研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告_第1頁(yè)
研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告_第2頁(yè)
研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告_第3頁(yè)
研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告_第4頁(yè)
研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩27頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

1、研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名:專(zhuān)業(yè):市政工程學(xué)號(hào):日期:2014-5-16第1 單元 氣相色譜與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握GC 和GCMS 工作原理和基本操作氣相色譜之所以能有效的對(duì)各組分實(shí)現(xiàn)有效的分離,主要依據(jù)分配原理,分配原理是指各種組分在流動(dòng)相(載氣)和固定相之間的分配系數(shù)不同,從而達(dá)到不同組分的分離目的。氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。質(zhì)譜分析法是通過(guò)對(duì)樣品離子的質(zhì)荷比和強(qiáng)度的測(cè)定來(lái)進(jìn)行定性和定量分析的一種分析方法。質(zhì)譜分析法的過(guò)程是:首先將樣品氣化為氣態(tài)分子或原子,然后將其電離失去電子,成為帶電離子,再將離子按質(zhì)荷比(即離子質(zhì)量與所帶

2、電荷之比,以m/z 以表示)大小順序排列起來(lái),測(cè)量其強(qiáng)度,得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜分析的基本過(guò)程可以分為四個(gè)環(huán)節(jié):(1)通過(guò)合適的進(jìn)樣裝置將樣品引入并進(jìn)行氣化;(2)氣化后的樣品引入到離子源進(jìn)行電離,即離子化過(guò)程;(3)電離后的離子經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)募铀俸筮M(jìn)入質(zhì)量分析器,按不同的質(zhì)荷比(m/z)進(jìn)行分離;(4)經(jīng)檢測(cè)、記錄,獲得一張譜圖。根據(jù)質(zhì)譜圖提供的信息,可以進(jìn)行無(wú)機(jī)物和有機(jī)物定性與定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中同位素比的測(cè)定以及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成的分析等。典型的質(zhì)譜儀一般由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、分析器、檢測(cè)器和記錄系統(tǒng)等部分組成,此外,還包括真空系統(tǒng)和自動(dòng)控制數(shù)據(jù)處理等輔助設(shè)備。(2)了解GC 和

3、GCMS 測(cè)定樣品的基本前處理方法一般情況下,進(jìn)入GC 和GCMS 的樣品只能是在有機(jī)溶劑中,而且由于不同的檢測(cè)器的靈敏度都有一定的限制,因此需要對(duì)監(jiān)測(cè)樣品就行前處理。常規(guī)的預(yù)處理方法有:對(duì)水樣或其它液體樣品:液液萃取、固相萃取、固相微萃取、頂空、吹掃吹掃捕集等。對(duì)于固體樣品:索氏提取、微波提取、超聲提取等氣體樣品主動(dòng)/被動(dòng)采樣后用熱脫附、溶劑洗脫。然后進(jìn)行濃縮、凈化、上機(jī)進(jìn)行分析檢測(cè)。(3)利用GC-MS測(cè)定農(nóng)藥廢水,了解廢水中所含有機(jī)物基本信息,掌握GC-MS數(shù)據(jù)分析方法2、方法原理氣相色譜主要依據(jù)分配原理,分配原理是指各種組分在流動(dòng)相(載氣)和固定相之間的分配系數(shù)不同,從而達(dá)到不同組分的

4、分離目的。質(zhì)譜分析法的過(guò)程是:首先將樣品氣化為氣態(tài)分子或原子,然后將其電離失去電子,成為帶電離子,再將離子按質(zhì)荷比(即離子質(zhì)量與所帶電荷之比,以m/z 以表示)大小順序排列起來(lái),測(cè)量其強(qiáng)度,得到質(zhì)譜圖。利用液液萃取提取農(nóng)藥廢水中有機(jī)物到有機(jī)相中,蒸發(fā)濃縮后進(jìn)行GCMS測(cè)定,利用數(shù)據(jù)分析軟件可知有機(jī)物具體種類(lèi)和含量。3、儀器及試劑序列儀器名稱(chēng)數(shù)量序列試劑名稱(chēng)濃度1GC-MS11二氯甲烷分析純2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器12無(wú)水Na2SO4分析純3氮吹儀13硅膠分析純4分液漏斗15分離柱14、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟:實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:(1)樣品的預(yù)處理(液體樣品、固體樣品、氣體樣品三選一)1.1 (液體樣品)液液萃取、固相萃取、

5、頂空、吹掃捕集1.2 (固體樣品)索氏提取、微波提取、超聲提取1.3 (氣體樣品)主動(dòng)/被動(dòng)采樣、熱脫附、溶劑洗脫1.4 試樣的凈化濃縮(2)樣品的GC 和GCMS 分析(3)數(shù)據(jù)分析和處理 實(shí)驗(yàn)步驟:(1).水樣采集:采集2L農(nóng)藥廢水,置于密閉的棕色玻璃容器中,4保存,取樣7天內(nèi)必須前處理完畢。如果有顆粒物,需用定性濾紙過(guò)濾。 (2)萃?。喝?00mL水樣,置于250mL的分液漏斗內(nèi),然后再加入2*25mL=50mL二氯甲烷,預(yù)先在接收瓶中加入大約1g左右Na2SO4每次萃取3min,中途放氣一次,靜置2min,放出并收集二氯甲烷層。(3)濃縮 凈化 合并兩次萃取液,除水、凈化后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

6、器濃縮至5mL左右,再氮吹定容到1mL,放入進(jìn)樣瓶中。具體操作3.1 干燥與凈化:裝柱 在層析柱中加入脫脂棉,稱(chēng)取1gNa2SO4均勻的裝入柱中,再稱(chēng)取1g硅膠均勻的裝入柱中,將收集液小心倒入層析柱中,接受凈化液,再加25mL二氯甲烷淋洗層析柱。3.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,將凈化液置于旋轉(zhuǎn)儀中,蒸發(fā)濃縮至15mL,轉(zhuǎn)入雞心瓶中,潤(rùn)洗器壁2-3次。3.3 氮吹定容:在緩慢氮吹氣流下將濃縮液定容到1mL。裝入GC小瓶中,編號(hào)。 (4)上機(jī)分析,建立方法:進(jìn)樣口(氣化室溫度)250-300,分流/不分流:1l進(jìn)樣。色譜柱(載氣流量1-2ml/min):起始40-80(保留2-3min)然后25-35/mi

7、n升至280-310(過(guò)程控制時(shí)間在20-30min) MSD:接口溫度250-300,溶劑延遲3min。 全掃描Scan:掃描范圍(30-500) 注意編序列,瓶號(hào),方法,文件,進(jìn)樣量。5、結(jié)果分析及討論(1)利用手動(dòng)檢索的方法檢索出至少10種組分(列出英文名稱(chēng),中文名稱(chēng),CAS,分子式,結(jié)構(gòu)式,標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖,檢測(cè)物質(zhì)質(zhì)譜圖)Formula: C6H6BrNstructural formula:Name: Benzenamine名字:對(duì)溴苯胺CAS#: 106-40-1 Name: p-(2-Chloroethylethylamino)benzaldehydeFormula: C11H14Cl

8、NOstructural formula:名字:N-乙基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛CAS#: 2643-07-4 Name: Propanamide, 2-(2,4-dichlorophenoxy)-N-(2,6-diethylphenyl)-Formula: C19H21Cl2NO2structural formula:名字:丙酰胺類(lèi),2-(2,4-二氯苯氧)-N-(2,6-diethylphenyl)CAS#: 284489-38-9 Name: 1,2-Benzenedicarboxylic acid, bis(2-methylpropyl) esterFormula: C16H22O

9、4structural formula:名字:鄰苯二甲酸二異丁酯CAS#: 84-69-5 Name: Acetamide, 2-chloro-N-(ethoxymethyl)-N-(2-ethyl-6-methylphenyl)-Formula: C14H20ClNO2CAS#: 34256-82-1structural formula:名字:乙草胺(2'-乙基-6'甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺)Name: AlachlorFormula: C14H20ClNO2CAS#: 15972-60-8structural formula:名字:甲草胺(草甲胺;N-(2

10、,6-二乙基苯基)-N-甲氧基甲基-氯乙酰胺)Name: MetolachlorFormula: C15H22ClNO2CAS#: 51218-45-2 structural formula:名字:異丙甲草胺(2-氯-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺)Name: ButachlorFormula: C17H26ClNO2CAS#: 23184-66-9structural formula:名字:丁草胺; N-丁氧甲基-alph-氯代乙酰替-2,6-二乙基苯胺Name: PretilachlorFormula: C17H26ClNO2CAS#: 51218-4

11、9-6 structural formula:名字:丙草胺; 2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(2-丙氧基乙基)乙酰胺;N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丙氧基乙基)-氯乙酰胺Name: Stannane, tetrabutyl-Formula: C16H36SnCAS#: 1461-25-2 structural formula:名字:四丁基錫Name: Phenol, 4-methyl-Formula: C7H8OCAS#: 106-44-5structural formula:名字:4-甲基苯酚;對(duì)甲酚(2)定向檢索,通過(guò)特征離子,檢索判斷所測(cè)試樣樣品中是否含以下物質(zhì)Name:

12、PretilachlorFormula: C17H26ClNO2CAS#: 51218-49-6 structural formula:名字:丙草胺; 2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(2-丙氧基乙基)乙酰胺;N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丙氧基乙基)-氯乙酰胺Name: Stannane, tetrabutyl-Formula: C16H36SnCAS#: 1461-25-2 structural formula:名字:四丁基錫Name: Phenol, 4-methyl-Formula: C7H8OCAS#: 106-44-5structural formula:名字:4-甲基

13、苯酚;對(duì)甲酚Name: MetolachlorFormula: C15H22ClNO2CAS#: 51218-45-2 structural formula:名字:異丙甲草胺(2-氯-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺)(3)利用儀器自帶檢索功能檢索檢測(cè)峰名稱(chēng),CAS以及峰面積相對(duì)百分含量 見(jiàn)PDF討論:試樣的前處理過(guò)程十分重要,直接影響測(cè)樣結(jié)果,有些物質(zhì)可能因?yàn)榍疤幚聿划?dāng)而檢測(cè)不出,本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過(guò)程中蒸發(fā)液剩余較少,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果物質(zhì)種類(lèi)偏少。研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名: 專(zhuān)業(yè):市政工程學(xué)號(hào):日期:2014-5-20第2 單元 液相色譜與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

14、實(shí)驗(yàn)技術(shù)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解液相色譜質(zhì)譜的基本組成及功能原理,學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測(cè)器的調(diào)諧方法;2.了解質(zhì)譜工作站的基本功能,掌握利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析的基本操作;3.對(duì)超純水樣品中全氟辛酸銨(PFOA)進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜解析。二實(shí)驗(yàn)內(nèi)容液相色譜與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)它是結(jié)合了HPLC 的高效分離能力與MS 的高靈敏度和極強(qiáng)的專(zhuān)屬性的分離檢測(cè)技術(shù)。它具有應(yīng)用范圍廣、分離能力強(qiáng)、靈敏度高、分析速度快和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn),目前已成為有機(jī)物分析的重要方法之一。本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容采用液相色譜與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),結(jié)合固相萃取樣品富集技術(shù)對(duì)超純水中全氟辛酸銨(PFOA)化合物進(jìn)行定性分析,包括一下幾個(gè)方面1

15、.樣品的采集與保存 2.水樣的富集凈化與濃縮;3.液相色譜質(zhì)譜定性分析:建立液相色譜條件和全掃描質(zhì)譜分析方法,分析待測(cè)的濃縮樣品的總離子流色譜圖,獲得PFOA 質(zhì)譜圖,分析其質(zhì)譜圖主要產(chǎn)生的離子峰并確認(rèn)分子離子峰,建立PFOA 的二級(jí)質(zhì)譜反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式設(shè)定質(zhì)譜參數(shù),對(duì)樣品進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜定性分析,通過(guò)確認(rèn)PFOA 化合物的母離子與子離子做二級(jí)質(zhì)譜圖解析。PFOA: 三實(shí)驗(yàn)原理固相萃取原理:固相萃取主要通過(guò)目標(biāo)物與吸附劑之間的以下作用力來(lái)保留/吸附的pH值可以改變目標(biāo)物/吸附劑的離子化或質(zhì)子化程度。對(duì)于強(qiáng)陽(yáng)/陰離子交換柱來(lái)講,因?yàn)槲絼┍旧硎峭耆x子化的狀態(tài),目標(biāo)物必須完全離子化才可以保證其被吸附

16、劑完全吸附保留。而目標(biāo)物的離子化程度則與pH值有關(guān)。如對(duì)于弱堿性化合物來(lái)講,其pH值必須小于其pKa值兩個(gè)單位才可以保證目標(biāo)物完全離子化,而對(duì)于弱酸性化合物,其pH值必須大于其pKa值兩個(gè)單位才能保證其完全離子化。對(duì)于弱陰/陽(yáng)離子交換柱來(lái)講,必須要保證吸附劑完全離子化才保證目標(biāo)物的完全吸附,而溶液的pH值必須滿(mǎn)足一定的條件才能保證其完全離子化。四.儀器 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、固相萃取系統(tǒng)五實(shí)驗(yàn)步驟1. 水樣采集與保存2.水樣過(guò)濾3.水樣固相萃取(SPE)凈化與濃縮(1)SPE活化 4ml 0.1%氨水甲醇4ml甲醇4ml超純水(不能走空)(2)上樣(3)固相萃取柱清洗 4ml 2%甲酸(4)S

17、PE柱離心干燥(5)目標(biāo)物洗脫 4ml甲醇 4ml 0.1%氨水甲醇(6)樣品氮吹濃縮至1ml4.HPLC-MS定性分析六實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論1. 分析待測(cè)的濃縮樣品的總離子流色譜圖,獲得PFOA 質(zhì)譜圖,分析其質(zhì)譜圖主要產(chǎn)生的離子峰并確認(rèn)分子離子峰。C8HF15O2分子量414一級(jí)質(zhì)譜可得: PFOA去掉一個(gè)H的離子峰C8F15O2-,分子量 413。 PFOA去掉COOH的離子峰C7F15 ,分子量369 2.對(duì)樣品進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜定性分析,通過(guò)確認(rèn)PFOA 化合物的母離子與子離子做二級(jí)質(zhì)譜圖解析。以369分子量為基礎(chǔ)做二級(jí)質(zhì)譜,討論:回收率影響因素1.填料 根據(jù)選擇與目標(biāo)物2.洗脫液強(qiáng)度 影響分離

18、效果3.pH調(diào)節(jié) 影響分離效果4.流速 直接影響回收率5.柱容量 小于容量的1-5%。研究生綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名: 專(zhuān)業(yè):市政工程學(xué)號(hào):日期:2014-5-20第10單元 水中有機(jī)污染物高級(jí)氧化處理實(shí)驗(yàn)技術(shù)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解臭氧制備的工藝流程及實(shí)驗(yàn)裝置的操作方法;2掌握氣態(tài)臭氧和水溶性臭氧的測(cè)定及臭氧在水中的傳質(zhì)系數(shù);3掌握O3及O3/H2O2 用于水處理的實(shí)驗(yàn)方法。二實(shí)驗(yàn)儀器及試劑氧氣鋼瓶或無(wú)油空氣壓縮機(jī)、臭氧發(fā)生器、空氣干燥裝置、氣體流量計(jì)、接觸反應(yīng)柱、水箱及水泵、紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)等試劑:靛紅鉀溶液;pH=2緩沖溶液;對(duì)氯硝基苯儲(chǔ)備溶液100mg/L,阿特拉津儲(chǔ)備溶液50mg/L;叔丁醇溶液

19、1.0 mol/L; pH=10緩沖溶液三實(shí)驗(yàn)原理臭氧在化學(xué)性質(zhì)上主要呈現(xiàn)強(qiáng)氧化性,氧化能力僅次于氟和原子氧,其氧化能力是單質(zhì)氯的1.52倍,在水溶液中,臭氧與污染物分子的反應(yīng)機(jī)理主要有臭氧直接氧化和自由基間接氧化反應(yīng)兩種。直接氧化反應(yīng)主要有親電取代反應(yīng)和偶極加成反應(yīng)。間接氧化反應(yīng)主要是臭氧在水溶液中被激發(fā)產(chǎn)生羥基自由基,由羥基自由基的強(qiáng)氧化性去氧化目標(biāo)污染物。在酸性條件下,有叔丁醇存在的情況下,自由基被抑制,這是主要是由于臭氧的直接氧化作用,而在堿性條件下,臭氧的直接氧化作用可以忽略,這是主要是由于自由基的簡(jiǎn)介氧化作用去出目標(biāo)物。四實(shí)驗(yàn)方法O3測(cè)定方法:利用靛藍(lán)(靛紅鉀)與O3分子1:1的定

20、量反應(yīng),靛藍(lán)在波長(zhǎng)=612nm處吸光值最大,摩爾吸光值=20400L/(mol cm),而臭氧氧化物靛紅磺酸鉀在波長(zhǎng)=612nm處的摩爾吸光值幾乎為零,因此可以根據(jù)靛藍(lán)的摩爾吸光值變化來(lái)計(jì)算臭氧濃度。取若干50ml比色管,加入5mL緩沖溶液,然后用移液管加入3mL靛紅鉀溶液,其中一個(gè)比色管直接用蒸餾水稀釋至刻度做空白樣。其他管中加入含臭氧的水樣至刻度,搖勻后,用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)=612nm處進(jìn)行比色分析。CO3-water=(A0-A1)×48×103×LVtotalVO3=(A0-A1)×48×10320400×15025式中CO3

21、-water為水溶液中臭氧濃度,mg/L;A0,A1為加入臭氧前后的吸光度值,48×103為臭氧摩爾質(zhì)量mg/mol;為摩爾吸光值,靛藍(lán)摩爾吸光值=20400L/(mol cm),L-光程(比色皿厚度)cm;Vtotal,VO3分別為總體積和含有臭氧水的體積,mL。五實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1水溶性臭氧濃度的測(cè)定用儀器(分光光度法吸、電極法)、化學(xué)法(靛藍(lán)法、碘量法)測(cè)定液態(tài)臭氧濃度。2臭氧的分解動(dòng)力學(xué)測(cè)定。3O3氧化去除模擬有機(jī)物3.1 目標(biāo)有機(jī)物的去除率3.2 目標(biāo)有機(jī)物去除率測(cè)定和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)測(cè)定六實(shí)驗(yàn)步驟1.臭氧分解動(dòng)力學(xué)通過(guò)一定時(shí)間曝氣后,測(cè)定不同條件下臭氧濃度隨時(shí)間的變化,擬合臭氧分解動(dòng)力

22、學(xué)方程。(1)在1L容量瓶中加入10mL pH為2的緩沖溶液和10mL叔丁醇溶液,用去離子水定容到刻度,充分搖勻,倒入反應(yīng)器中,開(kāi)啟臭氧發(fā)生器,同時(shí)計(jì)時(shí),2min后,關(guān)閉臭氧反應(yīng)器,開(kāi)啟循環(huán)泵,此時(shí),開(kāi)始計(jì)時(shí)作為反應(yīng)的起始時(shí)間,一定時(shí)間間隔取樣(0,1,3,5,10,15,20min)測(cè)定臭氧濃度。(2)在反應(yīng)器中加入1L去離子水,開(kāi)啟臭氧發(fā)生器,同時(shí)計(jì)時(shí),2min后,關(guān)閉反應(yīng)器,關(guān)閉氧氣,同時(shí)開(kāi)啟循環(huán)泵,加入10mL pH為10的緩沖溶液,開(kāi)始計(jì)時(shí)作為反應(yīng)的起始時(shí)間,一定時(shí)間間隔取樣(0,1,3,5,10,15,20min)測(cè)定臭氧濃度。2.O3氧化去除污染物效率和動(dòng)力學(xué)分析在1L容量瓶中加

23、入10mL pH為2的緩沖溶液和10mL叔丁醇溶液,用去離子水定容到刻度,充分搖勻,倒入反應(yīng)器中,開(kāi)啟臭氧發(fā)生器,等水中臭氧濃度穩(wěn)定后,加入1mL硝基氯苯儲(chǔ)備液和2mL阿特拉津儲(chǔ)備溶液,開(kāi)始計(jì)時(shí)作為反應(yīng)的起始時(shí)間,一定時(shí)間間隔取樣(0,1,3,5,10,15,20min)測(cè)定氯苯儲(chǔ)和阿特拉或津臭氧濃度。在反應(yīng)器中加入1L去離子水,開(kāi)啟臭氧發(fā)生器,同時(shí)計(jì)時(shí),2min后,關(guān)閉反應(yīng)器,關(guān)閉氧氣,同時(shí)開(kāi)啟循環(huán)泵,加入10mL pH為10的緩沖溶液, 1mL硝基氯苯儲(chǔ)備液和2mL阿特拉津儲(chǔ)備溶液開(kāi)始計(jì)時(shí)作為反應(yīng)的起始時(shí)間,一定時(shí)間間隔取樣(0,1,3,5,10,15,20min)測(cè)定氯苯儲(chǔ)和阿特拉或津臭

24、氧濃度。pCNB和ATZ濃度用HPLC測(cè)定,大致條件:C18色譜柱,流動(dòng)相甲醇:水=80:20(流速1mL/min)UV檢測(cè)器,波長(zhǎng)264nm,儀器安捷倫1200HPLC(RTATZ=2.6min,RTpCNB=2.9min)物質(zhì)M在臭氧氧化過(guò)程中,可能存在直接的分子臭氧氧化作用以及自由基(即間接反應(yīng))作用。反應(yīng)可以用以下式子表示:dMdt =ko3 MO3+kOHMOH酸性條件下,自由基抑制t-BuOH的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于物質(zhì)M的濃度,臭氧主要以分子形式存在,即直接反應(yīng)過(guò)程,可以忽略自由基的影響,上式可以寫(xiě)成:如果反應(yīng)前后臭氧濃度變化不超過(guò)30%,可以取臭氧濃度平均值。lnM0M=kO3O3t如果

25、臭氧濃度變化大于30%。則lnM0M=k0tO3dtk0tO3在堿性條件下,體系中主要以自由基OH氧化有機(jī)物為主的間接反應(yīng),此時(shí)分子臭氧反應(yīng)可以忽略。在以自由基反應(yīng)為主的體系中,同時(shí)存在多種目標(biāo)物質(zhì)時(shí),目標(biāo)物與自由基反應(yīng)式及推導(dǎo)如下:dM1dt =kM1 M1OH,,即可得出。七結(jié)果分析與討論1.水溶性臭氧濃度CO3-water序列A0A臭氧水體積mL總體積mL臭氧濃度mg/L氧氣流速,發(fā)生器檔位,發(fā)生器開(kāi)啟時(shí)間10.6570.17925502.2490.4L/min,中,10min20.6570.18425502.2260.4L/min,中,10min2.臭氧分解動(dòng)力學(xué)(0.691)序列0m

26、in1min3min5min10min15min20min1(酸性1)0.4430.4720.5460.6060.6720.6920.6922(酸性1)0.4430.4700.5460.6070.6690.6890.6923 (堿性1)0.5450.5730.6250.6250.6850.6950.70314(堿性2)0.5450.5710.6220.6220.6850.6950.7032作圖法求臭氧分解反應(yīng)級(jí)數(shù),利用excel處理數(shù)據(jù)得到:時(shí)間(S)酸性條件臭氧濃度(mol/L)lnCO3-water01.2611764710.232044992601.1294117650.1216969351800.776470588-0.2529965143000.494117647-0.7049816386000.188235294-1.6700625349000.094117647-2.36320971512000.089411765-2.414503009時(shí)間(S)堿性條件臭氧濃度(mol/L)lnCO3-water00.781176471-0.2469542600.654117647-0.4244680551800.404705882-0.9045946923000.16-

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論