食藥監(jiān)許[2010]438號(hào) 化妝品用三乙醇胺原料要求

1、化妝品用三乙醇胺原料要求為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，根據(jù)化妝品衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定，編寫化妝品用三乙醇胺原料要求，本要求針對(duì)性地規(guī)定了三乙醇胺的安全性要求及檢驗(yàn)方法，其他相關(guān)要求及檢驗(yàn)方法按相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。1 1 基本信息基本信息1.1 名稱三乙醇胺。1.1.1 INCI 名稱及其 ID 號(hào)TRIETHANOLAMINE；ID：3256。1.1.2 INCI 標(biāo)準(zhǔn)中文譯名三乙醇胺。1.1.3 IUPAC 名稱及中國藥典中名稱系統(tǒng)命名法名稱：2,2,2-三羥基三乙胺；2010年版中國藥典（二部）中名稱：三乙醇胺。1.1.4 常見縮寫TEA（TRIETHANOLAMINE）。1.2 登

2、記號(hào)1.2.1 CAS 登記號(hào)102-71-6。1.2.2 EINECS 登記號(hào)203-049-8。1.3 分子式、結(jié)構(gòu)式及分子量分子式：N（CH2CH2OH）3結(jié)構(gòu)式： 分子量：149.191.4 性狀及理化常數(shù)無色至微黃色的粘稠澄清液體；極易溶于水和乙醇，溶于二氯甲烷；相對(duì)密度：1.1201.130；折光率：1.4821.485。2 2 技術(shù)要求技術(shù)要求2.1 使用目的及適用范圍作為 pH 調(diào)節(jié)劑和堿化劑使用；也可與脂肪酸或硫酸酯反應(yīng)后，分別作為乳化劑和表面活性劑使用。廣泛用于化妝品中。2.2 限量要求2.2.1 使用限量要求三乙醇胺在非淋洗類化妝品中最大允許使用濃度2.5；其他產(chǎn)品無要求

3、。2.2.2 三乙醇胺純度要求三乙醇胺（%）99.0。2.2.3 三乙醇胺相關(guān)組分限量要求三乙醇胺中二乙醇胺（%）0.50；三乙醇胺中亞硝胺（g/kg）50。2.3 其他安全性要求2.3.1 在化妝品中的使用限制不得與亞硝基化體系一同使用。2.3.2 儲(chǔ)存、包裝及運(yùn)輸要求應(yīng)存放于無亞硝酸鹽的容器內(nèi)，且應(yīng)密封避光。3 3 檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)方法本檢驗(yàn)方法不是唯一的檢驗(yàn)方法，但為該原料的仲裁檢驗(yàn)方法。3.1 鑒別試驗(yàn)方法參見2010年版中國藥典（二部）所載三乙醇胺的鑒別試驗(yàn)方法（見附件1）。3.2 含量測(cè)定方法參見2010年版中國藥典（二部）所載三乙醇胺的含量測(cè)定方法（見附件2）。3.3 三乙醇胺中二乙

4、醇胺的測(cè)定方法參見2010年版中國藥典（二部）所載三乙醇胺的檢查項(xiàng)下有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定方法相關(guān)內(nèi)容（見附件3）。三乙醇胺鑒別試驗(yàn)方法附1.1 取三乙醇胺樣品1ml，加硫酸銅試液10.3ml，顯藍(lán)色。再加入氫氧化鈉試液22.5ml，加熱至沸，藍(lán)色仍不消失。附1.2 取三乙醇胺樣品 1ml，加氯化鈷試液30.3ml，應(yīng)顯暗紅色。附1.3 取三乙醇胺樣品 1ml 置試管中，緩緩加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。附1.4 氣相色譜法附1.4.1 色譜條件以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷為固定相；起始溫度為60，以每分鐘30的速度升溫至230，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260；氫火焰離子

5、化檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為290；載氣為氮?dú)猓粏我掖及贩迮c內(nèi)標(biāo)峰分離度應(yīng)大于2.0。附1.4.2 溶液制備供試品溶液：取三乙醇胺樣品約410g，精密稱定5，置100ml1 硫酸銅試液：取硫酸銅12.5g，加純化水溶解成100ml，即得。2 氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加純化水溶解成100ml，即得。3 氯化鈷試液：取氯化鈷2g，加鹽酸1ml，加純化水溶解并稀釋至100ml，即得。4 約：指取用量不得超過規(guī)定量的10，下文同。5 精密稱定：指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的萬分之一，下文同。量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加純化水溶解并稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液：取供試品溶液1ml，置200ml 量

6、瓶中，加純化水稀釋至刻度，搖勻。對(duì)照品溶液：取三乙醇胺（優(yōu)級(jí)純或分析純）約1.0g，精密稱定，置10ml 量瓶中，加純化水溶解并稀釋至刻度，搖勻。對(duì)照品溶液：取對(duì)照品溶液1ml，置200ml 量瓶中，加純化水稀釋至刻度，搖勻。對(duì)照品溶液：取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺5.0g 與三乙醇胺約1.0g，（均為優(yōu)級(jí)純或分析純）；精密稱定，置100ml 量瓶中，加純化水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取61ml，置100ml 量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用純化水稀釋至刻度，搖勻。內(nèi)標(biāo)溶液的制備：取3-氨基丙醇（優(yōu)級(jí)純或分析純）約5g，置100ml 量瓶中，加純化水溶解并稀釋至刻度，搖勻。附1.4.3

7、鑒別方法精密量取供試品溶液、供試品溶液、對(duì)照品溶液和對(duì)照品溶液各1l，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。在規(guī)定的氣相色譜條件下，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照溶液峰保留時(shí)間一致。供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積比值不得大于對(duì)照品溶液中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍（1.0%）6 精密量?。褐噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求，下文同。（供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照品溶液中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)）。三乙醇胺含量的檢測(cè)方法附2.1 三乙醇胺水分測(cè)量方法采用費(fèi)休式法（容量滴定法）。根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)

8、定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；滴定操作宜在干燥處進(jìn)行。附2.1.1 制備稱取碘（置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上）110g，置干燥的具塞錐形瓶中，加無水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。附2.1.2 標(biāo)定用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定?；蛉「稍锏木呷Ｆ?，精密稱入重蒸餾水約30mg，加無水甲醇25ml，在避免空氣中水分侵入的條件下，用所制備溶液滴

9、定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算： = 其中：F 為每1ml 費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg； W 為稱取重蒸餾水的重量，mg； A 為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml； B 為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml。附2.1.3 測(cè)定法精密稱三乙醇胺樣品約1g，溶劑為無水甲醇，用水分測(cè)定儀直接測(cè)定?；?qū)⑷掖及窐悠分酶稍锏木呷Ｆ恐?，加溶?5ml，在不斷振搖（或攪拌）下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法指示終點(diǎn)。另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算：三乙醇胺樣品水分含量（） =（ ） 100其中：A 為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml； B

10、 為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積，ml； F 為每1ml 費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg； W 為供試品的重量，mg。附2.2 三乙醇胺含量檢測(cè)方法取三乙醇胺樣品約1.2g，精密稱定，置250ml 錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基紅指示液70.3ml，用鹽酸滴定液（1mol/L）8滴7 甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液7.4ml 使溶解，再加純化水稀釋至200ml，即得。8 鹽酸滴定液（1mol/L）：取鹽酸（分析純或化學(xué)純）90ml，加純化水適量使定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每1ml 鹽酸滴定液（1mol/L）相當(dāng)于149.2mg 的三乙醇胺（C

11、6H15NO3）。按無水物計(jì)算，以三乙醇胺（C6H15NO3）計(jì)應(yīng)為99.0103.0。無水物計(jì)算，應(yīng)取未去水的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量的水分扣除。三乙醇胺中二乙醇胺的測(cè)定方法使用氣相色譜分離，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算三乙醇胺中二乙醇胺的含量。附3.1 色譜條件同三乙醇胺鑒別試驗(yàn)。附3.2 樣品制備樣品制備方法同三乙醇胺鑒別試驗(yàn)。附3.3 檢驗(yàn)方法成1000ml，搖勻。標(biāo)定方法：取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g。精密稱定，加水50ml 使溶解，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml