華誼專利-共沸精餾提純丙烯酸的方法

1、華誼專利原文共沸精餾提純丙烯酸的方法申請?zhí)?03116260.6申請日:2003年4月9日申請人:上海高橋石化丙烯酸廠發(fā)明名稱：共沸精餾提純丙烯酸的方法說明書摘要：本發(fā)明涉及一種新型的丙烯酸提純方法，使用四氯乙烯單 - 共沸劑或四氯乙 烯、芳香烴復配共沸劑， 在采用并流噴射塔板的脫輕塔內(nèi)， 共沸精餾脫除丙烯酸 水溶液中的水、醋酸。 該工藝方法具有較高的脫水率、 脫醋酸率及較低的丙烯酸 帶出率，并通過共沸劑返回塔釜的方法控制塔釜共沸劑含量， 以保持塔釜操作溫度在較低范圍之內(nèi)，從而降低丙烯酸的聚合傾向，減少丙烯酸的損耗， 延長生產(chǎn) 周期。權(quán)利要求書：1. 一種共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，其特征

2、在于使用含有C1-4 鹵代烯烴的共沸劑，在蒸餾塔內(nèi)共沸精餾脫除丙烯酸水溶液中的水和醋酸。2. 如權(quán)利要求 1 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，其特征在于所述C1-4 鹵代烯烴是四氯乙烯、三氯乙烯或三氯丙烯。3. 如權(quán)利要求 2 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，其特征在于所述C1-4 鹵代烯烴是四氯乙烯。4. 如權(quán)利要求 1 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，其特征在于所述C1-4鹵代烯烴共沸劑還包括芳香烴溶劑，所述C1-4鹵代烯烴與芳香烴溶劑的重量比為 1：50至 50：1，所述共沸劑與丙烯酸水溶液重量比為2：1 至4：1。5. 如權(quán)利要求 4 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的

3、方法，其特征在于所述沸劑與丙烯酸水溶液的重量比為 2.5： 1 至 3.5： l。6. 如權(quán)利要求 4 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，其特征在于所述C1-4鹵代烯烴與芳香烴溶劑的重量比為1: 20至20: I。7. 如權(quán)利要求 6 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，其特征在于所述13C1-4 鹵代烯烴與芳香烴溶劑的重量比為 1：lO 至 10：l 。8. 如權(quán)利要求 4 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法， 其特征在于所述 芳香烴溶劑選自苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、鹵代苯。9. 如權(quán)利要求 4 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法， 其特征在于所述 芳香烴溶劑是甲苯。

4、lO.如權(quán)利要求 1 所述的共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，其特征在于精 餾塔采用塔頂部分回流液返回塔釜及提餾段，使塔釜共沸劑含量在15 30 重量范圍。說明書 共沸精餾提純丙烯酸的方法 技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法，使用含有 C1-4 鹵代烯 烴的共沸劑， 在蒸餾塔內(nèi)共沸精餾脫除丙烯酸水溶液中的水和醋酸。 所述共沸劑 還可以包含芳香烴來構(gòu)成復配共沸劑。技術(shù)背景采用丙烯氧化法制得的粗丙烯酸水溶液， 其中丙烯酸濃度為 3560 重量， 一般除了含有醋酸、甲醛、丙烯醛、丙酸、丙酮、馬來酸及糠醛等雜質(zhì)外，還含 有丙烯酸二聚物等副產(chǎn)物。由于氫鍵強度強， 造成脫水困難。 而且丙烯

5、酸極易發(fā) 生自聚現(xiàn)象，造成收率下降。 目前工業(yè)上通常采用溶劑萃取法和共沸脫水法等方 法來提純丙烯酸水溶液。溶劑萃取法的第一步是以有機溶劑萃取丙烯酸水溶液中的丙烯酸， 可使用的 溶劑很多，一般對萃取溶劑的要求是在丙烯酸中化學性質(zhì)穩(wěn)定、萃取選擇性好、 對水和副產(chǎn)物的溶解度低等特點。目前常用的包括：芳烴，如苯、甲苯、二甲苯 等；醋酸酯類，如乙酯、丙酯、丁酯、異丁酯等：高級酮類，如二異丁酮、甲乙 酮等：氯化烴類：醚類，如異丙醚、甲基苯基醚等，或其混合物。溶劑萃取法多 采用五塔流程，包括萃取塔、回收塔、分離塔、醋酸塔、產(chǎn)品塔。共沸脫水法作為提純丙烯酸的典型方法之一， 通常采用可與水共沸精餾的有 機溶劑（

6、稱其為共沸劑 ）使水脫水精餾， 而后通過精餾進一步分離醋酸的方法。 可 用單個蒸餾柱同時分離兩種成分 （稱其為“單柱法”） 和用各自的蒸餾柱分離這兩種成分 （ 稱其為“雙塔法” ）雙塔法中， 水和醋酸分別用蒸餾柱分離。第一步涉及的為脫輕塔，即利用共 沸劑與水、共沸劑與醋酸共沸的性質(zhì)， 用共沸精餾的方法， 將水和多數(shù)醋酸從塔 頂蒸出。利用共沸劑與水的不溶性，在受液槽中靜置分層，使兩者分離，共沸劑 循環(huán)利用。第二步涉及醋酸分離裝置，醋酸可以從分離醋酸的蒸餾柱回收。目前常用的共沸劑包括：芳烴，如苯、甲苯、二甲苯等：脂族烴，如庚烷、 環(huán)己烷等：酮類，如甲基異丁基酮、甲基丙基酮等：醚類，如二丁基醚、異丁

7、醚 等；酯類，如醋酸丁酯、醋酸丙酯、丁酸乙酯等。探索新的，具有較高脫水率、 脫醋酸率及較低丙烯酸帶出率的單一共沸劑或兩種、 兩種以上共沸劑組成的復配 共沸劑，已經(jīng)成為該領(lǐng)域的研究重心。丙烯酸及其酯是一種帶雙鍵的不飽和化合物，化學性質(zhì)十分活潑 . 擁有的乙 烯基極易自聚或與其它單體共聚，其中丙烯酸的聚合速度比丙烯酸酯類要快的 多，由于聚合反應速度很快，又放出大量的熱量，一旦發(fā)生就很難控制。溫度是 引發(fā)丙烯酸發(fā)生聚合反應的最常見因素，溫度越高，越容易發(fā)生聚合反應， 聚合 物發(fā)生的量就越大， 因此在丙烯酸提純的生產(chǎn)操作中平穩(wěn)地控制在較低的溫度下 操作是最重要的因素之一。 控制塔釜共沸劑濃度在一定范圍

8、內(nèi)， 是保持塔釜較低 操作溫度的主要方法之一。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種共沸精餾提純丙烯酸水溶液的方法， 該方法使用含有 C1-4 鹵代烯烴的共沸劑，在蒸餾塔內(nèi)共沸精餾脫除丙烯酸水溶液中的水和醋酸。所述 C1-4 鹵代烯烴較好是四氯乙烯、三氯乙烯和三氯丙烯。最好是四氯乙 烯。所述共沸劑還可包含一定量的芳香烴，與 C1-4 鹵代烯烴構(gòu)成復配共沸劑。 所述 C1-4 鹵代烯烴與芳香烴的重量比在 50：l 至 l ：50 范圍，較好為 20：l 至 l ：20，最好為 10： 1 1： 10。與 C1-4 鹵代烯烴混合使用的芳香烴可選自選苯、 甲苯、二甲苯或鹵代苯等， 優(yōu)選甲苯。單一四氯乙烯溶劑與水形

9、成共沸，共沸組成中四氯乙烯占 84.2 重量，水 占 15.8 重量； 單一四氯乙烯與醋酸形成共沸， 共沸組成中四氯乙烯占 61.5 重 量，醋酸占 38.5 重量。以四氯乙烯作為共沸劑提純丙烯酸水溶液時，共沸 劑與丙烯酸水溶液的重量比需根據(jù)要提純的丙烯酸水溶液的組成而改變。 如丙烯 酸水溶液的水含量為 48 重量，共沸劑與丙烯酸水溶液的重量比例約為 2.7 ：1。單一甲苯溶劑與水形成共沸， 共沸組成中甲苯占 81.4 重量， 水占 18.6 重 量；單一甲苯溶劑與醋酸形成共沸，共沸組成中甲苯占 66 重量，醋酸占 34 重量； 采用甲苯四氯乙烯復配溶劑做共沸劑的情況下， 共沸劑與丙烯酸水溶

10、液的重量之比隨復配溶劑中甲苯四氯乙烯的重量比例變化而不同， 可選的比例 范圍 2：14：1.優(yōu)選 2.5 ：13.5 ：1。丙烯酸提純裝置采用的塔板具體可選用篩板塔板、雙流動塔板或波紋塔板， 但國外公司多采用大孔篩板的結(jié)構(gòu)， 目前國內(nèi)首創(chuàng)采用無填料并流噴射塔板、 有 填料并流噴射塔板、 大孔篩板三種塔板結(jié)合的脫輕塔形式， 以達到降低塔內(nèi)壓降， 降低塔釜溫度，降低塔釜丙烯酸聚合傾向，提高分離效率，延長生產(chǎn)周期，提高 生產(chǎn)能力的目的。在并流嗩射塔板的提純裝置內(nèi)， 采用本發(fā)明共沸提純丙烯酸的方法， 以 C1-4 鹵代烯烴為共沸劑或以 C1-4 鹵代烯烴和芳烴復配共沸劑，在一定的芳烴鹵代 烯烴配比范圍

11、內(nèi)， 可實現(xiàn)丙烯酸提純過程較高的脫水率、 脫醋酸率及較低的丙烯 酸帶出率。 同時將脫輕塔部分回流液返回塔釜或提餾段， 控制塔釜共沸劑濃度在 15重量 -30重量，塔釜溫度可維持在82C -85 C,從而減輕塔底丙烯酸的聚 合傾向，減少丙烯酸的損耗，延長生產(chǎn)周期，提高整個提純系統(tǒng)的生產(chǎn)能力。 附圖簡述圖 l 為采用本發(fā)明方法，在雙塔系統(tǒng)中提純丙烯酸的流程圖。具體實施方式本發(fā)明提供一種新的丙烯酸提純方法，采用 C1-4 鹵代烯烴作為共沸劑或 C1-4 鹵代系統(tǒng)與芳烴混合物作為復配共沸劑， 進行丙烯酸水溶液脫水、 脫醋酸， 不僅在共沸劑體系的選擇上獲得突破，在脫輕塔的工藝流程上也采用部分回流 液返回

12、塔釜或提餾段的新工藝流程，達到降低塔底操作溫度的目的。附圖 l 是實施本發(fā)明的流程圖，含丙烯酸約 35 重量 -60 重量的丙烯酸 水溶液經(jīng)管線1進入丙烯酸脫輕塔Cl，脫輕塔精餾段采用有填料的并流噴射塔 板，塔頂液經(jīng)管線 2 分為回流液 4、采出液 3，其中從回流管線 4 引出部分回流液經(jīng)管線5進入脫輕塔Cl的塔釜或提溜段，具體進料位置可視工藝條件要求而 定。塔頂水相中 丙烯酸的含量應w 2重量，多數(shù)的醋酸應隨水一同排出。C1塔釜液經(jīng)管線6進入脫醋酸塔C2,塔釜液中水含量w 0.5重量,共沸劑含量維 持在一定濃度可保持塔釜較低的操作溫度。共沸劑可由管線11加入脫輕塔。C2塔頂采出液經(jīng)管線8返回

13、Cl進料管線1,其中含有4重量 -6重量的醋酸， 塔釜液控制醋酸含量w 0.3重量，經(jīng)管線10流入產(chǎn)品塔。為實現(xiàn)本發(fā)明的創(chuàng)新目的，關(guān)鍵技術(shù)是共沸劑使用了鹵代烯烴單一溶劑或鹵 代烯烴-芳烴復配的混合溶劑，通過選用此共沸體系，可以達到脫輕塔較高的脫 水率、較高的脫醋酸率及較低的丙烯酸帶出率。其中芳烴可選用苯、甲苯、二甲 苯及鹵代苯等，優(yōu)選甲苯，鹵代烯烴可選用三氯乙烯、三氯丙烯、四氯乙烯等， 優(yōu)選四氯乙烯?，F(xiàn)以四氯乙烯與甲苯為例，進行溶解程度實驗。由于四氯乙烯的相對密度為165.82，甲苯的相對密度為92.13，在復配溶劑的配制過程中，隨甲 苯/四氯乙烯比例的變化，復配溶劑的比重也隨之變化，具體配比

14、及現(xiàn)緣見表1表1甲苯四氯乙烯水現(xiàn)象重量(g)50510上層：復配溶劑：下層：水：分層明顯501510上層：復配溶劑：下層：水；分層明顯502010甲苯-四氯乙烯-水形成混濁液，不分層502510上層：水；下層：復配溶劑：分層明顯由表1可知，甲苯/四氯乙烯復配溶劑的復配比例在10: 1 10: 3,復配溶劑的相對密度在100以下，可與水分層，且分層明顯；復配溶劑的復配比例在 10: 4時，復配溶劑的相對密度接近或等于100，與水形成三元混濁液，不分層： 復配溶劑的復配比例在10: 5,甚至四氯乙烯占多數(shù)比例的情況下，均可與水分 層，溶劑相在下層，且分層明顯。本發(fā)明在實施過程中，復配共沸劑的配比范

15、圍 從理論上可選：甲苯 /四氯乙烯，+x： l l : +x。，優(yōu)選范圍：50: 1 1: 50, 但應避開形成三相混濁液的比例范圍。單一溶劑或復配溶劑作為共沸劑的效果優(yōu)劣，具體可采用脫水率、脫醋酸率 及丙烯酸帶出率來衡量。以脫醋酸率為例，脫醋酸率即為塔頂排出液中醋酸的質(zhì) 量與進料中醋酸質(zhì)量的比。脫水率、脫醋酸率越高，丙烯酸帶出率越低，則表明 該溶劑作為共沸劑的優(yōu)越性越強。在實施例的實施過程中發(fā)現(xiàn)，在同樣的溫度、 壓力情況下，單一芳香烴溶劑、單一鹵代烯烴溶劑或芳烴/鹵代烯烴在不同復配 比例下的混合溶劑，都具有不同的脫水率、 脫醋酸率及丙烯酸帶出率。 以脫醋酸 率為例，芳香烴選用具有代表性的甲苯

16、， 單一甲苯溶劑脫醋酸率為 35 重量 -4l 重量，鹵代烯烴選用具有代表性的四氯乙烯， 單一四氯乙烯溶劑的脫醋酸率在 48重量 -51 重量，而不同甲苯四氯乙烯配比的復配溶劑的脫醋酸率普遍較 高，在 52 重量 -60 重量之間。但幾種溶劑的脫水率均較高，都在 99.75 重 量以上。 作為丙烯酸水溶液共沸精餾的共沸劑， 四氯乙烯是目前該領(lǐng)域的首次 選用，作為本發(fā)明的創(chuàng)新點之一， 其優(yōu)越性不言而喻。 芳香烴鹵代烯烴復配的 混合溶劑作為共沸劑的使用在丙烯酸水溶液分離領(lǐng)域也屬于首創(chuàng)， 其不同配比情 況下所具有的較高脫水率、 脫醋酸率絕不僅僅是芳香烴、 鹵代烯烴兩種溶劑簡單 混合所能達到的， 選擇

17、合適的復配比例也成為本發(fā)明成功實施的關(guān)鍵之一。 因此， 復配共沸劑中芳香烴與鹵代烯烴之比優(yōu)選為 50：11：50，更好為 20：l l ： 20，最好為 10： 1-l ：10。本發(fā)明在工藝流程上采用部分回流液返回塔釜或提餾段的方式， 改變了傳統(tǒng) 工藝為了降低塔釜操作溫度而采用加大回流以提高塔釜共沸劑濃度的方法， 從而 減輕了整塔的操作負荷， 從另一方而達到降低塔底溫度，延長生產(chǎn)周期， 提高處 理能力的目的。下面，通過具體裝置的實施例，詳細描述本發(fā)明。然而，必須說明的是本發(fā) 明不局限于這些具體的實施例，本發(fā)明可廣泛應用于不同配比的共沸精餾操作。實施例 l ：將含有約 48 重量水、 4 重量醋

18、酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔Cl第15層塔板。該塔裝有30層塔板，塔內(nèi)徑330001lm,其中精餾 段采用 12 塊并流噴射塔板。作為共沸劑使用單一四氯乙烯，在此條件下進行丙 烯酸水溶液的共沸精餾操作。四氯乙烯溶劑與丙烯酸水溶液的進料比例為 2.7 ： 1。在本實施例操作過程中，C1的塔頂溫度50C、塔底85C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3的水相含有丙烯酸 1.29 重量， 來自管線 6的塔釜采出液含水 O.09 重量，醋酸 2.68 重量， C2 塔釜采出液含醋酸 O.28 重量，丙烯酸 98.92 重量。實施例 2：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重

19、量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔C1第15層塔板。作為共沸劑使用甲苯一四氯乙烯復配混合溶劑（復配比例 20：1） ，在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。復配混合溶劑與 丙烯酸水溶液的進料比例為 3：1 。在本實施例操作過程中，C1的塔頂溫度45"C、塔底84.5 C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3 的水相含有丙烯酸 0.51 重量， 來自管線 6的塔釜采出液含水 0.07 重量，醋酸2.41重量, C2塔釜采出液含醋酸0.22重量，丙烯酸99.12 重量。實施例 3：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔 Cl 第 15 層塔板

20、。作為共沸劑使用甲苯 -四氯乙烯復配混合溶劑 （復配比 例 10：1） ，在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。復配混合溶劑與丙 烯酸水溶液的進料比例為 2.9 ：l 。在本實施例操作過程中，C1的塔頂溫度45.5 C、塔底84.2 C、塔頂壓力 14KPA采自管線3的水相含有丙烯酸0.51重量,來自管線6的塔釜采出液含 水0.08重量，醋酸2.26重量, C2塔釜采出液含醋酸0.20重量，丙烯酸 99.18 重量。實施例 4：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液尊 入脫輕塔 CI 第 15 層塔板。作為共沸劑使用甲苯 -四氯乙烯復配混合溶劑 （復配比

21、例 3：1），在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。復配混合溶劑與丙烯 酸水溶液的進料比例為 3：1。在本實施例操作過程中，C1的塔頂溫度47C、塔底84.8 C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3 的水相含有丙烯酸 0.82 重量， 來自管線 6 的塔釜采出液含水 O.07 重量，醋酸 2.57 重量， C2 塔釜采出液含醋酸 0.21 重量，丙烯酸 99.18 重量。實施例 5：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫 輕塔C1第15層塔板。作為共沸劑使用甲苯-四氯乙烯復配混合溶劑（復配 比例 l ：10） ，在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操

22、作。復配混合溶劑與 丙烯酸水溶液的進料比例為 2.9 ：1。在本實施例操作過程中，C1的塔頂溫度48 C、塔底85 C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3 的水相含有丙烯酸 0.85 重量， 來自管線 6的塔釜采出液含水 O.07 重量，醋酸2.3重量, C2塔釜采出液含醋酸0.28重量，丙烯酸98.95重 量。實施例 6：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔C1第15層塔板。作為共沸劑使用甲苯-四氯乙烯復配混合溶劑（復配比 例 1：50） ，在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。復配混合溶劑與丙 烯酸水溶液的進料比例為 2.8：1。在本實施例

23、操作過程中，C1的塔頂溫度49.5 C、塔底86.5 C、塔頂壓力14 KPA采自管線3的水相含有丙烯酸2.22重量,來自管線6的塔釜采出液含水 0.09重量,醋酸2.49重量, C2塔釜采出液含醋酸0.29重量,丙烯酸98.9 重量。實施例 7：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔C1第15層塔板。作為共沸劑使用苯-四氯乙烯復配混合溶劑（復配比例 10：1），在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。復配混合溶劑與丙烯酸 水溶液的比例為 5.5：l 。在本實施例操作過程中，Cl的塔頂溫度42C、塔底84C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3 的水

24、相含有丙烯酸 1.6 重量，來自管線 6 的塔釜采出液含水 0.34 重量，醋酸 4 06重量， c2 塔釜采出液含醋酸 0131 重量，丙烯酸 98.6 重 量。實施例 8：將含有約 58 重量水、 6 重量醋酸、 36 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔 Cl 第 15層塔板。作為共沸劑使用甲苯 -四氯乙烯復配混合溶劑 （復配比 例 lO：1） ，在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。復配混合溶劑與丙 烯酸水溶液的進料比例為 2.9：l 。在本實施例操作過程中，Cl的塔頂溫度45C、塔底84C、塔頂壓力14KPA 采自管線3的水相含有丙烯酸0.55重量,來自管線6的塔釜采出液含水O.

25、11 重量，醋酸3_3重量, C2塔釜采出液含醋酸0.27重量，丙烯酸99.02重 量。實施例 9：將含有約 38 重量水、 4 重量醋酸、 58 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔C1第15層塔板。作為共沸劑使用甲苯一四氯乙烯復配混合溶劑（復配比例 10：1） ，在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。復配混合溶劑與 丙烯酸水溶液的進料比例為 2.9：l。在本實施例操作過程中，Cl的塔頂溫度45.2 C、塔底84.5 C、塔頂壓力 14KPA采自管線3的水相含有丙烯酸0.57重量,來自管線6的塔釜采出液含 水0.085重量，醋酸1.66重量, C2塔釜采出液含醋酸0.28重量，丙烯 酸

26、99.13 重量。實施例 10：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔C1第15層塔板。該塔裝有30層塔板，塔內(nèi)徑33000mm其中精餾段 采用 12 塊并流噴射塔板。作為共沸劑使用單一三氯乙烯溶劑，在此條件下進行 丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。三氯乙烯溶劑與丙烯酸水溶液的比例為9：l 。在本實施例操作過程中，C1的塔頂溫度43C、塔底82C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3的水相含有丙烯酸 0.36重量， 來自管線 6的塔釜采出液含水 0.31 重量 .醋酸3.58重量, C2塔釜采出液含醋酸0-32重量，丙烯酸98.88重 量。實施例 ll ：將

27、含有約 18水、 4醋酸、 48丙烯酸的丙烯酸水溶液導入脫輕塔Cl 第15 層塔板。作為共沸劑使用甲苯 -四氯乙烯復配混合溶劑 （復配比例 50：1），在 此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。 復配混合溶劑與丙烯酸水溶液的進 料比例為 3：l 。在本實施例操作過程中，Cl的塔頂溫度44C、塔底84.3 C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3的水相含有丙烯酸 0.60，來自管線 6的塔釜采出液含水 0.08，醋酸2.65 %, C2塔釜采出液含醋酸0.25 %，丙烯酸99.02 %實施例 12：將含有約48%水、4%醋酸、48%丙烯酸的丙烯酸水溶液導入脫輕塔C1第15層塔板。作為共沸劑使用甲苯

28、-四氯乙烯復配混合溶劑（復配比例I : 20），在 此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。 復配混合溶劑與丙烯酸水溶液的進 料比例為 2.8: 1。在本實施例操作過程中，CI的塔頂溫度48C、塔底85C、塔頂壓力14KPA 采自管線3的水相含有丙烯酸0.85%，來自管線6的塔釜采出液含水0.07%,醋 酸2.4 %，C2塔釜采出液含醋酸0.39 %，丙烯酸98.98 %。實施例13將含有約 38%水、 4%醋酸、 58%丙烯酸的丙烯酸水溶液導入脫輕塔C1 第15 層塔板。作為共沸劑使用單一四氯乙烯溶劑，在此條件下進行丙烯酸水溶液 的共沸精餾操作。四氯乙烯溶劑與丙烯酸水溶液的進料比例為 2.5

29、: I。在本實施例操作過程中，CI的塔頂溫度45C、塔底84.5 C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3的水相含有丙烯酸 0.50%，來自管線 6的塔釜采出液含水 0.07%， 醋酸2.30 %，C2塔釜采出液含醋酸 0.25%，丙烯酸99.08 %。實施例 14:將含有約 58%水、 6%醋酸、 36%丙烯酸的丙烯酸水溶液導入脫輕塔CI 第I5 層塔板。作為共沸劑使用單一四氯乙烯溶劑，在此條件下進行丙烯酸水溶液 的共沸精餾操作。四氯乙烯溶劑與丙烯酸水溶液的進料比例為 2.9: I。在本實施例操作過程中，CI的塔頂溫度46C、塔底85.5 C、塔頂壓力14IKPA。 采自管線 3的水相含有丙烯酸

30、 0.58%，來自管線 6的塔釜采出液含水 0.05%， 醋酸2.58 %，C2塔釜采出液含醋酸0.28 %，丙烯酸9S.89%。比較例 I :將含有約 48 重量%水、 4 重量%醋酸、 48 重量%丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔 CI 第 15 層塔板。 作為共沸劑使用甲苯， 在此條件下進行丙烯酸水溶液 的共沸精餾操作。甲苯溶劑與丙烯酸水溶液的進料比例為 3: 1。在本比較例操作過程中，Cl的塔頂溫度44C、塔底84.1C、塔頂壓力14KPA 采自管線 3的水相含有丙烯酸 0.8重量%，來自管線 6的塔釜采出液含水 0.1 重 量，醋酸3.2重量, C2塔釜采出液含醋酸0.25重量,丙烯

31、酸98.98重量。 比較例 2： 日本觸媒株式會社申請的專利“丙烯酸制造中高純度地精制丙烯酸的方法”（公告號：CN 1035175C ）中共沸劑采用甲基異丁基酮和甲苯的復配溶劑進行共 沸精餾實驗,將含有約 30 重量水、 3 重量醋酸、 67 重量丙烯酸的丙烯酸 水溶液導入脫輕塔，脫輕塔塔頂溫度47C，塔底溫度98C,塔頂壓力100mml-lg, 塔頂水相中含丙烯酸 0.5 重量，塔底含水 0.1 重量，醋酸 0.03重量，。而 采用甲苯做共沸劑的實施例中， 塔頂水相含丙烯酸 5.8 重量，塔底含水 2.7 重 量，醋酸 0.03重量。比較例 3：日本三菱化學株式會社申請的專利 “生產(chǎn)丙烯酸的方法”（申請?zhí)枺?95115847） 中共沸劑采用甲苯進行共沸精餾實驗，將含有約 43重量水、1.5 重量醋酸、 55重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導入脫輕塔，脫輕塔塔頂溫度 49"C,塔底溫度 90C,塔頂壓力105 mmHg塔頂水相中含丙烯酸 0.1重量，塔底含水0.5重 量,醋酸 213重量。比較例 4：將含有約 48 重量水、 4 重量醋酸、 48 重量丙烯酸的丙烯酸水溶液導 入脫輕塔 Cl 第15層塔板。作為共沸劑使用甲苯一甲基異丁基酮復配混合溶劑（復配比例 10： 1）,在此條件下進行丙烯酸水溶液的共沸精餾操作。