自來(lái)水總硬度及鈣鎂離子含量的測(cè)定

1、感謝你的觀看謝謝觀賞自來(lái)水總硬度及鈣鎂離子含量的測(cè)定一、教學(xué)要求1練習(xí)移液管、滴定管的使用；2、學(xué)會(huì)EDTA法測(cè)定水的總硬度的原理和方法；3、掌握鉻黑T指示劑及鈣指示劑的應(yīng)用及指示劑終點(diǎn)的原理；4、了解金屬指示劑的特點(diǎn)5、掌握配位滴定過(guò)程，突躍范圍及指示劑的選擇原理。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容1 EDTA滴定鈣鎂離子的原理；2、金屬指示劑的應(yīng)用及變色的原理；3、移液管的規(guī)格、使用；4、滴定管的規(guī)格、洗滌、涂油、潤(rùn)洗等操作步驟；三、基本操作1移液管的使用(1) 定義移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。(2) 潤(rùn)洗：使用前用吸水紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待吸液潤(rùn)洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中

2、指拿 住標(biāo)線以上部分，將移液管管尖插入約溶液 12cm,將待吸液吸至球部1/4處，移出，蕩洗，棄去(切 記從尖口放出，應(yīng)保持上管口和食指干燥)。(3) 移液：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住標(biāo)線以上部分， 將移液管管尖插入約溶液12cm,將待吸液吸 至標(biāo)線以上，迅速移去洗耳球，同時(shí)用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，將移液管 往上提起，使之離開(kāi)液面，并將原深入溶液部分沿容器內(nèi)部輕轉(zhuǎn)兩圈，以除去管壁上的溶液。使容器傾 斜30度，其內(nèi)壁與移液管尖緊貼，同時(shí)右手食指微微松動(dòng)，使液面緩慢下降，直到管內(nèi)溶液的彎月面與 標(biāo)線相切，這時(shí)應(yīng)立即用食指按緊管口，移開(kāi)待吸液容器，左手改拿接受溶液的容

3、器，并將接受容器傾 斜，使內(nèi)壁緊貼移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然順壁流下，待液面下降到管尖 后，等15秒左右，移出移液管。(除特別注明，管尖殘留溶液不吹入接受容器中)。用移液管吸取溶液從移液管放出溶液2、滴定管的使用：（1）定義：滴定管是可準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑體積的玻璃量器。（2）類別：酸式滴定管：（特征一玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。 堿式滴定管：（特征一橡皮管+玻璃珠）用于盛放堿性和無(wú)氧化性溶液。（3）滴定管的準(zhǔn)備：活塞涂凡士林用前檢查：檢查是否漏水，旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活；酸式管涂凡士林；堿式管更換膠皮管或玻璃球。堿式滴定管趕去氣泡的方法b、洗滌：要求管壁濕

4、潤(rùn)潔凈，不掛水珠。（4）溶液的裝入：a用待裝液潤(rùn)洗23次，每次約10mL;b、裝液至0.00刻度以上；c、排氣泡；d、調(diào)節(jié)初讀數(shù)為0.00,或近0的任一刻度，以減小體積誤差。（4）滴定操作：a、 酸式滴定管：左手無(wú)名指和小指向手心彎曲，其余二指，拇指在前，食指、中指在后，輕扣旋塞， 轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管：左手無(wú)名指及小指夾住尖嘴管，拇指與食指捏乳膠管，使玻璃球向手心移動(dòng)，停止 時(shí)，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴連續(xù)滴加；加一滴；使液滴懸而未落，即加半滴于錐形瓶壁（或用蒸餾水沖下或 用溶液涮下）。c、 錐形瓶：右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺(tái)約 23cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,同一方向圓周 運(yùn)動(dòng)

5、，邊滴邊搖動(dòng)。d、 注意事項(xiàng)：滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞任其自流；眼睛注意落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化； 開(kāi)始時(shí)可 稍快，最后加半滴。左手操作活塞酸管滴定操作堿管滴定操作（5）讀數(shù)：a、裝滿或滴定完后，等12分鐘再讀數(shù)；若滴定速度較慢可等 0.51分鐘。b、 將滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指捏住無(wú)刻度處，其他手指輔助，保持垂直，視線與凹液底部平行（深色溶液讀兩側(cè)最高點(diǎn)）；讀取的數(shù)值必須記錄至小數(shù)點(diǎn)后第二位。（6）滴定結(jié)束：滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿，夾在夾上備用。四、實(shí)驗(yàn)原理1. 水的總硬度的測(cè)定 在pH=10的NH3-NH4CI緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)

6、準(zhǔn) 溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。鉻黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物穩(wěn)定性順序 為：CaY - > MgY - > MgIn- > Caln-加入鉻黑T后，部分Mg2+與鉻黑T形成配合物使溶液呈酒紅色。用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與Ca2+ 和游離Mg2應(yīng)形成無(wú)色的配合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)， EDTA奪取指示劑配合物中的 Mg2+，是指示劑游 離出來(lái)，溶液有酒紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。2+ 2 +滴定前：Mg + HIn -<-> MgIn - + H純藍(lán)色 酒紅色化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前：Mg化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)：Ca 2+ + H2Y2- <-&g

7、t; CaY2- + 2H +2+ + H2Y2-> MgY2- + 2H +-2-2- +MgI n + H2Y <-> MgY + HIn + H酒紅色純藍(lán)色根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vi計(jì)算水的總硬度。2. 鈣鎂含量的測(cè)定取與測(cè)定總硬度時(shí)相同體積的水樣，加入NaOH調(diào)節(jié)pH=12 M即形成Mg（OH）2沉淀。然后加人鈣 指示劑，。擊與鈣指示劑形成紅色配合物。用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與游離CjO"形成配合物，再奪取已與 指示劑配位的CeT，使指示劑游離出來(lái)，溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2計(jì)算鈣 的含量。再由測(cè)總硬度時(shí)消耗的 ED

8、TA體積M和V2的差值計(jì)算出鎂的含量。水中若含有Fe3+、A13+，可加三乙醇胺掩蔽；若有ClT、PbT、Zn2等，可用NS或KCN掩蔽。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，將實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器從儀器櫥中取出，把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。（思考題1 思考題2）A13+，加記下2. 水的總硬度測(cè)定用移液管移取水樣50.OomI （思考題3），置于250ml錐形瓶中，加5ml三乙醇胺（無(wú)Fe： 時(shí)可不加）（思考題4），搖勻。力口 5ml pH=10的NHH0-NH4CI緩沖溶液（思考題5 思考題6） 鉛黑T指示劑約0.1g （或溶液5滴），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色 ， EDT

9、A用量V1。平行測(cè)定3次。計(jì)算水的總硬度。0 C EDTA V1 EDTA M CaO 10001Vsd 二103鈣和鎂含量的測(cè)定用移液管移取水樣50.00ml,置于錐形瓶，加5ml三乙醇胺（無(wú)Fe3+、A13+時(shí)可不加）,搖勻。再 加2ml 10%NaO比思考題7）,搖勻后加鈣指示劑少許（約0.1g）,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅 色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA用量V2。平行測(cè)定3次。計(jì)算水中鈣和鎂的質(zhì)量濃度。p(Ca )= c(EDTA V2M (Ca )VsVsp(Mg 卜 c(EDTA M -V2 M (Mg )思考題1:用到哪些儀器？思考題2 :滴定管、移液管洗滌干凈的標(biāo)準(zhǔn)是什么？思

10、考題3：用移液管轉(zhuǎn)移溶液前為什么要用移取液漂洗 ？思考題4 :加入三乙醇胺的作用是什么？思考題5 :為什么要加入緩沖溶液？思考題6 :調(diào)解pH=10的意義有哪些？思考題7:為什么要加入2ml 10% NaOH?思考題答案：1、錐形瓶、滴定管、移液管等。2、要求管壁濕潤(rùn)潔凈，不掛水珠。3、保證被吸取溶液的濃度不發(fā)生變化。4、如果溶液中含有Fe3+、Al3+時(shí)，加入三乙醇胺可將這些干擾離子掩蔽起來(lái)，使其不干擾滴定，便 于終點(diǎn)的觀察。5、 在配位滴定中，隨著滴定劑EDTA的加入，溶液的pH會(huì)發(fā)生改變，也就改變了酸效應(yīng)系數(shù)從而 影響配合物的穩(wěn)定常數(shù)，為了保持 pH不變，所以要加入緩沖溶液。7、為了調(diào)節(jié)

11、pH=12，使其中的鎂離子沉淀，測(cè)定鈣的離子含量。六、數(shù)據(jù)處理1. 水的總硬度的測(cè)定數(shù)據(jù)移取水樣體積/mLEDTA初讀數(shù)EDTA終讀數(shù) 用去EDTAH體積V /mLOd平均值相對(duì)平均偏差2. 鈣和鎂含量的測(cè)定移取水樣體積/mLEDTA初讀數(shù)EDTA終讀數(shù) 用去EDTAH體積V2 /mLP (Ca)P (Mg)平均值相對(duì)平均偏差七、存在的問(wèn)題和注意事項(xiàng)1鉻黑T配成溶液以方便使用，準(zhǔn)備室為每組準(zhǔn)備一只干凈的5L塑料桶作采水樣用，并適當(dāng)增加公用移液管和燒杯，避免吸液排長(zhǎng)隊(duì)。2. 本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)不夠敏銳， 特別是滴定鈣。 強(qiáng)調(diào)近終點(diǎn)要慢滴， 每滴 1 抵后都要充分搖勻， 直至純藍(lán) 色為止，可作示范。3用EDTA測(cè)定測(cè)定水的總硬度及鈣鎂含量時(shí)，要控制好 pH,并注意好終點(diǎn)顏色變化，以防 止滴過(guò)。八、測(cè)試題測(cè)試題 1 ： 移液管可以直接使用,沒(méi)有必要漂洗。 A. 正確； B. 錯(cuò)誤； 測(cè)試題 2： 剛洗滌過(guò)的移液管使用時(shí),如若不漂洗,則導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果。A. 偏高； B. 偏低； C. 無(wú)影響測(cè)試題3:滴定終點(diǎn)的藍(lán)色是（）的顏色。A. Mgln -； B. Caln-; C. HIn2-測(cè)試題 4： 在測(cè)定鈣鎂含量時(shí),可以用氨水代替 NaOH。 A. 正確； B. 錯(cuò)誤；測(cè)試題5：用EDTA測(cè)定水的總硬度時(shí)，指示劑鉻黑T本身的顏色與鉻黑T和金屬離子生成的螯合物 的顏色相近。