化學試劑配制方法全解

1、電廠化學試劑配制1、硬度：種測定硬度大于0.5me,工的水樣；二種測定硬度在l-0.5ue.'L的水樣。、氨-氯化錢緩沖溶液：稱取20g氯化鉉溶于500高純水中，加150ml濃氨水，用高純水稀釋 至1000ml混勻：取50ml按第二方法測定其硬度，根據(jù)測定結(jié)果往其余950ml緩沖溶液加所需 EDTA溶液抵消其硬度。、（高硬度）氨-氯化錢緩沖溶液：稱取67.5克氯化錢，加570ml濃氨水，加IgEDTA用高 純水稀釋至1000ml混勻：、棚砂緩沖溶液：稱取40g硼砂溶于80ml高純水中，加入10g氫氧化鈉，溶解后用高純水 稀釋至1000ml,按上述方法抵消硬度。、0.5%銘黑T指示劑（乙

2、醇溶液）：稱取0.5g格黑T與4. 5g鹽酸羥胺在研缽中磨勻，混合 后溶于100ml95%乙醇中，轉(zhuǎn)入棕色瓶中。使用期限不超過1個月。、酸性銘藍K指示劑（乙醉溶液）：稱取0. 5g酸性輅藍K與4. 5鹽酸羥胺混合，加10ml氨- 氯化鐵緩沖溶液（硼砂也可）和40ml高純水，溶解后用95%乙醇稀釋至100ml.使用期限不超 過1個月。2、磷酸鹽：、磷酸鹽儲備液（lml=lmgP0）,稱取在105干燥過的優(yōu)級純磷酸二氫鉀1.433g溶于少量 除,鹽水中，并稀釋至1000ml =、磷酸工作溶液：（lml=0. ImgPOl）,取上述儲備液10ml稀釋至100ml、缶酸錢-偏銳酸筱-硫酸顯色液（酸性缶

3、酸錢）：（A）稱取50g鋁酸錢和2. 5g偏鈕酸錢，溶 于400ml除鹽水中；（B）取195ml濃硫酸，在不斷攪拌下徐徐加入到250ml除鹽水中,并冷卻至 室溫。將（B）配置的溶液倒入（A）配置的溶液中，用除鹽水稀釋至1000ml。3、二氧化硅：、酸性鋁酸鍍?nèi)芤海篈.稱取50g鋁酸鏤溶于500ml高純水中：B,取42ml濃硫酸，在不斷攪拌下加入到300ml高純水中，并冷卻至室溫。C.將A加入到B中，然后用高純水稀釋至1000ml =、10%酒石酸溶液（質(zhì)量/體積）、1、2、4酸還原劑：A.稱取1. 5gl、2、4酸和無水亞硫酸鈉溶于200ml高純水中1B.稱取90g亞硫酸氫鈉，溶于600ml高

4、純水中。C.將A加入到B中，然后用高純水稀釋至1000ml o4、堿度：、1 %酚林指示劑：稱取1g酚歐，加100ml95%乙醇溶解,再以0.05mol/LNaoH中和至穩(wěn)定的微紅色。（2）、0.1%甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙溶于100ml除鹽水中。、甲基紅-亞甲基藍指示劑：準確稱取0. 125g甲基紅和0. 085g亞甲基藍置于研缽 研磨均 勻后,溶于100ml95%乙醇中。5、酸度：0.1%甲基橙指示劑：稱取0.1g甲基橙溶于100ml除鹽水。6、PH 表:、6. 86標準緩沖液：稱取經(jīng)過120c干燥優(yōu)級純3. 5g無水磷酸氫二鈉和3. 4g優(yōu)級純磷酸 二氫鉀，起溶于除鹽水中并稀釋至

5、1000mlo配好避免被大氣中二氧化碳污染。6周后應重新制 備。、9. 18標準液：準確稱取3. 81g優(yōu)級純硼砂，溶于無二氧化碳的試劑水中并稀釋至1000ml, 盡量避免與大氣二氧化碳接觸，四周后應重新制備。（此鹽不要干燥）、3M氯化鉀：稱取22.3658在1509烘箱中烘2小時的優(yōu)級純乩1,用新制備高純水稀 釋至lOOmlo7、PNa 表：-jnol/L）:精確稱取l.1690g經(jīng)過250-350C烘干2、PNa2標準溶液（10小時的基準試劑氯 化）鈉溶于高純水中并稀釋至2000ml。-mol/ L）相當于2300ug/L:配置時取PNa2標準溶液標準溶液（1010ml稀釋至1000mlo

6、、 PNal-jnol/ L）相當于230ug/L:配置時取PNa4標準溶液100ml稀釋至1000ml0標準溶液、 PNa5 （10（4）. O.lmolKCLO. 7455g預先在150C烘箱中烘2小時的優(yōu)級純KC1,用新制備高純水 稀釋至lOOmlo8、溶解氧（葡萄糖法）：（D、紅色標準溶液：稱取59.29g氯化鉆，用1%鹽酸溶解，并用1 %鹽酸稀釋至1000ml,過 濾。、黃色標準溶液：稱取45. 05g氯化高鐵，用1%鹽酸溶解，并用1 %鹽酸稀釋至1000ml, 過濾。、藍色標準溶液：稱取62. 45g硫酸銅，用1%鹽酸溶解，并用1 %鹽酸稀釋至1000ml,過 浦。、航藍二磺酸鈉儲

7、備液：稱取0. 36g靛藍二磺酸鈉（按100%計算），加數(shù)滴水澗濕后加1ml 濃硫酸，在沸騰水浴鍋上加熱30min,冷卻后溶解并稀釋至100ml。、葡萄糖儲備液：稱取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀釋50mL此溶液應保存在低于10C 的冰箱中，或者使用時配置。、氫氧化鉀溶液：稱取64. 6g氫氧化鉀，溶于100ml水中。（由于氫氧化鉀含量僅為82%左右，按含量100%計算53g氫氧化鉀應稱取64. 6g）2、就藍二磺酸鈉葡萄糖溶液：量取靛藍二磺酸鈉和葡萄糖儲備液各5ml,氫氧化鉀溶液10ml, 加除鹽水5ml,充分搖均后，立即注入251nl滴定管中，并用礦物油作油封。在20左右室溫下放 置2m

8、in,使其充分變成檸檬黃色后使用。此溶液在陰涼處可保存2d。9、殘余氯：、鹽酸溶液：（1+D,鹽酸溶液（1+4）（2）、聯(lián)鄰甲苯胺鹽酸溶液：稱取0. 15g聯(lián)鄰甲苯胺置于瑪瑙研缽中，加入1ml鹽酸（1+1 研磨，然后加入20-25ml除鹽水,移入到100ml容量瓶中,用鹽酸（1+4）溶液稀釋至刻度。此 溶液儲存于棕色瓶中，并放置暗處，一般保存6個月、重鈉酸鉀濃溶液：精確稱取0.6250g重鋁酸鉀用除鹽水溶解，注入250容量瓶中，用 除鹽水稀釋至刻度。（4）、重鈉酸鉀稀溶液：取濃重鋁酸鉀10ml注入100ml容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。 附錄：1、殘余氯.編 號濃重銘酸鉀稀重格酸鉀硫酸銅除鹽水

9、相當于水樣余氯量0.030.8-1-24. 2 鈉標準液消耗硝酸銀的體積，mlb空白試驗消耗消耗硝酸銀的體積，ml10氯化鈉標準液的體積，ml1氯化鈉標準液的濃度，mg/ml2、0. IN硫酸標定:1、硫酸標準液（C=1/2HSO=0. Imol/L）配制：量取3ml濃硫酸,緩緩注入1000ml除鹽水中， 冷,:卻，搖勻。2、標定：方法-：稱取0.2g （稱準至0.2mg）于270-300C灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉， 溶于50ml水中，加2滴甲基紅-亞甲基藍指示劑，用待標定C=bz2HS0=0. Imol/L硫酸溶液滴定 至溶,:液由綠色變?yōu)樽仙?1（為5左右），煮沸2-310行。冷卻后維

10、續(xù)滴定至紫色。同時作空白試 驗。硫酸標準液的物質(zhì)的量濃度C按下式計算：GC = （a-b） X 0.05299式中：G無水碳酸鈉的重量，ga滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積，mlb空白試驗消耗硫酸的體積ml0. 05299碳酸鈉（l/2NaC0）的摩爾質(zhì)量，g/molo ,：43、方法二:量取20. 00ml待標定的C=l/2HS0=0. Imol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸慵 g水（或新制備除鹽水）,加2滴1%酚猷指示劑,用氫氧化鈉標準溶液C=Na0H=0. Imol/L滴定， 至溶液陳粉紅色。硫酸標準液的物質(zhì)的量濃度C按下式計算：a X bC = ,V式中：a滴定硫酸消耗氫氧化鈉標準

11、溶液的體積，mlb氫氧化鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L0V待標定的硫酸標準溶液體積，ml。3、氫氧化鈉標定：1、配制：取5ml氫氧化鈉飽和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除鹽水中（或新制備除鹽水），搖勻。2、標定方法：稱取0.6g （準確至0.2mg）于105-110烘干至恒重的基準鄰苯二甲酸氫 鉀，溶于50ml不含二氧化碳的蒸儲水（或新制備除鹽水）中，加2滴酚酬指示劑，用待定0. Imol/L 氫氧化鈉溶液滴定至溶液所呈粉紅色與標準色相同（標準色配制：量取80mlPH為8. 5的緩沖溶 液，加2滴1%酚酥指示劑，搖勻）。同時做空白試驗。氫氧化鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算

12、：GC =,（a-b） X 0.2042式中：G鄰苯二甲酸氫鉀，ga滴定鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉溶液的體積，mlb空白試驗消耗氫氧化鈉的體積，ml0. 2042鄰苯甲酸氫鉀的的摩爾質(zhì)量，g/mol03、標定方法二：取20. 00ml C=1/2HSO=O. Imol/L硫酸標準溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馀« 水（或新制備除鹽水），加2滴酚歐指示劑，用待標定0. Imol/L氫氧化鈉溶液滴定。近終點時加熱至80'C繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。 氫氧化鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算： a X bC =,V式中：a滴定氫氧化鈉消耗硫酸標準溶液的體積，ml5 b硫酸標準

13、溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/LoV待標定的氫氧化鈉消耗硫酸標準溶液體積，ml。4、EDTA標準溶液的配制與標定： 1、試劑：、氧化鋅（基準試劑）：、鹽酸溶液（1+1）：、10%氨水：、氨一氯化鐵 緩沖溶液：（5）、0.5%格黑T指示劑。 2、0. IX 0.05mol/LEDTA標準溶液:稱取20gEDTA溶于除鹽水中，搖勻。 0.02mol/LEDTA標準溶液：稱取8gEDTA溶于高純水中，搖勻。 3、EDTA標準溶液的標定：、0.05mol/LEDTA標準溶液的標定：稱取于800c灼燒至恒重的基準氧化鋅1g （稱準 至0.2mg）,用少許除鹽水濕潤，加鹽酸（1+1）至樣品溶解,移入2501

14、nl容量瓶中,稀釋至刻度, 搖勻。取上述溶液20. 00mL加801nl水,用10%氨水中和至PH為7-8,加5nli氨一氯化錢緩沖 溶液（PH=10）,加5滴0.5%鋁黑T指示劑,用0. 05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{ 色。（約 19. 6ml）、0. 02mol/LEDTA標準溶液的標定：稱取0. 4g于800灼燒至恒重的基準氧化鋅（稱準 至0.2mg）,用少許除鹽水濕潤，加鹽酸（1+1）至樣品溶解，移入2501nl容量瓶中，稀釋至刻度, 搖勻。取上述溶液20. 00ml,加80ml水，用10%氨水中和至PH為7-8,加5ml取一氯化錢緩沖 溶液（PH=10）,力II

15、5滴0. 5%輅黑T指示劑,用0. 02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{ 色。 EDTA標準溶液的物質(zhì)的量濃度（C）計算如下：G 0.08G20X=C = 0.08138XVX 0.08138250 V 式中：G氧化鋅之重,g; V滴定時消耗EDTA溶液體積，mlo0. 08250ml中取20ml滴定，相當于G的。.08倍。0. 08138氧化鋅的摩爾質(zhì)量，g/molc5、高鎘酸鉀標準液配制與標定1、試劑:、草酸鈉（基準試劑）；、硫代硫酸鈉標準溶液（C=NaS0=0. Imol/L）： （3）,硫 酸心（C=l/2HS0=4mol/L）： （4）,碘化鉀：、1%淀粉指示劑。

16、71;2、高缽酸鉀標準液標定：稱取3. 3g高鈦酸鉀溶于1050ml除鹽水緩慢煮沸15-20min,冷卻后于暗處密閉保存2周.以*4 號'玻璃過濾錯過濾,濾液儲存于具有磨口的棕色瓶中。 3、標定：、以草酸鈉作基準試劑標定： 6(a-b) X 0.06700稱取于105- 110C烘干至恒重的基準試劑草酸鈉0. 2g （稱準0. 2mg）,溶于100ml除鹽水中， 加8ml濃硫酸，用50ml滴定管以高鎰酸鉀溶液滴定，近終點時,加熱至65,繼續(xù)滴定至溶液所 呈粉紅色保持30秒.同時做空白試驗. 高鈦酸鉀標準溶液物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算： C =式中：G草酸鈉的重量，g:a標定消耗高缽酸

17、鉀溶液體積，mlob空白試驗消耗高門酸鉀溶液體積，mlo0. 06700草:酸納（NaCO）的摩爾質(zhì)量，g/molo « （二）、用0. Imol硫代硫酸鈉標準溶液標定：取20. 00ml待標定的高錨酸鉀溶液,加2g碘化鉀及201nle=l/2HSO=4mol/L硫酸,搖勻,于。 暗處放置5mino加150ml除鹽水，用0. Imol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定，滴到溶液呈黃色時, 加lmll.0%定粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。高鈦酸鉀標準溶液物質(zhì)的量濃度（C）按下式計算：a X bC = V式中：a消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml;b硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/

18、L;V高鈦酸鉀溶液的體積，ml.0. Olmol/L高缽酸鉀標準溶液的配制與標定：取0. Imol/L高缽酸鉀標準溶液，用煮沸后冷卻的 二次蒸馀水稀釋至10倍制得。其濃度不需標定，由計算得出。6、硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定：1、試劑：、重銘酸鉀（基準試劑）：、碘標準液C=l/2I=0. Imol/L；、碘化鉀:、硫 酸：C=l/2HS0=4mol/L45）、1 %淀粉指示劑:在瑪瑙研缽中將10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，將此混合物儲于 干燥處。稱取1.0g混合物置于研缽，加少許除鹽水研磨成糊狀物，將其徐徐注入10ml煮沸的除 鹽水中，再繼續(xù)煮沸5- 10min,過濾后使用。2、硫代

19、硫酸鈉標準液配制:稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無水硫代硫酸鈉），溶于1000ml已煮 沸7的蒸溜水中，將溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置數(shù)日后過灌備用。3、標定：方法（D：以重鋸酸鉀作基準標定：稱取于120烘至恒重的基準重銘酸鉀0. 15g （稱準至 =4mol/L硫酸,SO碘化鉀及20nllc=l/2H2g）,置于碘量瓶中，加入25血蒸儲水溶解,加0.2mg, ，待碘化鉀溶解后于暗處放置Wmin,加入1501nl蒸儲水,用0. Imol/L硫代硫酸鈉滴定，滴到溶 液呈淡黃色時，加ImlLO%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)變成亮綠色。同時做空白試 驗。硫代硫酸鈉標準液的物質(zhì)量的濃度按下

20、式計算：GC = （a-b） X 0.04903式中：G重輅酸鉀的重量，g：a標定消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mlob空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mlo0. 04903重倍酸鉀（l/6KCrO）的摩爾質(zhì)量，g/molh 方法（二）：用C=l/2I=0. Imol/L碘標準溶液標定：取20. 00ml=l/2I=0. Imol/L碘標準溶液, 注=入碘量瓶中,加入150ml蒸儲水才,用0. Imol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，溶液呈淡黃色時， 加入加lmlLO%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗:取150ml蒸儲水，加0. 05ml碘標準液,Imll. 0%淀粉指示劑，用0. lmo

21、l/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失。硫代硫酸鈉標準液的物質(zhì)量的濃度按下式計算：(V-0. 05) X C1C = (a-b)式中：v碘標準溶液的體積，ml.0. 05空白試驗加入碘標準溶液的體積,ml；Cl碘標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/La滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;b空白試驗時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml;7、碘標準溶液的配制與標定：1、試劑：、固體碘；、硫代硫酸鈉標準溶液C=NaSO=O. lmol/L；、固體碘化鉀：、1 %，二酚配指示劑：、1.0%淀粉指示劑。S2、碘標準溶液C=l/2I=0.hnol/L的配制:稱取13g碘和35g碘化鉀，溶于少量蒸鐳水中，待 全

22、部:溶解后，用蒸儲水稀釋至1000ml混勻，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。3、標定：用0. lmol/L硫代硫酸鈉標準溶液標定，取20. 00ml=l/2=0. lmol/L碘標準溶液,注 入：碘量瓶中，加入150ml蒸儲水才,用0. lmol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，溶液呈淡黃色時,加 入加lmlLO%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗:取150ml蒸飾水，加0. 05ml碘標準液,lml 1. 0%淀粉指示劑，用0. lmol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失。硫代硫酸鈉標準液的物質(zhì)量的濃度按下式計算：(a-b) X ClC = V-0. 05式中： a滴定時消耗硫代硫酸

23、鈉溶液的體積，ml；b空白試驗消耗硫代硫酸鈉的體積，ml：Cl硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L：V碘標準溶液的體積，ml.0. 05空白試驗加入碘標準溶液的體積,ml3、C=l/2I=0. 01mol/L碘標準溶液的配制與標定：可采用C=l/2I=0. lmol/L的碘標準溶液用蒸 儲：;水稀釋10倍配制。其濃度不需標定，用計算得出。注：(1)、0. lmol/L碘標準溶液的濃度，至少每月標定次：、O.Olmol/L碘標準溶液濃度溶液發(fā)生變化，應在使用時配制：、儲存碘標準溶液試劑瓶，應嚴密。9十三、總磷含量的測定鋁酸鉉分光光度法3.0.02-50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定

24、。本方法適用于含PO原理在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解正磷酸鹽與鋁酸鐵反應極，將聚磷酸鹽和有機瞬轉(zhuǎn)化為正磷酸下鹽，最生成黃色的磷粗雜多酸, 再用抗壞血酸還原成磷相藍，于710nm大吸收波長處分光光度法測定。2. 試劑2.1 磷酸二氫鉀。2.2 硫酸：1 + 1溶液。2.3 抗壞血酸：20g，L稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(CHONNa-2HO), 22M頊。精確 至0.01g,溶于200ml水中，加入8 0ml甲酸，用水稀釋至500mL混勻，貯存于棕色瓶中(有 效期一個月)。2.4 鋁酸鉞：26鄉(xiāng)工。稱取13g笆酸錢，精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸睇鉀(

25、KSbOCHO 1/2HO),精確2川至0.01g, 溶于200面水中，加入230ml硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500ml,混勻，貯存于棕色瓶 中(有效期二個月)。3.0.5nigPOlml含有2.5磷標準溶液：»稱取0.7165g預先在100105c干燥并已恒重過的磷酸 二氫鉀，精確至0.0002g,溶于約500ml水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。3-含有l(wèi)ml0.02mgP02.6 磷標準溶液：4取20.00ml磷標準溶液(2.5)于500ml容量瓶中，用 水稀釋至刻度，搖勻。1.7 氫氧化鈉，120gZL溶液。稱取30g氫氧化鈉，精確到0.5g,溶于25

26、0ml水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。1.8 硫酸：1 + 3溶液。1.9 硫酸：1 + 35溶液。1.10 酚酥:1%乙醇溶液。1.11 過硫酸鉀40g./L溶液稱取20g過硫酸鉀，精確至0.5g,溶于500ml水中，搖勻，貯存于棕色瓶中(有效期個 月)。3. 儀器3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。4. 分析步驟4.1 工作曲線的繪制分別取 0(空白)、1.0, 2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml 磷標準溶液(2.6)于 9 個 50ml 容 量瓶中，依次向各瓶中加入約25ml水，2.0ml鋁酸鐵溶液，3 0ml抗壞血酸溶液，用水10循環(huán)水鈣硬度化驗方法1、試

27、劑；4.1.1 +1鹽酸溶液1.2. 20 %氫氧化鉀溶液1. 3.該黃氯素酚醐指示劑稱取鈣黃綠素0. 2g和酚獻0. 07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀,研細混勻, 儲于廣口瓶中。2、試驗方法：1、準確吸取50ml經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣250ml錐型瓶中，加(1+1)鹽 酸溶液3滴，混勻，加熱煮沸30秒，冷卻至50以下。2、加5ml20%氫氧化鉀溶液，再加約50 mg鈣黃綠素酚醐混合指示劑，用0. lmol/LEDTA (1/2EDTA)標準溶液滴定至熒光黃綠色消失，溶液紅色時及為終 點。3、分析結(jié)果計算：水樣中鈣離子含量X (毫克/升，以CaC03計)，按下式計算：V1XMX50. 04

28、X= V2式中：VI滴定時消耗EDTA的體積，mlMEDTA標準溶液濃度，mol/LV2水樣的體積，ml50. 04碳酸鈣摩爾質(zhì)量，g/mol次氯酸鈉溶液有效氯濃度的化驗方法50.1.1 驗原理：在含有碘化鉀的酸性溶液中，次氯酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化還原反應，并釋放出 等量的碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液的用量，計算次氯酸鈉溶液的有效 氯濃度。50.1.2 劑a.碘化鉀溶液：IN,分析純(GB 1272)；b.冰乙酸：36%,分析純(GB676)；11c.淀粉指示劑：見GB 5750中15.14.10：d.硫代硫酸鈉標準溶液：0. 05N,其配制和標定方法見GB 5750中15.

29、1.4. 3條。1. 2. 3測試步驟a.用移液管吸取5mL搖勻的待測次氯酸鈉溶液，放入250mL碘量瓶中；b.向碘量瓶中加入蒸馀水50mL：c.迅速向碘量瓶中加入5mL36%冰乙酸溶液，加蓋水封搖勻；d.再迅速向碘量瓶中加入1N碘化鉀溶液10mL,加蓋水封搖勻：e.在暗處靜置5min：f.用0. 05N硫代硫酸鈉標準溶液滴定試樣：g.滴定時當試樣由棕黃色變成淺黃色時，加入淀粉指示劑1mL;h.繼續(xù)以硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色剛好消失為止：i.記錄滴定液消耗亳升數(shù)。1.2.4測試后按式(6)計算次氯酸鈉溶液的有效氯濃度，單位為g/LC=NXVX35.45 /5(6)式中：35.45氯原子量：

30、C一一有效氯濃度：N一一硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度，N：o mLV一一滴定時消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，二氧化氯標準檢測方法一一五步碘量法1、制備無氟二次蒸儲水(蒸儲水中加入亞硫酸鈉，將余氯還原為氯離F,并以DPD檢查不顯色， 再進行蒸餡,即得)。2、 試劑：、0. Imol/L硫代硫酸鈉滴定液。、O.Olmol/L硫代硫酸鈉滴定液(臨用時現(xiàn)配)。(3)、0.5 %淀粉指示劑:、2. 5mol/L鹽酸溶液：、10%碘化鉀溶液(稱取10g碘化鉀溶于100ml蒸儲水中，儲于棕色瓶中，避光保存于冰箱中， 若溶液變黃需要重新配配制)：12、飽和磷酸氫二鈉溶液，pH=7磷酸鹽緩沖溶液(溶解25.

31、4g無水KHPO和86. OgNaHPO; 12H0：. 于800ml蒸儲水中，用水稀釋成1000ml)；100ml水中，儲于棕色瓶中，每周重配次)。澳化鉀溶液(溶解5g浪化鉀于(7)、53、在 500nli有碘量瓶中加200 ml蒸儲水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1. 0ml二氧化氮溶液或稀 釋液于碘量瓶中，再加入10ml碘化鉀溶液，混勻。用0. Olmol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃. 1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為A色時，加4、在上述滴定出A值的溶 液中再加入2.511101人鹽酸溶液2.511)1,并放置暗處5min0用0. 01mol/L 。硫代硫酸鈉滴定液 滴

32、定至藍色消失，記錄讀數(shù)為B5、在500nli碘量瓶中加200nli蒸偏水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取 1. OmriO. 0ml二氧化氯溶液或稀釋液加于旗量瓶中，然后通入高純氮氣吹至黃綠色消失，再加 入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴。淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為 C定液滴定至淡黃色時，加11016、在上述滴定出C值的溶液中再加入2. 5mol/L鹽酸溶液2. 5ml, 并放置暗處5mino用0. Olmol/L D。硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為7、在50ml 碘量瓶中加入1ml浪化鉀溶液和10ml濃鹽酸，混勻并再加1. OmriO. 0ml二氧化氯溶液，立即塞

33、 住瓶塞并混勻。置于暗處反應20min,然后加入10ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s,立即轉(zhuǎn)移至裝 有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并將洗液滴定至淡黃色時，加 1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止。同時用蒸馀水作空白對照。得讀數(shù)為£=樣品讀數(shù)- 空白讀數(shù)。次平均值進行以下計算。次,取22重復測8、計算CIO (mg/L) = (B-D) XcX16863-rV >C10 (mg/L) =DXcX 16863-?V 5 CIO (mg/L) =E-(A+B) XcX139084-V ,C1 (mg/L) = A-(B-D) 4-4 XcX354

34、504-V :式中，A、B、C、D、E 為上述各 步中硫代硫酸鈉滴定液用量，ml：V為二氧化氯溶液的樣品體積，ml；mol/L為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，。C。，相對標準偏差<10%98. 0%0. lmg/L9.方法檢出限為，平均回收率13光電比色法(分光光度法)1.二氧化氮標準貯存溶夜的制備按衛(wèi)生衛(wèi)消毒技術(shù)規(guī)范(2002年11月)版P. 113規(guī)定的制備二氧化氯濃度為250-600 mg/L冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆?。的貯備溶液放于棕色瓶中并于4二氧化氯標準貯存溶夜?jié)舛鹊臉硕?. 吸取定量的二氧化氯標準貯存溶夜，采用丙二酸碘量法標定貯存溶液的二氧化氯濃度，用二次 蒸標準溶夜。馀水稀釋濃度至二氧化氯

35、濃度為500 mg/ L二氧化氮標準溶夜的制備3.ml、20 ml > 30 ml 2、5 ml、10 ml、500分別吸取mg/ L濃度二氧化氯標準溶液 0ml . 0 100ml容量瓶中、分別加二次蒸馀水至刻度、配成濃度為、100 ml、于、40 ml 60 ml、80 ml x 300 mg/L、400 mg/L 100 mg/L、150 mg/L、200 mg/L50 mg/Lmg/L、10 mg/L、25 mg/L、對吸光度(mg)的二氧化氯溶夜，以蒸溜水為空白于430nm測定其吸光度值， 以二氧化氯的質(zhì)量500 mg/L值進行線性回歸，并繪制標準曲線。樣品測定4.測定其吸光度

36、值,根據(jù)標準曲線方程計算其430nm直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸儲水為空白 于(mg/ L)中所含二氧化氯的濃度計算5.，如樣品測定前已用蒸餡所測得吸光度值，于標準曲線查出二氧化氯的濃度(mg/ L)根據(jù)于430nm, 500 mg/L,標準曲線范圍10 mg/L- 10水稀釋,所測得吸光度值乘以稀釋倍數(shù)即可,方法檢出 限為mg/L o 103. 3%,相對標準偏差<10%方法平均回收率為污水COD化驗方法(重輅酸鉀法)1、主題內(nèi)容與應用范圍本標準適用于各種類型的含COD值大于30nigI的水樣，對于未經(jīng)稀釋的水樣的測定上線為 700mg.L 2、定義：在定條件下，經(jīng)重格酸鉀氧化處理時

37、，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重倍 酸鉀鹽相對應的氧的質(zhì)量濃度。3、測定原理：3、L在強酸性溶液中，定量的重銘酸鉀可氧化水中花園物質(zhì)，過量的重鋁酸鉀以試亞鐵靈作 指示劑，用硫酸亞鐵錢滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。3、2.消除即消除：酸性重輅酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加如硫酸作催化劑144、試劑：4、L硫酸銀(AgSO),分析純：424、2.硫酸汞(HgSO)分純析：M、3.硫酸(HSO)分析純； M 4.硫酸銀-硫酸()試劑:于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并攪拌混勻，使用前小心搖動。4、5.重銘酸鉀標準溶液：濃度為C (l/6KCr

38、O) =0.250mol'L的重輅酸鉀標準溶液：鈣將12.258g 在105干燥2h后的重輅酸鉀溶于水中，稀釋至1000mlo濃度為C (l/6KCrO) 427=0. 0250mol/L 的重鋁酸鉀標準溶液、：將上述濃重鋁酸鉀溶液稀釋10倍而成。4、6.硫酸亞鐵鐵標準溶液：濃度為C (NH) FeSO) - 6H00. 10mol/L的硫酸亞鐵鉉標準：2例 溶解39g硫酸鹽鐵鉞于水中，邊攪拌緩慢加入20ml濃硫酸，待其冷卻后加水稀釋到刻度線。每 日臨用前，必須用重鋁酸鉀標準溶液標定其濃度。標定方法：取10. 00ml重輅酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL加入30nli硫

39、酸，混勻，冷 卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵鐵滴定至溶液的顏色由黃色變?yōu)榧t褐色，即為終點。 記錄硫酸亞鐵鐵的消耗量(ml)。硫酸亞鐵錢標準溶液濃度的計算：2. 50C (NH) FeSO) 6H0 = 10. 00X0. 2502244 式中：v滴定時消耗硫酸亞鐵鍍?nèi)芤后w積，mlo濃度為濃度為C (NH) FeSO) - 6H0=0. OlOmol/L的硫酸亞鐵鐵標準：223將上述溶液稀釋10 倍，用重輅酸鉀標準溶液標定。4、7.鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：C (KCHO) =2.0824mol/L：播稱取105時干燥2h的鄰苯二 甲酸氫鉀0.04251g溶于水中，并稀釋1000ml,混

40、勻。以重輅酸鉀為氧化試劑，將鄰苯二甲酸氫 鉀完全氧化的COD值為1. 1768氧7克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1. 176g),故該標準溶液的理 論 COD 值為 500mg/Lo4、8.1, 10-啡羅琳指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO - 7H0)溶于50ml水中，加入1. 5gl, 10-啡羅琳攪拌至溶解，2,加水稀釋到100ml。儲存于棕色瓶中。4、9.防爆沸玻璃珠。(10).硫酸汞粉末5、儀器155、1.回流裝置：帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓髂憷淠L度為 300-500mmo若取樣量在30nli以上，可采用帶500ml錐形瓶的回流瓶裝置。

41、5、2.加熱裝置:雙聯(lián)可調(diào)電阻爐5、3. 250ml 或 500ml 滴定管6、采樣和樣品采樣：水樣采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸至PH<2,置4下 保存。但保存時間不得多于5天，采集水樣的體積不得少于100ml,將試樣充分搖勻，取出20ml 作為試樣。7、分析步驟：7、1.對于COD值小于50mg/L的水樣，應采用低濃度的重鋁酸鉀標準溶液氧化，回流加熱以后， 采用低濃度的硫酸亞鐵錢標準溶液回滴。7、2.該方法對未經(jīng)稀釋水樣其測定值上限為700mg/L,超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。7、3.對污染嚴重的水樣，可選取所體積1/10的試樣和試劑，放入10X 150mm

42、硬質(zhì)玻璃管中，搖 勻后，用酒精燈加熱至煮沸數(shù)分鐘，觀察是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適量少取試樣，重 復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當?shù)南♂尡稊?shù)。7、4.取試樣(原水液5ml)于錐形瓶中.或取適量試樣加水至20. 00ml.7、5.空白試驗：按相同步驟以20. 00ml代替試樣進行空白試驗,其余試劑和試樣測定相同,記 錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵鐵標準溶液的亳升數(shù)VI。7、6.校核試驗：按測定試樣提供的方法分析20. 00ml 1鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，用以 檢驗操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論值為500mg/L,如校核試驗的結(jié)果大于該值的96%,即 可認為試

43、驗步驟基本適宜的，否則，必須重復試驗。7、7.去干擾試驗：該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分去除，經(jīng)回流后，氯離可 與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為 250mg/L,低于此值結(jié)果的準確度不可靠。7、8.水樣測定：7、8.1于試樣中加入10. 00ml重輅酸鉀標準溶液、0.4g硫酸汞和幾顆防爆玻璃球，搖勻。7、8. 2將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30nli硫酸銀- 硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流2he7、8. 3冷卻后，用20-30ml (90ml)水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至 140ml左右。7、8. 4溶液冷卻至室溫后，加入3滴1, 10-啡羅琳指示劑，用硫酸亞鐵鉉標準溶液滴定，溶液