在溶液中加入任何另一種試劑或溶液時(shí)都必須邊搖勻邊滴加以至混合均勻。2.9所用試劑如無特別說明有效期限為三個(gè)月。易揮發(fā)不穩(wěn)定的為現(xiàn)用現(xiàn)配。三. 成份分析:3.1 碳鋼中硅、錳、磷的分析：3.1.1 試劑： 1) 硝酸：13 2) 過硫酸銨：30% 3) 草酸 ：5% 4) 硫酸亞鐵銨 ： 6% 每100ml加13硫酸6滴5) 釩酸銨：0.25% 取釩酸銨2.5克溫水溶解

3、后加入30ml濃硝酸稀釋至1升6) 定錳混和酸 ：取硝酸銀4.25克溶于少量水中然后加濃磷酸、濃硝酸 、濃硫酸各125ml稀至1升。3.1.2 母液的制備 ：稱取0.5000克樣品于150ml錐形瓶中，加入硝酸(13)30ml加熱微沸溶解，溶清后加入過硫酸銨(30%)4ml繼續(xù)加熱到微沸分解過量的過硫酸銨，冷卻至室溫，定容50ml即為硅、錳、磷分析用母液。3.1.3 硅的分析步驟：取母液2ml加入到100ml錐形瓶中，加入鉬酸銨(5%)5ml沸水浴30秒，取出加入 草酸(5%)10ml酸化立即加入水30ml硫酸亞鐵銨(6%)5ml于660nm波長0.5cm比色皿比色讀取吸光值按比較法求百分含量

4、 c% A1A×100Cc%: 所測元素在樣品中的百分含量A1： 樣品中所測元素的吸光值A(chǔ)： 標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中所測元素的吸光值C： 標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中所測元素的百分含量3.1.4 錳的分析步驟：取母液10ml加入到150ml錐形瓶中，加入定錳混和酸10ml，水20ml過硫酸銨 (30%)5ml加熱煮沸到小氣泡消失取下冷卻定容50ml于530 nm波長1cm比色皿比色讀取吸光值按比較法求百分含量。3.1.5 磷的分析步驟：取母液10ml二份加入到100ml錐形瓶中一份為顯色液一份為參比液，顯色液加入鉬酸銨(5%)3ml釩酸銨(0.25%)1.5ml。參比液加入水4.5ml。顯色液、參比液放置30分鐘

5、或沸水浴3分鐘然后于475 nm波長3cm比色皿比色讀取吸光值按比較法求百分含量。3.2 鋼中鉻的測定：3.2.1 試劑 ：1) 硝酸溶液 ：35 2) 磷酸溶液 ：11 3) 尿素 ：固體4) 硝酸銀溶液 ：1% 5)過硫酸銨溶液：15% 6)亞硝酸鈉溶液：1%7) 二苯偕肼溶液：0.5%8) 硫磷混酸 ：硫酸150ml徐徐加入700ml水中，冷卻后加磷酸150ml3.2.2 操作步驟：稱取樣品0.1000克于150ml錐形瓶中，加入硫磷混合酸10ml，加熱溶解(微沸)，滴加硝酸(35)35滳氧化，蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，取下冷卻；加水30ml，硝酸銀溶液(1%)2ml，過硫酸銨溶液(15%)

6、8ml，加熱煮沸至溶液成紅色；繼續(xù)煮沸68分鐘至過硫酸銨分解完全。冷卻后稀釋至100ml。吸取以上溶液10ml于100ml容量瓶中，加入 30ml水，磷酸(11)4ml、尿素0.5克，滴加亞硝酸鈉(1%)使錳的紅色完全消失并保持12分鐘，加二苯偕肼(0.5%)2ml，以水稀釋至刻度，搖勻后立即在540 nm波長1或2cm比色皿比色讀取吸光值按比較法求百分含量。以上方法適于測定含量2%；當(dāng)含量2%時(shí)最好使用N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法。3.3 鋼中鉬的測定：3.3.1 試劑 ：1) 濃硝酸 2) 硫氰酸鈉 ：10% 3) 高氯酸 4) 氯化亞錫 ：10% 10克氯化亞錫

7、加熱溶于20ml鹽酸(11)稀至100ml。(使用時(shí)新配)5) 硫酸硫酸鈦溶液 ：硫酸鈦6克加入到硫酸(11)320 ml中溶解后稀釋至1升。6) 鉬混合顯色液 ：硫酸硫酸鈦溶液、硫氰酸鈉(10%)、氯化亞錫(10%)等體積混合。7) 硫磷混酸 ：硫酸150ml徐徐加入700ml水中，冷卻后加磷酸150ml。3.3.2 操作步驟 ：3.3.2.1 試樣的溶解 ：稱取樣品0.1克于250ml錐形瓶中，加入硫磷混酸 40ml加熱溶解后，滴加濃硝酸35滳、加高氯酸2 ml 、繼續(xù)加熱冒硫酸煙23分鐘，取下稍冷加入 水20ml加熱溶解鹽類。冷卻后定溶100ml。3.3.2.2 顯色 ：吸取試樣溶液5m

8、l兩份加入到100ml錐形瓶中，一份為顯色液一份為參比液。顯色液 ：加水10ml鉬混合顯色液30ml自瓶壁四周加入。參比液 ：加水20ml、硫酸硫酸鈦溶液10ml、氯化亞錫(10%)10 ml。3.3.2.3 測定吸光值 ：在常溫下放置1015分鐘、沸水浴20秒，于500nm波長2cm比色皿比色讀取吸光值按比較法求百分含量。3.3.3 測定范圍 ：0. 10%2.00%3.4 鋼中碳、硫的測定：3.4.1 試劑與儀器1) 電弧燃燒爐專用錫粒 2) 電弧燃燒爐專用硅鉬粉3) 氧氣 ：99.5%以上 4) 堿石灰 ：顆粒狀干燥劑5) 水準(zhǔn)瓶溶液：1000 ml蒸餾水中加入10 ml濃硫酸，10 m

9、l甲基紅混合液。6) 貯氣瓶溶液：1000 ml蒸餾水中加入0.2克氫氧化鉀，少數(shù)甲基紅混合液。7) 硫滴定液： A 溶液：碘2克加少量蒸餾水，碘化鉀20克分批加入，使碘全部溶解 B 溶液：淀粉2克加入100 ml煮沸的蒸餾水中，繼續(xù)煮沸23分鐘后冷卻。將A、B兩種溶液混合，稀釋至5000 ml，搖勻。注：甲基紅混合液的配制：甲基紅、溴鉀酚綠各0.1克，分別溶于50 ml的無水乙醇中，然后混合貯存。8) 氧氣瓶：附氧氣表及緩沖閥9) NJQ型碳、硫聯(lián)測分析儀10) NJD-80電弧燃燒爐3.4.2 分析步驟：3.5.2.1 試樣量：含碳量1.5%以下稱量1.0000克，1.53.0%稱量0.5

10、000克。含硫量0.100%以下稱量1.0000克，0.1000.200%稱量0.5000克。 樣品不得含油。3.5.2.2 測定： 將稱量的試樣按碳、硫聯(lián)測分析儀及電弧燃燒爐操作規(guī)程操作。、3.8 鐵基粉末治金材料中銅的測定:3.8.1 試劑：濃氨水 檸檬酸銨：50% 中性紅：0.1%乙醇溶液 雙環(huán)已酮草酰二腙（BCO）：0.1%稱0.5g試劑于250ml乙醇于水浴溶解后移入500ml容量瓶，加水稀至刻度。3.8.2 標(biāo)準(zhǔn)液的制備：稱取純銅粉0.5000g于250ml燒杯中，加11硝酸10ml溶解后煮沸幾分鐘，冷卻后定容1000ml，取此溶液10ml定容至500ml，搖勻。此溶液1ml含0.

11、01mg銅。3.8.3 母液制備：稱取試樣1.0000g置于250ml燒杯中，加11鹽酸20ml過氧化氫10ml，低溫加熱至溶解完全，煮沸分解過量過氧化氫。用中速濾紙過濾于1000ml容量瓶中，用5%熱鹽酸洗35次，再用熱水沖洗35次，濾液稀釋至刻度，備用。3.8.4 步驟：分別取標(biāo)準(zhǔn)液、母液各5ml于100ml容量瓶中，加入2ml檸檬酸銨（50%）、1滴中性紅指示劑，滴加濃氨水至溶液由紅變黃并過量2ml，加20mlBCO（0.1%）溶液，用水稀至刻度，搖勻，以水作空白實(shí)驗(yàn)。600nm波長，1cm比色皿測量吸光值。3.8.5 計(jì)算 Cu（%）=A/A1 A試樣的吸光值 A1標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光值3.9

12、鐵基材料與制品中的鎳測定：3.9.1試劑：乙醇 高氯酸 硝酸23 酒石酸鈉溶液30% 氫氧化鈉溶液10% 丁二胴肟溶液1% 過硫酸銨溶液4% 鹽酸-硝酸混合液（1：1：2）3.9.2標(biāo)準(zhǔn)液的制備:稱取0.1g純鎳（99.99%）置于150ml錐形瓶中，加20ml硝酸（2：3），加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含0.1mg鎳。3.9.3試樣溶液的制備：稱取試樣0.1g于150ml錐形瓶中，加入10ml銷酸（2：3）或鹽酸-硝酸混合液，加熱溶解后，加5ml高氯酸，蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加少量水使鹽類溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中，用水稀釋至

13、刻度，混勻。3.9.4顯色移取5ml試液二份，分別置于50ml容量瓶中。于一份中加入10ml酒石酸鈉溶液，10ml氫氧化鈉溶液，2ml丁二胴肟溶液和5ml過硫酸銨溶液，每加一種試劑后都要混勻，用水稀釋至刻度，此為顯色液。于一份中加入10ml酒石酸鈉溶液，10ml氫氧化鈉溶液，2ml乙醇和5ml過硫酸銨溶液，每加一種試劑后都要混勻，用水稀釋至刻度，此為補(bǔ)償液。3.9.5標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比液的制備：稱取純鐵0.1g置于150ml錐形瓶中，移取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml，以下按3.9.3操作3.9.6吸光值的測量常溫下放置10-20分鐘，2cm或3cm比色皿，以補(bǔ)償液作參比于530nm測吸光值3.9.7分析結(jié)果計(jì)算N

14、i%=A1/A2A1試樣吸光值A(chǔ)2標(biāo)準(zhǔn)吸光值3.9 鐵基材料與制品中的鉬測定：3.9.1 試劑：硫酸-磷酸混合酸：700150150 氯化亞錫（10%）：使用時(shí)現(xiàn)配 硫酸（11） 高氯酸（15） 硫氰酸鈉（10%） 硫酸（595） 濃硝酸 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2500g純鉬（99.9%以上）于250ml燒杯中，加入10ml硝酸（13）,加熱溶解后加入5ml磷酸、5ml硫酸，加熱溶解后，稍冷，加入20ml水。加熱溶解鹽類，冷至室溫，定容500ml，此含量為0.50mg/ml鉬。3.9.2 試樣溶液制備：稱取試樣0.1000g于250ml錐形瓶中，加入40ml混酸，加熱溶解后，滴加濃硝酸35滴，繼續(xù)加熱冒硫酸煙23min，稍冷，加水20ml，加熱溶解鹽類，冷至室溫，定容100ml。3.9.3 顯色移取10ml試液兩份，分別置于50ml容量瓶中。于一份中加入4ml硫酸（11）、10ml高氯酸（15），混勻，加入10ml硫氰酸鈉（10%）充分混勻后邊搖邊加入10ml氯化亞錫（10%），用硫酸（595）稀至刻度，混勻，為顯色液。于另一份試液中，除不加硫氰酸鈉(10%)外，其他同顯色液操作，此為補(bǔ)償液。3.9.4 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比溶液的制備：稱取純鐵0.1000g置于250ml錐形瓶中，移取鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mg/ml 2ml，以下按2.2，3.9.3操作。3.9.5 吸光值測量常溫下放置10