煤中灰分和揮發(fā)分的測定

1、煤中灰分和揮發(fā)分的測定一、目的1、了解煤的工業(yè)分析方法。2、了解煤中灰分、揮發(fā)分的測定意義。3、了解xx和烘箱的構(gòu)造及使用方法。二、原理水分測定：稱取一定量的一般分析試驗煤樣，置于(105-110)鼓風干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分數(shù)?；曳譁y定：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至(815±10)的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。揮發(fā)分測定：稱取一定量的一般分析試樣煤樣，放在帶蓋的瓷用煙中，在(900±10)下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣的質(zhì)量分數(shù)，減去該煤樣的水分含

2、量作為煤樣的揮發(fā)分。三、分析步驟水分的測定：在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣(1±0.1)g,稱準至0.0002g,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風并已加熱到(105-110)的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥lh,無煙煤干燥l.5h。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。計算方法：mlMad=-xlOOm式中：Mad-一般分析試驗煤樣水分的

3、質(zhì)量分數(shù)，m稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）ml煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。煤的快速灰化法：在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1±0.1）g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15go將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或灰皿架上。將馬弗爐加熱到850。（：，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（510）min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分。關(guān)上爐門并使爐門留有15min左右的縫隙，在（8

4、15±10）溫度下灼燒40min。從爐中取出灰皿，放出空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。進行檢查性灼燒，溫度為(815±10),每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定。計算方法：mlAad="-xlOOm式中：Aad-空氣干燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，m-稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克(g)ml-灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克(g)。干燥試樣灰分：AadAd(%)=xlOO100-Mad煤的揮發(fā)分：在預(yù)先于920溫

5、度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷用煙中，稱取粒度小于0.2nn的一般分析試驗煤樣(1±0.01)g，稱準至0.0002g,然后輕輕振動用埔使煤樣攤平，蓋上11。蓋，放在用煙架上?！竞置汉烷L焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊】12送入恒溫區(qū)，將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有生煙的用煙架。13o用煙及用煙架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復至立即關(guān)上爐門并計時，正確加熱7mino14o（920±10）,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。【馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入用煙及用煙架后，爐溫在3min內(nèi)恢復至（920±

6、10）爐為準。15,移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）從爐中取出用煙，放在空氣中冷卻5min左右o16o后稱量?！緡鴺酥凶雒航沟膿]發(fā)分溫度為900,在實際工作中我們選用920計算方法：mlVad=-xlOO-MadM式中：Vad-空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，m一一般分析試樣煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）ml煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）Mad.一般分析試樣煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%4/9：將試樣攤平在測量容器中是為了使試樣受熱均勻。：預(yù)先鼓風是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35）min就開始鼓風。：防止空氣中的水分進入到試樣中。（4）：水分小于2.00%時，不必進行檢查性

7、干燥。：測定煤炭灰分的馬弗爐應(yīng)有煙囪或通風孔，以使煤樣在灼燒過程中能排除燃燒產(chǎn)物和保持空氣的流通。：避免因溫度急速上升導致試樣發(fā)生爆炸。若煤樣著火發(fā)生爆炸，試驗應(yīng)作廢。：讓試樣充分的燃燒，使其完全灰化。：灰分小于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。：生煙應(yīng)帶有嚴密蓋的瓷用煙，以確保氣密性。：稱樣必須注意試樣盡量集中在用煙底部，不能將試樣灑在用煙壁上。11:耐熱金屬做的坨煙架受熱時不能掉皮，若沾在用煙上會影響測定結(jié)果。12:如果測定試樣不足六個，則在用煙架的空位上放上空用煙補位。目的是為了防止用煙受。熱不均勻。13:7min指試樣放入馬弗爐中開始記時，至從馬弗爐中取出試樣后之間的時間。14:使試

8、樣在同一溫度下的加熱時間一致。15:用煙從馬弗爐取出后，在空氣中冷卻時間不宜過長，以防焦渣吸水。生煙在稱量前不能。開蓋。16：。測定揮發(fā)后如發(fā)現(xiàn)用煙蓋上有灰白色的物質(zhì)，是因煤樣氧化而生成的，它會使揮發(fā)分測定值偏高。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因是由于用煙蓋子不嚴，空氣侵入用煙內(nèi)而引起的。四、注意事項1、進行測定時，水份、灰份、揮發(fā)份應(yīng)盡量同步稱量。2、灰化時間應(yīng)能保證試樣在815±15溫度下完全灰化，但隨意延長灰化時間也是有利的。五、評分方案1 .稱量步驟：（14分）1.1 新灰皿、帶蓋瓷片煙須預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定1分L2試樣、標樣烘干后放置于干燥器中冷卻2分1.3 在使用電子天平前要確認并調(diào)

9、節(jié)好水平點2分L4清潔電子天平內(nèi)外及臺面并更換硅膠（天平中藍色硅膠則不需要換）1分1.5 稱量前后將表面皿擦拭干凈1分1.6 準確稱量l±0.0002g試樣1分L7將稱好的試樣轉(zhuǎn)移至測定容器中，并使試樣攤平（試樣未攤平或灑出0分）2分1.8 稱量完畢后將試樣放入干燥器中1分1.9 完成稱量后使用人需填寫好天平的使用記錄1分1.10 對下發(fā)文件中的注解進行提問，每問2分，總分2分。2 水分測定過程：（13分）2.1 稱量瓶蓋應(yīng)斜放在稱量瓶上（不能接觸到樣品）、或反向放在干凈鋼盤內(nèi)2分2.2 烘樣時間按方法規(guī)定要求2分2.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量

10、.1分2.4 按方法規(guī)定進行檢查性干燥2分2.5 對下發(fā)方法中水分測定過程的注解進行提問，每問2分，總分6分。3 .灰分測定（15分）：3.1 將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化2分3.2 待所有試樣不再冒煙時，慢慢把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分2分7 / 93.3 取出灰皿，置于加熱室臺面冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量.1分3.4 按方法規(guī)定進行檢查性灼燒2分3.5對下發(fā)方法中灰分測定的注解進行提問，每問2分，總分8分。4 ,揮發(fā)分測定:（18分）4.1 打開爐門，迅速將放有用煙的用煙架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時1分4.2 從爐中取出用煙，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量1分4.3 對下發(fā)方法中揮發(fā)分測定的注解進行提問，每問2分，總分16分。5 .結(jié)果：（40分）5.1 灰分測定（20分）：以員工自己上報數(shù)據(jù)為依據(jù)，結(jié)果與標準值含量偏差在公差范圍內(nèi)滿分，偏差值每增加0.02扣2分。元素Ad含量（%）煤S15.00>15.00-30.00>30.00公差±0.20±0.30±0.505.2 揮發(fā)分測定（20分）：以員工自己上報數(shù)據(jù)為依據(jù)，結(jié)果與標準值含量偏差在