文檔簡介
1、本文格式為word版,下載可任意編輯飼料中粗纖維檢測方法 附 錄 a (規(guī)范性附錄) 飼料中粗纖維測定方法 gb/t 64341994 a.1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了飼料中粗纖維的測定方法。 本標準適用于各種混合飼料、協(xié)作飼料、濃縮飼料及單一飼料。 a.2 引用標準 bg/t 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。 a.3 原理 用濃度精確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所余量為粗纖維。它不是一個準確的化學實體,只是在公認強制規(guī)定的條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。 a.4 試劑 本方法試
2、劑使用分析純,水為蒸餾水。標準溶液按 gb 601 制備。 a.4.1 硫酸(gb 625)溶液:(0.1280.005)mol/l,用氫氧化鈉標準溶液標定。 a.4.2 氫氧化鈉(gb 629)溶液:(0.3130.005)mol/l,用鄰苯二甲酸氫鉀法標定。 a.4.3 酸洗石棉(hg 31062)。 a.4.4 95%乙醇(gb 679)。 a.4.5 乙醚(hg 31002)。 a.4.6 正辛醇(防泡劑)。 a.5 儀器設(shè)備 a.5.1 試驗室用樣品粉碎機。 a.5.2 分樣篩:孔徑1mm,(18目)。 a.5.3 分析天平:感量0.0001g。 a.5.4 電加熱器(電爐),可調(diào)整
3、溫度。 a.5.5 電熱恒溫箱(烘箱):可掌握溫度在130。 a.5.6 高溫爐:有高溫計可掌握溫度在500600。 a.5.7 消煮器:有冷凝球的600ml高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。 a.5.8 抽濾裝置:抽真空裝置,吸濾瓶和漏斗。(濾器使用200目不銹鋼網(wǎng)或尼龍濾布)。 a.5.9 古氏坩堝:30ml,預先加入酸洗石棉懸浮液30ml(內(nèi)含酸洗石棉0.2g0.3g)再抽干,以石棉厚度勻稱,不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。 a.5.10 干燥器:以變色硅膠為干燥劑。 a.6 試樣制備 將樣品用四分法縮減至 200g,粉碎,全部通過 1mm 篩,放入密封容器。 a.7 分析步驟 稱取
4、 1g2g 試樣(精確至 0.0002g),用乙醚脫脂,(含脂肪大于 10%必需脫脂,含脂肪不大于 10%,可不脫脂),放入消煮器,加濃度精確且已沸騰的硫酸溶液 200ml 和 1 滴正辛醇,馬上加熱,應使其在 2min 內(nèi)沸騰,調(diào)整加熱器,使溶液保持微沸,且連續(xù)微沸 30min,留意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾,殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度精確且已沸騰的氫氧化鈉溶液將殘渣轉(zhuǎn)移至原容器中并加至 200ml,同樣精確微沸 30min,馬上在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾,先用 25ml 硫酸溶液洗滌,殘渣無損失地轉(zhuǎn)移至坩堝中,用沸蒸餾水洗至中性,再用 15ml 乙醇洗滌,抽干。將坩堝放入烘箱,于(1302)下烘干 2h,取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重,再于(55025)高溫爐中灼燒 30min,取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱重。 a.8 測定結(jié)果的計算 a.8.1 計算公式 粗纖維(%)= 100 式中: m 1 130烘干后坩堝及試樣殘
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