氮素相關(guān)測定方法精

1、二. 亞硝態(tài)氮、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、尿素測定1. 硝態(tài)氮測定（紫外分光光度校正因數(shù)法）1. 約測：吸取水樣（土壤浸提液）注入1cm光徑石英比色杯中，以浸 提劑為參比，在210nm波長處約測吸收值。根據(jù)約測結(jié)果，測定浸出 液應(yīng)予稀釋的倍數(shù)，使吸收溶液吸收值在 0.1 0.8 之間。2. 測定：水樣（浸出液）稀釋一定倍數(shù)后，吸取25ml放入50ml三角瓶 中，加入1.00ml 1： 9硫酸溶液，搖勻。裝入1cm光徑石英比色杯在紫 外分光光度計(jì)上分別于210nn和275nn處測定吸光度A21C和A275,以同 樣稀釋酸化后的飽和硫酸鈣溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)。3. 工作曲線繪制：吸取 10mg/L

2、NO N標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml容量瓶中，（加一定體積浸提劑）定容。 即得 0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60mg/LNO3-N標(biāo)準(zhǔn)溶液。 各取25.00mL于50ml三角瓶中，加1.00ml1 : 9硫酸溶液，搖勻。裝入 1cm光徑石英比色杯在紫外分光光度計(jì)上分別于210 nm和275nn處測定吸光度A210和A275。4. 結(jié)果計(jì)算： A= A210-A275f其中f為校正因數(shù)，在土壤有機(jī)質(zhì)含量小于 50g/kg時(shí)，f可取2.2，若 大于土壤有機(jī)質(zhì)含量大于 50g/kg ，需重新測定。硝態(tài)氮含量（ mg/kg）

3、 =c*V*D/m其中c為溶液中硝態(tài)氮濃度（mg/L）, V為浸提液體積（ml）, m為烘 干土樣質(zhì)量（g）, D為浸出液稀釋倍數(shù)，不稀釋時(shí)為1。2. 亞硝酸根的測定（重氮化耦合分光光度法）吸取50m水樣于100m容量瓶中，力口 4mL寸氨基苯磺酸顯色劑及4mLa- 萘胺顯色劑，加蒸餾水至刻度搖勻。放置 20mi n后在分光光度計(jì)上用 530nn波長進(jìn)行比色，讀取透光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：吸取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.5、1、3、5mL分別放 入100m容量瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)系列含亞硝酸根分別為0、0.05、0.1、0.3、 0.5mg/L，與待測水樣同樣條件進(jìn)行比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果計(jì)算： c（NO

4、2-）=C1*V1/V2其中C1為曲線上差得的亞硝酸根濃度，mg/L。V1為顯色劑體積，mL。V2為吸取水樣體積，mL。3. 銨態(tài)氮的測定（靛酚藍(lán)比色法）吸取水樣（土壤浸提液）210ml放入50ml容量瓶中，用氯化鉀補(bǔ)充至 10mL然后加入苯酚溶液5ml和次氯酸鈉堿性溶液5mL搖勻。在20 C 左右室溫放置1h,加掩蔽劑1mL以降解可能產(chǎn)生的沉淀物，然后用水 定容至刻度。在分光光度計(jì)625nm波長處比色。工作曲線繪制： 分別取0.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00mLNH4+N標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml容量瓶中（各加10ml氯化鉀溶液），后同上。結(jié)果計(jì)算：銨態(tài)氮含量（

5、mg/kg） =c*V*D/m其中c為查得質(zhì)量濃度（g/L ） , V為顯色液的體積（mL , D為分取倍 數(shù)，仃為烘干土樣質(zhì)量。尿素量測定（ 8.8107mg/L）標(biāo)準(zhǔn)尿素儲(chǔ)備液（1000 mg / L）:準(zhǔn)確稱量1. 0000 g分析純尿素溶于 水并于1000 mL容量瓶中定容，4C條件下存放。對二甲氨基苯甲醛顯色劑溶液： 稱取4.0000 g對二甲氨基苯甲醛，加 入96m無水乙醇和4m濃硫酸混合液混勻，儲(chǔ)于棕色瓶中，避光保存。 常溫可保存一個(gè)月。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作與樣品的測定 ：準(zhǔn)確吸取尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液 P(N)=0 5 mgmL 0、1 0、20、30、4. 0、5. 0 mL,分別置于25m

6、容量瓶中，加水至大約10mL,各瓶中 分別加入5. 0 mL對二甲氨基苯甲醛溶液，充分搖勻并定容，顯色 10 min。使用722型分光光度計(jì)，在波長430 nn處，用1 ent匕色杯，以未 加尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液為空白，測定各溶液吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品測定時(shí)， 用含一定量尿素的樣品溶液 (提取液)代替標(biāo)準(zhǔn)溶液， 其 它步驟相同。標(biāo)準(zhǔn)尿素儲(chǔ)備液(1000 mg / L):準(zhǔn)確稱量1. 0000 g分析純尿素溶于 水并于1000 mL容量瓶中定容，4C條件下存放.對二甲氨基苯甲醛顯色劑溶液：稱取4.0000 g對二甲氨基苯甲醛，加入96ml無水乙醇和4m濃硫酸混合液混勻，儲(chǔ)于棕色瓶中，避光保存。 常溫可保存一個(gè)月。于25 mLM容量瓶中中分別加入0、0.5、1、1.5、 2、2.5、3 m標(biāo)準(zhǔn)尿素儲(chǔ)備液配制而成的濃度為 0、20、40、60、80、 100、120mg/L的尿素溶液，然后