固定污染源廢氣油煙和油霧的測定HJ1077-2019方法驗證報告

1、方法名稱編寫審核審批*檢測有限公司方法驗證報告固定污染源廢氣油煙和油霧的測定紅外分光光度法 HJ 1077-2019年月日金旦國金旦國第7頁共7頁一、目的對實驗室選用的固定污染源廢氣油煙和油霧的測定紅外分光光度法HJ 1077-2019方法進行驗證，以證實實驗室能夠正確運用這些方法，并能證實該方 法適用于預(yù)期的用途，在誤差的允許范圍之內(nèi)，可在本實驗室內(nèi)運行。二、適用范圍、方法原理適用范圍：本標準適用于固定污染源廢氣中油煙和油霧的測定。方法原理：固定污染源廢氣中的油煙和油霧經(jīng)濾筒吸附后，用四氯乙烯超聲 萃取，萃取液用紅外分光光度法測定。油煙和油霧含量由波數(shù)分別為2930 cm-1 （CH?基團中

2、CH鍵的伸縮振動）、2960 cm/（CH3基團中CH鍵的伸縮 振動）和3030 cm（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、 A2960和A3030進行計算。三、檢測設(shè)施與環(huán)境條件表1項目名稱要求實際情況結(jié)果溫度(5-35) (1926) 符合要求相對濕度(2075) %RH(5070) %RH符合要求經(jīng)驗證，實驗室環(huán)境條件，滿足要求。四、儀器及化學(xué)試劑表2儀器設(shè)備：紅外測油儀、煙塵測試儀、玻璃纖維濾筒采樣管、金屬濾簡采樣管及配套濾筒化學(xué)試劑：四氯乙烯、油煙、油霧標準溶液、無水硫酸鈉五、人員能力驗證情況表3參加驗證人員情況表姓名所學(xué)專業(yè)從事分析工作年限崗位/人員已經(jīng)通過培訓(xùn)并

3、考核合格，詳見人員檔案。六、工作內(nèi)容6.1樣品采集采樣布點、頻次、采樣工況按照GB 18483 GB/T 16157、HJ/T 397和其他 相關(guān)標準要求進行。選擇合適的采樣器，安裝采樣嘴及濾筒。采集油霧時選擇玻 璃纖維濾筒采樣管或金屬濾筒采樣管，采集油煙時選擇金屬濾筒采樣管。采樣前 檢查系統(tǒng)的氣密性。連續(xù)采樣10 min,將采樣后濾筒放入套筒內(nèi) 6. 2試樣的制備 1）油煙的試樣制備在采樣后的套筒中加入四氯乙烯溶劑12ml,旋緊套筒蓋，將套筒置于超聲 波清洗器，超聲清洗10 min,萃取液轉(zhuǎn)移至25 ml比色管，再加入6 ml四氯 乙烯超聲清洗5 min,將萃取液轉(zhuǎn)移至上述25 ml比色管。

4、用少許四氯乙烯清 洗濾筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至上述25 ml比色管，加入四 氯乙烯至刻度標線，密封待測。2）油霧的試樣制備若采用纖維濾筒采樣，將采樣后的濾筒剪碎后置于50 ml燒杯中，用25 ml 四氯乙烯在超聲波清洗器中超聲萃取10 min,萃取液轉(zhuǎn)移至25 ml比色管，密 封待測。采用金屬濾筒采樣，參照飲食業(yè)油煙的試樣制備方法。3）空白試樣的制備用空白濾筒，按照試樣的制備步驟制備空白試樣。6. 3校正系數(shù)的檢驗實驗室所用的紅外分光光度計設(shè)定了校正系數(shù)，校正系數(shù)為：X=60. 75, Y=91. 88 , Z=699. 80, F=74. 0。（各實驗室可以根據(jù)各自的儀器情況

5、改動）6. 4試樣測定將制備好的試樣置入4 cm石英比色皿中，蓋上比色皿蓋，以四氯乙烯為參 比，于 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 處測定其吸光度 A2930、A2960 和 A3030o6. 5油煙和油霧的濃度讀取2930 cm，2960cmr和3030=7處吸光度，按照8. 1. 1中確定的X、 Y、Z和F校正系數(shù)根據(jù)公式（1）計算樣品濾筒萃取液的質(zhì)量濃度Pio 6. 6排放濃度計算固定污染源廢氣中油煙或油霧的排放濃度P排（mg/mb按照公式（6）進行計 算：式中：p排油煙或油霧的排放濃度，mg/m3；pl樣品濾筒萃取液的質(zhì)量濃度，mg/L；VI萃取液體積，

6、nil；Vnd標準狀態(tài)下干煙氣采樣體枳，L七、項目驗證1、方法檢出限1)油煙用空白金屬濾筒，以檢出限的2-5倍加入適量的油煙標準溶液，按照試樣的 制備步驟制備空白試樣，測得的結(jié)果如表4。表4測量序號空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液濃度 (mg/L)1.932.051.921.851.872. 121.94折算排放濃度 (mg/m3)0. 190. 200. 190. 180. 190.210. 19標準偏差S (mg/m3)0. 0095方法檢出限 (mg/m3)0. 03備注1、方法檢出限MDL=3.143*S (3. 143平行測定7次，自由度 為6,置信度為99%時t分布

7、(單側(cè))；S7次平行測定的標 準偏差)2、折算排放濃度按照標況下采樣體積250L計算。結(jié)論，實驗室驗證本方法所得檢出限為0.03mg/m3,該方法規(guī)定的油煙檢出 限為O.lmgS,驗證結(jié)果符合方法的要求。2)油霧用空白金屬濾筒，以檢出限的2-5倍加入適量的油霧標準溶液，按照試樣的制 備步驟制備空白試樣，測得的結(jié)果如表4。表4測量序號空白1空白2空白3空白4空白5空白6空白7萃取液濃度 (mg/L)2. 632. 782. 362. 842. 672. 532. 70折算排放濃度 (mg/m3)0. 260. 280. 240. 280. 270. 250. 27標準偏差S (mg/m3)0.0

8、16方法檢出限 (mg/m3)0. 05備注1、方法檢出限MDL=3.143*S (3. 143平行測定7次，自由度 為6,置信度為99%時t分布(單側(cè))；S7次平行測定的標 準偏差)2、折算排放濃度按照標況下采樣體積250L計算。結(jié)論，實驗室驗證本方法所得檢出限為0.05mg/in3,該方法規(guī)定油霧的檢出 限為驗證結(jié)果符合方法的要求。2、方法精密度1)油煙精密度按照GB 18483-2001飲食業(yè)油煙排放標準的要求，在某公司食堂炒菜的 高峰期連續(xù)采集5個樣品(其中一個平行測定)，結(jié)果如表5：表5樣品編號FQ-20101701FQ-201017 02FQ-201017 03FQ-2010170

9、4FQ-20101 705-1FQ-20101 705-2萃取液濃度(mg，L)11.0911.1811.4511.7511.3411.28標況體積（vnd）234.6234.1232.7231.9233.0233.0折算排放濃度1.21.21.21.31.21.2濃度平均值（mg/ma）1.22標準偏差（mg/m5 ）0. 030相對標準偏差（%）2.5結(jié)論：對油煙實際樣品進行6次測定的相對標準偏差為2.5蛤 該方法示例 的對2. Omg/n?的油煙樣品實驗室相對標準偏差為1. 6%-2. 6%,本次驗證滿足方法 的要求。2）油霧精密度在某機械鑄造公司熱處理車間廢氣排放口，連續(xù)采集3個樣品，

10、結(jié)果如表6 所示：表6樣品編號FQ-20101801-1FQ-201018 01-2FQ-20101802-1FQ-201018 02-2FQ-201018 03-1FQ-201018 03-2萃取液濃度（mg，L）3. 263. 173. 083. 223.143. 18標況體積（L）223.4223.4227.2227.2228.0228.0折算排放濃度 （）0. 360. 350. 340. 350. 340. 35濃度平均值（mg/m3）0. 35標準偏差（mg/m3）0. 009相對標準偏差（）2.6結(jié)論：對油霧實際樣品進行6次測定的相對標準偏差為2.6%,該方法示例 的對2. Om

11、g/m，的油霧樣品的實驗室相對標準偏差為1. 7%-2. 9%,本次驗證滿足方 法的要求。3、方法準確度1）油煙通過測量油煙有證標準樣品（北京XXX生物科技有限公司，編號：）標 準樣品2次，數(shù)據(jù)見表6：表6序號12平均值標樣測得值，mg/L8.759. 078.91定值，mg/L9. 60允許絕對誤差/不確定度土 1. 15mg/L山上表可知，油煙測量結(jié)果的平均值在標準樣品的不確定度范圍內(nèi)，表明方 法準確度合格。2）油霧通過測量油霧有證標準樣品（北京XXX生物科技有限公司，編號：）標 準樣品2次，數(shù)據(jù)見表6：表6序號12平均值標樣測得值，mg/L22.522. 722.6定值，mg/L21.7允許絕對誤差/不確定度土 1. 74mg/L由上表可知，油霧測量結(jié)果的平均值在標準樣品的不確定度范圍內(nèi)，表明方 法準確度合格。八、方法驗證結(jié)論經(jīng)對固定污染源廢氣油煙