農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬監(jiān)測實施方案

1、農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬監(jiān)測實施方案根據(jù)廣東省農(nóng)業(yè)廳關(guān)于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測方案的部署，為全面了解我省主要農(nóng)產(chǎn)品及產(chǎn)地環(huán)境的重金屬污染狀況， 我廳將組織在全省11個市開展農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬含量監(jiān)測。為確保監(jiān)測工作順利實施，特制定本實施方案。一、樣點布設(shè)（一）基本情況調(diào)查1環(huán)境概況自然環(huán)境包括各地自然地理、氣候、水文、土壤類型分布、生態(tài)環(huán)境總體狀況等。社會環(huán)境包括經(jīng)濟(jì)概況、經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平、人口情況、鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)情況等。2農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地基本情況包括各地耕地面積，不同耕地類型的分布情況、農(nóng)產(chǎn)區(qū)作物種植面積、有機(jī)肥、化肥和農(nóng)藥使用情況、灌溉、農(nóng)產(chǎn)品的種類、產(chǎn)量、銷售途徑等。3重金屬污染源

2、情況本方案主要開展農(nóng)產(chǎn)品及產(chǎn)地環(huán)境鉛、鎘和汞三種重金屬污染狀況調(diào)查。污染源情況 調(diào)查的內(nèi)容主要包括：污染物的來源、途徑、數(shù)量、分布、主要污染物種類和含量等。（二）布點方案本次廣東省農(nóng)產(chǎn)品及產(chǎn)地環(huán)境監(jiān)測以監(jiān)測土壤和農(nóng)作物情況為主，為弄清土壤污染對 農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量的影響，在土壤監(jiān)測地塊同步采集農(nóng)產(chǎn)品。農(nóng)產(chǎn)品采集主要以水稻和蔬菜 為主，布點優(yōu)先考慮當(dāng)?shù)厮竞褪卟嗣麅?yōu)品種的產(chǎn)地。1布點原則全面性原則調(diào)查點位要全面覆蓋不同類型的土壤及不同利用方式的土壤，能代表調(diào)查區(qū)域內(nèi)土壤 環(huán)境質(zhì)量狀況?？尚行栽瓌t點位布設(shè)應(yīng)兼顧采樣現(xiàn)場的實際情況，充分考慮交通、安全等方面可實施采樣的環(huán)境 保障。經(jīng)濟(jì)性原則保證樣品代表性

3、最大化前提下，最大限度節(jié)約采樣成本、人力資源和實驗室資源。相對一致性原則同一采樣區(qū)域（網(wǎng)格）內(nèi)的土壤差異性應(yīng)盡可能小，在性質(zhì)上具有相對一致性。而不 同采樣區(qū)域（網(wǎng)格）內(nèi)土壤差異性盡可能大。名優(yōu)品種產(chǎn)地優(yōu)先原則水稻和蔬菜產(chǎn)地是本項目的主要布點區(qū)位。但各縣（市、區(qū)）主要名優(yōu)水稻和蔬菜品 種有差異，因此布點宜優(yōu)先考慮當(dāng)?shù)氐拇笞诿麅?yōu)品種產(chǎn)地。2參考依據(jù)土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（HJ/T 166-2004）；農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（NY/T395-2000）。3布點數(shù)量擬在11個地市布設(shè)2200個樣點，平均每個地市布設(shè)監(jiān)測點 200個，共采集土壤和植 株樣本各2200個。各地區(qū)樣點計劃分配情況見表 1

4、和表2。4野外布點基本要求進(jìn)入采樣現(xiàn)場，首先考察現(xiàn)場是否屬于擬定的采樣區(qū)域，確定經(jīng)緯度，對現(xiàn)場進(jìn)行初步踏 勘。土壤采樣點應(yīng)選擇在有利于該土壤類型特征發(fā)育的環(huán)境，如地形平坦、各種影響因素相對穩(wěn)定、自然植被良好，具有代表性的、面積在 30畝以上的地塊上；不在多種土類交錯分布 的、面積較小的邊緣地區(qū)布設(shè)采樣點。不能在住宅周圍、路旁、溝渠、糞坑及墳堆附近等人為干擾明顯而缺乏代表性的地點設(shè)置采樣點。采樣點遠(yuǎn)離鐵路、公路至少 300米以上。不在水土流失嚴(yán)重或表土破壞處布設(shè)采樣點；在坡腳、洼地等具有從屬景觀特征的地點， 不宜作采樣點。5布點方法本方案樣點布設(shè)以2008年廣東農(nóng)村統(tǒng)計年鑒統(tǒng)計的農(nóng)作物播種面積為

5、主要依據(jù)， 對各地市及下屬縣（市、區(qū)）按農(nóng)作物種植面積數(shù)量的多少進(jìn)行分配布點。首先根據(jù)農(nóng)作 物復(fù)種指數(shù)計算各地市下屬縣（市、區(qū)）稻谷和蔬菜的種植面積（蔬菜包括瓜類），稻谷和蔬菜地的種植面積為其播種面積與復(fù)種指數(shù)之比，根據(jù)廣東省的種植制度，水稻平均復(fù)種 指數(shù)取2,蔬菜平均復(fù)種指數(shù)取4,再參照農(nóng)業(yè)部種植業(yè)管理司和全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中 心制定的2004年第一期全國耕地地力調(diào)查與質(zhì)量評價技術(shù)培訓(xùn)教材中有關(guān)稻田和蔬菜 地的布點方法，蔬菜與稻谷樣點布設(shè)密度比在之間，本次蔬菜與稻谷樣點布設(shè)密度比確 定為3: 1。各地區(qū)下屬縣（市、區(qū)）布點分配數(shù)量按下列公式計算得出：n蔬菜=S蔬菜s'蔬菜34S稻谷

6、N總總、(1)S' 1s稻谷n稻谷=3iN總（2）S蔬菜S稻谷公式中：N總：所有監(jiān)測地市樣點布設(shè)總數(shù)；n：縣（市、區(qū)）稻谷或蔬菜樣點布設(shè)分配數(shù)量；S:所有監(jiān)測地市稻谷或蔬菜的播種總面積；s':縣（市、區(qū)）稻谷或蔬菜的播種面積；“ 3”為蔬菜與稻谷密度比，“2”為水稻復(fù)種指數(shù)，“4”為蔬菜平均復(fù)種指數(shù)。（三）樣點布設(shè)準(zhǔn)備1軟硬件設(shè)備全球定位系統(tǒng)（GPS）、數(shù)碼照相機(jī)等。2基本圖件資料調(diào)查區(qū)域內(nèi)土地利用現(xiàn)狀圖、種植業(yè)布局圖、行政區(qū)劃圖等資料。3其它資料自然環(huán)境概況，工業(yè)污染源和污染物排放情況，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與土地利用狀況等。（四）布點具體實施方法（1）擬監(jiān)測區(qū)域的農(nóng)作物種植面積根據(jù) 20

7、08年廣東農(nóng)村統(tǒng)計年鑒（188193頁） 統(tǒng)計各市及下屬縣（市、區(qū)）稻谷和蔬菜（包括瓜類）的播種面積，除以平均復(fù)種指數(shù)獲得（水稻平均復(fù)種指數(shù)取2,蔬菜平均復(fù)種指數(shù)取4）。（2） 縣（市、區(qū)）分配布點數(shù)量按照布點方法里的 2個公式計算得出，此方法可逐級 應(yīng)用到各行政鎮(zhèn)（街道）、行政村。（3）原則上各縣（市、區(qū)）至少布一個點位，若耕地面積較少、且小于平均布點代表 面積，分布又零散的縣（市、區(qū)）可不予考慮布點。（4）以文件形式通知各市所屬的縣（市、區(qū)）農(nóng)業(yè)相關(guān)部門配合本項目工作，各市及 所屬縣（市、區(qū)）組織確定相應(yīng)的負(fù)責(zé)人和聯(lián)系人，各監(jiān)測單位通過與相關(guān)負(fù)責(zé)人或聯(lián)系 人協(xié)商討論，在擬布點數(shù)量的基礎(chǔ)上，

8、結(jié)合各縣（市、區(qū)）的實際情況，逐一確定討論每 個樣點的位置和類型。（5） 縣（市、區(qū)）下轄的各鎮(zhèn)（街道）布點方法，根據(jù)能提供的資料分兩種。由 縣（市、區(qū)）提供資料，統(tǒng)計下轄的各鎮(zhèn)（街道）的播種面積及主要農(nóng)作物，根據(jù)布點方 法里的計算公式分配各鎮(zhèn)的布點個數(shù)；根據(jù)縣（市、區(qū)）提供一定比例尺的土地利用類型現(xiàn)狀圖、行政區(qū)劃圖等圖件，由熟悉當(dāng)?shù)胤N植業(yè)布局的相關(guān)部門確定樣點的布設(shè)位置。（6）布點區(qū)位以稻谷和蔬菜產(chǎn)地為主。（7）分配布點個數(shù)小于行政鎮(zhèn)（街道）個數(shù)或行政村個數(shù)，以耕地面積大、分布集中的行政鎮(zhèn)（街道）或行政村布點，各行政鎮(zhèn)（街道）或行政村布點條件類似的，用隨機(jī)抽 取的方法決定布點位置，布點地理位

9、置盡量均勻。（8）布點位置具體（至少落實到行政村）落實后，由相關(guān)部門配合找到合適的布點位 置。（9）根據(jù)野外布點要求，現(xiàn)場勘查后通過 GPS準(zhǔn)確定位初始調(diào)查點位，記錄經(jīng)緯度, 土壤種植類型等信息（格式見附表 2）。（10）縣（市、區(qū)）政府相關(guān)部門具體配合事項有：通知下屬部門配合采樣單位進(jìn)行 工作；協(xié)助安排采樣單位工作人員的食宿；通知下屬部門提供當(dāng)?shù)孛麅?yōu)水稻和蔬菜品 種產(chǎn)地的信息；負(fù)責(zé)安排熟悉路況的人員配合尋找布點的具體地理位置；當(dāng)?shù)氐霓r(nóng)業(yè) 部門協(xié)助提供冷藏設(shè)備及制樣場所等。表1各市農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境污染監(jiān)測布點分配表地帀名稱水稻布點數(shù)（個）疏菜布點數(shù)（個）深圳市030珠海市814汕頭市8099佛山

10、市26125梅州市274144汕尾市11088陽江市165140清遠(yuǎn)市210201潮州市5128揭陽市121105云浮市14041總計11861014樣點平均代表面積：4824 （畝）1608 （畝）注：稻谷與蔬菜樣點數(shù)根據(jù)采樣點實地情況可做適當(dāng)調(diào)整，但總樣點數(shù)不變表2各市下屬縣（市、區(qū)）播種面積及布點詳表地市名稱縣（市、區(qū)）稻谷播種面積（公頃）蔬菜播種面積（公頃）水稻布點數(shù)（個）疏菜布點數(shù)（個）深圳市羅湖區(qū)02400福田區(qū)0900南山區(qū)036001寶安區(qū)05987014龍崗區(qū)06370015鹽田區(qū)0100小計012751030珠海市香洲區(qū)3730101斗門區(qū)5024357388金灣區(qū)9419

11、8605小計51555860814汕頭市龍湖區(qū)20225185312金平區(qū)136093622濠江區(qū)1105150724潮陽區(qū)1941289733021潮南區(qū)1685377742618澄海區(qū)10608175471641南澳縣16137701小計51521422998099佛山市禪城區(qū)044301南海區(qū)330826058561順德區(qū)05815014三水區(qū)457413610732咼明區(qū)896674991417小計168485342526125梅州市梅江區(qū)1830270136梅縣25340130543930大浦縣1618871532517豐順縣1758870852717五華縣4793988177521

12、平遠(yuǎn)縣1385446052211蕉嶺縣968445241511興寧市43904136396832小計17632761578274144汕尾市汕尾城區(qū)3009186554海豐縣30833155664836陸河縣90092516146陸豐市27204170104240紅海灣開發(fā)區(qū)89691012小計709513786711088陽江市江城區(qū)1573967132416陽西縣20205167753139陽東縣23927128713730陽春市44100225686953海陵區(qū)2074117533小計10604560102165140清遠(yuǎn)市清城區(qū)1722747972711佛岡縣118942513186陽

13、山縣12348215651950連山縣72073600118連南縣5062314387清新縣27757106074325英德市36587169475740連州市17010231572654小計13509286329210201潮州市湘橋區(qū)76474612潮安縣140413923229饒平縣1770371722817小計32508118415128揭陽市榕城區(qū)91652911揭東縣21125142113333揭西縣1867065862915惠來縣16521119142628曰寧縣20826116773227小計7805844917121105云浮市云城區(qū)76881110123新興縣2036289

14、853221郁南縣186192583296云安縣96172138155羅定市339702963537小計902561777914041總計76276143474811861014、調(diào)查與樣品采集（一）統(tǒng)一編號為了便于監(jiān)測工作的匯總，各項目承擔(dān)單位對每個監(jiān)測樣點實行統(tǒng)一的編號規(guī)則。分 別用市、縣（區(qū)）、鄉(xiāng)（鎮(zhèn)）和樣品種類的漢語拼音第一個字母縮寫及采樣順序號組成。如 廣州市白云區(qū)人和鎮(zhèn)采的第5個土壤和農(nóng)作物樣點的編號分別為GZ-BY-RH-T-5和GZ-BY-RH-N-5。（二）野外編號野外編號的目的是為了便于記憶，標(biāo)注于各類樣品的標(biāo)簽上，并與野外調(diào)查表格相對 應(yīng)。編制時主要考慮在本地區(qū)的唯一性即

15、可。（三）調(diào)查內(nèi)容在采樣的同時填寫采樣點基本情況記錄表和生產(chǎn)情況調(diào)查表（見附表 2），其主要內(nèi)容 包括：采樣地點（填寫至某村某土名），經(jīng)緯坐標(biāo)，地形地貌，排灌條件，土地利用類型（水 田、旱地、菜地），施肥情況，用藥情況（主要農(nóng)藥類型），附近有無污染源及位置等。（四）樣品采集1采樣時間考慮到土壤與植株樣同時采集，主要作物水稻一般在7月中上旬收獲，因此采樣時間 定在該時段為宜，并且兼顧當(dāng)?shù)孛麅?yōu)蔬菜作物的采樣。2采樣地點首先與市（縣）農(nóng)業(yè)局協(xié)商，確定采樣地點和線路 ，由當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)部門協(xié)助，到事先擬定 的采樣點采集土壤和植株樣品。3采集方法土壤樣品綜合考慮作物布局、種植制度等因素后，選定采樣地塊，確定采

16、樣面積和采樣厚度。一般稻田采樣地塊面積23畝，蔬菜地1畝左右，耕作層采樣厚度為020cm （水稻田以 實際耕作層為準(zhǔn)）。用“X”法、“S'法或棋盤法，使用木鏟、竹鏟、塑料鏟、不銹鋼土鉆 等工具，隨機(jī)采集至少5-7個耕層土樣點，充分混合后，四分法留取 1公斤。用塑料袋裝 土，并填寫野外編號等。植株樣品植株采集水稻稻谷和蔬菜可食部分，蔬菜采集品種主要為：普通白菜、菜心、蕹菜、芹菜、甘藍(lán)、番茄、辣椒、茄子、黃瓜、苦瓜、菜豆和豇豆12個品種。如果采樣區(qū)域沒有這12個品種，則米集該區(qū)域種植面積較大的蔬菜品種。在土樣采集地塊同時進(jìn)行植株樣品采集，塑料袋包裝，內(nèi)外具標(biāo)簽。蔬菜樣品因含水量大、易腐爛，

17、故樣品在采樣當(dāng)天清洗干凈，晾至無水滴后打漿低溫保存。321谷物類采樣方法對于水稻，取稻谷。樣本采集至少 12點，不少于2千克。代表種類有：水稻。3.2.2蔬菜采樣方法3.221葉菜類蔬菜去掉明顯腐爛和萎蔫部分的莖葉。 采集樣本量至少為4個12個個體，不少于3千克。 菜花和花椰菜分析花序和莖。代表種類有：白菜、菜心、蕹菜、甘藍(lán)等。3.2.2.2豆類蔬菜取豆莢或籽粒，采集樣本量鮮豆（莢）不少于2千克，干樣不少于1千克。代表種類有：菜豆、豇豆等。3.2.2.3瓜果類除去果梗后的整個果實。采集樣本量為6個12個個體，不少于3千克。代表種類有： 番茄、辣椒、茄子、黃瓜、苦瓜等，其中辣椒、苦瓜需要挖除籽。

18、3.2.2.4根莖類蔬菜去掉明顯腐爛和萎蔫部分的可食莖、嫩芽。采集樣本量至少為12個個體，且不少于2 千克。代表種類有：芹菜等4采集樣品的保存植株樣品和環(huán)境的土壤樣品，采集的樣品分成三份，一份留做復(fù)檢樣，一份留作備份 樣，一份用于檢測，均由檢測單位保存。對于土壤樣品，如果采樣點為名牌產(chǎn)品產(chǎn)地，樣 品保存同植株樣品，否則，僅采集保留一份樣品即可。抽樣后，樣品在農(nóng)業(yè)行政主管部門或受檢單位的協(xié)同下，由抽樣單位帶到制樣地點進(jìn) 行制樣圭寸存，并由受檢單位或當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)行政主管部門確認(rèn)。受檢單位或當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)行政主管 部門確認(rèn)和抽樣單位均應(yīng)在封條上簽字并簽章。三、樣品測試與質(zhì)量控制（一）樣品制備和管理1 土壤樣品

19、制備將土壤攤成薄層，放在干凈、通風(fēng)處自然風(fēng)干，期間定期壓碎、翻拌、揀出碎石、砂礫及植物殘體等雜質(zhì)。樣品風(fēng)干后，用木棰再次壓碎，撿出雜質(zhì)并用四分法取部分壓碎樣品，全部過 1mm尼 龍篩。過篩后的樣品充分混合至均勻，再用四分法分成兩份，一份樣品用于測定 pH ;另一 份樣品再用四分法分取部分過100目尼龍篩，用于土壤全量元素（鉛、鎘和汞）分析。2農(nóng)產(chǎn)品樣品制備水稻樣品采回的籽粒植株樣品經(jīng)手工脫粒后，裝入尼龍網(wǎng)袋中，懸掛晾干，脫殼，用不銹鋼植物 粉碎機(jī)粉碎。蔬菜樣品將樣品用清水洗凈，晾至無水滴后用不銹鋼刀具切(剪)碎成小段，混勻后，取部分樣 品用組織搗碎機(jī)粉碎樣品，待測。(二) 分析方法1 土壤分析

20、本次土壤環(huán)境監(jiān)測項目分析方法參照農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(NY/T395-2000、土壤監(jiān)測規(guī)程(NY/T1119-2006 )、土壤檢測(NY/T1121-2006)和土 壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范(HJ/T166-2004)中規(guī)定的方法執(zhí)行，具體見表3。表3 土壤環(huán)境監(jiān)測項目和分析方法序號監(jiān)測項目監(jiān)測方法檢出限mg/kg方法來源1pH玻璃電極法土壤檢測第2部分：土壤pH的測定NY/2全鉛石墨爐土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定3全鎘原子吸收分光光度法石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T17141-19974總汞氫化物發(fā)生原子熒光法土壤檢測 第10部分：土壤總汞的測定NY/2農(nóng)產(chǎn)品檢測本次農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測項目分析方

21、法參照執(zhí)行食品中污染物限量(GB 2762-2005中的規(guī)定方法，具體見表4。表4農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測項目和分析方法序號監(jiān)測項目監(jiān)測方法檢出限?g/kg方法來源1全鉛石墨爐原子吸收分光光度法5食品中鉛的測定GB/2全鎘石墨爐原子吸收分光光度法食品中鎘的測定GB/3總汞氫化物發(fā)生原子熒光法食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB/（三）實驗室分析質(zhì)量控制和質(zhì)量保證為了嚴(yán)格控制檢測質(zhì)量，檢測過程中要求：1 嚴(yán)格執(zhí)行檢測標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程；2 堅持重復(fù)試驗，控制精密度；在檢測過程中，隨機(jī)誤差是無法避免的，通過增加測定次數(shù)可減少隨機(jī)誤差，提高平均值的精密度。在批量樣品測定中，每個項目分析時均須做20%重復(fù)試驗；3堅持帶標(biāo)準(zhǔn)樣或參比

22、樣，判斷檢驗結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差。在重復(fù)測定的精密度（用極差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、方差、變異系數(shù)表示）合格的前提下，標(biāo)準(zhǔn)樣的測定值落在（X± 2（T） （涵蓋了全部測定值的 ）范圍之內(nèi)，則表示分析正常，接受；若在X± 2 Y XW X±之間， 表示分析結(jié)果雖可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意；若在X± 3（涵蓋了全部測定值的） 之外，則表示分析失控，本批樣品須重新測定。還須按“查出異因，采取措施，加以消除， 不再出現(xiàn)，納入標(biāo)準(zhǔn)”的20字方針，找出原因，采取適當(dāng)措施，等“回控”后再重復(fù)測定， 并控制不再出現(xiàn)；4. 標(biāo)準(zhǔn)加入法。當(dāng)選測的項目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參比樣時

23、，可用加標(biāo)回收試驗來檢查測定準(zhǔn)確 度。NY/T395-2000規(guī)定，加標(biāo)量視被測組分的含量而定，含量高的加入被測組分含量的 倍，含量低的加23倍，但加標(biāo)后被測組分的總量不得超出方法的測定上限。按照農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（NY/T 395-2000）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，本次監(jiān)測的樣品檢測平行雙樣測定值的精密度和精確度允許誤差見表5。表5樣品檢測平行雙樣測定值的精密度和精確度允許誤差監(jiān) 測 項 目樣品含量范圍（mg/kg）精密度%精確度%適用的 分析方法室內(nèi)相對偏差室間相對偏差加標(biāo)回收率室內(nèi)相對誤差室間相對誤差V 20303580 1103035鉛20 40253085 1102530原子吸收光譜法&

24、gt; 40202590 1052025V354075 1103540鎘303585 1103035原子吸收光譜法>253090 1052530V354075 1103540冷原子吸收法汞303585 1103035原子熒光法>253090 10525305. 注重空白試驗?？瞻字颠^高時，需采取其他措施（如提純試劑、更換試劑、更換容器等） 加以消除。6做好校準(zhǔn)曲線。為消除溫度或其它因素影響，每次上機(jī)測定的樣品均需做校準(zhǔn)曲線，與樣品同條件操作。標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)設(shè)置 6個以上濃度點，根據(jù)濃度和吸光值繪制校準(zhǔn)曲線或求 出一元線性回歸方程，計算其相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)應(yīng) r（根據(jù)測定成分濃度、使用的

25、方法 等確定）；當(dāng)待測液的濃度超標(biāo)時不能任意外推，應(yīng)適當(dāng)稀釋后測定，應(yīng)控制在直線性范圍 內(nèi)。7 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校核實驗室的標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用是校準(zhǔn)。對測量過程 中用作制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)試劑、優(yōu)級純試劑進(jìn)行校驗，合格者準(zhǔn)用。四、資料匯總（一）調(diào)查記錄與測試結(jié)果整理1調(diào)查記錄匯總各地區(qū)根據(jù)各樣點的基本情況記錄表進(jìn)行采樣點基本信息統(tǒng)計，按照統(tǒng)一設(shè)計的格式匯總（式樣見附表2）:采樣期內(nèi)各采樣點場景照片的收集和整理。2 土壤與植株檢測結(jié)果匯總分析結(jié)果數(shù)據(jù)處理2.1.1幾個基本統(tǒng)計量2.1.1.1算術(shù)平均值按式（1）計算:n_XiX (1)n2.1.1.2中位值按式（2）、式（3）計算:第n

26、個數(shù)的值+第n 1個數(shù)的值22中位值22 （n為偶數(shù)時）（ 2）2n+1中位值 第個數(shù)的值（n為奇數(shù)時）(3)2.1.1.3范圍偏差（R）也稱極差，按式（4）計算：R=最大數(shù)值最小數(shù)值 （4）2.1.1.4平均偏差d按式（5）計算：d 丄 Xi X （5）n i 1式中：Xi 某一次測量值；X多次測量值的均值。2.1.1.5相對平均偏差按式（6）計算:相對平均偏差（）= 100 （ 6）X2.1.1.6標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）按式（7）計算：° （Xi X）2sn1 （ 7）2.1.1.7相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD按式（8）計算：s RSD（%） 100 （8）X2.1.1.8誤差按式（9）計算：誤差

27、二測定值-真值（9）2.1.1.9相對誤差按式（10）計算:相對誤差（）測定值真值真值100(10)2.1.1.10方差（s2）按式（11）計算:(XiX)s2(11)2.1.2可疑數(shù)據(jù)的取舍由采樣、運輸、儲存、分析失誤造成的離群數(shù)據(jù)和可疑數(shù)據(jù)，無需檢驗就應(yīng)剔除。在 確認(rèn)沒有失誤的情況下，應(yīng)用Dixon法、Grubbs法檢驗剔除。測試結(jié)果表示2.2.1 土壤與植株樣品平行樣的測試結(jié)果用平均數(shù)表示。222低于分析方法檢出限的測定結(jié)果以“未檢出”報出，參加統(tǒng)計時按二分之一最低檢出 限計算。2.2.3統(tǒng)一采用法定計量單位 mg/kg。2.2.4 土壤與植株樣品的測定值保留3位有效數(shù)字，但表示分析結(jié)果

28、的有效數(shù)字的位數(shù)不可 超過方法檢出限的最低位數(shù)，應(yīng)根據(jù)計量器具的精度及分析儀器的示值確定，不得隨意增 添或刪除。2.2.5測試結(jié)果以電子版本式的輸出物（打印件）及存有其信息的磁盤、光盤等。土壤和農(nóng)作物質(zhì)量監(jiān)測結(jié)果一覽表（式樣見附表4）。土壤和農(nóng)作物監(jiān)測結(jié)果匯總表（式樣見附表5）。（二）分析結(jié)果的上報1.上報前分析結(jié)果需經(jīng)同組檢測人員復(fù)核，復(fù)核無誤后報質(zhì)控人員審查質(zhì)控指標(biāo)是否合格,當(dāng)其結(jié)果合格并達(dá)到規(guī)定后，方能交技術(shù)負(fù)責(zé)人簽字投出2 審查上報的原始分析數(shù)據(jù)，必須有分析者、復(fù)核者和技術(shù)負(fù)責(zé)人簽字，以示負(fù)責(zé)（三）資料匯總與保管1資料匯總各承擔(dān)單位都必須對其負(fù)責(zé)的所有采樣點建立嚴(yán)格的檔案制度，本規(guī)程中

29、所要求填寫的調(diào)查記錄均為原始檔案材料，應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定如實記載。原始資料包括采樣期內(nèi)各采樣點場景照片、 采樣點基本情況記錄表、田間作業(yè)情況調(diào)查表、 實驗室各種原始記錄表及土壤、植株樣品監(jiān)測結(jié)果報表及評價結(jié)果。各承擔(dān)單位需將所有檢測結(jié)果錄入“廣東省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測信息管理系統(tǒng)”“廣東省例行監(jiān)測判定標(biāo)準(zhǔn)（定量測定）”。結(jié)果判定、比較分析等所需的“標(biāo)準(zhǔn)值”由廣東省農(nóng) 科院土壤肥料研究所負(fù)責(zé)收集并提供更新。各承擔(dān)單位項目主持人負(fù)責(zé)收集、整理、填寫、審定后與調(diào)查監(jiān)測工作總結(jié)，并于9月1日前紙質(zhì)和電子文檔各一份分別提交給廣東省農(nóng)科院土壤肥料研究所及省農(nóng)業(yè)廳市場與經(jīng) 濟(jì)信息處。廣東省農(nóng)科院土壤肥料研究所

30、負(fù)責(zé)審核匯總?cè)‘a(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測資料，分析全省土壤重 金屬Pb、Cd、Hg污染現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢，撰寫全省土壤污染調(diào)查工作報告和技術(shù)報告，并 在10月1日前上報省農(nóng)業(yè)廳市場與經(jīng)濟(jì)信息處。2資料保管各承擔(dān)單位應(yīng)確定專人負(fù)責(zé)與廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所就該項目具體事宜的溝 通與聯(lián)系。各承擔(dān)單位應(yīng)積極創(chuàng)造條件，對調(diào)查資料和采樣點數(shù)據(jù)分析結(jié)果實行微機(jī)管理，以加快數(shù)據(jù)資料的傳輸和處理。各承擔(dān)單位和人員都有對調(diào)查資料與數(shù)據(jù)加強(qiáng)管理和實行保密的責(zé)任和義務(wù)。調(diào)查資料與監(jiān)測數(shù)據(jù)未經(jīng)省農(nóng)業(yè)廳同意，不得直接引用和對外發(fā)布。廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所對各承擔(dān)單位上報的所有調(diào)查資料與數(shù)據(jù)有實行保密的責(zé)任和義務(wù)。調(diào)查

31、資料與匯總數(shù)據(jù)未經(jīng)省農(nóng)業(yè)廳同意，不得直接引用和對外發(fā)布。五、環(huán)境質(zhì)量評價與農(nóng)產(chǎn)品安全評價（一） 土壤環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評價1評價標(biāo)準(zhǔn)本次以土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB15618-1995中二級標(biāo)準(zhǔn)作為評價標(biāo)準(zhǔn)，等同于無 公害食品蔬菜產(chǎn)地環(huán)境條件（NY5010-2002。具體評判標(biāo)準(zhǔn)如下：表6 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)限值（mg/kg）pHPbCdHg250pH v2級，良pH評價方法單項污染指數(shù)評價土壤單項污染指數(shù)按式（1）計算:土壤單項污染指數(shù)土壤污染物實測值污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)土壤污染超標(biāo)倍數(shù)按式（2）計算:土壤污染超標(biāo)倍數(shù)土壤某污染物實測值-某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)土壤綜合污染評價土壤綜合污染指數(shù)（內(nèi)梅羅

32、污染指數(shù)）按式（3）計算:土壤綜合污染指數(shù)=（平均單項污染指數(shù)）+（最大單項污染指數(shù)）2土壤污染樣本超標(biāo)率按式（4）計算:100土壤污染樣本超標(biāo)率土壤超標(biāo)樣本總數(shù)（o）=監(jiān)測樣本總數(shù)農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量分級劃定采用土壤綜合污染指數(shù)（內(nèi)梅羅污染指數(shù)）進(jìn)行土壤環(huán)境質(zhì)量綜合評價。綜合污染指 數(shù)全面反映了各污染物對土壤的不同作用，同時又突出高濃度污染物對土壤環(huán)境質(zhì)量的影 響，因此按綜合污染指數(shù)最終評定，劃定質(zhì)量等級。土壤污染分級標(biāo)準(zhǔn)見表 7。表7 土壤污染分級標(biāo)準(zhǔn)等級綜合污染等級綜合污染指數(shù)污染程度污染水平1P綜w安全清潔2< P綜w警戒限尚清潔3< P綜w輕污染污染物輕微超過標(biāo)準(zhǔn)值，視為輕度

33、污染4< P綜w中污染污染明顯5P綜>重污染污染嚴(yán)重（二）農(nóng)產(chǎn)品安全風(fēng)險評價和健康安全評價1評價標(biāo)準(zhǔn)本次評價標(biāo)準(zhǔn)參照食品中污染物限量標(biāo)準(zhǔn)（GB 2762-2005 （見表8）表8食品中污染物限值（mg/kg）食品類別PbCdHg谷類豆類雜糧（玉米、小米、高粱）薯類葉菜類球莖蔬采根莖類蔬菜芹菜其他蔬菜（葉菜、球莖、根莖、芹菜除外）2評價方法在評價農(nóng)產(chǎn)品中重金屬含量對人體健康的影響時，不僅要正確評價重金屬超標(biāo)樣品發(fā)生的可能性，還要評價多種重金屬對農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的安全程度。污染指數(shù)、超標(biāo)率（倍數(shù)）等評價農(nóng)產(chǎn)品單項污染指數(shù)按式(5)計算:農(nóng)產(chǎn)品單項污染指數(shù)二農(nóng)產(chǎn)品污染物實測值農(nóng)產(chǎn)品污染物質(zhì)量標(biāo)

34、準(zhǔn)農(nóng)產(chǎn)品綜合污染指數(shù)(內(nèi)梅羅污染指數(shù))按式(9)計算:農(nóng)產(chǎn)品綜合污染指數(shù)=平均單項污染物指數(shù)2最大單項污染物指數(shù)22(9)農(nóng)產(chǎn)品污染超標(biāo)倍數(shù) 按式(10)計算:農(nóng)產(chǎn)品污染物超標(biāo)倍數(shù)二農(nóng)產(chǎn)品某污染物實測值-某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)某污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(10)農(nóng)產(chǎn)品污染樣本超標(biāo)率 按式(11)計算:農(nóng)產(chǎn)品污染物超標(biāo)率農(nóng)產(chǎn)品污染物超標(biāo)樣本數(shù)監(jiān)測總樣本數(shù)100(11)計算各污染指標(biāo)后按區(qū)域、種類等匯總統(tǒng)計進(jìn)行評價農(nóng)產(chǎn)品健康風(fēng)險安全評價本次健康風(fēng)險評價采用暴露評估法，主要根據(jù)各種食品中化學(xué)物質(zhì)暴露水平調(diào)查的數(shù) 據(jù)進(jìn)行的。通過計算，可以得到人體對于該種化學(xué)物質(zhì)的暴露量。進(jìn)行暴露評估需要有有 關(guān)食品的消費量和這些食品中

35、相關(guān)重金屬濃度兩方面的資料。查閱相關(guān)資料調(diào)查廣東及其各地區(qū)人均蔬菜消費量，基于FAO/WHO于1993年建議每人每周允許各污染元素攝入量進(jìn)行風(fēng)險評價。計算人體污染元素的每日允許攝入量(ADI )。以此為依據(jù)，可以對各區(qū)域農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行人群污染元素暴露健康風(fēng)險指數(shù)評價。式中：Q為個人通過相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品對重金屬的攝人量，mg/d ；i為農(nóng)產(chǎn)品種類；D為每日相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品的食用量，根據(jù)我國平均食物消費結(jié)構(gòu)，人均每年消費的相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品量，相當(dāng)于人均日消費相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品量；C為蔬菜中重金屬的濃度，以鮮基計；RI為健康風(fēng)險指數(shù)(Risk Index)，若RI v 1則處于安全水平,Rl> 1則存在健康風(fēng)險，且數(shù)值越大

36、，健康風(fēng)險也越大。六、報告編寫農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量土壤和農(nóng)作物重金屬監(jiān)測報告由廣東省農(nóng)科院土壤肥料研究所在匯總各承擔(dān)單位提交資料的基礎(chǔ)上編寫。編寫提綱如下：(一) 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測工作概況包括任務(wù)來源、調(diào)查對象、參加的調(diào)查單位和調(diào)查人員、調(diào)查時間、調(diào)查方法等。(二) 農(nóng)田環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測1布點原則和方法及采樣方法2. 分析項目及分析方法3. 監(jiān)測結(jié)果及評價（三）產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀包括土壤污染狀況和農(nóng)產(chǎn)品污染狀況、污染風(fēng)險評估與安全性劃分、土壤污染狀況調(diào) 查總體結(jié)論等。（四）產(chǎn)地環(huán)境管理和農(nóng)產(chǎn)品風(fēng)險管理意見和建議農(nóng)作物重金屬含量是人們密切關(guān)注的食品安全和人體健康的環(huán)境問題。與以往珠三角的重金屬污染

37、調(diào)查數(shù)據(jù)相比，本項目涉及整個珠三角、緊密關(guān)注土壤-農(nóng)作物系統(tǒng)重金屬的傳輸和遷移，因而樣本數(shù)更多、數(shù)據(jù)量更豐富和更有代表性。通過對廣東省主要農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境和農(nóng)作物重金屬含量進(jìn)行監(jiān)測和評價，得出廣東省 主要農(nóng)產(chǎn)品污染指數(shù)以及土壤污染指數(shù)，客觀、綜合的分析農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)區(qū)污染現(xiàn)狀；找出土 壤及農(nóng)產(chǎn)品中重金屬含量相關(guān)性，并進(jìn)一步尋找中影響農(nóng)產(chǎn)品重金屬富集的土壤環(huán)境因子； 明確產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬全量的區(qū)域性差異，全面比較不同耕作制度對農(nóng)作物重 金屬含量的影響，基于監(jiān)測基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，可以形成土壤重金屬全量與農(nóng)作物重金屬含量的信 息圖件。通過實現(xiàn)以上一系列目標(biāo)使政府在治理過程中有的放矢，有規(guī)律可循，為廣東省農(nóng)

38、產(chǎn)品種植提供有效指導(dǎo)方針，減少農(nóng)作物中重金屬富集量，全面提高農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)，在一定程度上 有效緩解農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染壓力七、進(jìn)度安排討論確定實施方案；采樣準(zhǔn)備工作；野外調(diào)查和樣品采集；分析測試和區(qū)域資料匯總；數(shù)據(jù)錄入和撰寫項目總結(jié)報告2009年 6月10日之前：2009年6月中下旬：2009年 7月1日7月31日:2009年8月 1 日2009年9月 15日:2009年9月 16日2009年 10月 31 日附表：1.廣東省名優(yōu)產(chǎn)品（附表1）2. 米樣點基本情況記錄表（附表2）3. 采樣點基本信息統(tǒng)計表（附表3）4. XX市農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬監(jiān)測結(jié)果一覽表（）5. XX市農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境

39、土壤和農(nóng)作物重金屬監(jiān)測情況匯總表（）6. XX市各縣（區(qū)）農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬監(jiān)測情況匯總表（）7. XX市各縣（區(qū)）農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬含量不合格樣品匯總（）8. 農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境土壤和農(nóng)作物重金屬監(jiān)測承擔(dān)單位一覽表附表1廣東省大米和蔬菜名牌產(chǎn)品名單市區(qū)產(chǎn)品名稱生產(chǎn)企業(yè)注冊商標(biāo)產(chǎn)地深圳市高山娃娃菜深圳市綠田農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司深綠田深圳白菜深圳市果菜貿(mào)易有限公司田地深圳芥藍(lán)深圳市綠田農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司深綠田深圳珠海市有機(jī)米珠海農(nóng)豐進(jìn)出口有限公司鄉(xiāng)意濃珠海梅州市晚秈米梅州市稻豐實業(yè)有限公司金良稻豐梅州市有機(jī)大米梅州豐華有機(jī)農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司真田五華縣清遠(yuǎn)市優(yōu)質(zhì)大米佛岡金鮮美糧油食

40、品有限公司金鮮美佛岡縣汕頭市配方米潮陽市糧豐集團(tuán)有限公司糧豐潮陽區(qū)附表2采樣點基本情況記錄表土壤樣品統(tǒng)一編號農(nóng)產(chǎn)品樣品統(tǒng)一編號野外編號經(jīng)度度分秒緯度度分秒采樣地占八、縣（市、區(qū)）鄉(xiāng)麒）村組地塊名（土名）土壤采樣采樣深度cm土壤類型是否名優(yōu)產(chǎn)品產(chǎn)地是口否口是否名優(yōu)產(chǎn)品是口否口蔬菜品種采樣部位名稱種植面積種植制度土地利用類型水田口旱地口菜地口水澆地望天田其它土壤質(zhì)地砂土口壤土口粘土口成土母質(zhì)花崗巖砂頁巖坡積物沖積物其它地形地貌平原口丘陵口其它灌水水水庫口河流口 池塘口山塘口 泉水口 地下水 其他式聯(lián))第(源灌水方式漫（畦）灌口溝灌淹灌噴灌滴灌微灌施肥情況化肥名稱有機(jī)肥名稱農(nóng)藥施用情況殺蟲劑名稱殺菌劑名稱除草劑名稱廢氣、廢水、廢渣污染情況受檢人簽字：受檢單位負(fù)責(zé)人簽字：受檢單位（公章）農(nóng)用固體廢棄物污染情況備注記錄人：米樣人：米樣單位（公章）：時間：注1:樣本編號一一要求能夠準(zhǔn)確地確定野外采樣的空間位置及其樣本的特征屬性，同時要求編號系統(tǒng)直觀、實用，易于操作。注2：種植制度填寫一年一熟、一年兩熟或二年三熟，注明作物名稱。注3:污染情況主要指采樣點周圍5km內(nèi)、主導(dǎo)風(fēng)向20km以內(nèi)工礦企業(yè)（包 括鄉(xiāng)鎮(zhèn)村辦企