食品分析筆記

1、食品分析學(xué)習(xí)筆記一.作為食品分析工作者應(yīng)具備哪些方面的知識(shí)? 熟悉各種法規(guī),標(biāo)準(zhǔn),指標(biāo),主要涉及到以下內(nèi)容: 1,食品安全性檢測(cè) 2,食品中營(yíng)養(yǎng)組分的檢測(cè) 3,食品品質(zhì)分析或感官檢驗(yàn) 二.要想得到正確的分析結(jié)果,需要正確的實(shí)施哪些步驟? 分析結(jié)果的成功與否取決于分析方法的合理選擇,樣品的制備,分析操作的準(zhǔn)確以及對(duì)分 析數(shù)據(jù)的正確處理和合理解釋 三.選用合適的分析方法需要考慮哪些因素?比較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)之間的 關(guān)系和有效性? 食品分析方法的選擇通常需要考慮到樣品的分析目的,分析方法本身的特點(diǎn),如專一性,準(zhǔn) 確度,精密度,分析速度,設(shè)備條件,成本費(fèi)用,操作要求等,以及方法的有效性

2、和適用性. 我國(guó)的法定分析方法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為仲裁法,對(duì)于國(guó)際間的貿(mào)易,采用國(guó)際 標(biāo)準(zhǔn)則具有更有效的普遍性. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是指國(guó)際化標(biāo)準(zhǔn)組織,國(guó)際電工委員會(huì)和國(guó)際電信聯(lián)盟所制定的標(biāo)準(zhǔn),沒(méi)有強(qiáng)制 的含義,往往國(guó)際間的貿(mào)易積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn). 國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)是指國(guó)際上權(quán)威的區(qū)域標(biāo)準(zhǔn),世界上主要發(fā)達(dá)的經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)國(guó)家的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 和通行標(biāo)準(zhǔn),包括知名跨國(guó)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)的其他國(guó)際上公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn). 四.采樣之前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備?如何才能做到正確的采樣? 采樣之前,對(duì)樣品的環(huán)境和現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行充分的調(diào)查,需要弄清楚的問(wèn)題如下: 1,采樣的地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何 2,樣品中的主要組分是什么,含量范圍如何 3,采樣完成后要做哪些分

3、析測(cè)定項(xiàng)目 4,樣品中可能會(huì)存在的物質(zhì)組成是什么 正確采樣的基本原則: 1 采集的樣品必須具有代表性 2 采樣方法必須與分析目的保持一致 3 采樣及樣品制備過(guò)程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),避免預(yù)測(cè)組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失, 4 要防止和避免預(yù)測(cè)組分的玷污, 5 樣品的處理過(guò)程盡可能簡(jiǎn)單易行,所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)當(dāng)與處理的樣品量相適應(yīng). 五.了解樣品的分類及采樣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題. 按照樣品采集的過(guò)程,依次得到檢樣,原始樣品和平均樣品三類 檢樣;由組批或貨批中所抽取的樣品稱為檢樣。 檢樣的多少， 按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)規(guī)則所規(guī) 定的抽樣方法和數(shù)量執(zhí)行。 原始樣品：將許多份檢樣綜合在一起稱為。原始樣品的數(shù)量是

4、根據(jù)受檢物品的特點(diǎn)，數(shù) 量和滿足檢驗(yàn)的要求而定。 平均樣品：將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻地分出一部分，稱為平均樣品。 從平均樣品中分出三份，一份用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)，一份用于在對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧 的時(shí)候作為復(fù)檢用，稱為復(fù)檢樣品，另一份作為保留樣品。 采樣過(guò)程中的要求： 1， 采樣必須注意生產(chǎn)日期，批號(hào)，代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外） 采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要， 一式三份， 供檢驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)，備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于 0.5KG 2,采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目,選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品 3,外埠食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證,生產(chǎn)許可證及

5、檢驗(yàn)合同證或化驗(yàn)單,了解發(fā)貨日期,來(lái)源地點(diǎn),數(shù)量,品質(zhì)及包裝情況.如在食品廠,倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí),應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào),生產(chǎn)日 期,廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生情況,同時(shí)注意食品的運(yùn)輸,保存條件,外觀,包裝容器等情況.要認(rèn) 真填寫采樣記錄,無(wú)采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn) 4,液體,半流體食品如植物油,鮮乳,酒或其它飲料,如用大桶或大罐盛裝著,應(yīng)先充分混勻后 再采樣,樣品分別盛放在 3 個(gè)干凈的容器中 5,糧食及固體食品應(yīng)自每批食品上,中,下 3 層中的不同部位分別采取部分樣品,混合后按 照四分法得到有代表性的樣品 6,肉類,水產(chǎn)等食品應(yīng)按照分析項(xiàng)目的要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣 7,罐裝,瓶裝

6、食品或其它小包裝的食品,應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣,同一批號(hào)取樣件數(shù),250 克以上 的包裝不少于 6 個(gè),250 克以下的包裝不得少于 10 個(gè). 8,摻偽食品和食品中毒的樣品采集,要具有典型性 9,檢驗(yàn)后樣品的保存,一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)保留 1 個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)檢,易變質(zhì)的食品 不予保留.檢驗(yàn)取樣一般皆指取可食部分,以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算 10,感官不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品 六.為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理?選擇預(yù)處理方法的原則是什么? 由于食品或食品原料種類繁多,組分復(fù)雜,而且組分之間往往又以復(fù)雜的結(jié)合形式存在,常對(duì) 直接分析帶來(lái)干擾. 樣品預(yù)處理的原則:1,消除干擾因素 2

7、,完整保留被測(cè)組分 3,使被測(cè)組分濃縮 七.常用的樣品預(yù)處理方法有哪些?各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？ 1，有機(jī)物破壞法（干法灰化法，濕法消化法，紫外光分解法，微波消解法） 干法灰化法的優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)物破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，使用試劑少，適用于砷，汞，鉛等以外的 金屬元素的測(cè)定，因?yàn)橛捎诟邷刈茻郎囟容^高，這幾種金屬容易在高溫下?lián)]發(fā)損失。 濕法消解法特點(diǎn)是加熱溫度較干法低， 減少了金屬揮發(fā)逸散的損失。 但在消化過(guò)程中產(chǎn)生大 量的有毒氣體，操作須在通風(fēng)柜中進(jìn)行。此外，在消化初期，產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，造 成損失，故需操作人員隨時(shí)照管，操作中還應(yīng)控制火力注意防爆。 微波消解法特點(diǎn)快速，溶解用量少，節(jié)省能源，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)

8、化 2,蒸餾法 3，溶劑抽提法 4，色層分離法（吸附色譜分離，分配色譜分離） 5，化學(xué)分離法（磺化法和皂化法，沉淀分離法，掩蔽法） 6,濃縮法（常壓濃縮，減壓濃縮） 常壓濃縮方法簡(jiǎn)便，快速，是常用的方法。 減壓濃縮法：此法濃縮溫度低，速度快，被測(cè)組分損失少，特別是適用于農(nóng)藥殘留量分析中 樣品凈化液的濃縮。 八.說(shuō)明感官檢驗(yàn)的特點(diǎn),感官檢驗(yàn)有哪些類型? 感官檢驗(yàn)的主要特點(diǎn)是對(duì)周圍環(huán)境和機(jī)體內(nèi)部的化學(xué)和物理變化非常敏感, 1,一種感官只能接受和識(shí)別一種刺激 2,只有刺激量在一定范圍內(nèi)才會(huì)對(duì)感官產(chǎn)生作用, 3,某種刺激連續(xù)施加到感官上一段時(shí)間后,感官會(huì)產(chǎn)生疲勞(適用)現(xiàn)象,感官靈敏度隨之明顯 下降

9、4,心理作用對(duì)感官識(shí)別刺激有影響,5,不同感官在接受信息時(shí),會(huì)相互影響 感官檢驗(yàn)的類型;視覺(jué)檢驗(yàn)，嗅覺(jué)檢驗(yàn)，味覺(jué)檢驗(yàn)，觸覺(jué)檢驗(yàn) 九.簡(jiǎn)述感官檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有哪些功能和要求? 感官檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室由 2 個(gè)基本部分組成:檢驗(yàn)區(qū)和樣品制備區(qū).若條件允許,也可設(shè)置一些附屬部 分,辦公室,休息室,更衣室,洗漱室. 感官檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備一定的環(huán)境條件,應(yīng)配置空氣調(diào)節(jié)裝置,可調(diào)節(jié)溫度和濕度,具有良好的換氣裝置,換氣速度以半分鐘左右為宜,有充足的光線和照明。 十.如何選擇,培訓(xùn)和考核感官檢驗(yàn)評(píng)價(jià)員?感官檢驗(yàn)評(píng)價(jià)員應(yīng)該具備哪些條件? 初選(身體健康,不能有任何感覺(jué)方面的缺陷,2 各評(píng)價(jià)員之間及評(píng)價(jià)員本人要有一致的和正

10、常 的敏感性 3,具有感官檢驗(yàn)的興趣 4 個(gè)人衛(wèi)生良好,無(wú)名向個(gè)人氣味 5 具有所檢驗(yàn)產(chǎn)品的專業(yè) 知識(shí)并對(duì)所檢驗(yàn)的產(chǎn)品無(wú)偏見(jiàn) 6 保證有 80%以上的出勤率 測(cè)試:感官功能檢驗(yàn),感官靈敏度的檢驗(yàn)以及描述和表達(dá)感官反應(yīng)的能力的檢驗(yàn) 培訓(xùn):培訓(xùn)的目的是想候選評(píng)價(jià)員提供感官分析基本技術(shù)與基本方法及有關(guān)產(chǎn)品的知識(shí),提高 他們覺(jué)察,識(shí)別和描述感官刺激的能力.使最終能達(dá)到勝任的目的內(nèi)容包括認(rèn)識(shí)感官特性,接 受感官刺激,使用感官設(shè)備,學(xué)習(xí)感官分析方法,學(xué)習(xí)使用評(píng)價(jià)標(biāo)度,設(shè)計(jì)和使用描述詞語(yǔ)以及 了解產(chǎn)品有關(guān)特性知識(shí), 考核:考核主要是檢驗(yàn)候選評(píng)價(jià)員的操作的正確性,穩(wěn)定性和一致性 十一.常用的感官檢驗(yàn)方法有哪幾

11、類?各類方法的特點(diǎn)和使用范圍？ 常用檢驗(yàn)方法為 3 類：1 差別檢驗(yàn)，用于確定兩種產(chǎn)品之間是否存在感官差別 差別檢驗(yàn);成對(duì)比較檢驗(yàn)適用于確定兩種樣品之間是否存在某種差別，差別的方向，是否偏 愛(ài)其中的一種等 三點(diǎn)法:同時(shí)提供 3 個(gè)已編碼的樣品,其中有兩個(gè)是相同的,要求評(píng)價(jià)員挑選出其中不同于其他 兩樣品的檢查方法稱為三點(diǎn)試驗(yàn)法,也稱三角法 A-非 A 檢驗(yàn)法:在讓評(píng)價(jià)員熟悉 A 以后,再將一系列樣品提供給評(píng)價(jià)員,讓評(píng)價(jià)員挑選出 哪些是 A,哪些是非 A 的檢驗(yàn)方法. 2,標(biāo)度和類別檢驗(yàn)，用于估計(jì)差別的順序和大小，或者樣品應(yīng)歸屬的類別或等級(jí) 屬于標(biāo)度和類別檢驗(yàn)的有:排序法,評(píng)分法,多項(xiàng)特性評(píng)析法

12、3,分析和描述性檢驗(yàn)，用于識(shí)別存在于某樣品中的特殊感官指標(biāo)，該指標(biāo)也可能是定量的簡(jiǎn)單描述定量描述檢驗(yàn)和感官剖面檢驗(yàn) 十二.簡(jiǎn)述密度瓶測(cè)定樣液相對(duì)密度的基本原理?試說(shuō)明密度瓶上的小帽起什么作用? 基本原理:由于密度瓶的容積一定,故在一定溫度下,用同一密度瓶分別稱量樣品溶液和蒸餾 水的質(zhì)量.兩者之比即為該樣品溶液的相對(duì)密度 密度瓶上的小帽主要是保持稱量瓶?jī)?nèi)部的溫度穩(wěn)定和防止揮發(fā)性液體的揮發(fā). 十三.密度計(jì)的表面如果有油污會(huì)給密度的測(cè)定帶來(lái)怎樣的影響?試用液體的表面張力作用 原理進(jìn)行分析. 油污影響密度的測(cè)定或上或下.具體要看被測(cè)液體的表面張力是否大于油污的表面張力.若被 測(cè)液的表面張力小于有污的表

13、面張力,油污在密度計(jì)表面形成珠狀,作用于密度計(jì)使測(cè)量偏大, 反之偏小. 十三.簡(jiǎn)述阿貝折光儀利用反射光測(cè)定樣液濃度的基本原理,試用其光路圖表示之 原理是利用光的全反射 對(duì)于同一物質(zhì),其折射率的大小取決于該物質(zhì)的溶液的濃度的大小,利用阿貝折光儀測(cè)出臨界 角而得出物質(zhì)折射率的從而求出濃度. 十四.簡(jiǎn)述旋光法測(cè)定樣液濃度的基本原理. 旋光度的大小與光源的波長(zhǎng),測(cè)定溫度,光學(xué)活性物質(zhì)的種類,濃度及液層的厚度有關(guān),對(duì)于特 定的光學(xué)活性物質(zhì),在光波長(zhǎng)和測(cè)定溫度一定的情況下,其旋光度與溶液濃度和液層厚度成正 比. 十五.測(cè)定水及樣液的色度的意義? 水的顏色反應(yīng)了水質(zhì)的好壞,根據(jù)測(cè)定色度的結(jié)果判定水的污染程度

14、 十六.黏度的測(cè)定方法有哪幾種?各有什么特點(diǎn)? 1,毛細(xì)管黏度法：測(cè)定運(yùn)動(dòng)黏度，由樣液通過(guò)一定規(guī)格的毛細(xì)管所需要的時(shí)間求得樣液的濃 度 2， 旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法 3， 滑球黏度計(jì)法 十七。 食品的物理性能主要包括那哪些方面？舉例說(shuō)明食品物性的量化和食品分析的關(guān)系？ 食品的物理性能主要包括硬度，脆度，膠黏度，回復(fù)性，彈性，凝膠強(qiáng)度，耐壓性，可延伸 性及剪切性。在某種程度上反映了食品的感官質(zhì)量，與食品分析密切相關(guān)。例如膨化食品的 脆度大小在一定程度上可以反映食品中的水分大小。 十八。下列食品測(cè)定水分的操作方法及要點(diǎn)。 香料,谷物蒸餾法 果醬折光法，須先用折光法測(cè)定可溶性固形物的含量，即可查出總固形物的含

15、量，得到樣品 中水分的含量。 谷物電導(dǎo)率法 淀粉介電容法 肉類面包紅外吸收光譜法 油脂糖果南瓜筍可以用減壓干燥法 面包直接干燥法，須進(jìn)行二步干燥法 蜂蜜直接干燥法須加入干燥的海砂或無(wú)水硫酸鈉， 乳粉直接干燥法 十九.在下列情況下,水分測(cè)定的結(jié)果是偏低還是偏高? 烘箱干燥法:樣品粉碎不完全(偏低)樣品中含有較多揮發(fā)性成分(偏高)脂肪的氧化(偏高) 樣品的吸濕性很強(qiáng)（偏高）美拉德反應(yīng)（偏高）,樣品表面結(jié)了硬皮（偏低）裝有樣品的干 燥器沒(méi)有密封好（偏低）干燥器中硅膠已經(jīng)受潮（偏低） 蒸餾法:樣品中的水分和溶劑間形成的乳濁液位沒(méi)有分離（偏低）冷凝管中殘留有水滴（偏 低）餾出了水溶性成份（偏高） 卡爾費(fèi)

16、休法：玻璃器皿干燥不夠（偏高）樣品的顆粒比較大（偏低）樣品中含有還原性物質(zhì) 如維生素 C（偏低）樣品中富含不飽和脂肪酸（偏高） 二十。在水分的測(cè)定中，干燥器起什么作用？怎樣正確地使用和維護(hù)干燥器？ 干燥除濕作用， 防止周圍環(huán)境中的水分影響測(cè)定結(jié)果當(dāng)顏色有藍(lán)變成紅色的時(shí)候應(yīng)及時(shí)趕熱 鬧更換，烘干后可再利用，硅膠吸附油脂后除濕的能力大大減弱 二十一。闡述水分活度值得概念以及在食品工業(yè)生產(chǎn)中的意義。 水分活度可定義為溶液中水的逸度與純水中的逸度之比。 水分活度值反映食品中水分的存在 狀態(tài)， 即水分與其他非水組織的結(jié)合程度或游離程度。 結(jié)合程度越高， 則水分活度值得越低， 結(jié)合程度越低，水分活度值越高

17、。 水分活度值的意義 水分活度與食品工業(yè)生產(chǎn)有著重要的意義主要表現(xiàn)在以下兩個(gè)方面 1， 水分的活度影響著食品的色香味和組織結(jié)構(gòu)等品質(zhì) 2， 水分活度影響著食品的保藏穩(wěn)定性 二十二。食品中灰分與食品中原有無(wú)機(jī)成分在數(shù)量上與組成上是否完全相同 并不完全相同。灼燒后的殘留物稱為粗灰分。食品在灰化的時(shí)候，某些易揮發(fā)的元素， 如氯碘鉛等，會(huì)揮發(fā)散失，磷，硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，這部分無(wú)機(jī)物減少 了。另一方面，某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而相成碳酸鹽，又使無(wú)機(jī)成分增加。 原理：食品中的水分及揮發(fā)物以氣態(tài)形式放出；有機(jī)物質(zhì)中的碳?xì)涞仍嘏c有機(jī)物本 身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳，氮

18、的氧化物及水分而散失，無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽，碳 酸鹽，磷酸鹽，氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái) 二十三。測(cè)定食品中灰分的意義？ 1， 不同食品，因所用原料不同，加工方法不同和測(cè)定條件不同，各種灰分的組成和含 量也不相同。當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定的范圍內(nèi)，如果灰分含 量超過(guò)了正常范圍， 說(shuō)明食品生產(chǎn)過(guò)程中， 使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的原料或添加劑， 或食品在生產(chǎn)，加工，貯藏過(guò)程中受到了污染。因此測(cè)定灰分可以判斷食品受污染 程度 2， 灰分可以作為評(píng)價(jià)食品的質(zhì)量指標(biāo) 3， 測(cè)定植物性原料的灰分可以反映植物生長(zhǎng)的成熟度和自然條件對(duì)其的影響，測(cè)定動(dòng) 物性原料的灰分可以反映出動(dòng)物品種，飼

19、料組分對(duì)其的影響 二十四。加速灰化的方法有哪些? 1,樣品經(jīng)初步灰化后，取出冷卻，緩緩加入去離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住 的碳粒暴露出來(lái)，蒸感，繼續(xù)灼燒至恒重 乙醇， 碳酸銨， 雙氧水， 這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全消失不至于增加殘灰的質(zhì)量， 3， 添加硝酸， 樣品經(jīng)初步灼燒后，加入上述試劑硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒到恒重，喲利用它們的 氧化作用加速碳粒的灰化，也可加入 10%的碳酸銨作為疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸 出，使灰分呈現(xiàn)松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳?；一?4， 硫酸灰化法采用硫酸的強(qiáng)氧化性加速灰化。 5， 加入乙酸鎂，硝酸鎂等助灰化劑用于磷酸過(guò)剩，鎂鹽隨著灰化進(jìn)行分解，與過(guò)剩的磷酸 結(jié)合，

20、殘灰不熔融，成白色松散狀態(tài)，避免碳粒包裹，可以大大縮短灰化時(shí)間。須做空 白。鎂鹽灼燒后生成氧化鎂 二十五。為什么食品在高溫處理前要先進(jìn)行碳化處理？ 1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)； （2） 防止糖、 蛋白質(zhì)、 淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全 二十六，比較一下幾種測(cè)定鐵的方法的特點(diǎn)。 硫氰酸鹽比色法（硫氰酸鐵穩(wěn)定性比較較差，須在在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行比色，需 加少量的過(guò)硫酸鉀） 磺基水楊酸比色法（反應(yīng)完全，準(zhǔn)確度高，需加入過(guò)量的磺基水楊酸溶液可消除 其干擾） 鄰菲羅啉比色法（二價(jià)鐵，此法靈敏度高，選擇性

21、高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈敏 度高和精密度高） 原子吸收分光光度法（使鐵原子化，靈敏，但價(jià)格昂貴。 二十七.食品酸度的測(cè)定意義? 1,食品中有機(jī)酸影響食品的色香味及穩(wěn)定性, 2,食品中有機(jī)酸的種類和含量是判別其質(zhì)量好壞的一個(gè)重要指標(biāo) 3,利用有機(jī)酸的含量和糖含量之比,可以判斷某些果蔬的成熟度 二十八,牛乳酸度定義是什么?如何表示? 牛乳酸度有兩種表示方法: 外表酸度:又稱為固有酸度,是指剛擠出來(lái)的新鮮牛乳本身具有的酸度,是由磷酸,酪蛋白, 白蛋白,檸檬酸和二氧化碳等所引起的.外表酸度在新鮮牛乳中占 0.15%-0.18%2,真實(shí)酸度;也稱發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過(guò)程中，在乳酸菌的作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生

22、了乳 酸而升高的那部分酸度。 T 表示牛乳的酸度。 1 T 是指滴定 100 毫升牛乳樣品消耗 0.1000mol/L NaOH 溶液的體積，或滴定 10 毫升 牛乳樣品消耗 0.1000mol/LNaOH 消耗的體積乘以 10。新鮮牛乳的酸度為 16-18T。 2，以乳酸的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示，與酸度計(jì)算方法同樣，用乳酸表示牛乳酸度 二十九。食品總酸度測(cè)定時(shí)，應(yīng)該注意哪些問(wèn)題？ 1， 適用于各類淺的食品中總酸的測(cè)定， 2， 食品中的酸是多種有機(jī)弱酸的混合物，用強(qiáng)堿滴定測(cè)其含量是滴定突躍不明顯，其 滴定終點(diǎn)偏堿。一般在 PH8.2，故可選用酚酞指示劑作重點(diǎn)指示劑 3， 對(duì)于樣品較深的食品，因終點(diǎn)顏色變

23、化不明顯，遇此情況，可通過(guò)加水稀釋，用活 性炭脫色等方法處理后再滴定。若樣液顏色過(guò)深或渾濁，則選用采用電位滴定 4， 樣品浸漬，稀釋用的蒸餾水不能含有二氧化碳，因?yàn)槎趸既苡谒谐蔀樗嵝缘?碳酸形式，影響最后終點(diǎn)時(shí)酚酞顏色的變化，無(wú)二氧化碳蒸餾水在使用前煮沸 15 分鐘并迅速冷卻備用必要時(shí)用堿液抽真空處理。樣品中二氧化碳對(duì)測(cè)定有干擾，故 在測(cè)定之前將其除去 5， 樣品浸漬稀釋之用水量應(yīng)根據(jù)樣品的總酸含量來(lái)選擇，為使誤差不超過(guò)允許范圍， 一般滴定時(shí)需消耗 0.1mop/LNaoh 溶液不得少于 5 毫升，最好在 10-15 毫升 三十。用水蒸氣蒸餾測(cè)定時(shí)，加入 10%磷酸的作用是什么？ 加入磷

24、酸的目的是使結(jié)合態(tài)揮發(fā)酸游離出，用水蒸氣整餾分離出總揮發(fā)酸 三十一。脂類測(cè)定最常用哪些提取劑？各有什么又缺點(diǎn)？ 乙醚，石油醚，氯仿=甲醇混合溶劑其中乙醚溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多，但沸點(diǎn) 低，易燃，且可以飽和 2%的水分。含水乙醚會(huì)同時(shí)抽提出糖分等非脂成分，所以使 用時(shí)必須是無(wú)水乙醚作提取劑，且要求樣品必須預(yù)先烘干。石油醚溶解脂肪的能力 較乙醚的弱，但吸收水分比乙醚少，沒(méi)有乙醚易燃，使用時(shí)容許樣品存在微量的水 分。這兩種提取劑只能直接提取游離的脂肪，對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂肪必須預(yù)先用酸或堿 破壞脂類和非脂成分結(jié)合后才能提取。因兩者各有特點(diǎn)，常被混合使用， 氯仿=甲醇是一種有效的溶劑，它對(duì)于脂蛋白，磷脂

25、的提取效率較高，特別適用于水 產(chǎn)品，家禽，蛋制品等食品中脂肪的提取。 三十二。理解索氏提取法測(cè)定脂肪的原理，方法和注意事項(xiàng)？ 原理：將經(jīng)前處理的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑 中，蒸去溶劑后得到的殘留物即是脂肪（或粗脂肪）本法提取的脂溶性物質(zhì)為脂肪 類物質(zhì)的混合物， 除含有脂肪外還含有磷脂， 色素， 樹脂固醇芳香油等醚溶性物質(zhì)， 所以稱為粗脂肪 方法:1,濾紙筒的制備 (用濾紙作一個(gè)筒狀,烘干) 2,樣品處理(固體陽(yáng)烘干,必要時(shí)加海砂混勻放入濾紙筒中) 3,抽提(加入無(wú)水乙醚或石油醚不斷地回流提取) 4,稱重(待接受瓶?jī)?nèi)乙醚為 1-2 毫升時(shí),在水浴過(guò)上蒸干,再在烘箱里

26、干燥,至恒重不能 注意問(wèn)題: 1,樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會(huì)影響提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造 成非脂成分溶出.裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能外漏樣品,但也不要包的太緊影響 溶劑滲透,放入濾紙筒的高度不要超過(guò)回流彎管,否則超過(guò)彎管樣品中的脂肪抽提,造 成誤差. 2,對(duì)于含多糖量及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過(guò)濾除去后,將殘?jiān)B 同濾紙一起烘干,剛?cè)氤樘峁苤?3,提取用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?4、過(guò)氧化物的檢查方法：取 6 毫升乙醚，加 2 毫升 10%碘化鉀溶液,用力振搖,放置 1 分鐘,若出現(xiàn)黃色,則證明有過(guò)氧化物存在,應(yīng)另選乙醚或處理

27、后再用 5,提取時(shí)水浴溫度不可太高,以每分鐘從冷凝管滴下 80 滴左右,每小時(shí)回流 6-12 次為 宜,提取時(shí)應(yīng)注意防火. 6,在抽提時(shí),冷凝管上端最好連接一氯化鈣干燥管,如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂 棉球.這樣可以防止空氣中的水分進(jìn)入,也可以避免乙醚在空氣中揮發(fā) 7,抽提是否完全可以憑經(jīng)驗(yàn),也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙醚滴 在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全,若留下油跡,表明抽提不完全 8,在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí),切忌直接或加熱,烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有 殘留,放入烘箱時(shí),有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn). 三十三.掌握巴布科克氏法測(cè)定牛乳脂肪的原理和方法.為什么乳脂

28、瓶脂肪所占的格數(shù)即表示 牛乳含脂率? 原理:用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì),將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋 白,脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來(lái),在利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層可知被測(cè)乳的含脂率 方法:1,精確吸取牛乳至巴布科氏脂肪瓶中 2,加入硫酸,充分混勻至無(wú)凝塊并呈均勻的棕色 3,將乳脂瓶離心 5 分鐘,脂肪分離至瓶頸基部 4 加入熱水使脂肪上浮的到瓶頸基部,離心 2 分鐘 5,再加入熱水使脂肪上浮到 2-3 刻度處,離心 1 分鐘 6,置 55-60 度水浴 5 分鐘后,立即讀取脂肪層最高與最低點(diǎn)所占的格數(shù),即為樣品含脂肪的百 分率 多次離心后,脂肪完全分

29、離出來(lái),經(jīng)過(guò)水浴后,脂肪層的中的揮發(fā)物質(zhì)全部揮發(fā)出來(lái),所以乳脂 瓶脂肪所占的格數(shù)即表示牛乳含脂率. 三十四.了解羅茲-哥特里法,酸水解法測(cè)定脂肪的原理和方法. 原理:利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂 肪游離出來(lái),再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪. 測(cè)定方法:取一定量樣品于抽脂瓶中，加氨水，充分混勻，置水浴中加熱 5 分鐘，再振搖 2 分鐘，加入 10 毫升乙醇，充分搖勻，于冷水中冷卻后，加入 25 毫升乙醚，振搖半分鐘,加 入 25 毫升石油醚,在振搖半分鐘,靜置 30 分鐘,待上層液澄清時(shí),讀取醚層體積,放出一定體積

30、 醚層于已恒重的燒瓶中,蒸餾回收乙醚和石油醚,揮干殘余醚后,放入 100=105 烘箱中干燥 1.5 小時(shí),取出放入干燥器重冷卻至室溫稱重,重復(fù)操作至恒重. 三十五理解和掌握食用油脂特性(酸價(jià),碘價(jià),氧化值,過(guò)氧化值,皂化值,羰基價(jià)_)的定義及測(cè)定 原理. 酸價(jià)是指中和 1 克油脂中的游離脂肪酸所需要?dú)溲趸浀馁|(zhì)量(毫克) 原理:用中性乙醇和乙醚混合容積溶解油樣,然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的游離脂肪酸,根據(jù) 油樣質(zhì)量和消耗堿液的量計(jì)算出油脂酸價(jià) 碘價(jià):即是 100 克油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量. 原理:在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液,氯化碘則與油脂中的不飽和油脂酸發(fā)生加成反應(yīng), 在

31、加入過(guò)量的碘化鉀與剩余的氯化碘作用,以析出碘,析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴 定,同時(shí)做空白試驗(yàn)進(jìn)行對(duì)照,從而計(jì)算試樣加成的氯化鉀的量,求出碘價(jià). 過(guò)氧化值;一般用滴定 1 克油脂所需某種規(guī)定濃度硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積表示 原理:油脂在氧化過(guò)程中產(chǎn)生的過(guò)氧化值很不穩(wěn)定,能氧化碘化鉀成為游離碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)析出碘量計(jì)算過(guò)氧化值 皂化價(jià):是指中和 1 克油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸(甘油酯）所需氫氧化鉀的質(zhì) 量。 （毫克） 原理： ；利用油脂與過(guò)量的堿醇溶液共熱皂化，待皂化完全后，過(guò)量的堿用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定，同時(shí)做空白試驗(yàn)，由所消耗堿液量計(jì)算出皂化價(jià)。 羰基價(jià)：油

32、脂中氧化產(chǎn)物的含量 測(cè)定原理： 油脂中的羰基化合物和 2， 二硝基苯肼反應(yīng)生成腙， 4在堿性條件下生成醌離子， 呈葡萄酒紅色，在波長(zhǎng) 440 納米處具有最大的吸收，可計(jì)算出油樣中的總羰基價(jià)。 三十六說(shuō)明糖類物質(zhì)的分類，結(jié)構(gòu)，性質(zhì)與測(cè)定方法的關(guān)系。？ 糖類物質(zhì)包括單糖，低聚糖和多糖，單糖有葡萄糖，果糖和半乳糖，核糖，阿拉伯糖，木糖 低聚糖：蔗糖，乳糖和麥芽低聚糖等屬于普通低聚糖，功能低聚糖：包括異麥芽低聚糖，低 聚果糖，低聚半乳糖，低聚木糖。多糖：淀粉纖維素：黃原膠 三十七。 直接滴定法測(cè)定食品中還原糖時(shí)為什么必須沸騰條件下進(jìn)行滴定， 且不能隨意搖動(dòng) 三角瓶？ 原因 1;滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行

33、， 其原因一是可以加快還原糖與銅離子的反應(yīng)速度， 二是 甲基蘭變色反應(yīng)是可逆的。還原型次甲基蘭遇空氣中的氧時(shí)，又會(huì)被氧化為氧化型，此外氧 化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中的氧所氧化，保持反應(yīng)沸騰可以防止空氣進(jìn)入，避免次甲基 蘭和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。 滴定時(shí)，不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng) 溶液中。 三十八。高錳酸鉀法測(cè)定食品中還原糖的原理是什么，在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)該注意哪些問(wèn)題？ 原理;將一定量的樣液與過(guò)量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，在加熱條件下，還原糖把二價(jià)銅鹽 還原為氧化亞銅。經(jīng)抽氣過(guò)濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液，氧化亞銅 被氧化為銅

34、鹽而溶解硫酸鐵被還原為亞鐵鹽。 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的亞鐵鹽。 根據(jù) 滴定時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算氧化亞銅的含量。 三十九。用鐵氰化鉀法測(cè)定食品中還原糖時(shí)，向樣品中加入鐵氰化鉀溶液后在加熱，是否會(huì) 引起還原糖水解，為什么？ 不會(huì),因?yàn)榧訜釙r(shí)促進(jìn)鐵氰化鉀和還原糖進(jìn)行氧化還原反應(yīng). 四十.測(cè)定食品中蔗糖時(shí),為什么要嚴(yán)格控制水解條件? 為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,必須嚴(yán)格控制水解條件,防止低聚糖和多糖水解,果糖的水解,在此條件 下,蔗糖可以完全水解,而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小,可以忽略不計(jì). 四十一.食品中淀粉測(cè)定時(shí),酸水解法和酶水解法的使用范圍及優(yōu)缺點(diǎn)是什么?現(xiàn)需測(cè)定糙米, 木薯片,面包

35、和面粉中的淀粉含量,試說(shuō)明樣品處理過(guò)程及應(yīng)采用的水解方法. 此法一步可將淀粉水解之葡萄糖,簡(jiǎn)便易行,適用于淀粉含量較高,而半纖維素和多縮戊糖等 其他多糖含量較少的樣品對(duì)富含半纖維素,多縮戊糖及果膠質(zhì)的樣品,因水解時(shí)它們也被水解 為木糖,阿拉伯糖等還原糖,使測(cè)量結(jié)果偏高.該法應(yīng)用廣泛,但選擇性和準(zhǔn)確性不及酶水解法. 利用淀粉酶水解樣品,具有專一性和選擇性,它只水解淀粉而不會(huì)水解半纖維素,多縮戊糖,果 膠質(zhì)等多糖,所以該法不受這些多糖的干擾,水解后直接通過(guò)過(guò)濾除去這類多糖,適用于富含 纖維素,半纖維素和多縮戊糖等多糖含量高的樣品,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好.但是酶催化 活力的穩(wěn)定性受 PH 和溫度

36、的影響很大,而且操作繁瑣,費(fèi)時(shí),使用受到了一定程度的限制. 糙米和木薯片應(yīng)采用酶水解法樣品經(jīng)除去脂肪和可溶性糖類后,在淀粉酶的作用下,使淀粉水 解為,麥芽糖和低分子糊精,在經(jīng)鹽酸進(jìn)一步水解為葡萄糖, 面包和面粉應(yīng)采用酸水解法.樣品經(jīng)乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖類后,用鹽酸水解淀粉 為葡萄糖 四十二.為什么稱量法測(cè)定的纖維素要以粗纖維表示結(jié)果? 稱量法測(cè)定纖維素中,纖維素,半纖維素,木素等食物纖維成分都發(fā)生了不同程度的降解,且殘 留物中還包含了少量的無(wú)機(jī)物,蛋白質(zhì)等成分,故測(cè)定結(jié)果成為粗纖維素. 四十三.咔唑比色法測(cè)定食品中果膠物質(zhì)的原理是什么,如何提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度? 果膠經(jīng)水解生成半乳糖

37、醛酸,在強(qiáng)酸中與咔唑試劑發(fā)生縮合反應(yīng),生成紫紅色化合物,其呈色 強(qiáng)度與半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量. 提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度的方法: 糖分存在對(duì)咔唑的呈色反應(yīng)影響較大,使結(jié)果偏高.因此從樣品中提取果膠質(zhì)之前,應(yīng)用 70% 乙醇充分洗滌試樣以完全除去糖分 硫酸的濃度和呈色反應(yīng)影響較大,半乳糖醛酸在低濃度的硫酸中與咔唑試劑的呈色度極低,甚 至不顯色,只有在濃硫酸中才使其顯色,且顏色深淺和濃硫酸濃度和純度有關(guān),在測(cè)定樣液和 制定標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)使用同規(guī)格同批號(hào)的濃硫酸,以保證其濃度,純度一致 四十四.當(dāng)選擇蛋白質(zhì)測(cè)定方法時(shí),那些因素是必須考慮的? 蛋白質(zhì)的共性,即含氮量,肽鍵和折射率等測(cè)量蛋白質(zhì)的含

38、量,另一類是利用蛋白質(zhì)中特定氨 基酸殘基,酸性和堿性基因以及方向基團(tuán)等測(cè)定蛋白質(zhì)含量. 四十五.為什么凱氏定氮法測(cè)定出的食品中蛋白質(zhì)含量為粗蛋白含量 應(yīng)為樣品中常含有核酸,生物堿,含氮類脂,卟啉以及含氮色度等非蛋白質(zhì)的含氮化合物,故稱 為粗蛋白含量. 四十六,在消化過(guò)程中加入的硫酸銅試劑有哪些作用? 硫酸銅起催化劑的作用,還可指示消化終點(diǎn)地到達(dá),以及下步蒸餾時(shí)作為堿性反應(yīng)的指示劑 四十七.樣品消化過(guò)程中內(nèi)容物的顏色發(fā)生什么變化?為什么? 混合指示劑在堿性溶液中呈現(xiàn)綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色. 隨著反應(yīng)的進(jìn)行,溶液的 PH 的改變. 四十八,樣品經(jīng)消化蒸餾之前為什么要加入氫氧化

39、鈉,這時(shí)溶液的顏色會(huì)發(fā)生什么變化?為什 么?如果沒(méi)有變化說(shuō)明了什么問(wèn)題? 使樣品溶液顯堿性,加熱蒸溜,可以使氨氣釋放出來(lái).溶液的顏色由藍(lán)色變灰無(wú)色,.因?yàn)榱蛩徙~ 與氫氧化鈉生成氫氧化銅沉淀.如果沒(méi)有沉淀,說(shuō)明加得氫氧化鈉量不足. 四十九.蛋白質(zhì)蒸餾裝置的水蒸汽發(fā)生器的水為何要用硫酸調(diào)成酸性? 使水蒸汽發(fā)生器的水始終保持酸性,以防止水中的氨揮發(fā)出去影響結(jié)果. 五十.簡(jiǎn)述染料結(jié)合法測(cè)定食品中的蛋白質(zhì)的原理? 在特定的條件下,蛋白質(zhì)可以與某些染料(如氨基黑 10B 或酸性橙 12 等)定量結(jié)合而生成沉淀, 用分光光度計(jì)測(cè)定沉淀反應(yīng)完成后剩余的燃料量可計(jì)算出反應(yīng)消耗的染料量,進(jìn)而可求出樣 品中蛋白質(zhì)的

40、量. 五十一.蛋白質(zhì)的結(jié)果計(jì)算為什么要乘上蛋白質(zhì)換算系數(shù),6.25 的系數(shù)是怎么得到的? 因?yàn)榈鞍踪|(zhì)是由氨基酸組成,在測(cè)定的是后主要是以含氮量計(jì)算的,一般蛋白質(zhì)含氮量為 16%, 即 1 分氮相當(dāng)于 6.25 份蛋白質(zhì).6.25=100/16 五十二.說(shuō)明甲醛滴定法測(cè)定氨基酸態(tài)氮的原理及操作方法? 原理:氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基,他們互相作喲那好使氨基酸稱為中性的內(nèi)鹽,當(dāng) 加入甲醛溶液時(shí),氨基與甲醛結(jié)合,從而使其堿性消失.這樣就可以用標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)堿溶液來(lái)滴定羧 基,并用間接的方法測(cè)定氨基酸總量. 操作方法;吸取含氨基酸約 20 毫克的樣品溶液于 100 毫升容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻后吸 取

41、 20 毫升置于 200 毫升燒杯中，加水 60 毫升，開動(dòng)磁力攪拌器，用 0.05 摩爾每升氫氧化 鈉滴定至酸度計(jì)指示為 8.2，記錄消耗的氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，共計(jì)算總算的含量加入 10 毫升甲醛溶液，混勻。用上述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至 9.2，記錄消化的氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)取 80 毫升蒸餾水置于另一 200 毫升潔凈燒瓶中，先用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液調(diào)至 8.2（此時(shí)不用計(jì)堿消耗溶液，加入 10 毫升中性甲醛溶液，用 0.05 摩爾每升的 ，作為試劑空白試驗(yàn)。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 9.2。 五十三。用什么方法可對(duì)谷物中的蛋白質(zhì)含量進(jìn)行快速的質(zhì)量分析？ 紅外光譜法 五十四

42、。從離子交換色譜柱上洗脫氨基酸，采用什么定量測(cè)定方法？ 從離子交換色譜柱上洗脫氨基酸，采用茚三酮顯色，從而定量各種氨基酸。 五十五。測(cè)定食品中維生素有哪些方法？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？ 生物鑒定法，微生物法，化學(xué)法和儀器法。生物鑒定法不但非常費(fèi)時(shí)，費(fèi)力，而且需要有動(dòng) 物飼養(yǎng)設(shè)施和場(chǎng)地， 一般僅在沒(méi)有其他合適的可選方法薩， 或者要求測(cè)定分析樣品的生物利 用率的情況下才使用。微生物法是基于微生物生長(zhǎng)需要的特定的維生素，方法特異性強(qiáng)，靈 敏度度高，不需要特殊的儀器，樣品不需亞經(jīng)化學(xué)改性，但費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，僅限于水溶性維生素 的測(cè)定。儀器分析法中有熒光法，分光光度法，色譜法，酶法免疫等多種方法。他們快速， 靈敏度高

43、，有較好的選擇性。熒光法用于硫胺素的測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確性與靈敏度，且經(jīng)濟(jì) 簡(jiǎn)便省時(shí)，被國(guó)內(nèi)外廣泛作為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。高效液相色譜法可用于大多數(shù)維生素的分析， 并且在某些條件下可同時(shí)分析集中維生素或同效維生素， 但分析費(fèi)較高。 不同的分析方法所 適用的食品基質(zhì)有所區(qū)別，在選擇分析時(shí)予以注意。 五十六。測(cè)定脂溶性維生素時(shí)樣品需如何處理？ 測(cè)定脂溶性維生素時(shí)常采用皂化法處理樣品， 水洗去除類脂物， 然后有機(jī)溶劑提取脂溶性維 生素，濃縮后溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲袦y(cè)定。在皂化和濃縮時(shí)，為防止維生素的氧化分解，常加入 抗氧化劑（如焦性沒(méi)食子酸，抗壞血酸） 。對(duì)于某些含脂肪量低，脂溶性維生素含量較高的 樣品，可以先用

44、有機(jī)溶劑抽提，然后皂化，再提取。對(duì)于那些對(duì)光敏感的維生素，分析操作 一般需要在避光條件下進(jìn)行。 五十七。測(cè)定水溶性維生素時(shí)，從樣品中提取濃縮可采用那些方法？ 維生素常用草酸，草酸-乙醇，偏磷酸-乙醇溶液直接提取 五十八。說(shuō)明高效液相色譜法測(cè)定維生素 A，維生素 E 的原理。 原理： 樣品中維生素 A 及維生素 E 經(jīng)皂化處理后， 將其從不可皂化部分提取至有機(jī)溶劑中。 用高效液相色譜法碳 18 反相柱將維生素 A 和維生素 E 分離，經(jīng)紫外檢測(cè)器，用內(nèi)標(biāo)法定量 測(cè)定。 五十九。維生素 C 的測(cè)定方法有哪些？其原理是什么？ 測(cè)定維生素 C 的方法：靛酚滴定法，苯肼比色法，熒光法和高效液相色譜法。

45、熒光法原理： 樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化生成脫氫型抗壞血酸后， 與鄰苯二胺反應(yīng) 生成具有熒光的喹喔啉，其熒光強(qiáng)度與脫氫壞血酸色濃在一定條件下成正比,以此測(cè)定食物 中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物而不與 OPDA（鄰苯 二胺）反應(yīng)，以此消除樣品中熒光雜質(zhì)所產(chǎn)生的干擾。 苯肼比色法原理：樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化后成脫氫壞血酸，再與 2，4-二硝基 苯肼作用，生成紅色殺，其呈色強(qiáng)度與總抗壞血酸含量成正比，進(jìn)行比色測(cè)定。 靛酚滴定法原理：還原型抗壞血酸可以與還原染料 2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈 粉紅色（在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色） ，被還原后顏色消

46、失。 六十。說(shuō)明薄層色譜法測(cè)定食品中糖精鈉的原理及操作要點(diǎn)。 在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取，揮發(fā)去乙醚后，用乙醇溶解殘留物，點(diǎn)樣于硅 膠 CF254 薄層板或聚酰胺薄層板上，展開后，噴顯色劑顯色，再與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行定性和半 定量測(cè)定。在試驗(yàn)條件下糖精鈉的 Rf 值為 0.3。 六十一。 氣相色譜法測(cè)定食品中苯甲酸和山梨酸時(shí)， 制備樣品溶液時(shí)為什么要進(jìn)行酸化處理。 原因是把苯甲酸鈉鹽和山梨酸鉀鹽的沸點(diǎn)比較高， 利用氣相色譜法無(wú)法進(jìn)行測(cè)定， 進(jìn)行酸化 后轉(zhuǎn)化為苯甲酸和山梨酸，用強(qiáng)酸制弱酸的原理。 六十二。說(shuō)明紫外光譜法測(cè)定食品中苯甲酸的原理及提取過(guò)程。 樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以隨水蒸

47、氣蒸餾出來(lái)， 與樣品中非揮發(fā)性成分分離， 然后用重 鉻酸鉀溶液和硫酸溶液進(jìn)行激烈氧化， 使除苯甲酸以外的其他有機(jī)物氧化分解， 將此氧化后 的溶液再次蒸餾，用堿液吸收苯甲酸，第二次，所得的蒸餾液中基本不含苯甲酸以外的其他 雜質(zhì)。根據(jù)苯甲酸鈉在 225 納米處有最大吸收，測(cè)定吸光度可計(jì)算出苯甲酸的含量。 提取過(guò)程：定量稱取樣品后加磷酸 1 毫升，無(wú)水硫酸鈉 20 克，水 70 毫升，玻璃珠 3 粒，進(jìn) 行蒸餾。用預(yù)先加有 5 毫升，0.1 摩爾每升的氫氧化鈉的容量瓶接收餾出液，當(dāng)蒸餾液收集 停止蒸餾， 用少量水洗滌冷凝器， 最后用水稀釋到刻度。 吸取蒸餾液 25 毫升， 到 45 毫升時(shí)， 置于另

48、一蒸餾瓶中，加入 1/30 摩爾每升重鉻酸鉀溶液 25 毫升，2 摩爾每升硫酸溶液 6.5 毫 升，連接冷凝管裝置，水浴上加熱 10 分鐘。冷卻，取下蒸餾瓶，加入磷酸 1 毫升，無(wú)水硫 酸鈉 20 克，水 40 毫升，玻璃珠 3 粒，按上述方法進(jìn)行二次蒸餾，收集餾出液，最后用水稀 釋至刻度。 六十三。簡(jiǎn)要說(shuō)明格里斯試劑比色法測(cè)定亞硝酸鹽的原理及方法。 原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后， 其最大吸收波長(zhǎng)為 550 納米。 測(cè)定吸光值與標(biāo)準(zhǔn) 再與 N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料， 比較定量。 樣品處理方法；定量稱取樣品經(jīng)絞碎混勻后樣品，置于絞肉機(jī)

49、中，加 70 毫升水和 12 毫升氫 氧化鈉，混勻。用氫氧化鈉將樣品的 PH 值調(diào)至 8，定量轉(zhuǎn)移至 200 毫升瓶中加入 10 毫升硫 酸鋅溶液，混勻。如不產(chǎn)生白色沉淀，再補(bǔ)加 2-5 毫升氫氧化鈉，混勻。置 60 度水浴中加 熱 10 分鐘，取出后冷至室溫，加水至刻度混勻。放置半小時(shí)，用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液 20 毫升，收集濾液備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。 六十四。制備鎘柱時(shí)應(yīng)注意什么。鎘柱還原效率如何測(cè)定。 應(yīng)注意問(wèn)題： 在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時(shí)最好在水中進(jìn)行， 勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧 化。鎘柱每次使用完畢后。應(yīng)先以 25 毫升，0.1 摩爾每升鹽酸洗滌，再以水洗 2 次。每次 25

50、 毫升。最后用水覆蓋鎘柱。 鎘柱還原效率的測(cè)定：先加 25 毫升氯化銨緩沖液于柱中。至液面接近海綿鎘時(shí)，吸取 2 毫 升硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)鎘柱還原，控制流速 3-5 毫升每分鐘，用 50 毫升容量瓶接收，加入 5 毫升氯化銨緩沖溶液，液面接近海綿鎘時(shí)，加入 15 毫升水洗柱，還原液與洗液一并流入 50 毫升容量瓶中。加入 5 毫升 60%乙酸，10 毫升顯色劑，加水稀釋至刻度，混勻暗處放置 25 分鐘，用 1 厘米比色皿。 ，以標(biāo)準(zhǔn)零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng) 550 納米處測(cè)定吸光度，根據(jù)亞硝 酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算還原效率（如果鎘柱還原率小于 95%，應(yīng)經(jīng)鹽酸浸泡活化處理） 六十五。如何標(biāo)定二氧化硫溶液濃

51、度，標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意什么 SO2 標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取 0.5g 亞硫酸氫鈉，溶于 200ml 四氯汞鈉吸收液中，放置過(guò)夜，上清液用 定量濾紙過(guò)濾備用。 標(biāo)定：吸取 10.0ml 亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于 250ml 碘量瓶中，加 100ml 水，準(zhǔn)確加入 20. 00ml 0.05mol L I2 溶液， 5ml 冰醋酸，搖勻，置暗處 2min 后，迅速以 0.1000mol L Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加 0.5ml 淀粉指示劑呈藍(lán)色，繼續(xù)滴定至無(wú) 色。另取 100ml 碘量瓶，準(zhǔn)確加入 20.0ml 0.05molL 碘溶液，5ml 冰醋酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。 標(biāo)定時(shí)需快速滴

52、定，并做空白試驗(yàn) 六十六。 鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定食品中亞硫酸鹽時(shí)， 加入四氯汞鈉溶液的作用是什么？ 樣品加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在 24 小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定，測(cè)定需要在 24 小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。 六十七。測(cè)定食品中合成色素時(shí)，樣品溶液為什么要用 20%檸檬酸調(diào)至 PH4？ 使色素吸附完全，因?yàn)榫埘０贩墼谄嵝詶l件下對(duì)色素吸附性較強(qiáng)。六十八。如何洗脫被聚酰胺粉吸附的色素，洗脫時(shí)應(yīng)注意什么？ 用乙醇=氨溶液分次解吸全部色素，收集全部解吸液，水浴驅(qū)氨。在進(jìn)行蒸發(fā)濃縮時(shí)， 要控制水浴溫度在 70-80 度，使其緩慢蒸發(fā)，勿濺出皿外，另外，要經(jīng)常搖動(dòng)蒸發(fā)皿，fang 防止色素干結(jié)在蒸發(fā)皿的壁上

53、。 六十九。常見(jiàn)食品中限量元素的含量范圍極其測(cè)定意義 微量元素在人體中的濃度很低往往以百萬(wàn)分之一或十億分之一甚至更低。 微量元素在特定范圍之內(nèi)可以使組織的結(jié)構(gòu)和功能的完整性得到維持， 當(dāng)汗出于不健康的狀 態(tài)之中。但如果含量高于這一特定范圍時(shí)，則可能導(dǎo)致不同程度的毒性反應(yīng)，嚴(yán)重的可以引 起死亡 含量低于機(jī)體需要的含量時(shí)，組織功能會(huì)減弱或不健全，甚至?xí)艿綋p害或 七十。測(cè)定食品中限量元素時(shí)為什么需要分離和濃縮？螯合熔劑萃取分離的原理是什么？ 破壞有機(jī)物后得到的樣液中除含有待測(cè)元素外， 通常還會(huì)有多種其它元素。 這些共存元素有 的會(huì)干擾測(cè)定，故有時(shí)需要進(jìn)一步分離或濃縮。 螯合萃取原理： 金屬離子先與

54、螯合劑生成金屬螯合物， 然后利用與水不相溶的有機(jī)溶劑同試 液一起振蕩， 金屬螯合物進(jìn)入有機(jī)相， 另一些組分仍留在水相中， 從而達(dá)到提取分離的目的， 這個(gè)方法稱為液-液溶劑萃取法。 七十一。原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是什么？其組成主要有哪些基本單元？ 原理方法：原子吸收光普法是基于基態(tài)自由原子 對(duì)特定波長(zhǎng)光吸收的一種測(cè)量方法， 它的原理是使光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣 品的蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收。在一定范圍與條件下，入射光被吸收而 減弱的程度與樣品中待測(cè)元素的含量呈正相關(guān)，有此可得出樣品中待測(cè)元素的含量 原子分光光度計(jì)由 4 個(gè)基本單元系統(tǒng)構(gòu)成：光源系統(tǒng)，原子化系統(tǒng)，

55、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng) 七十二。原子吸收法中原子化器的作用是什么？有些什么類型？如何選用？ 原子化器的作用是將樣品中的元素轉(zhuǎn)化為自由態(tài)原子蒸氣， 并處于基態(tài)。 自由原子必須位于 光源與色散系統(tǒng)的光路上。 理想的原子化器將使樣品完全原子化， 通常應(yīng)用的火焰原子化器， 電熱原子化器（石墨爐）和氫化物原子化器 3 種類型 七十三。介紹二硫腙的性質(zhì)及其金屬離子的反應(yīng)。 二硫腙又名打薩腙，二苯硫腙等，學(xué)名二苯基硫卡巴腙，在有機(jī)相中有兩種互變異構(gòu)形式。 二硫腙為紫黑色結(jié)晶粉末，可容浴三氯化碳及四氯化碳中。溶液呈綠色，但濃度大時(shí)為兩色 性（光通過(guò)時(shí)為紅色，光反射時(shí)為綠色） ，不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可

56、溶于氨 堿性水溶液。二硫腙在氧化劑存在時(shí)，日光照射條件下都易氧化為二苯硫卡巴二腙。此氧化 物不溶于酸性或堿性水溶液，但溶于三氯化碳或四氯化碳中，呈黃色至棕色。 二硫腙與金屬離子的反應(yīng)： 二硫腙含有活波的 H， 能以一元酸或二元酸的形式與金屬離子反應(yīng)。 當(dāng)它分子中有 1 個(gè) H 被 金屬離子所取代時(shí)， 形成單取二硫腙鹽， 大多數(shù)金屬離子與二硫腙的反應(yīng)生成單取代二硫腙 鹽，只有在堿性溶液中或二硫腙用量不足時(shí)才可能生成二取代二硫腙鹽。 七十四砷的測(cè)定主要有哪些方法，砷斑法的基本原理是什么？ 銀鹽法砷斑法（古蔡氏法）其他方法（無(wú)火焰原子吸收分光光度法） 砷斑法的原理:樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將

57、高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和 酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫， 再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑， 與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。 七十四。敘述食品有害物質(zhì)的概念及其檢測(cè)的意義。 有害物質(zhì)：在自然界中，當(dāng)某物質(zhì)或含有該物質(zhì)的物料被按其原來(lái)的用途正常使用，若因該 物質(zhì)而導(dǎo)致人體生理機(jī)能，自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭受破壞，則稱該物質(zhì)為有害物質(zhì) 消除貿(mào)易壁壘，增加水產(chǎn)品的出口。食品的安全性。 七十五。敘述食品有害物質(zhì)的種類及其來(lái)源。 有害物質(zhì)可分為三類;一是生物性有害物質(zhì)如黃曲霉，李斯特菌，口蹄疫致病菌等 二：化學(xué)性物質(zhì)：DDT、氯丙醇，河豚毒素，重金屬，放射性元素等， 三，物理性有害物質(zhì)，如金屬屑、石子、動(dòng)物排

58、泄物 這些有害物質(zhì)的來(lái)源： 不當(dāng)?shù)厥褂棉r(nóng)藥， 獸藥， 包括施藥過(guò)量， 施藥期不當(dāng)或使用被禁藥物， 來(lái)自加工，貯藏或運(yùn)輸中的污染，如操作不衛(wèi)生，殺菌不合要求或貯藏方式不當(dāng)?shù)?，?lái)自特 定食品加工工藝，如肉類熏烤，蔬菜腌制等，來(lái)自包裝材料中的有害物質(zhì)某些有害物質(zhì)可能 移溶到被包裝得食品中，來(lái)自環(huán)境污染，如二惡英，多氯聯(lián)苯等，以及來(lái)自食品原料中固有 的天然有毒物質(zhì)。 七十六：簡(jiǎn)述正相色譜及反相色譜對(duì)物質(zhì)分離的原理。 正相色譜是以極性為固定相，以非極性為流動(dòng)相對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離 反相色譜：樣品被吸附在非極性的固定相上，通過(guò)增加流動(dòng)相的非極性，極性大的物質(zhì)先被 洗脫下來(lái)，極性小的后背洗脫下來(lái)。 七十七。簡(jiǎn)述表

59、面活性吸附劑的活度與含水量的關(guān)系。 被吸附的勞固程度在其他條件一定的情況下取決于活性點(diǎn)的強(qiáng)度及數(shù)目,單位質(zhì)量吸附劑所 含活性點(diǎn)的數(shù)目越多,活性點(diǎn)的強(qiáng)度越大,則吸附劑的活度越高,即對(duì)物質(zhì)的吸附能力越強(qiáng),被 吸附劑的活性點(diǎn)被水中羥基占據(jù)的數(shù)目增多， 吸附物質(zhì)的 R 值越小.吸附劑的含水量增加時(shí)， 因此，自由活性點(diǎn)減少，吸附劑的活度變小，吸附力也變小，于是被吸附的物質(zhì) R 就變大. R=斑點(diǎn)中心到原點(diǎn)中心距離/展開劑前沿到原點(diǎn)中心距離 七十八.GC 及 HPIC 檢測(cè)器的種類及其工作原理是什么? 氣相色譜由載氣,調(diào)壓系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱,控溫系統(tǒng),檢測(cè)器等組成. 氣相色譜的檢測(cè)器:氫火焰離子化：原理當(dāng)有機(jī)物被載氣帶入，經(jīng)火焰離子化，正、負(fù)離子 在電場(chǎng)作用下向兩極遷移而形成信號(hào) 電子俘獲：原理：載氣通過(guò)電離室被 b 放射源作用產(chǎn)生基流，當(dāng)電負(fù)性物質(zhì)俘獲電子時(shí)則基 流降低，即為