氨基磺酸驗證與檢驗操作規(guī)程13完美版

1、氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程驗收指標 ：符合 HG/T252793 要求的工業(yè)優(yōu)等品氨基磺酸的各項要求，公司對其主含量進行檢測，主含量99.5 %為合格，重金屬限量 （以Pb計）w 0.001%為合格。驗收方案：1 查進廠報告單，并與標準比較，報告單各項符合要求后，進行以下 操作。2 氨基磺酸采樣 . 驗收方案按 GB/T 6678-2003 中 7.6 中的有關(guān)規(guī)定確 定取樣單元數(shù)，樣品混勻后，平行測定三個主含量取其平均值，作為 判斷此產(chǎn)品的驗收方案，即主含量99.5%判為合格；否則加倍采樣， 進行復檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。 重金屬限量每 月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計）

2、w 0.001%即為合格，否則加 倍采樣，進行復檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。1. 檢測：試劑氫氧化鈉標準溶液： 0.1mol/L酚酞： 1 0g/L含量測定稱取 0.2g 氨基磺酸樣品 , 精確至 0.0002g 于錐形燒杯中，加 30 毫升水，加 2 滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準滴定液滴至微紅色 , 保 持 30 秒鐘不褪色 , 既為終點。計算vx ex 97.09x 100m x 1000X氨基磺酸的質(zhì)量百分含量，%V氫氧化鈉標準溶液之用量，mlc氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/Ln樣品的質(zhì)量，g97.09氨基磺酸的摩爾質(zhì)量， g/mol重金屬限量檢測依據(jù) GB/T

3、23950-2009 無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法每月一次雙乙烯酮驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準 ：本公司控制雙乙烯酮進廠原料的主含量、 乙酸酐二項技術(shù) 指標，且要求主含量97%, Ace< 4%。重金屬限量（以Pb計）w 0.0005%為合格。雙乙烯酮采樣方法供方以 大容器（ 槽車） 一次性裝 料時, 采樣 方法按 BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ,從排料口接收適 量樣品。采樣后，測其主含量與乙酸酐的指標，當主含量97%，乙酸酐w 4%時為合格；否則加倍采樣,進行復檢若仍不符合控制指標則視為 該批原料不合格；重金屬限量每月第一批檢測,重金屬限量（以 Pb 計

4、）w 0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進行復檢若仍不符合控制 指標則視為該批原料不合格。檢驗規(guī)程 試劑酚酞： 10g/L硫酸標準溶液： 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液： 0.1mol/L含量測定方法A. 標準稱取樣品0.2g (m)精確至0.0002g放入已盛有50.00ml氫 氧化鈉標準溶液 c(NaOH) = 0.1mol/L 的具塞瓶中，立即振搖使 之澄清，放置半小時冷卻，加入 2 滴酚酞指示液( 10g/L) , 用硫 酸標準溶液 c(1/2H 2SO4)= 0.1mol/L 滴定至微紅色變?yōu)闊o色。記 下硫酸標準溶液之用量， v1.B. 標準稱取樣品1.0g (m)放入已盛有1

5、00ml去離子水的回流瓶中， 煮沸半小時 ,C. 用水冷卻降溫 (以不燙手為宜 ), 加入 1-2 滴酚酞指示液( 10g/L) , 用氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)二0.1mol/L滴定至溶液為微紅色，以不褪色為終點。記下氫氧化鈉標 準溶液之用量， v2計算：50 x ci v 2 x C2X =m1x 1000v1x c1Y = m2x 1000雙乙烯酮含量=( XY)x 84.08x100乙酸酐含量= Y X 51.04 X 100vi硫酸標準溶液之用量，mlV2氫氧化鈉標準溶液之用量，mlci氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/LC2硫酸標準溶液的濃度，mol/Lm樣品的質(zhì)量，gm樣品的質(zhì)

6、量，g84.08雙乙烯酮的摩爾質(zhì)量， g/mol51.04 乙酸酐1/2 （GHO）的摩爾質(zhì)量，g/mol重金屬限量 ：GB/T 7532-2008有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定 目視比 色法二氯甲烷驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準 ：符合 GB/T 4117-2008 要求的工業(yè)優(yōu)等品二氯甲烷的各項 要求，公司對其水份進行檢測， 水份w 0.010 %為合格；重金屬（以 Pb計）w 0.0005%為合格。采樣方法供 方 以 大 容 器 （ 槽 車 ） 一 次 性 裝 料 時 ， 采 樣 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ，從排料口接收適 量樣品。驗收方案 ：按 B

7、G/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則采 樣后，用樣品檢測出的三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案， 即 水分w 0.010 %判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb計）w 0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進行復檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合格。檢驗方法二氯甲烷水分測定GB6282化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法每次取樣0.6ml，二氯甲烷密度（水=1） 1.326重金屬限量： GB/T 7532-2008有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定 目視比 色法氫氧化鉀驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準： 符合 GB/T19192000 要求的液體氫氧化鉀一等品的

8、各項 要求，公司對其主含量檢測， 主含量48.0 %為合格；如果與供應 商協(xié)商主含量30%可；重金屬（以Pb計）w 0.001%，為合格。 氫氧化鉀采樣方法：供方以大容器（ 槽車） 一次性裝料時， 采樣方法按BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ，從排料口接收適 量樣品。若供方以多儲罐送貨時，則按 GB 6678 2003.7.6 中的有關(guān)規(guī)定確定取樣單元數(shù)，采樣后按相同體積混樣，制備樣品。 每批所采樣品不得少于 500ml。驗收方案1首先驗收本批產(chǎn)品的分析報告單，確認無誤后作以下檢測。2按 5.2 采樣后，平行測定三個主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn) 品的驗收方案，即主含

9、量48.0%判為合格，否則為按含量結(jié)算。重 金屬（以Pb計）w 0.001%為合格。含量測定1 試驗溶液的制備迅速稱取 80 克樣品（精確至 0.0002 克），置于 250毫升燒杯中， 加適量無二氧化碳水，溶解后，冷卻，移入 1000 毫升容量瓶中，稀 釋至刻度，搖勻。2 測定方法取50.00 毫升試驗溶液， 注入具塞錐形瓶中， 加 50 毫升無二氧化 碳水及 5毫升氯化鋇溶液， 搖勻，放置 15分鐘，加 2 滴酚酞指示劑， 用鹽酸標準溶液滴至紅色消失。3 計算v x c x 56.11/1000x % =x 100m x（ 50 / 1000）x氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量，%v 鹽酸標準溶液之

10、用量， mlc 鹽酸標準溶液的濃度， mol/Lm樣品的質(zhì)量，g56.11 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量， g/mol4 重金屬限量： GB/T 23950-2009 無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方 法三乙胺驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標準：符合GB23964-2009工業(yè)三乙胺合格品的各項要求，公司 對其主含量及水份進行檢測，三乙胺含量 > 99.2%,水W 0.2%為合格； 重金屬（以Pb計）w 0.0005%為合格。采樣方法供 方 以 大 容 器 （ 槽 車 ） 一 次 性 裝 料 時 , 采 樣 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ,從排料口接收適 量樣品按

11、BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則采樣后,用 樣品檢測出三個含量的平均值和三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗 收方案，即三乙胺含量 > 99.2%，水分w 0.20 %判定為合格。重金屬 限量每月第一批檢測，重金屬限量（以 Pb計）w 0.001%即為合格， 否則加倍采樣,進行復檢若仍不符合控制指標則視為該批原料不合 格。測定用25ml移液管移取25ml0.1mol/L的1/2 H 2SO標準溶液，于100ml的碘量瓶中，用分析天平準確稱取0.2g精確到0.0002g，并將 其迅速轉(zhuǎn)移到上述碘量瓶中, 蓋好蓋子, 振蕩保證三乙胺全部溶解在 硫酸中；打開碘量瓶加入23酚

12、酞（10 g/L ）指示劑，用0.1mol/L 的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由無色變成粉色,并保持 30s 不退 色,即為滴定終點,記錄氫氧化鈉溶液的體積,重復三次。3 計算（25 C1-C2V2）X 101.19x % = X 100mX 1000式中：G 1/2 H2SQ標準溶液的濃度 mol/LC 2 氫氧化鈉標準溶液的濃度 mol/LV 2 消耗氫氧化鈉標準溶液的體積 ml251/2 H 2SO4 標準溶液的體積m 三乙胺的重量 g101.19 三乙胺的摩爾質(zhì)量 g/molX 三乙胺的質(zhì)量百分含量 %2 水份測定水分測定GB6282化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法每次取樣 0.6m

13、l ，三乙胺密度（水 =1）0.7283 重金屬限量重金屬限量： GB/T 7532-2008 有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定 目視比色法三乙胺：N（GH）3 M=101.19g/mol CN NO.32168理化性質(zhì)：無色或淡黃色液體， 有強烈的氨臭，能溶于乙醚和乙醇， 微溶于水（溫 度小于17C與水任意比互溶，大于17C時微溶于水），相對密度為：0.728，熔 點：一114.7 C，沸點：88.8 C,閃點：一7C,易燃，爆炸極限：1.28.0 %, 引燃溫度 232-249 度生產(chǎn)現(xiàn)場允許的最高濃度： 30 mg/m3。危險性概述危險性類別：健康危害：對呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水

14、腫甚至死亡?？诜?蝕口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學性灼傷。燃爆危險：本品易燃，具強刺激性。急救措施皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少 15 分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼， 用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少 15分鐘就醫(yī)。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。 如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。消防措施 危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒 爆炸。與氧化劑能發(fā)生強烈反應。 其蒸氣比空氣重， 能在較低處擴散到相當遠的 地方，遇火源會著火回燃。具有腐蝕性。

15、有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。滅火方法：噴水冷卻容器，如可能將容器從火場移至空曠處。滅火劑：抗溶性泡 沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效。消防人員必須佩戴空氣呼吸器，穿 全身防火防毒服， 在上風向滅火。 容器突然發(fā)出異常聲音或出現(xiàn)異?，F(xiàn)象， 應立 即撤離。泄漏應急處理消除所有點火源。根據(jù)液體流動和蒸氣擴散的影響區(qū)域劃定警戒區(qū)，無關(guān) 人員從側(cè)風、 上風向撤離至安全區(qū)。 應急處理人員戴自給正壓式呼吸器， 穿防毒 服。從上風處進入現(xiàn)場。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性 空間。作業(yè)時使用的所有設(shè)備應接地。 禁止接觸或跨越泄漏物。 盡可能切斷泄漏 源。小量泄漏；用砂土或其他不燃材料吸收，大量泄漏，用防爆泵轉(zhuǎn)移至，事故 池。用硫酸氫鈉中和。噴霧狀水或泡沫冷卻和稀釋蒸汽、保護現(xiàn)場人員。雖然在學習的過程中會遇到許多不順心的事，但古人說得好吃一塹，長一智。多了一次失敗，就多了一次教訓；多了一次挫折，就多了一次經(jīng)驗。沒有失敗和挫折的人，是永遠不會成功的。 快樂學習并不是說一味的笑，而是采用學生容易接受的快樂方式把知識灌輸?shù)綄W生的大腦里。因為快樂學習是沒有什么大的壓力的，人在沒有