ZL03021制劑成品檢驗規(guī)程

1、 頁碼1/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021文件版本號00起草人起草日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期第 份(共2份)分放部門質(zhì)量控制組、藥檢室一、目的建立顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。二、適用范圍適用于顆粒劑成品的檢驗操作。三、責(zé)任人藥檢室檢驗人員執(zhí)行本規(guī)程，制劑車間負責(zé)人監(jiān)督本規(guī)程的實施。四、依據(jù)：安徽省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)及中國藥典2015年版通則0104五、程序1簡述1.1 顆粒劑(中國藥典2015版通則0104)系指藥物與適宜的輔料或藥材細粉制成具有一定粒度的干燥顆粒狀制劑。顆

2、粒劑可分為可溶顆粒（通稱為顆粒）、混懸顆粒、泡騰顆粒。1.2 對顆粒劑的質(zhì)量要求，除顆粒劑應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象，以及藥典品種項下規(guī)定的檢驗項目（粒度、水分、溶化性、裝量差異、微生物限度）外，還應(yīng)檢查性狀、鑒別、含量測定。2性狀檢查性狀的觀察方法主要運用感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。頁碼2/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030213鑒別依據(jù)安徽省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)和薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）。4 粒度檢查法4.1 簡述本檢查法是確保顆粒劑粒徑的均一性，不使顆粒因受潮結(jié)塊或在

3、運輸和儲藏中粉碎而影響質(zhì)量。照粒度測定法(中國藥典2015版通則0982，雙篩分法)檢查。4.2 儀器與用具（1）藥篩 規(guī)格分為一號篩和五號篩，并備有篩蓋和密合的接受容器，用前要干燥。（2）天平4.3操作方法（1） 取一號篩置于五號篩之上，并于五號篩配以密合的接受容器。（2） 除另有規(guī)定外，取單劑量包裝的顆粒劑5袋，稱取30g，置上一層藥篩（一號篩）內(nèi)，蓋好上蓋。 （3） 保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動邊拍打3min。（4） 取不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒，稱定重量。4.4 注意事項（1） 過篩時，左右往返的速度不宜過快，邊篩動邊拍打的力度要適宜。（2）實驗環(huán)境的相對濕度對測定結(jié)果有

4、影響，宜在相對濕度為45%±10%的實驗環(huán)境下進行。4.5 記錄與計算（1） 記錄實驗環(huán)境下的相對濕度，每次稱量數(shù)據(jù)（取三位有效數(shù)據(jù)）。（2） 根據(jù)不能通過一號篩和能通過一號篩的顆粒的稱量，除以供試品的取用量，計算百分率（取二位有效數(shù)字）。頁碼3/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030214.6 結(jié)果與判定除另有規(guī)定外，不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%5水分檢查5.1 簡述照水分測定法（中國藥典2015版通則0832）第一法烘干法進行測定。5.2 儀器與用具（1）分析天平 感量0.1mg（2）烘箱（3）干燥器（4）扁

5、形稱量瓶5.3 試藥與試液常用干燥劑為無水氯化鈣、硅膠、五氧化二磷。干燥劑應(yīng)保持在干燥狀態(tài)。5.4 操作方法取供試品25g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100105干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中水分（%）。5.5計算 水分%=(1+2-3)/ 1×100%式中 1為供試品的重量(g)； 2為稱量瓶恒重的重量(g)；3為（稱量瓶+供試品）干燥后的重量(g)。5.6結(jié)果與判定結(jié)果按有效數(shù)字修

6、約規(guī)格進行修約，有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定一致。除另有規(guī)定外，不得過8.0%頁碼4/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030217溶化性檢查7.1 簡述本法適用于可溶顆粒和泡騰顆粒的溶化性檢查。7.2 儀器與用具（1）250ml燒杯（2）玻璃攪拌棒7.3 操作方法（1）除另有規(guī)定外，取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5min，觀察結(jié)果。7.4 注意事項熱水溫度應(yīng)按照中國藥典凡例中規(guī)定為7080°C7.5 記錄與計算記錄觀察到的現(xiàn)象。7.6 結(jié)果與判定顆粒劑應(yīng)全部溶化或顯輕微渾濁，但不得有異物。8裝量差異檢查法8.1 本法適用于單劑量包裝顆粒

7、劑的裝量差異檢查。如已規(guī)定檢查含量均勻度的，不再進行裝量差異的檢查。8.2 儀器與用具分析天平 感量1mg或0.1mg。8.3 操作方法取供試品10袋，除去包裝，分別稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示量相比較，按表中的規(guī)定，超出裝量差異限度的不得多于2袋，并不得有一袋超出限度。頁碼5/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030218.4 結(jié)果與判定 每袋的裝量均未超出允許裝量范圍者；或與平均裝量相比較（無含量測定的顆粒劑，應(yīng)與標(biāo)示裝量相比較），均未超出裝量差異限度者；或超出裝量差異限度的顆粒劑不多于2袋，且均未超出限度的1倍；均判為符合規(guī)定。9微生物限度檢

8、查法依據(jù)微生物限度檢查法(中國藥典2015版通則1105與通則1106)和各制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微生物限度測定法，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)，具體見各品種操作規(guī)程。9含量測定照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和各制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)，具體見各品種操作規(guī)程。六、修訂記錄修訂日期版本號修訂內(nèi)容修訂人失效日期頁碼6/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021七、各制劑具體檢驗操作規(guī)程如下（一）扶正排毒顆粒檢驗操作規(guī)程1目的建立扶正排毒顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色至棕

9、褐色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別(1)大黃取本品5g，研細，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各3-5l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯（水飽和）甲酸乙酯甲酸（5：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏。(2)黃連取本品5g，

10、研細，加乙醇10 ml，振搖，浸漬1h，取上清液作供試品溶液。另取黃連對照藥材0.25g，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述3種溶液各3-5l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液（6：3：1.5：1.5:0.5）為展開劑，置于濃氨試液預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。頁碼7/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030213 粒度檢查法取扶正排毒顆粒5袋，稱取30g

11、，置藥篩內(nèi)過篩。過篩時，將篩保待水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%4 水分除另有規(guī)定外，照水分測定法（中國藥典2015版通則0832）測定，應(yīng)不得過8.0%5 溶化性取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。 6 裝量差異取供試品10袋，除去包裝，分別精密稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2袋，并不得有1袋超出裝量差異限度1倍。7 含量測定照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定7.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

12、以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（28:72）為流動相；檢測波長為345nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于5000。7.2對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成對照品溶液。7.3供試品溶液的制備 取本品0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1：100）40ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，濾過，濾液取20ml濃縮至2ml，放冷，過中性氧化鋁柱（4g，100-200目），用80%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加流動相溶解并定容置25ml，用0.45m的濾膜濾過，即得。頁碼8

13、/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030217.4測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。8 微生物限度檢查法依據(jù)微生物限度檢查法(中國藥典2015版通則1105與通則1106)和各制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微生物限度測定法，取本品10g，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，制成1:10的供試液。需氧菌計數(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；霉菌和酵母菌技術(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；大腸埃希菌的檢查方法：采用常規(guī)法進行檢查。附扶正排毒顆粒各項檢驗標(biāo)準(zhǔn)如下：檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色顆粒；氣清香，味微

14、苦鑒別一（大黃）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點鑒別二（黃連）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點檢查粒度不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%水分應(yīng)不得過6.0%溶化性1袋加熱水200ml,攪拌5min，應(yīng)全部溶化裝量差異±5微生物限度需氧菌總數(shù)每克不得過1000cfu霉菌和酵母菌總數(shù)每克不得過100cfu大腸埃希菌不得檢出含量測定每1g樣品含黃連以鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCl）計，不得少于2.5mg頁碼9/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021（二）十味

15、利濕顆粒檢驗操作規(guī)程1目的 建立十味利濕顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別(1)白芍取本品5g，研細，加乙醇30ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各3-5l，分別點于同一硅膠薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(3：1)為展開劑，展開，取出，晾干，

16、噴以5香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。(2)甘草取本品5g，研細，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，棄去乙醚液，水層用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇30ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5-10

17、l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（30：2：3：4）為展開劑，展開，取出，晾出，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。3 粒度檢查法頁碼10/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021取十味利濕顆粒5袋，稱取30g，置藥篩內(nèi)過篩。過篩時，將篩保待水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%4 水分 除另有規(guī)定外，照水分測定法（中國藥典2015版通則0832）測定，應(yīng)不得過8.0%5 溶化性 取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有

18、異物。 6 裝量差異取供試品10袋，除去包裝，分別精密稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2袋，并不得有1袋超出裝量差異限度1倍。7 含量測定 照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定7.1色譜條件及系統(tǒng)適用性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（15:85）為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3000。7.2供試品溶液的制備 取本品1.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，濾過，濾液取25ml濃縮至約2ml，

19、放冷，過中性氧化鋁柱（4g，100200目），用50%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，即得。7.3對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成1ml含51.20g的溶液，即得。7.4測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。8 微生物限度檢查法依據(jù)微生物限度檢查法(中國藥典2015版通則1105與通則1106)和各制劑質(zhì)頁碼11/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021量標(biāo)準(zhǔn)中微生物限度測定法，取本品10g，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100m

20、l，混勻，制成1:10的供試液。需氧菌計數(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；霉菌和酵母菌技術(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；大腸埃希菌的檢查方法：采用常規(guī)法進行檢查。沙門菌的檢查方法：取供試品10g加到 100ml營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，按規(guī)定培養(yǎng)24小時，取上述培養(yǎng)物1ml，接種于10mlTTB培養(yǎng)基中，培養(yǎng)24小時。附十味利濕顆粒各項檢驗標(biāo)準(zhǔn)如下：檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色的顆粒，氣清香，味微苦鑒別一（白芍）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點鑒別二（甘草）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點檢查粒 度不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，應(yīng)不

21、得過15%水 分應(yīng)不得過6.0%溶化性1袋加熱水200ml,攪拌5min，應(yīng)全部溶化裝量差異±5%微生物限度需氧菌總數(shù)每克不得過1000cfu霉菌和酵母菌總數(shù)每克不得過100cfu大腸埃希菌不得檢出沙門菌不得檢出含量測定每1g樣品含白芍以芍藥苷（C23H28O11）計，不得少于1.0mg頁碼12/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021（三）枇杷清肺顆粒檢驗操作規(guī)程1目的建立枇杷清肺顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用

22、感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別(1)甘草取本品5 g，研細，加甲醇60ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5-10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。(2)赤芍取本品5g，研細，加乙醇30ml，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，

23、殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各3-5l，分別點于同一硅膠薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。3 粒度檢查法取枇杷清肺顆粒5袋，稱取30g，置藥篩內(nèi)過篩。過篩時，將篩保待水平狀頁碼13/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021態(tài)，左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%4 水分除另有規(guī)定外，照水分

24、測定法（中國藥典2015版通則0832）測定，應(yīng)不得過8.0%5 溶化性取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，可溶顆粒應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。 6 裝量差異取供試品10袋，除去包裝，分別精密稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2袋，并不得有1袋超出裝量差異限度1倍。7 含量測定 照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定7.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈水（1585）為流動相；檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于3000。7.2對照品溶液的制

25、備 取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成對照品溶液。7.3供試品溶液的制備 取本品2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇30ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30分鐘，濾過，濾液取20ml濃縮至2ml，放冷，過中性氧化鋁柱（5g，100200目），用50%甲醇洗脫，收集洗脫液至50ml，用0.45m的濾膜濾過，即得。7.4測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。8 微生物限度檢查法頁碼14/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021依據(jù)中國藥典2010年版一部附錄XIIIC微生物限度檢查法

26、和各制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微生物限度測定法，取本品10g，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，制成1:10的供試液。需氧菌計數(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；霉菌和酵母菌技術(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；大腸埃希菌的檢查方法：采用常規(guī)法進行檢查。附枇杷清肺顆粒各項檢驗標(biāo)準(zhǔn)如下：檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色顆粒；氣清香，味微苦鑒別一（甘草）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點鑒別二（赤芍）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點檢查粒度不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%水分應(yīng)不得過6.0%溶化性1袋加熱水200ml，攪

27、拌5min，應(yīng)全部溶化裝量差異±5微生物限度需氧菌總數(shù)每克不得過1000cfu霉菌和酵母菌總數(shù)每克不得過100cfu大腸埃希菌不得檢出含量測定本品每1g含赤芍以芍藥苷（C23H28O11）計，不得少于2.0mg。頁碼15/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021（四）補氣活血顆粒檢驗操作規(guī)程1目的建立補氣活血顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別黃芪取本品5g，研細，加

28、水飽和的正丁醇60ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液用氨試液洗滌2次，每次30ml，棄去氨試液，正丁醇液用水洗滌2次，每次30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10以下放置的下層溶液為展開劑，在10以下展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。3 粒度檢查法取補氣活血顆粒5袋，稱取30g，置藥篩內(nèi)過篩。過篩時，將篩保

29、待水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%4 水分除另有規(guī)定外，照水分測定法（中國藥典2015版通則0832）測定，應(yīng)不得過8.0%5 溶化性取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不頁碼16/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021得有異物。 6 裝量差異取供試品10袋，除去包裝，分別精密稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2袋，并不得有1袋超出裝量差異限度1倍。7 含量測定照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和

30、制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定7.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（3268）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器。理論板數(shù)按黃芪甲苷計算應(yīng)不低于4000。7.2、對照品溶液的制備 取經(jīng)減壓干燥24小時的黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。7.3供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取約10g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇4060ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流6小時，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘渣加水10ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去氨試

31、液，正丁醇液蒸干，殘渣加水5ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長12cm) ，以水50ml洗脫，棄去水液，再用40乙醇30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶內(nèi)，加甲醇至刻度，搖勻，即得。7.4測定法 分別精密吸取對照品溶液20l，供試品溶液20l，注入液相色譜儀，測定，以外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算，即得。8 微生物限度檢查法依據(jù)微生物限度檢查法(中國藥典2015版通則1105與通則1106)和各制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微生物限度測定法，取本品10g，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液頁碼17/32文件名稱六安市中醫(yī)

32、院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021至100ml，混勻，制成1:10的供試液。需氧菌計數(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；霉菌和酵母菌技術(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；大腸埃希菌的檢查方法：采用常規(guī)法進行檢查。附補氣活血顆粒各項檢驗標(biāo)準(zhǔn)如下：檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色顆粒；氣清香，味微苦鑒別一（黃芪）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點檢查粒度不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%水分應(yīng)不得過6.0%溶化性1袋加熱水200ml，攪拌5min，應(yīng)全部溶化裝量差異±5微生物限度需氧菌總數(shù)每克不得過1000cfu霉菌和酵母菌總

33、數(shù)每克不得過100cfu大腸埃希菌不得檢出含量測定每1g樣品含黃芪以黃芪甲苷(C41H68O14)計，不得少于0.10mg頁碼18/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021（五）參芪平喘顆粒檢驗操作規(guī)程1目的建立參芪平喘顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別(1)黃芪取本品5g，研細，加水飽和的正丁醇60ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液用氨試液洗滌2次，每次30ml，棄去氨

34、洗液，正丁醇液用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105烘至斑點顯色清晰。(2)甘草取本品5g，研細，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，棄去乙醚液，加水飽和正丁醇20ml

35、，萃取3次，合并正丁醇液，正丁醇液用水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，加適量甲醇與少量中性氧化鋁（100200目），拌勻，蒸干，過柱（5g，內(nèi)徑1.5cm），甲醇40ml洗脫，棄去洗脫液，再用40%甲醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5g，加水40ml，煎煮30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙頁碼19/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021醇30ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則05

36、02），吸取對照藥材溶液24l、供試品溶液510l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105烘至斑點顯色清晰。3 粒度檢查法取參芪平喘血顆粒劑5袋，稱取30g，置藥篩內(nèi)過篩。過篩時，將篩保待水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%4 水分 除另有規(guī)定外，照水分測定法（中國藥典2015版通則0832）測定，應(yīng)不得過8.0%5 溶化性 取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。 6 裝量差異取供試品10袋，除去包裝

37、，分別精密稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2袋，并不得有1袋超出裝量差異限度1倍。7 含量測定照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定7.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（3763）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應(yīng)不低于4000。7.2對照品溶液的制備 取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每1ml含100g、200g的溶液，即得。頁碼20/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030217.3供試品

38、溶液的制備 取本品3.0g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，超聲處理（功率100W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml分次溶解，用水飽和的正丁醇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，即得。7.4測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算，即得。8 微生物限度檢查法依據(jù)微生物限度檢查法(中國藥典2015版通則1105與通則1106)和各制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微生物

39、限度測定法，取本品10g，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，制成1:10的供試液。需氧菌計數(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；霉菌和酵母菌技術(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；大腸埃希菌的檢查方法：采用常規(guī)法進行檢查。頁碼21/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021附參芪平喘顆粒各項檢驗標(biāo)準(zhǔn)如下：檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色顆粒；氣清香，味微苦鑒別一（黃芪）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點鑒別二（甘草）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的主斑點檢查粒度不能通過一號篩與能通過五號篩

40、的總和，不得過15%水分應(yīng)不得過6.0%溶化性1袋加熱水200ml，攪拌5min，應(yīng)全部溶化裝量差異±5微生物限度需氧菌總數(shù)每克不得過1000cfu霉菌和酵母菌總數(shù)每克不得過100cfu大腸埃希菌不得檢出含量測定每1g樣品含黃芪以黃芪甲苷(C41H68O14)計，不得少于0.08mg頁碼22/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021（六）歸芍明目顆粒檢驗操作規(guī)程1目的建立歸芍明目顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用感官

41、來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別(1)白芍取本品10g，研細，加甲醇60ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇適量溶解，過中性氧化鋁柱（100200目，5g，內(nèi)徑15mm），用甲醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各1520ul，分別點于同一硅

42、膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:1:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液顯色。(2)梔子取本品5g，研細，加甲醇50ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502頁碼23/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021）試驗，吸取

43、上述兩種溶液各510ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105烘至斑點顯色清晰。3 粒度檢查法取歸芍明目顆粒5袋，稱取30g，置藥篩內(nèi)過篩。過篩時，將篩保待水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%4 水分除另有規(guī)定外，照水分測定法（中國藥典2015版通則0832）測定，應(yīng)不得過8.0%5 溶化性取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。 6 裝量差異取供試品10袋，除去包裝，分別精密稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝

44、量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2袋，并不得有1袋超出裝量差異限度1倍。7 含量測定 照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定7.1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（1288）為流動相；檢測波長為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于3000。7.2對照品溶液的制備 取梔子苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成1ml含50g的溶液，即得。7.3供試品溶液的制備 取本品0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率100W，頻率40kHz）30分鐘，

45、用50%頁碼24/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021甲醇補足減失的重量，濾過，濾液蒸干，殘渣加50%甲醇適量溶解，過中性氧化鋁柱（4g，100200目），用50%甲醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加50%甲醇溶解并定容至25ml量瓶中，即得。7.4測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。8 微生物限度檢查法依據(jù)微生物限度檢查法(中國藥典2015版通則1105與通則1106)和各制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微生物限度測定法，取本品10g，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，制成1:10的供試液。需

46、氧菌計數(shù)方法：采用培養(yǎng)基稀釋法0.5ml/皿測定；霉菌和酵母菌技術(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；大腸埃希菌的檢查方法：采用常規(guī)法進行檢查。頁碼25/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021附歸芍明目顆粒各項檢驗標(biāo)準(zhǔn)如下：檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色顆粒；氣清香，味微苦鑒別一（白芍）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點鑒別二（梔子）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點檢查粒度不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%水分應(yīng)不得過6.0%溶化性1袋加熱水200ml,攪拌5min，應(yīng)全部溶化裝

47、量差異±5微生物限度需氧菌總數(shù)每克不得過1000cfu霉菌和酵母菌總數(shù)每克不得過100cfu大腸埃希菌不得檢出含量測定本品每1g含梔子以梔子苷（C17H24O10）計，不得少于1.5mg。頁碼26/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021（七）十味疏風(fēng)通竅顆粒檢驗操作規(guī)程1目的建立十味疏風(fēng)通竅顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別(1)甘草取本品7g，研細，加甲醇50ml，超聲

48、30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，棄去乙醚液，加入水飽和正丁醇萃取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗滌3次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，過10g中性氧化鋁（100200目，內(nèi)徑1.5cm）柱，甲醇40ml洗脫，棄去洗脫液，40%甲醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干。殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5g，加水40ml，煎煮30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇30ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗

49、，吸取上述供試品溶液7l、對照藥材溶液3l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）為展開劑，展開，取出，晾出，噴以10%硫酸乙醇溶液。在105加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。(2)黃芪取本品6g，研細，加甲醇100ml，超聲處理30分鐘,，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去堿液，正丁醇液置水浴上蒸干，殘渣加甲頁碼27/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成

50、每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2015版通則0502）試驗，吸取上述供試品溶液8l、對照品溶液1l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇水(13:7:2)的下層溶液（10以下分層靜置30分鐘以上）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10硫酸乙醇溶液，在105加熱約5分鐘。3 粒度檢查法取十味疏風(fēng)通竅顆粒5袋，稱取30g，置藥篩內(nèi)過篩。過篩時，將篩保待水平狀態(tài)，左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得超過15%4 水分除另有規(guī)定外，照水分測定法（中國藥典2015版通則0832）測定，應(yīng)不得過8.0%5 溶化性取供試品1袋，加熱水

51、200ml，攪拌5分鐘，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁，但不得有異物。 6 裝量差異取供試品10袋，除去包裝，分別精密稱定每袋內(nèi)容物的重量，每袋裝量與標(biāo)示裝量相比較，超出裝量差異限度的顆粒劑不得多于2袋，并不得有1袋超出裝量差異限度1倍。7 含量測定照高效液相色譜法（中國藥典2015版通則0512）和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測定項下測定7.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（3565）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應(yīng)不低于4000。7.2 對照品溶液的制備 取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每頁碼28/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑

52、成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL030211ml含100g、200g的溶液，即得。7.3供試品溶液的制備 取本品8.0g，研細，精密稱定，加2%氫氧化鉀甲醇溶液100ml，超聲處理（功率100W，頻率40kHz）30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去堿液，正丁醇液置水浴上蒸干。殘渣加水5ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長12cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用40乙醇30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解并

53、轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。7.4測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算，即得。8 微生物限度檢查法依據(jù)微生物限度檢查法(中國藥典2015版通則1105與通則1106)和制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中微生物限度測定法，取本品10g，加PH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至100ml，混勻，制成1:10的供試液。需氧菌計數(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；霉菌和酵母菌技術(shù)方法：采用平皿法進行計數(shù)；大腸埃希菌的檢查方法：采用常規(guī)法進行檢查。頁碼29/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021附十味疏風(fēng)通竅顆

54、粒各項檢驗標(biāo)準(zhǔn)如下：檢驗項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定性 狀本品應(yīng)為棕黃色的顆粒；氣清香，味微苦鑒別一（甘草）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的主斑點鑒別二（黃芪）供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點檢查粒度不能通過一號篩與能通過五號篩的總和，不得過15%水分應(yīng)不得過6.0%溶化性1袋加熱水200ml,攪拌5min，應(yīng)全部溶化裝量差異裝量差異限度±5微生物限度需氧菌總數(shù)每克不得過1000cfu霉菌和酵母菌總數(shù)每克不得過100cfu大腸埃希菌不得檢出含量測定每1g樣品含黃芪以黃芪甲苷（C41H68O14）計，不得少于0.035mg頁碼30/32文件名稱六安市中醫(yī)院制劑室制劑成品（顆粒劑）檢驗操作規(guī)程文件編號ZL03021（八）蒼澤疏肝活血顆粒檢驗操作規(guī)程1目的建立蒼澤疏肝活血顆粒劑檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范顆粒劑檢驗操作過程，確保檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2性狀及鑒別2.1 性狀 本品為棕黃色至棕褐色的顆粒；氣清香，味微苦。性狀的觀察方法主要運用感官來鑒別。如用眼看、鼻聞、口嘗等方法。2.2 鑒別(1)決明子、何首烏 取本品10g，研細，加甲醇70ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，加鹽酸2ml，水浴加熱30min，立即冷