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1、 3.定性分析的步驟 3.1 數(shù)字索引 1. 2. 3. 4. 5. 6. 攝照待測(cè)樣品的衍射相。 確定衍射相上所有線條的相對(duì)強(qiáng)度I/I1。計(jì)算晶面間距d, 并選出前反射區(qū)三條最強(qiáng)線。 根據(jù)最強(qiáng)線的晶面距d1,在數(shù)字索引中找到所屬的組,在 根據(jù)d2和d3找到其中的一行。 比較這三條線,看其相列強(qiáng)度是否與被攝物質(zhì)的三強(qiáng)線基 本一致,如d和I/I1都基本一致,則可初步斷定未知物質(zhì)中 含有卡片所載的這種物質(zhì)。 根據(jù)索引查找的卡片號(hào),從卡片盒中找到所需卡片。 將卡片上全部d和I/I1,與未知物質(zhì)的d和I/I1對(duì)比,如果完 全吻合,則卡片上記載的物質(zhì),就是未知物質(zhì)。 3.2 字母索引 1.根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的
2、衍射相,確定各衍射線的d值及其相對(duì)強(qiáng)度。 2.根據(jù)試樣成分和有關(guān)工藝條件,或參考有關(guān)文獻(xiàn),初步確 定試樣可能含有的物相。按照這些物相的英文名稱,從字 母索引中找出它們的卡片號(hào),然后從卡片盒中找出相應(yīng)的 卡片。 3.將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的晶面距和相對(duì)強(qiáng)度,與卡片上的值一一對(duì)比, 如果某張卡片的數(shù)據(jù)能與衍射相上的某一組數(shù)據(jù)吻合,則 待測(cè)分析樣中含有卡片記載的物相。 4.物相分析時(shí)應(yīng)注意的問題 l l l l l l l l 考慮到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)存在一定的誤差,故允許所得的晶面 間距和相對(duì)強(qiáng)度與卡片的數(shù)據(jù)略有出入; 晶面間距比相對(duì)強(qiáng)度相對(duì)重要; 低角度線比高角度線重要; 強(qiáng)線比弱線重要; 要重視衍射花樣中的特征線; 在衍射分析以前,最好先弄清楚試樣的來源和化學(xué)成 分; 不要過分迷信卡片上的數(shù)據(jù),注意資料的
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