某醫(yī)藥公司檢驗(yàn)室通用管理規(guī)程(34個(gè))

1、標(biāo)準(zhǔn)操作程序StandardOperatingProcedure題目：水分測定規(guī)程共2頁第1頁部門：QC起草：起草日期：審核：審核日期：批準(zhǔn)：批準(zhǔn)日期：編號(hào)：QOS-077改版編號(hào)：生效日期：頒發(fā)部門：GMP辦分發(fā)部門：QC、QA1、目的：建立水分測定規(guī)程，規(guī)范水分測定。2、范圍：本公司產(chǎn)品處方用藥材、輔料、中間體。3、責(zé)任人：QC檢驗(yàn)員。4、正文：4.1 簡述：水分測定規(guī)程系指用來測定供試品中水分的方法。4.2 儀器與用具：分析天平、扁形稱量瓶、烘箱、干燥器、短頸圓底燒瓶、水分測定管、直形冷凝管、減壓干燥器。4.3 試劑與試液：甲苯、無水氯化鈣。4.4 操作方法。4.4.1 測定用的供試品，

2、一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?。4.4.2 直徑和長度在3mm以下的花類，種子和果實(shí)類藥材，可不破碎。減壓干燥法需先經(jīng)二號(hào)篩。4.4.3 測定方法4.4.3.1. 烘干法，本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。4.4.3.1.1 取供試品25g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定。4.4.3.1.2 打開瓶蓋在100105c干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中,冷卻30分鐘。4.4.3.1.3 精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。4.4.3.1.4 根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（）

3、。4.4.3.2.甲苯法，本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品題目：水分測定規(guī)程共2頁第2頁4.4.3.2.1 儀器裝置：短頸圓底燒瓶（A）,水分測定管（B）,直形冷凝管（C）。4.4.3.2.2 前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。4.4.3.2.3 試品適量（約相當(dāng)于含水量14ml）,精密稱定，置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時(shí)加入玻璃珠數(shù)粒。4.4.3.2.4 將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。4.4.3.2.5 將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘儲(chǔ)出2滴。4.4.3.2.6 待水分完全儲(chǔ)出，即測定管刻度部分的水量不再增加

4、時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸儲(chǔ)5分鐘，放冷至室溫。4.4.3.2.7 拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。4.4.3.2.8 檢讀水量，并計(jì)算成供試品中的含水量（）。4.4.3.2.9 用化學(xué)純甲苯直接測定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸儲(chǔ)后使用。4.4.3.2.10 燥法，本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。4.3.3.3.1.取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入新鮮五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.51cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。4.3.3.32取供試品24g,混合均勻。分取約0.51g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱瓶中，精密稱定。4.3.3.3.3.打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。4.3.3.3.4.在減壓