熒光法測定土壤中的總鉛

1、熒光法測定土壤中的總鉛 gb/t 22105的本部分規(guī)定了土壤中總鉛的原子熒光光譜測定辦法。 本部分適用于土壤中總鉛的測定。 本部分辦法檢出限為0.06mg/kg。 2 原理 采納鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的辦法，消解后的樣品中鉛與還原劑反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(pbh4)。以為載體，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中舉行原子化。在特制鉛空心陰極燈照耀下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)在去活化回到基態(tài)時，放射出特征波長的熒光，其熒光強度與鉛的含量成正比，最后按照標(biāo)準(zhǔn)系列舉行定量計算。 3 試劑 本部分所用法的試劑除另有解釋外，均為分析純試劑，實驗用水為去離子水。 3.1 (hcl): =1.19g

2、/ml，優(yōu)級純。 3.2 (hno3)：=1.42g/ml，優(yōu)級純。 3.3 (hf)：=1.49g/ml，優(yōu)級純。 3.4 (hc1o4)：=1.68g/ml，優(yōu)級純。 3.5 (koh)：優(yōu)級純。 3.6 (kbh4)：優(yōu)級純。 3.7 k3fe(cn)6：優(yōu)級純。 3.8 鹽酸溶液(1+1)：取一定體積的鹽酸(3.1)，加入同體積的水配制。 3.9 鹽酸溶液(1+66)：量取1. 5ml(3.1)，加水定容至100ml,混勻。 3.10 硝酸溶液(l+l)：取一定體積的(3.2)，加入同體積的水配制。 3.11 草酸溶液(100g/l)：稱取l0g草酸，加水溶解，定容至100ml, 3.

3、12 溶液(100g/l)：稱取10g(3.7)，加水溶解，定容至100ml。 3.13 還原劑2(kbh4)+0.5(koh)溶液：稱取0.5g(3.5)放入燒杯中，用少量水溶解，稱取2.0g(3.6)放入溶液中，溶解后用水稀釋至100ml，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 3.14 載液：取3ml鹽酸溶液(3.8),2ml草酸溶液(3.11),4ml溶液(3.12)放入燒杯中，用水稀釋至100ml,混勻。 3.15 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.5000g光譜純金屬鉛，分次少量加入(1+1)溶液(3.10)，須要時加熱，直至溶解徹低。移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛的濃度為1.00mg

4、/ml(有條件的單位可以到國家認可的部門挺直購買標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液)。 3.16 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：吸取10.00ml鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.15)注入1000ml容量瓶中，用鹽酸溶液(3.9)稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛的濃度為10.00ug/ml。 3.17 鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取2.00ml鉛標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(3.16)注入100ml容量瓶中，用鹽酸溶液(3.9)稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛的濃度為0.20ug/ml。 4 儀器及設(shè)備 4.1 氫化物發(fā)生原子熒光光度計。 4.2 鉛雙陰極空心陰極燈。 4.3 電熱板。 5 分析步驟 5.1 試液的制備 稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過0.149mm孔徑篩的土壤樣品0

5、.21.0g(精確至0.0002g)，于25ml坩堝中，用少許的水潮濕樣品，加入5ml鹽酸(3.1),2ml硝酸(3.2)搖勻，蓋上坩堝蓋，浸泡過夜，然后置于電熱板上加熱消解，溫度控制在100左右，至殘余酸量較少時(約23ml)，取下坩堝稍冷后加入2ml(3.3)，繼續(xù)低溫加熱至殘余酸液為12ml時取下，冷卻后加入23ml(3.4)，將電熱板溫度升至約200,繼續(xù)消解至白煙冒凈為止。加少許鹽酸(3.1)淋洗坩堝壁，加熱溶解殘渣，將鹽酸趕盡，加入15ml (1+1)鹽酸溶液(3.8)于坩堝中，在電熱板上低溫加熱，溶解至溶液清亮為止。取下冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后取5ml

6、溶液于50ml容量瓶中，加入2ml草酸溶液(3.11), 2ml溶液(3.12)，然后用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min待測。同時做空白實驗。 5.2 空白實驗 采納與5.1相同的試劑和步驟，制備全程序空白溶液。每批樣品起碼制備2個以上空白溶液。 5.3 校準(zhǔn)曲線 分離精確吸取0.00,1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.00ml,7.50ml,10.00ml鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(3.17)置于7個 50ml容量瓶中。用少量水稀釋后，加1.5ml鹽酸溶液(3.8),2ml草酸溶液(3.11), 2ml鐵氰化鉀溶液(3.12)，最后用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于鉛的濃度分離為0.00

7、,4.00ng/ml,8.00ng/ml,12.0ng/ml,20.0ng/ml,30.0ng/ml,40.0ng/ml，適用于普通樣品的測定。 5.4 儀器參考條件 不同型號儀器的最佳參數(shù)不同，可按照儀器用法解釋書自行挑選。表1列出了本部分通常采納的參數(shù)。 表1儀器參數(shù) 5.5 測定 將儀器調(diào)至最佳工作條件，在還原劑(3.13)和載液(3.14)的帶動下，測定標(biāo)準(zhǔn)系列各點的熒光強度(校準(zhǔn)曲線是減去標(biāo)準(zhǔn)空白后的熒光強度對濃度繪制的)，然后依次測定樣品空白、試樣的熒光強度。 6 結(jié)果表示 土壤樣品總鉛含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計算： 式中c從校準(zhǔn)曲線上查得

8、元素含量，ng/ml; co試劑空白溶液測定濃度，ng/ml; v2測定時分取樣品溶液稀釋定容體積，ml; v總樣品消解后定容總體積，ml; v1測定時分取樣品消化液體積，ml; m試樣質(zhì)量，g; f土壤含水量； 1000將“ng”，換算為、“ug”，的系數(shù)。 重復(fù)實驗結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。 7 精密度和精確度 根據(jù)本部分測定土壤中總鉛，其相對誤差的肯定值不得超過5。在重復(fù)條件下，獲得的兩次自立測定結(jié)果的相對偏差不得超過5。 8 注釋 8.1 gb/t 22105的本部分對測定溶液中鹽酸的濃度要求比較嚴(yán)格，所以樣品消解至趕酸時，應(yīng)特殊注重務(wù)必將酸趕盡，然后再精確加入15ml(1+1)鹽酸溶液(3.8)，低溫加熱溶解徹低。取下冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后取5ml溶液于50ml容量瓶中，加入2ml草酸溶液(3.11)，加入2ml溶液(3.12)，然后用水稀釋至刻度，搖勻。這一步是為確保待測溶液的鹽酸濃度在0.180.24mol/l的范圍內(nèi)。同樣，標(biāo)準(zhǔn)系列的鹽酸濃度也應(yīng)控制在