維生素C片含量的測定精

1、嚴維生銳含量、目的要求掌握用碘量法測定wtc含量的 原理和方法。進一步掌握碘量法基本操作。“二、實驗原理1.2.3.心維生素C對人體健康的重要作用組成膠原蛋白的重要成份,加速術后傷口 增加免疫力，防感冒及病毒和細菌的感染 預防癌癥抗過敏促進鈣和鐵的吸收天然的抗氧化劑天然的退燒劑降低有害的膽固醇預防動脈硬化減少靜脈中血栓的形成纟2生素C的化學性質在中性或堿性條件下易被空氣中的02氧化，在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在，測定時pH值以保持在35為宜用冰醋酸或偏磷酸醋酸溶液作介質進行測定-具有酯鍵,應具備酯的化學性質又具有烯醇式結構，還原性強水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸在弱酸性條件下，可被碘氧化為脫氫抗宀 壞

2、血酸（稀二醇基，具有強還原性， 被12定量氧化成二酮基）IL'llCH OHCH OH可利用此性質滴定：指示劑 （遇碘變藍）淀粉溶液,I2HnJ irm 。：HHO1.直接碘量法稀淀粉溶液作為指示劑£ 以碘溶液直接滴定至溶液由無色變?yōu)樗{色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘: 的溶解度不足:不溶物的吸附作用溶液與空氣接觸時間長，維生素C被氧化測定結果偏低2 間接碘量法 先加過量的碘標準溶液與待測液反應完全 用Na2S2O3滴定過量的碘：12 + 2S1O32- = 2 廠 + SaO62（§）仍以淀粉溶液為指示劑相比直接碘量法有如下優(yōu)點：消除了不溶物吸附作用的影響 縮短

3、了維生素C溶液與空氣的接觸時間避免了碘的揮發(fā)對實驗結果造成的影響少3直接碘量法的一種改進方法護負在待測液中加入過量的KI標準溶液，使用銅鹽與過量的KI進行反應生成CuB2CuSO4+4KI=Cul2+2K2SO4 Cui?不穩(wěn)定隨即分解為CU2I2和游離的碘2Cul2=CU2【2+ 12" 生成的碘和維生素C反應，相當于直接碘 量法2具體實驗步驟： 在待測液中加入過量的KI標準溶液 以淀粉溶液為指示劑 以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍色即為終 點優(yōu)點：碘在溶液中一但生成即被維生素C還原, 血工 避免了碘的揮發(fā)造成的誤差1是，有時實驗時在加入淀粉溶液后，液就呈藍色，使滴定無法進行按下表數(shù)據(jù)進行

4、對照實驗(Vc含量標值:100mg/L)組別VC標 準樣 品(mL)新配制的5mLKI 溶 液的濃度(%)淀粉試 劑用量顏色硫酸銅 用量 (mL)用量(mL)VC含量(mg/L)157010滴255010滴藍色 353010滴藍色52010滴淡藍色5101()滴無色0.80.80.25-02296.8 vF2R8 I實驗結果分析：發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終 點的確定可能的原因囁空白試驗： 取KI溶液5mL,加蒸館水ImL，再加 10滴淀粉溶液指示劑 然后用銅鹽溶液進行滴定，直至與 測定顏色一致為止這是為了消除人眼對溶液變色的敏 *感程度不同而對實驗造成的誤差。KI濃度過高隨著KI濃度的

5、降低，未滴定前溶液顏色 由深藍色降至無色濃度小的KI中碘含量j心可能的原因 10%的KI測出的VC含量與標準VC相比， 誤差最小濃度小的KI溶液中碘 含量少，自身消耗維 生素C少，致使測定 結果更接近理論值化而產生碘單質是由碘離子被空氣中的氧氣氧可能的原因結論：KI濃度不應過大，比較合適的濃度為10%20%KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI , KI應放在 棕色瓶中避光保存4.用反滴定法改進方法3基本原理:先用銅鹽與過量的KI反應產生碘單質 加淀粉溶液作指示劑，此時溶液變?yōu)樗{用待測維生素C溶液滴定，直到藍色剛褪去為終點 取20%的KI溶液5mL于錐形瓶中，精確量取0.01mol/L硫酸銅溶液lmL后加入

6、錐形瓶使其充分反應，再加10滴淀粉指示劑溶液樣品溶于冰醋酸介質中進行滴定，至恰使藍色消失為止，記下所用樣品量V】 空白試驗：取20%的KI溶液5mL，加蒸,ImL ,再加10滴淀粉指示劑溶液，然后用樣品進行滴定，邊搖邊滴定，直至與測定顏色 一致為止，記下所用樣品量V。樣品中維生素C含量(mg/mL) =O88(VVo)此法優(yōu)點分析：由于樣品液能與KI中本身含有的碘 作用，也消除了因KI中含有的碘產 生的誤差。反滴定法比滴定法更準確直接碘量法：電位比廣低的強還原性物質，用碘標準溶液（作氧化劑）直接滴定的方法。Equipment and Chemicalsb Equipment:acid bure

7、tte (25ml)酸式滴定管conical flask (250ml)錐形瓶棕色瓶移液管volumetric cylinder (100ml)量筒 beaker (100ml)燒杯brown bottle (500ml) suction pipette ( 10 ml)b Chemicals：碘(AR.) 碘化鉀(A. R.) 濃鹽酸維生素C (藥用) 撲飛稀HAc 歩：淀粉指示劑山四、實驗內容精密稱取Vc樣品約02g 3份， 3個錐形瓶中，各加蒸館水100ml與 稀HAc 10ml使溶解。加淀粉指示劑 lml,立即用I?標準溶液(0lmol/L) 滴定至溶液顯持續(xù)的藍色，并保持 v30s不

8、褪，即為終點。記錄所消耗的 標準溶液的體積。計算維生素C的亠 分含量。I、實驗結果123勺.(Vc +稱量瓶)初重(g)(Vc +稱量瓶)末重(g)m vc（&）【2初讀數(shù)(ml)i【2終讀數(shù)(ml)蛙 Vu 51）Vc%* J五、實驗結果176.12c6h8o6o°oMC7 x x 一S Vc% =2x1000 xI。4、 注意事項 Vc溶解后易被空氣氧化，故應0在酸性介質中，Vc受空氣中氧 的氧化速度稍慢，較為穩(wěn)定。但樣 尸 品溶于稀酸后，仍需立即進行滴定。 竦七、思考題為什么維生素C含量可用碘量法測 定？ 為什么必須使用冷的新制備的蒸 傳水溶解維生素C樣品？為何要立即

9、瞋1滴定？c碘標準液的配制與標定IIIIII原理25 °C時100ml水能溶解0.0035g碘。 除了很小的溶解度，水溶液中碘籠具 有可觀的蒸氣壓，因此 時由于碘 故碘標方法：通過將碘溶解于碘化鉀的 水溶液申可以克麼上述兩個困難。碘 化鉀的zk溶液濃度越高，碘的溶解度 輔形饗溶解度增加是由于三碘賀離b碘標準溶液可用標準硫代硫酸鈉溶液標（反應在中性或弱酸性中進行）:I2 + 2S2O32 t S4O62- + 21pH過高，12會發(fā)生岐化反應：3 I .+6OH- = IO3 +5I +3H2O在更酸性溶液中，Na2S203會發(fā)生分解， 娛1-容易被氧化。小cW匕從已知的硫代硫酸鈉溶液

10、濃度和休 積可計算碘溶液的濃度：»匕二 4C Na2S2O?= 0.1 mol/L步驟1碘標準溶液的制備（O.lmol/L）稱取9g碘化鉀（A. R.）于10ml水中。在臺稱上用燒杯稱大約35g碘（AR.）,將其轉移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至所有碘溶解后，加一滴鹽酸,-.然后用蒸憎水稀釋至250ml o保存在 妙 帶玻璃塞的棕色瓶中，置于陰涼處。碘標準溶液的標定（O.lmol/L）準確移取20. 00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中，加lOOmL蒸餡水，用Na2S2O3標準溶 液（0lmol/L）滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑3mL,繼續(xù)用Na2S203溶液 滴定使溶液恰好呈

11、無色。再重復滴定兩 份碘液，記錄所消耗Na2S2O3標準溶液的 扣密體積。計算碘標準溶液的濃度。注意事項囂It 殖而堿。a 劇鈉盍一IO 釁不一擾KI W碳中加干的 計的審的在 話量滴液鉀存。 財少專酸量120 鈾了碘碘碘少為*。 在入用向霽原I示 3.加韓饕還4.表匕1.碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然* A 后再稀釋。 2.碘溶液腐蝕橡膠，因此應使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。思考題為什么必須使用過量的碘化鉀來制備碘液?I- Na2S2O3標準溶液的配制與標定 含結晶水的NazSiOaSHzO容易風化潮解, 且含少量雜質，不能直接配制標準溶液。Na2S2O3化學穩(wěn)定性差，能被溶解。2、CO?和微生物所分解析出硫。因此配制Na2S2O3標準溶液時應釆用新煮沸（除氧、殺 導十菌）并冷卻的蒸餡水。加入少量NazCO3使溶液呈弱堿性