固體廢物鉛、鋅和鎘的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法（三）

1、固體廢物鉛、鋅和鎘的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法（三） 1.儀器參考條件 不同型號(hào)火焰原子汲取分光光度計(jì)的最佳測(cè)定條件不同，可按照儀器用法解釋書要求優(yōu)化測(cè)試條件。儀器參考測(cè)量條件見表5-13。 表5-13儀器參考測(cè)量條件 2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 (1)鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。 分離精確移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00mi.和10.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)用法液于一組100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含鉛分離為0.00mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、4.00mg/l、8.00mg/l和10.0mg/l。根據(jù)儀器參考條

2、件，用溶液調(diào)整儀器零點(diǎn)后，從低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鉛標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鉛的校準(zhǔn)曲線。 (2)鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。 分離精確移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)用法液于一組100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含鋅分離為0.00mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、3.00mg/l、4.00mg/l和5.00mg/l。根據(jù)儀器參考條件，用硝酸溶液調(diào)整儀器零點(diǎn)后，從低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸

3、光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鋅標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鋅的校準(zhǔn)曲線。 (3)鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。 分離精確移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml鎘標(biāo)準(zhǔn)用法液于一組100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含鎘分離為0.00mg/l、0.50mg/l、1.00mg/l、2.00mg/l、3.00mg/l、4.00mg/l和5.00mg/l。根據(jù)儀器參考條件，用硝酸溶液調(diào)整儀器零點(diǎn)后，從低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次吸入標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)量相應(yīng)的吸光度，以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鎘標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立鎘的校準(zhǔn)曲線。 3

4、.空白樣品測(cè)定 制備好的空白試樣，根據(jù)與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件舉行測(cè)定。 4.樣品測(cè)定 制備好的試樣，根據(jù)與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件舉行測(cè)定。 (七)結(jié)果計(jì)算與表示 1.結(jié)果計(jì)算 固態(tài)或可干化的半固態(tài)固體廢物中待測(cè)元素的含量w(mg/kg)按公式(5)計(jì)算： 液態(tài)或無須干化的半固態(tài)固體廢物中待測(cè)元素的含量w(mg/kg)按公式(6)計(jì)算： 式中p1由校準(zhǔn)曲線查得試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/l； p0試驗(yàn)室空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/l； v固體廢物浸出液消解時(shí)的取樣體積，ml； v0消解后試樣的定容體積，ml； m1干燥前固體廢物樣品的稱取量，g； m2干燥后固體廢物樣品的質(zhì)量，g； m3研

5、磨過篩后試樣的稱取量或液態(tài)固體廢物取樣量，g。 2.結(jié)果表示 對(duì)于固體廢物，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于100mg/kg時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。 對(duì)于固體廢物浸出液，當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/l時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于1.00mg/l時(shí)，保留三位有效數(shù)字。 (八)干擾消退 (1)當(dāng)鈣的含量高于1000mg/l時(shí)，抑制鎘的汲?。烩}含量為2000mg/l時(shí)，信號(hào)抑制達(dá)19%。鐵的含量超過100mg/l時(shí)，抑制鋅的汲取，加入可消退共存成分的干擾。當(dāng)樣品中含鹽量很高，分析譜線波長低于350nm時(shí)，浮現(xiàn)非特征汲取，例如高質(zhì)量濃度鈣產(chǎn)生的背景汲

6、取使鉛的測(cè)定結(jié)果偏高。 (2)當(dāng)樣品基體成分復(fù)雜或者不明時(shí)，或加標(biāo)回收率超過本辦法質(zhì)控要求范圍時(shí)，應(yīng)采納標(biāo)準(zhǔn)加入法舉行試樣測(cè)定并計(jì)算結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)加入法參見本節(jié)固體廢物鉛和鎘的測(cè)定石墨爐原子汲取分光光度法-干擾消退。 (九)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 (1)每批樣品起碼做2個(gè)試驗(yàn)室空白，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于辦法檢出限。 (2)每次分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。 (3)每10個(gè)樣品應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線的中間質(zhì)量濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)質(zhì)量濃度的相對(duì)偏差應(yīng)低于10%。否則需重新繪制校準(zhǔn)曲線。 (4)每分析20個(gè)樣品應(yīng)舉行一次儀器零點(diǎn)校正。 (5)每批樣品起碼按10%的

7、比例舉行平行雙樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)起碼測(cè)定一個(gè)平行雙樣，兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差低于20%。 (6)每批樣品起碼應(yīng)做10%加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)起碼做一個(gè)，加標(biāo)回收率應(yīng)為80%120%。 (7)成批量測(cè)定樣品時(shí)，每10個(gè)樣品為一組，加測(cè)一個(gè)待測(cè)元素的質(zhì)控樣品，用以檢查儀器的漂移程度。當(dāng)質(zhì)控樣品測(cè)定值超出允許范圍時(shí)，需用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器重新調(diào)節(jié)，再繼續(xù)測(cè)定。 (十)注重事項(xiàng) (1)試驗(yàn)所用法的坩堝和玻璃容器均須用溶液浸泡12h以上，并用自來水和試驗(yàn)用水依次沖洗整潔，置于潔凈的環(huán)境中晾干。對(duì)于新用法的或疑似受污染的容器，應(yīng)用熱鹽酸溶液浸泡(溫度高于80,低于沸騰溫度)起碼2h,再用熱硝酸溶