鉻酸酐質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 文件編號：KB-ZJ-03-007原料名稱：鉻酸酐質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：工業(yè)合格品版 次：第1版生效日期：參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 1610-2009復(fù) 印 號：起 草/日期校 準(zhǔn)/日期部門審核/日期批 準(zhǔn)/日期1.理化性質(zhì)1.1分子式：CrO31.2分子量：100.011.3性 狀：暗紅色或暗紫色斜方結(jié)晶，易潮解，易溶于水、醇、乙醚等。加熱至熔點(diǎn)開始分解，加熱至沸點(diǎn)完全分解；系強(qiáng)氧化劑，與易燃物接觸起火或爆炸。2、檢測項目項 目指 標(biāo)備 注外觀暗紅色或暗紫色斜方結(jié)晶鑒別檢查應(yīng)一致鉻酸酐（CrO3）含量99.5%硫酸鹽（以SO4計）含量0.15%水不溶物0.03%3、檢驗方法3.1外觀：自然光下，目視

2、檢測。3.2鑒別：3.2.1取樣品0.5g，高溫灼燒之，即轉(zhuǎn)呈綠色。3.2.2取樣品0.5g于試管中，加5ml水使溶解，加入5滴冰乙酸，再加入5滴10%乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生黃色沉淀。3.3鉻酸酐含量：稱取約5g于105110烘干至恒重的試樣，精確至0.0002g。加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗溶液置于500mL錐形瓶中，加150mL水、15mL(1+4)硫酸溶液和5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1mL鄰苯氨基苯甲酸指示液或5滴二苯胺磺酸鈉指示液，繼續(xù)滴定至紫紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)。鉻酸酐含量 =V×M×

3、c/m×50式中：V滴定時消耗硫酸亞銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； c硫酸亞銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； m試樣的質(zhì)量，g； M鉻酸酐1/3CrO3的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，M=33.33。3.4硫酸鹽含量：鹽酸介質(zhì)中，硫酸根與鋇離子生成白色細(xì)微的硫酸鋇沉淀，懸浮在溶液中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比濁。稱取(10.0±0.01)g或(12.5±0.01)g試樣，置于500mL燒杯中，加100mL水溶解，加熱至沸后，再微沸10min，取出冷至室溫，轉(zhuǎn)移至200mL或250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用熱水洗凈的定性慢速濾紙過濾，棄去初始50mL濾液，用移液管移取5mL濾液，置

4、于50mL的1號比色管中，用移液管移取5mL鹽酸溶液、5mL氯化鋇溶液，搖勻。加水使溶液體積至50mL，搖勻。在3040水浴中放置30min，其濁度不大于硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：另取2號、3號、4號50mL比色管分別用移液管移取5mL不含硫酸根的鉻酸酐溶液，各比色管分別依次用移液管移取5mL鹽酸溶液、5mL氯化鋇溶液，搖勻。然后向2號、3號、4號比色管分別移入3.00mL、7.50mL、15.00mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液比較。 3.5水不溶物：稱取約1050g試樣，精確至0.0002g，置于400mL燒杯中，根據(jù)稱樣量，對應(yīng)加水150300mL，蓋上表面皿，加熱至沸。在沸水浴中保溫1h，用預(yù)先烘至恒重的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾板無色，將玻璃砂坩堝連同水不溶物于105110烘至恒重。水不溶物含量 X2=（m1-m2）/m式中： m1玻璃砂坩堝和水不溶物的質(zhì)量，g； m2玻璃砂坩堝的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。 4、備注4.1貯存：儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。4.2運(yùn)輸：嚴(yán)禁與酸類、易燃物、有機(jī)物、還原劑、自燃物品、易燃物品等并車混運(yùn)。4.3防護(hù)：吸入后可引起急性呼吸道刺激癥狀、鼻出血、聲音嘶啞、鼻粘膜萎縮，有時