作業(yè)指導(dǎo)書2020硅酸巖分析

1、作業(yè)指導(dǎo)書硅酸巖分析2015年3月12日發(fā)布2015年3月12日實(shí)施化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室發(fā)布1、 樣品的制備32、 分析方法 41 二氧化硅測(cè)定聚環(huán)氧乙烷重量法 42 三氧化二鐵測(cè)定磺基水楊酸光度法 63 三氧化二鋁的測(cè)定氟化鉀取代鋅鹽 EDTA 絡(luò)合滴定 84 二氧化鈦的測(cè)定二安替比林甲烷光度法 105氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定EDTA 絡(luò)合滴定 126 燒失量的測(cè)定重量法 143、 試劑配制 151 Fe2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液152 乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液153乙酸乙酸鈉緩沖溶液：（PH 5 9） 164 .TiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液 175 鈣指示劑 176 鉻黑 T 指示劑 177 . PH10緩沖溶液 178

2、.CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液 179 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液： C（EDTA） =0.01mol/L 174、 方法討論 19235、 硅藻土小體重、 濕度測(cè)定 22六、 附錄2324附圖 （一） 硅酸巖樣品加工流程圖 附圖（一） 硅酸巖 NaOH 堿熔系統(tǒng)分析流程圖26化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂樣品的制備共1頁(yè)第1頁(yè)頒布日期:2015年03月12日硅酸巖分析、樣品的制備1、 樣品加工執(zhí)行DZ013022006 “巖石礦物分析試樣制備規(guī)程”，樣品加工的縮分系數(shù)K=0.1。2、 供化學(xué)分析試樣粉碎加工粒度小于 0.075mm （過(guò)200目篩）。3、 加工流程見附圖（一

3、）。4、 烘樣，取15g混勻的試樣放置于稱量瓶中，在105110c烘3小時(shí)后，取出蓋上瓶蓋，置于干燥器中，冷至室溫備用，干燥后的試樣應(yīng)立即稱 樣。化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂二氧化硅測(cè)定一一共2頁(yè)第1頁(yè)聚環(huán)氧乙烷重量法頒布日期:2015年03月12日分析方法分析方法采用NaOH堿熔（銀塔埸）系統(tǒng)分析方法，分析流程見附圖（二）。1、 二氧化硅測(cè)定一一聚環(huán)氧乙烷重量法。（一）試劑1） 鹽酸2） 氫氧化鈉3） 聚環(huán)氧乙烷溶液1g/L4） 鹽酸5%（二）分析步驟1、 稱取0.5000g干燥的試樣，精確至0.0002g,將試樣置于銀塔埸中，加無(wú) 水乙醇3-4滴，

4、氫氧化鈉5g,置于高溫爐中，從低溫起在650c熔融15min 后，取出冷卻。2、 將塔埸放入盛有約100ml沸水的燒杯中，待試樣溶解后，用熱水洗出生埸，加入鹽酸20ml。3、 將燒杯置于低溫電熱板上，蒸至近濕鹽狀，加入鹽酸10ml再加入5ml聚環(huán)氧乙烷，攪勻，放置5min。4、 加熱水約100ml,攪拌使可溶性鹽類溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾，濾液收集于250ml容量瓶中，供系統(tǒng)分析用。5、 用5%t酸洗滌燒杯和濾紙各數(shù)次，并用 1/4小片濾紙擦凈燒杯和玻璃棒，化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂二氧化硅測(cè)定一一共2頁(yè)第2頁(yè)聚環(huán)氧乙烷重量法頒布日期:2015年03

5、月12日放入濾紙上，用水洗滌沉淀和濾紙，至無(wú)氯離子。6、 將濾紙連同沉淀移入已恒重的瓷塔埸中，置于高溫爐中，低溫稍開爐門灰化，爐門關(guān)上升溫至1000c灼燒1h。7、 取出稍冷后，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，再灼燒 30min直至恒重8、 隨同分析進(jìn)行空白試驗(yàn)。(三)分析結(jié)果的計(jì)算m1 m2 m0(SiO2)/% (2-) 100mmi 塔埸加沉淀重gm2 空土t埸重gm樣品重gm。空白重g化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂氧氧化二鐵測(cè)定一磺基水楊酸光度法共2頁(yè)第1頁(yè)頒布日期：2015年03月12日2、 三氧化二鐵測(cè)定一一磺基水楊酸光度法（一）試劑1、 氫氧化

6、鏤（1 + 1）2、 磺基水楊酸溶液250g/L3、 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100pg/ml（二）分析步驟1、 分取分離SiO2濾液5mL于50mL中，用水稀至20mL。2、 加入250g/L磺基水楊酸10mL。3、 用（1+1）氫氧化鏤中和至溶液由紫色變?yōu)辄S色，并過(guò)量 4mL,稀至刻度，搖勻。4、 在分光光度計(jì)上，于425nm波長(zhǎng)，測(cè)量吸光度，從工作曲線差得相應(yīng)的三氧化二鐵含量。（三）工作曲線的繪制稱取 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 mL 100 閔/mlFe2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，以下按分析步驟，以空白為參比，測(cè)量吸光度，以三氧化二鐵為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作

7、曲線。（四）分析結(jié)果的計(jì)算：m 10 6W（Fe2O3）/% 100V1化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂氧氧化二鐵測(cè)定一磺基水楊酸光度法共2頁(yè)第2頁(yè)頒布日期：2015年03月12日mi 查彳#試樣Fe2O3量p gm稱樣量gVi 分取試樣溶液體積mlV 試樣溶液總體積ml化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂三氧化二鋁的測(cè)定一一共2頁(yè)第1頁(yè)氟化鉀取彳t鋅鹽一EDT裕合滴定頒布日期：2015年03月12日3、三氧化二鋁的測(cè)定一一氟化鉀取代鋅鹽一EDTAA&合滴定（一）試劑1 ）氫氧化鏤（1 + 1）2 ） EDT指準(zhǔn)7容

8、液 0.05mol/L3 ）乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02mol/L4 ）氟化鉀300g/L5乙乙酸一乙酸鈉緩沖溶液PH=5.96 ）剛果紅試紙7 ）二甲酚橙指示劑（二）分析步驟1、分取分離SQ濾液25ml2、將分取的試液放入 250ml三角瓶中，加入 20ml 0.05mol/L 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液，搖勻放入一小片剛果紅試紙，用（1+1）氫氧化鏤中和至試紙剛變紅色。3、加入10ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，用水稀至100ml,加熱煮沸5min,取下, 冷卻至室溫。4、加入3滴二甲酚橙指示劑，用0.02mol/L乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為 終點(diǎn)，不計(jì)讀數(shù)。5、加入5ml 300g/L的氟化鉀溶液，煮沸

9、5min。取下流水冷卻，補(bǔ)力口 1滴二甲酚橙指示劑。用0.02mol/L乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為終點(diǎn)記下讀數(shù)。化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂三氧化二鋁的測(cè)定一一 氟化鉀取彳t鋅鹽一EDTA&合滴定共2頁(yè)第2頁(yè)頒布日期：2015年03月12日6、以上測(cè)定為鋁、鈦合量。計(jì)算時(shí)減去 TiO2含量即為ALQ含量（三）分析結(jié)果計(jì)算(AI2O3)/%(V1 V0) C/1000 50.98V2m V100 Td(%) 0.6381Vi 滴定乙酸鋅mL數(shù)C 乙酸標(biāo)準(zhǔn)濃度 mol/LV2 分取濾液mL數(shù)50.98 三氧化鋁摩爾質(zhì)量V 濾液總mL數(shù)0.6381

10、 TiO2換算成Al 2O3的因數(shù)V0 空白mL數(shù)化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂二氧化鈦的測(cè)定一一共2頁(yè)第1頁(yè)二安替比林甲烷光度法頒布日期：2015年03月12日4、二氧化鈦的測(cè)定一一二安替比林甲烷光度法（一）試劑1、鹽酸（1 + 1）2、抗壞血酸溶液50g/L （用時(shí)現(xiàn)配）3、二安替比林甲烷溶液20g/L4、二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液50閔/ml（二）分析步驟1、分取分離SiO2的濾液10mL于50mL容量瓶中，用水稀至20mL。2、加入（1+1）鹽酸5mL,再加入50g/L抗壞血酸溶液2.5mL,搖勻放置5min3、加入20g/L二安替比林甲烷溶液7.5mL,用

11、水稀至刻度，搖勻。4、放置2h后，在分光光度計(jì)上，于390nm波長(zhǎng)，以空白為參比，測(cè)量吸光度， 從工作曲線上查得相應(yīng)的二氧化鈦量。（三）工作曲線的繪制移取 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 4.00 6.00 毫升 50 ml TiO2 的標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，以下按分析步驟測(cè)定。以二氧化鈦量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱 坐標(biāo)繪制工作曲線。(四)分析結(jié)果計(jì)算6(TiO2)/% e 100V1m 1Vm1從工作曲線上查得TiO2均數(shù)化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂二氧化鈦的測(cè)定一一共2頁(yè)第2頁(yè)二安替比林甲烷光度法頒布日期：2015年03月12日m

12、稱樣量gVi 分取13t樣體積mLV 試樣溶液總體積mL化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定一一共2頁(yè)第1頁(yè)EDTA合滴定法頒布日期：2015年03月12日5、氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定一一£口丁洛合滴定法（一）試劑1、氫氧化鏤（1 + 1）2、六次甲基四胺3、氫氧化鉀200g/L4、三乙醇胺溶液（1 + 1）5、氫氧化鏤一一氯化鏤緩沖溶液 PH=106、鈣指示劑7、銘黑T指示劑8、EDT指準(zhǔn)溶液：0.01mol/L（二）分析步驟1、分取分離SiO2濾液50ml,在電熱板上蒸發(fā)至濕鹽狀，加入固體六次甲基四胺3g,搖勻，介入2g/L銅試劑1

13、0ml,加水約30ml,使可溶性鹽類溶解。2、將沉淀連同溶液一同移入100ml容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。3、干過(guò)濾，濾液用燒杯承接。4、分取干過(guò)濾的上述溶液25ml二份于250ml三角瓶中，備測(cè)氧化鈣、氧化鎂用。5、CaO勺測(cè)定1）取一份濾液,加入（1 + 1）三乙醇胺溶液6滴，加水到100ml，加入10ml 200g/L氫氧化鉀溶液，調(diào)節(jié)PH為1213?；さ刭|(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定一一共2頁(yè)第2頁(yè)EDTA&合滴定法頒布日期：2015年03月12日2）加入少量的鈣指示劑用0.01mol/L EDT甫準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)?/p>

14、純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定ml數(shù)。6、MgO勺測(cè)定1 ）取另一份濾液，加入（1+1）三乙醇胺溶液6滴，加水至100ml加入PH為 10的緩沖溶液15ml,調(diào)節(jié)PH為10。2 ）加入少量的銘黑T指示劑，用0.01mol/L EDT雨準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變 為純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定ml數(shù)。(V1 V。)C/1000 56.08(CaO) / %(MgO)/%100（三）分析結(jié)果的計(jì)算:m V2m V(V3 V1 V4) C/1000 40.30 100mV2VCaOW定，EDTA商定ml數(shù)m稱樣量gEDTA商定空白ml數(shù)56.08CaO摩爾質(zhì)量V2分取試樣溶液ml數(shù)40.30MgO!爾質(zhì)量V3（CaO

15、+MgO測(cè)定，EDTA商定ml數(shù)V試液體積CEDT甫準(zhǔn)溶?濃度mol/LV4 （CaO+MgO測(cè)定，EDTA商定空白ml數(shù)化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂燒失量的測(cè)定一一重量法共1頁(yè)第1頁(yè)頒布日期：2015年03月12日6、燒失量的測(cè)定一一重量法（一）分析步驟1、稱取1.0000g干燥試樣，準(zhǔn)確至0.0002g置于已恒重的瓷塔埸內(nèi)2、將塔埸放入高溫爐中，由低溫逐漸升溫至950C,灼燒1小時(shí)。3、取出冷卻，放入干燥器中，冷至室溫，稱量。4、如此反復(fù)操作直至恒重。（二）檢測(cè)結(jié)果計(jì)算(LoS)/%mim2100mi 灼燒前塔埸加試樣的質(zhì)量gm2 灼燒后生埸加試樣的

16、質(zhì)量gm稱樣量g化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂試劑配制共4頁(yè)第1頁(yè)頒布日期：2015年03月12日三、試劑配制1、FeQ標(biāo)準(zhǔn)溶液 1）稱取1.0000g預(yù)先在500c灼燒1小時(shí)的FeQ置于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕加40ml （1+1） HCl,低溫加熱溶解,移入1000ml容量瓶中,稀至刻度。任32。3）1mg/ml2）移取1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml置于250ml容量瓶中，稀至刻度。（Fe2O3） 100 g/mi2、乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 1)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(Zn) 0.035mol/L精確稱取4.7g （精確至士 0.0001g）高純鋅粒，鋅粒用（1+4

17、） HCl洗滌，再用無(wú)水乙醇洗滌，干燥備用置于250ml燒杯中，加30mlHCl加熱至鋅粒完全溶解，移入2000ml容量瓶中，用水稀至刻度C(Zn)/mol/ Lm65.37 22) EDTA準(zhǔn)溶液：C (EDTA =0.05mol/L 稱取 18.60g EDTA 置于 400ml 燒杯中, 加水200ml和25ml 4mol/L NaOHt液，加熱溶解，冷卻后移入 1000ml容量瓶,稀至刻度搖勻標(biāo)7E：移取3份50ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于250ml三角瓶中，加水50ml用滴定管加入30ml待標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，用4mol/L NaOH溶液中和至剛果紅試紙剛變紅，再加入10ml乙酸一乙酸

18、鈉PH 5.9緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示劑，化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂試劑配制共4頁(yè)第2頁(yè)頒布日期：2015年03月12日用EDTA商定至黃色為終點(diǎn)。另取2份加入10ml乙酸一一乙酸鈉PH=5.9緩沖溶 液，加水100ml,按同樣方法滴定空白溶液。計(jì)算：C (EDTA /mol/L= (CZnXVzn) /(V - V0)GnZn標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mol/L V zn所取Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mlV rK定EDTA ml數(shù)V0滴定空白EDT微3)乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 C (ZnAC) =0.02mol/L稱取44g乙酸鋅置于大燒杯中加10 滴冰乙酸，稀至約10000

19、ml標(biāo)7E：移取3份20ml 0.05mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 250ml三角瓶中，加入 2 滴二甲酚橙指示劑，滴加 4mol/L NaOH溶液，至紫色，再用5% HCl中和至黃 色。加入PH 5.9緩沖溶液10ml,用配制的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紫色為終 點(diǎn)。計(jì)算：C(ZnAC 2 ) / mol / L CeDTA VeDTA /VZnAC2Cedta EDT雨準(zhǔn)溶?S濃度 mol/LVedta 所取 EDTA ml數(shù)VZnAC2 r定 ZnAC ml 數(shù)3、乙酸一一乙酸鈉緩沖溶液：(PH5.9)化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂試劑配制共4

20、頁(yè)第3頁(yè)頒布日期：2015年03月12日稱取200g乙酸鈉溶于水中，加冰乙酸 6ml,用水稀至1000ml4、TiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液 1)稱取0.5000g預(yù)先經(jīng)1000c灼燒1h的TiO2置于鉗塔埸重，加入10g焦硫酸 鉀，置于高溫爐中，在650c熔融15分鐘，取出冷卻，放入250ml燒杯中，加 入50ml 5% H2SO,加熱提取，洗出生埸，加熱使溶液透亮，冷卻移入 1000ml容 量瓶中，用5% H2SO稀釋至刻度。此溶液 Qi。？)0.50 g/ml。5、鈣指本劑將1g鈣指示劑與100g已在105c烘干的氯化鉀，研磨均勻，保存于棕色磨口瓶 中。6、銘黑T指示劑將1g銘黑T與100g已在105

21、c烘干的氯化鉀，研磨均勻，保存于棕色磨口瓶中。7、PH1鰻沖溶液稱取67.5g氯化鏤溶于水中，加入570ml氫氧化鏤用水稀至1000ml。8、CaOfe準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取已在105110C烘2小時(shí)的基準(zhǔn)碳酸鈣1.7848g于250ml燒杯中，力口 (1+1)鹽酸10ml使之溶解，加水100ml加熱煮沸趕盡CO2冷卻后移入1000ml容量瓶，用水稀至刻度，搖勻。 (CaO) 1mg / ml9、EDT指準(zhǔn)溶液：C (EDTA =0.01mol/L1)稱取37.2gEDTA溶于10000ml水中，用CaO標(biāo)準(zhǔn)溶液按操作手續(xù)進(jìn)行標(biāo)定。化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室 作業(yè)指導(dǎo)書HDS01-2015第一版第0次修訂

22、試劑配制共4頁(yè)第4頁(yè)頒布日期：2015年03月12日2) EDTAfe準(zhǔn)溶液標(biāo)定：移取3份10mlCa的準(zhǔn)溶液于250ml三角瓶中，以水稀釋至100ml左右，加(1+1)三乙醇胺5滴，加入10ml 20g/L氫氧化鉀溶液，加入少量的鈣指示劑，用EDTAB準(zhǔn)滴定至由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)， 記錄滴定ml數(shù)，另取2份空白， 按以上分析步驟操作，記錄滴數(shù)。GC(EDTA)/mol/L=小8 1000 V V。G 標(biāo)定時(shí)所取CaO的質(zhì)量gVEDTA商定ml數(shù)V0空白ml數(shù)化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂方法討論共3頁(yè)第1頁(yè)頒布日期：2015年03月12日四、方法討論

23、1、二氧化硅的測(cè)定(1)銀塔埸NaOH解樣品，會(huì)有部分銀被侵蝕轉(zhuǎn)入溶液，當(dāng) Cl-濃度足夠時(shí)， 銀則與Cl-生成AgCl-絡(luò)離子留于溶液中，Cl-濃度不夠大時(shí)，生沉淀，因此過(guò)濾 時(shí)先以較濃的HCl洗滌，將Ag洗出以免生成AgCl沉淀混入SiO2沉淀中使分析 結(jié)果偏局。(2) NaOH容融分解樣品時(shí)，由于NaOHfc加熱過(guò)程中易排出水份，有跳濺現(xiàn)象， 因此熔融開始由低溫逐漸升溫。(3)用水提取溶塊時(shí)，操作要迅速，從洗出生埸到酸化時(shí)間不要過(guò)長(zhǎng)，防止堿 性熔劑侵蝕玻璃，使二氧化硅的分析結(jié)果偏高。(4)沉淀灼燒時(shí)應(yīng)完全灰化，灰化后的再進(jìn)行高溫灼燒，防止碳素被沉淀所包 住影響分析結(jié)果。(5)凡要求精密度

24、高的分析，二氧化硅灼燒后用氫氟酸處理，其殘?jiān)芙夂螅喜⒅饕褐?，具濾液采用鋁藍(lán)比色法測(cè)定殘留的二氧化硅，將其加入二氧化硅的總量中。2、三氧化二鐵的測(cè)定(1) PH 811.5時(shí)，氨性溶液中，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸形成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物。顏色深度與鐵含量成正比。PH值對(duì)鐵的光度測(cè)定油顯著的影響，PH直不得大于 12,如果大于12時(shí)，磺基水楊酸鐵則被破壞而生成 Fe(OH沉淀。化工地質(zhì)礦山第四實(shí)驗(yàn)室HDS01-2015作業(yè)指導(dǎo)書第一版第0次修訂方法討論共3頁(yè)第2頁(yè)頒布日期：2015年03月12日(2)在強(qiáng)氨性溶液中，Ca Mg Al等離子能與磺基水楊酸絡(luò)合而消耗顯色劑， 因而使Fe顯色不完全，對(duì)于Ca

25、 Mg Al含量高的樣品，應(yīng)適當(dāng)多加磺基水楊酸， 以防止顯色劑不夠而影響 Fe顯色。(3)本法適宜測(cè)定Fe含量低于5%勺試樣。3、三氧化二鋁的測(cè)定(1)取分離SiO2的部分濾液，加入過(guò)量的 EDTAW Fe、Al、Ti等絡(luò)合，在PH=6 時(shí)，以二甲酚橙為指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的EDTA再加入氟化鉀置換Al-EDTA, Ti-EDTA配合物中的EDTA然后用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出來(lái) 的EDTAA而求得Al , Ti含量，減去Ti的含量即得Al的含量。(2) EDTAffl入量必須保證過(guò)量，一般過(guò)量 2550%,滴定時(shí)加入指示劑若顯紅 色，說(shuō)明EDTAt加的不夠，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加EDTAH次煮沸3分鐘后進(jìn)行滴定。(3)第一次滴定時(shí)，若鋅鹽的消耗量小于3ml,則結(jié)果可能偏低，須另分取溶液，并增加EDTAffl量重新進(jìn)行測(cè)定。(4)第一次用鋅鹽滴定過(guò)剩的EDTAW,應(yīng)立即加入氟化鉀，如間隔時(shí)間過(guò)長(zhǎng)， 則指示劑紅色難以退去，影響下一步測(cè)定。氟化鉀的用量要適當(dāng)，如果加入過(guò)多 將使Fe- EDTA中的EDTA有部分釋出，使鋁結(jié)果偏高。(5)滴定時(shí)需要嚴(yán)