動植物油脂水分及揮發(fā)物含量測定SOP精

1、2012021420120611頁數(shù)日期日期 校對人日期責任人動植物油脂水文件分及揮發(fā)物含編 MJL-ZB-標題量測定操作規(guī)碼 SOP0042程起標準 工作標準草李雪蓮類別人審生效20120808 核任燕 日期人份打印李雪蓮4人數(shù)李雪蓮、張日20120616慶君期生產(chǎn)、品管、批 頒發(fā)20120719行政、檢測中準馮文彬部門心、歸檔人生產(chǎn)、品管、領(lǐng)用份行政、檢測中 4部門數(shù)心、任燕、馮日文彬、李20120808期萱、付斌責任人銷毀部門修批準/修訂修訂原因及修訂號訂批準人生效日記錄目的人期1、目的范圍：本標準規(guī)定了測定動植物油脂中水分及揮發(fā)物含量的檢驗方法;本標準適用于測定動植物油脂中水分及揮發(fā)物

2、含量的測定。2、依據(jù)：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998動植物油脂水分及揮發(fā)物含量測定3、內(nèi)容:原理 在103C士 2C的條件下，對測試樣品進行加熱至水分及揮發(fā)物完全散盡，測定樣品損失的質(zhì)量方法A3.1儀器實驗室常用儀器，以及以下幾種。3.1.1分析天平：分度值O.OOOIg。3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直徑 80 m葉90 mm探約30mm3.1.3溫度計：刻度范圍至少為80C 110C，長約100 mm水銀球加固，上端具有 膨脹室。3.1.4沙浴或電熱板。3.1.5干燥器：內(nèi)含有效的干燥劑。3.2操作步驟3.2.1試樣準備在預先干燥并與溫度計一起稱量的碟子中，稱

3、取試樣約20 g，精確至0.001 g。3.2.2測定將裝有測試樣品的碟子在沙浴或電熱板上加熱至90C，升溫速率控制在10C 1min左右，邊加熱邊用溫度計攪拌。降低加熱速率觀察碟子底部氣泡的上升，控制溫度 上升至103C士 2C,確保不超過105C。繼續(xù)攪拌至碟子底部無氣泡放出。為確保水分完全散盡，重復數(shù)次加熱至 103C士 2C、冷卻至90C的步驟，將碟子和溫度計置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量，精確至O.OOIg。重復上述操作，直至連續(xù)兩次結(jié)果不超過2mg323測定次數(shù)同一測試樣品進行兩次測定。方法B3.3儀器實驗室常用儀器，以及下列幾種。3.3.1.1分析天平：分度值0.001 g。3.

4、3.1.2玻璃容器：平底，直徑約 50m高約30mm3.3.1.3電熱干燥箱：主控溫度103C 2C。3.3.1.4干燥器：內(nèi)含有效的干燥劑。3.3.2操作步驟3.3. 2.1 試祥準備在預先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預計水分及揮發(fā)物含量，稱取5g或10 g試樣，精確至0.001 g。332.2測定將含有試樣的玻璃容器置于103C士 2C的電熱干燥箱（8.1.3中1 h，再移人干燥器中，冷卻至室溫，稱量，準確至 0.001 g。重復加熱、冷卻及稱量的步驟，每次復烘時間為30min,直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測試樣品質(zhì)量的不同，分別不超過 2mg或 4 mg.注：重復加熱后樣品的質(zhì)量增加，

5、說明油或脂已自動氧化。此時取最小值計算結(jié) 果，或使用A法。3.323測定次數(shù)同一測試樣品進行兩次測定。3.4結(jié)果計算水分及揮發(fā)物含量（X以質(zhì)量分數(shù)表示，按式（1計算:iti j/h(1)一 xlOO x=X水分及揮發(fā)物含量，%ml加熱前碟子、溫度計和測試樣品的質(zhì)量或玻璃容器和測試樣品的質(zhì)量， 單位為克（g;m2加熱后碟子、溫度計和測試樣品的質(zhì)量或玻璃容器和測試樣品的質(zhì)量，單位 為克（g;m0碟子和溫度計的質(zhì)量或玻璃容器的質(zhì)量，單位為克（g。兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值應符合重復性（見 3.5.2 ）的要求。計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位3.5精密度3.5.1實驗室間測試關(guān)于本標準的精密度的國際實驗室試驗數(shù)據(jù)參見附錄A,對于其他的濃度范圍和測試對象來說，這 些實驗數(shù)據(jù)可能是不適用的3.5.2重復性在同一實驗室，同一操作者，使用相同的儀器，采用相同的方法，在很短的時間間 隔內(nèi)，檢測同一份樣品，獲得兩個獨立的測定結(jié)果。當水分及揮發(fā)物含量約為0.3%時，兩個獨立測定結(jié)果的絕對差值大于0. 03%的情況不得超過5% 3.5.3再現(xiàn)性在不同的實驗室，使用不同的儀器，由不