含氟芳香族化合物的合成

1、 年第 第 期 卷 化 工生產(chǎn) 與技 術(shù) 吸 收液 。 去離 子水 和 。 攪拌 升 （ ） 溫到 ， （ 量分?jǐn)?shù) ） 氧化 鈉溶 液調(diào) 至 用 質(zhì) 氫 表 三 氯 化鋁 與丁 二 酸 酐 的 量 比 對(duì) 反 應(yīng) 的 影 響 ，加 入硼氫 化鈉 ，同溫?cái)嚢?；稍冷 至 【， 。 滴加 （ 量分?jǐn)?shù) ） 酸 ， 質(zhì) 鹽 滴加 過(guò) 程產(chǎn)生 大量 氣體 ， 滴加 時(shí) 間控制 在 為 宜； 劇烈攪 拌 ， 加熱 至 ， 至室溫 再攪 拌 冷 過(guò) 濾 ， ； 石 油醚洗 滌 ， 壓干 燥得 到 白色 固體 減 ， 率 ， 收 熔點(diǎn) 。 （ ） 備 過(guò) 程 中加 鹽 酸 ，反 應(yīng) 中會(huì) 產(chǎn) 生 大量 制 氣

2、泡， 因此加 料速 度應(yīng) 嚴(yán)格 控制 。 （） 改進(jìn) 后 的工藝 ， 件溫 和 ， 料易得 ， 條 原 總收率 達(dá) 左 右 ， 宜 于工業(yè) 化生 產(chǎn) 。 適 一（ ， 一二 氯 苯 基 ） 一二 氫 一 一， （ ） 一萘酮 （ ） 苯 （ 和 （ ） ） ， 攪 拌 下 滴 加 （質(zhì) 量 分 數(shù) ） 酸 硫 （ ， 溫至 ）升 反應(yīng) 后 ， 繼 續(xù) 于 （ ） 付 一克 反 應(yīng) 曾 嘗 試 采用 市購(gòu) 催 化 活 性 步 較 好 、可 再 生 的 ，如 沸石 替 代 和硫 酸 作催 化 劑， 因條 件 限制 ， 結(jié)果 不甚 理想 ， 尚需 進(jìn)一 步研究 。 反應(yīng) ；冷至 室溫 ，反 應(yīng)液 傾

3、 析到 冰上 ，用 ×萃取 有機(jī) 相 ， 合并 有機(jī) 相 ， 用 干燥 ， 除溶 劑 的 攪 拌 過(guò) 濾 ， 卻結(jié) 蒸 ， ； 冷 晶 ， 空干燥 得 到 白色 固體 ， 真 收率 ， 熔 參 考 文獻(xiàn) 【】文 熙 ， 惟 孝 ， 忠愚 抗 抑 郁 藥 舍 曲林 的合 成 進(jìn) 展 【】 胡 楊 合 成 化 學(xué) ， （） ， ： 點(diǎn) ， 與文 獻(xiàn) 【 】 相符 。測(cè)定紅 外光 譜 （ 【】孫 樂(lè) 盈 ， 心 紅 ， 虞 張昊 ， 酸 舍 曲林 的 合 成 路 線 圖解 等 鹽 【】 中 國(guó) 醫(yī)藥 工 業(yè) 雜 志 ， （ ） ，： 【 】 ， ， 【 ： 】 一 ） ， ， ， ， ：

4、， ， ， ， ， ， ， ， 。 結(jié) 果 與討 論 （） 反應(yīng) 試劑 鄰二 氯苯 、 丁二 酸酐 、 水三 氯化 無(wú) 【 】 ， ， 一【 一（ ， 一 鋁等 試劑 必須 經(jīng)純 化處理 。制備 時(shí) ， 獻(xiàn) 【 】 文 采用 催化 劑 大大過(guò) 量 的方法 【 （ ： （ 丁二酸 ） 酐） ： 】 ，而 過(guò)量 太多 的 給后 續(xù) 的分 離工序 一 一 ） ， 一 一 （ 日） （ ） 一（ ， 一 一 ） ， ， 一 一 一 一 帶來(lái) 困難 ， 不適 用 于規(guī)模 化生 產(chǎn) 。試 驗(yàn)結(jié) 果表 明 （ 見(jiàn) 表 ， ： （ ） （ 丁二 酸酐 ） ： 是較 為適宜 ） ： 的 。另外 假 如條件 控制

5、 不好 或不加 提純 ，易 造成 副 產(chǎn) 物 一（， 二氯 苯基 ） 一 代 丁酸 的增 加 ， 一 氧 從 而影 響后續(xù) 反應(yīng) 的進(jìn) 行 和產(chǎn)物 的純 度 。工業(yè) 化 生 】 ， ， （ ） ， 【 】 一 一一 ， 】 ： 【 產(chǎn) 中用 到 的 酸 水 可 利 用 前 面 付克 反應(yīng) 產(chǎn) 生 的 （ 接 第 頁(yè) ） 上 】張翠 娥 ， 興 泉， 志 斌 ， 陳 李 等 一氯 一 ， 一二 氟 苯 甲 酸 的合 成 工 藝 【】 用 化 工 ， （ ） 應(yīng) ， ： 國(guó) 專 利 ， 【 】 【】 ， ， ： 【 】 ， 【】 ， 一 ： 】 ， 【 【 彭 天 成 ， 】 馬德 ， 識(shí) 之 ， 間 一（ 氟 甲基 ） 甲酸 的合 左 等 三 苯 成 【】 精 細(xì)化 工 ， （ ） ， ： 【 ， 】 ， ， ， 一 【 】 【 】田治 明 ， 明 亮 ， 惠 元 ， ， 劉 郭 一三 氟 一 一甲氧 基 苯 甲酸 的 制 備 【】 國(guó) 醫(yī)藥 工 業(yè) 雜 志 ， （ ： 中 ， ） 【】 ， ， ， 【 劉 明亮 ， 惠元 ， 】 郭 一三 氟 一 一甲氧 基