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文檔簡介
1、/'操作鹽霧試驗裝置實驗電鍍用低碳鋼配制實驗電鍍用高碳鋼配制實驗電鍍和電鍍層轉換鋅合金沖模鑄造的配制指導電鍍用鋁合金的配制指導用于電鍍和電鍍層轉換時銅和銅基合金的配制實驗醋酸鹽霧試驗方法鑄鐵電鍍的配制試驗銅催化醋酸鹽霧試驗方法Corrodkote工藝裝飾電沉淀鍍層腐蝕試驗方法交叉部分顯微鏡檢測的金屬和氧化物鍍層厚度的測量方法 通過磁性方法測得的磁性基底金屬表面非磁性鍍層的厚度測量之試驗方法 電量分析法所獲金屬鍍層厚度測量之試驗方法磁性方法所獲得的鍍層厚度測量之試驗方法:磁性與非磁性基底表面電沉積鎳鍍層 暴露于大氣環(huán)境中的電鍍板的等級實驗非金屬基底表面金屬鍍層厚度測量指導X射線分光光度計
2、所測鍍層厚度試驗方法金屬鍍層附著力試驗方法 金屬和無機鍍層物的特征取樣試驗方法金屬和無機鍍層厚度測量指導電沉積金屬和無機鍍層檢測取樣計劃的選擇指導金屬和無機鍍層的多種取樣方法同時段多層鎳沉積物中單層厚度與電氣化學電位測定的試驗方法I試劑水的規(guī)格ASTM 名稱:B456-95銅/鎳/鉻和鎳/鉻電沉積鍍層標準規(guī)范此標準以固定的名稱B456發(fā)布,名稱后面的數(shù)字表示最初采用或最后修訂的年份,括號里的數(shù)字表示最近重新核準的年份,上標(£)表示最后修訂或再次核準的編輯變更。DOD索 弓I。此標準已通過國防部的應用核準,有關國防部采納并發(fā)布的確切年份參見規(guī)范與標準中1范圍1.1對于那些重要的金屬表
3、面以及重要金屬表面的防腐保護,此規(guī)范涵蓋了幾種形式與級別的電沉積物與 對應金屬或合金的具體要求,這些電沉積物與對應金屬或合金包括:鋼表面銅鎳鉻或鎳鉻鍍層、銅和 銅合金表面鎳鉻鍍層以及鋅合金表面銅鎳鉻鍍層,與希望得到滿意保護性能狀態(tài)相適應的五種鍍層級 別為:極度惡劣、非常惡劣、惡劣、中度、輕度,這些保護性能的定義和典型例子見附錄X1。1.2以下危險警戒僅適合于試驗方法部分此規(guī)范中的附錄X2, X3及X4中,此標準不聲明任何應用中可能涉及到的有關安全方面的問題,使用前,建立適宜的安全和健康規(guī)范并確定規(guī)則限度的適用性乃標準 使用者的責任。注釋1 ISO標準1456和1457不是必需的,但可作為附加信
4、息的參考。1.參考文獻2.1 ASTM 標準:B117B183B242B252B253B281B287B320B368B380 IB487B499B504B530B537B554B568 ;B571B602B659B697B762B764D1193D3951商業(yè)包裝慣例E50裝置、試劑和金屬的化學分析安全措施的實驗表1 :雙層和三層鎳鍍層要求概要鎳鍍層形式具體延伸度硫黃含量總鎳鍍厚層之相對厚度雙層三層鋼其它鋼和其它底部> 8%<0.005%質量比> 75%> 60%50-60%中間(高硫磺)>0.15%質量比< 10%頂部>0.04%質量比10-25%
5、10-40%> 30%試驗方法見附錄X2注釋3B注釋4B3.術語3.1定義3.1.1重要表面對外觀或止常組裝位置上物件的適用性而言,通常必需為可見的表面 (直接的或映射的),或因為這些表面而產(chǎn)生組裝物件上損壞可見表面的腐蝕性產(chǎn)品, 頭商指疋并表明于零件圖上或由適當?shù)臉擞浶詷颖居枰蕴峁?。必要時,重要表面應由購4.分類4.1此規(guī)范中根據(jù)工作條件指定了五種鍍層級別,由包含的分類數(shù)定義了幾種鍍層類型4.2工作條件數(shù)4.2 1工作條件數(shù)表示相應鍍層級別下暴露的嚴重程度SC5極度惡劣SC4非常惡劣SC3惡劣SC2中度SC1輕度4.2.2相應于多種工作條件數(shù)的幾種典型工作條件列于附錄X1中4.3鍍層分
6、類數(shù)一一鍍層分類數(shù)包括:4.3.1基本金屬(或合金中主要金屬)的化學符號后面加一斜線,不銹鋼除外, 法為SS后面加規(guī)定的 AISI數(shù)再加斜線,即 SS463/在這種情況下,表示方4.3.2銅的化學符號(Cu)(若銅應用其中)4.3.3千分尺測得的表示銅鍍層的最小厚度數(shù)目(若銅被應用)4.3.4表示銅沉淀型式的小寫字母,(若銅被應用)(見節(jié)4.4和節(jié)6.3.2)4.3.5鎳的化學符號(Ni)4.3.6千分尺測得的表示鎳鍍層的最小厚度數(shù)目4.3.7表示鎳沉淀型式的小字母(見 4.4節(jié)和6.2.4節(jié))4.3.8鉻的化學符號(Cr)4.3.9表示鉻沉淀的字母和千分尺測得的最小厚度量(見4.4節(jié)和6.2
7、.5節(jié))4.4表示分類的符號一一鍍層分類數(shù)中使用下列小寫字母以描述鍍層類型a 酸性池中延展性的銅沉積物b 完全光亮條件下單層鎳沉積物P 需達到完全光亮程度而磨光的暗的或半明亮鎳d 雙層或三層鎳鍍層r 正規(guī)(即常規(guī)的)鉻mc微裂鉻mp微孔鉻鎳鉻與銅鎳鉻的電沉積鍍層 鐵或鋼表面銅鎳鉻鍍層A. 銅、鋅和鋁基底及它的合金B(yǎng). 注釋3和4,見第6節(jié)2.2 ISO標準ISO 1456金屬鍍層ISO 1457金屬鍍層4.5完全分類數(shù)目的例子 一個由15 m最小量(柔軟酸)銅加 25 m最小量(雙重)量(微裂的)鉻組成的鋼表面鍍層所具有的分類數(shù)如下:Fe/Cu15a Ni25d Cr mc節(jié)有關符號的說明)表
8、2 :鋼表面鎳鉻鍍層注釋1試驗結果表明,有關常規(guī)鉻的分類數(shù)目所描述的鍍層系統(tǒng)是否適宜 疑問鎳加 0.25 m最?。ㄒ?.3節(jié)和6.2SC4 和SC3這里存有一些注釋2采購商許可之下,銅可應用于鎳之內(nèi)層位置,但是,它不可用于指定鎳層的任何部分的代替者,若銅被許可使用。表 3可用作于相同的工作條件工作條件序號分類號A鎳層厚(卩mSC5Fe/Ni35d Cr mc35Fe/Ni35d Cr mp35SC4Fe/Ni40d Cr r40Fe/Ni30d Cr mc30Fe/Ni33d Cr mp30SC3Fe/Ni30d Cr r30Fe/Ni25d Cr me25Fe/Ni25d Cr mp25Fe
9、/Ni40p Cr r40Fe/Ni30p Cr me30Fe/Ni30p Cr mp30SC2"Fe/Ni20b Cr r20sc2"Fe/Ni15b Cr me15Fe/Ni15b Cr mp15SC1BFe/Ni10b Cr r-.-M-t 11- f、一 r tr JaH._ 厶宀 tx / t r-. 厶宀10層系統(tǒng)是否適工作條件號分類序號鎳層厚(a mSC5Zn/Cu5 Ni35d Cr me35Zn/Cu5 Ni35d Cr mp35SC4Zn/Cu5 Ni35d Cr r35Zn/Cu5 Ni30d Cr me30Zn/Cu5 Ni30d Cr mp30SC
10、3Zn/Cu5 Ni25d Cr r25Zn/Cu5 Ni20d Cr me20Zn/Cu5 Ni20d Cr mp20Zn/Cu5 Ni35 p Cr r35Zn/Cu5 Ni25 p Cr me25Zn/Cu5 Ni25 p Cr mp25scZZn/Cu5 Ni20b Cr r20SC2BZn/Cu5 Ni15b Cr me15Zn/Cu5 Ni15b Cr mp15SC1BZn/Cu5 Ni10b Cr r10A. 當需有陰暗或光亮的表面處理時,粗糙的P鎳或可被B鎳或明亮的d鎳層所替代B. 工作條件NOs.2和1中,P或d鎳或可被b鎳所替代,工作條件 N0.1中,me和mp鉻或可被r鉻
11、所替代 5.定購信息5.1按照此標準定購電鍍物品時,購買者必須聲明如下信息:5.1.15.1.25.1.35.1.4此標準的ASTM名稱數(shù)需求的具體鍍層的分類數(shù)或基底材料和工作條件數(shù)表明條件必需的承受能力的程度,如果工作條 件數(shù)而不是分類數(shù)被提出,那么制造商可免于提供任何形式的與具體工作條件數(shù)一致的分類數(shù)所 指明的鍍層物,見表 2.3.4或5, 一旦要求,制造商必須告知購買者所用鍍層的分類數(shù)。表面要求,如明亮,灰暗或光澤的,做為選擇購買商必須提供或核準所需表面處理要求或表面處 理范圍的樣品。重要表面,應顯示于零件圖面上,或者,由適當帶有標識符的樣品提供表示。(見 3.1)AB.工作條件N0S.
12、2中,P或d鎳或可被b鎳所替代,在工作條件 N0.1中me鉻和mp鎳或可被r鉻所替代 表3:鋼表面銅鎳鉻鍍層工作條件號分類nO鎳厚度(卩mSC5Fe/Cu15a Ni30d Cr me30Fe/Cu15a Ni30d Cr mp30SC4Fe/Cu15a Ni25d Cr me25Fe/Cu15a Ni25d Cr mp25SC3Fe/Cu12a Ni20d Cr me20Fe/Cu12a Ni20d Cr mp20A.當需有陰暗或光澤表面處理要求時,粗糙的P鎳或可被明亮d鎳層所替代表4:鋅合金表面銅鎳鉻鍍層注釋一一試驗結果表明,如下聲明存有一些疑問,有關常規(guī)鉻的分類數(shù)所描述的鍍宜SC4和SC
13、35.1.5支架重要表面位置或接觸標記,這些標識是不可避免的。(見 6.1.1)表5 :銅或銅合金表面鎳鉻鍍層注釋一一雖然分類數(shù)滿意于各種工作條件數(shù),對于抗腐蝕性能力而言,系統(tǒng)使用細微不連繼鉻通常優(yōu)于使 用常規(guī)鉻。工作條件號分類號A鎳厚度(卩mSC4Cu/Ni30d Cr r30Cu/Ni25d Cr me25Cu/Ni25d Cr mp25SC3Cu/Ni25d Cr r25Cu/Ni20d Cr me20Cu/Ni20d Cr mp20Cu/Ni25 p Cr r25SC3Cu/Ni2 Op Cr me20Cu/Ni2 Op Cr mp20Cu/Ni30b Cr r30Cu/Ni25b C
14、r me25Cu/Ni25b Cr mp25sc2"Cu/Ni15b Cr r15Cu/Ni10b Cr me10Cu/Ni10b Cr mp10SC1BCu/Ni5b Cr r5A. 當有灰暗或光澤面表面處理要求時,粗糙的P鎳或可代替b鎳或者說d鎳的明亮層非重要表面的缺陷的許可限度 非標準評估的延展度(見 6.4) 腐蝕試驗后表面惡化的許可限度(見 取樣方法和容可度(見節(jié) 7)B. 工作條件N0S.2和1中,P或d鎳或可代替b鎳,在工作條件 N0.1中,me或mp鉻或可替代r鉻5.1.65.1.7663 )5.1.85.1.95.1.10 6.7節(jié)中給定的限度內(nèi)按照試驗方法5.1.
15、116.6.16.1.16.1.2注釋 條件限度。6.26.2.1B764測定的鎳層之間電化學電位差異的最小值(見 6.3)粘附力試驗產(chǎn)品要求可視缺陷電鍍物品重要表面不得有明顯可見的電鍍?nèi)毕?,比如砂眼、凹點、粗糙不平、裂紋以及未鍍區(qū)域, 亦不應有污痕及變色現(xiàn)象,物品上可見的接觸印痕是不可避免的,但這些痕跡的位置須由購買商 指定,電鍍物品必須干凈且不應有損傷現(xiàn)象?;捉饘俦砻娴娜毕?,如擦傷、孔隙含有的絕緣物、軋制和沖模標記、遮掩部位和裂痕等,或可 影響表面鍍層性能,盡管存在最好的電鍍實驗先例,因此,起因于這種電鍍?nèi)毕莸碾婂冋叩呢熑?應被排除。2為盡可減少此類問題的發(fā)生,有關基底材料或電鍍項目的規(guī)
16、范中應說包括合適此類基底材料的應用的粘附力試驗工藝及鍍層要求對于獲得滿意粘附力和鍍層的腐蝕性能而言,適當?shù)臏蕚涑绦蚝蛯撞牧媳砻娴那鍍羰潜夭豢?少的,因此,必需相應于各種電鍍基底金屬配制好實驗所需之物對應各種基底金屬。配制的 實驗是有效可用的,見第 2節(jié)接下來的操作程序,把將要電鍍的零件(或物品)放置入電鍍池中,此電鍍池要求生成一種由具 體的鍍層分類數(shù)或者表 2、3、4或5中列出的適合具體工作條件數(shù)的鍍層分類數(shù)之一的沉淀物。 銅的類型與沉淀厚度I銅的類型一一由厚度值后面的下列符號來表示銅的類型 于8%的延伸量的添加劑酸性池中的延展性銅沉淀物。如果未能達到最小延伸量要求,或者,未達到測量標準要
17、求下的沉淀物,此時, 則沒有符號。6.2.3.2 銅沉淀的厚度一一隨后的化字符號銅(Cu)的數(shù)字表示千分尺測得的重要表面位置上銅沉淀的最ASTM6.2.26.2.36.2.3.1a表示包括因銅沉淀而提高測量水準不少厚度值之后小厚度(見3.1節(jié))鎳的類型和沉淀厚度鎳的類型用位于厚度值之后的下列符號所表示(注釋表示非常明亮條件下的鎳沉淀物6.2.46.2.4.1 鎳的類型bP5)表示要求擦光成完全明亮度的陰暗或半明亮鎳,此類鎳必須含有少于 0.005%質量比的硫磺(注釋3和4),以及不少于8%的延伸量 表示雙層或三層鎳鍍層,此類鍍層體系中的底層必須含有少于不少于8%的延伸量,頂層必須含有多于0.0
18、05%質量比的硫磺(注釋 4)以及0.04%質量比的硫磺(注釋3和4)厚度必須不少于總鎳厚 60%除鋼外,鋼必須至少 75%而三層鍍層0.15%質量比的硫磺和不超過總鎳注釋的10%而雙鍍層中的底層厚度必須不少于總鎳厚的中,底層則應在 50%至 70%之間,三層中的中間層應含有不少于厚10%的厚度,這些多鎳層鍍層要求概括于表3為表明該用哪一種型式的鎳鍍液而指定具體硫磺含量,盡管目前還沒有簡單有效的方法來確定1中。電鍍物品上鎳沉淀物的硫磺含量,但尤其在配制試驗樣本時(見附錄X3)可使用化學確定之方法。注釋4對按試驗方法 B487配制物品的斷面磨光和蝕刻,對其作精微檢驗以識別鎳的類型,鍍層中單層鎳厚
19、,以及單層之間的電化聯(lián)系,也可按試驗方法B764通過STEP試驗加以測定。6.2.4.2鎳沉淀的厚度一一化學符號Ni后面的數(shù)字表示千分尺測定的重要表面位置鎳沉積物的最小厚度值(見 3.1 )6.2.5鉻的類型和沉淀厚度6.2.5.1鉻的類型一一沉淀鉻的類型由位于化學符號常規(guī)的(即通常的)鉻me表示微裂鉻,所有重要表面任何方向上超過節(jié))mp表示微孔鉻,每10000cm2面積上至少包含有Cr之后的下列符號來表示:雙層和三層表示30裂紋/mm的裂紋,并且肉眼看不見這些裂紋(見10000個微孔,并且肉眼看不到這些微孔(見 6.96.9節(jié))0.25(見3.1 )除了工作條件 SC1(見4.2.1 )6.
20、2.5.2鉻沉淀物的厚度重要表面鉻沉積的最小厚度為中最小厚度或可降低至 0.13 um外。表示鉻的厚度方法正如其類型一樣用相同的符號表示而非銅和鎳一樣用數(shù)字來表示。6.2.5.3 細微不連續(xù)鎳上電鍍鉻時,過大的鍍厚將在鎳厚內(nèi)起到絕緣微粒間的連接橋梁作用,推薦最大厚 度量為0.5 um粘附力一一鍍層必須對基底金屬具足夠的粘附力,并且多鍍層中單個鍍層之間亦必須具足夠的粘附 力,這些都可用試驗方法 B571中的方法加以適當?shù)臏y試,實用中特殊的試驗或測試方法應由購買 商來指定延伸性一一在附錄X2中給定的試驗方法下延伸性必須滿足這樣一種要求,銅延伸量不少于6.2.3.1節(jié)中所陳述的要求量,鎳延伸量不少于
21、6.2.4.1 節(jié)中所陳述的要求量,或許要求更大的延伸量,但必須以采購商和制造商協(xié)同一致為前提條件。鍍層厚度由鍍層分類數(shù)表示最少鍍層厚度必須認識到或有超過此規(guī)范中所要求的鍍層厚度的鍍厚需求必須測定重要表面點上鍍層厚度以及其各種鍍層,(見3.1節(jié)和注釋5)當涉及具體沉淀厚度的重要表面不易控制時,比如細線、洞、深槽、角的底部及其他類似區(qū)域,6.6.6.6.5.16.5.26.5.3注釋5B254C實驗C, B253D指導或保養(yǎng)條件號分類號鎳厚(u mSC4SS-3xX/Ni20b/Cr mp20SC4SS-4xX/Ni25b/Cr mp25SC51Al/Cu 15a/Ni40d/Cr mp40A.
22、 表6中數(shù)據(jù)僅適用于微孔鉻系統(tǒng),對標準的或微裂系統(tǒng)的應用,數(shù)據(jù)為無效的。B. 此規(guī)范中使用的不銹鋼合金數(shù)基于AISI系統(tǒng),此類系統(tǒng)與其它數(shù)字系統(tǒng)比如聯(lián)合數(shù)字系統(tǒng)(外部規(guī)定具不可互換性。C. 不銹鋼基底預電鍍D. 鋁基底預電鍍購買者和制造商必須認識到使用更易接近的表面形成更厚的沉淀或作特殊的導軌架之必要性,特殊 軌架可能涉及合適性、輔助性或雙電極或絕緣護罩的使用。表6不銹鋼表面鎳鉻層A, AISI指定類型300及400系列B和鋁合金 注釋一一鎳鉻電鍍前,不銹鋼表面及鋁基底必須按供應者和便用者協(xié)調(diào)一致的 相當?shù)姆椒ㄗ黝A處理準備。UNS或E.指定的300或400合金襯片數(shù)6.5.3.16.5.3.2
23、6.5.3.36.534試驗方法B504描述的電量分析方法或可用于測量鉻的厚度,鎳的總厚度以及銅的厚度、 驗、試驗方法B764、類同電量分析方法,或可用于估計多鍍層中鎳的單層厚度。試驗方法B487所描述的精微的(顯微鏡的)方法或可用于測量每層鎳厚和每層銅厚的厚度試驗方法B568所描述的X-射線法或可用于測定銅/鎳/鉻混合鍍層的總厚度,而不可測定任何單層的厚度。如果能表明測量的不確定性少于 其它的方法,其它方法概述于指導 腐蝕試驗STE P 試10%或少于6.5.3節(jié)中提及的任何可用方法的比例量,或可使用B659 中。6. 66.6.1鍍層物品必須經(jīng)受一段時期的顯示于表7中合適于特殊工作條件數(shù)(
24、或與具體分類數(shù)相一致的工作 條件數(shù))的腐蝕試驗,此試驗被詳細描述于ASTM規(guī)范中。注釋6催化性腐蝕試驗結果與其它介質中腐蝕耐力性之一間沒有直接的聯(lián)系,由于多種因素,比如保護膜的形成、腐蝕進展的影響以及所遭遇條件的相關變化等的影響,因此試驗所獲得的結果,不能 作為所有環(huán)境的試驗材料腐蝕耐力的直接指導,同時,試驗中不同材料的性能不能當作工作條件下 這些材料的相對腐蝕耐力的直接指導。相對腐蝕試驗方法下物品被處理之后,將得到基底金屬腐蝕性或鍍層氣泡等方面的檢驗,任何基底 金屬腐蝕或鍍層砂眼或氣泡都可作為拒收的理由,必須懂得觀察試驗后偶爾散布的微小腐蝕缺陷, 通常,“可接受的耐力”意味著這樣一種缺陷情況
25、,當被仔細觀測時,不屬于電鍍部件功能影響的 重大破壞與損傷表面或其它有害的方面,實驗B537給出一種腐蝕等級的確定方法。鍍層的表面惡化希望發(fā)生于多種型式的鍍層試驗期間,由采購商具體指定可容許的表面惡化限度。STEP試驗要求按試驗方法B764 ( STEP試驗) 異測定。注釋7通常不建構一個容許接受的測量的兩個鎳層。半一明亮鎳層和明亮鎳層之間的6626.6.36. 76.7.1符合SC5 SC4和SC3條件下作多鍍層中每兩個鎳層的電化電位差STEP值,但有關STEP值的范圍協(xié)議必須取得,STEP值取決于被STEP電位差值范圍是100至200mv。對于所有的鎳層組合而言,半。明亮鎳層之間以及明亮鎳
26、層與鉻層之間的STE P電位差異6. 86.8.16.8.26. 96.9.1明亮鎳層比明亮鎳層更高級(陰極的)存有0至30mv的電位范圍,相比于鉻前面的鎳層,明亮鎳層更活躍邙日極的) 硫磺含量鎳沉定物中的硫磺含量必須滿足6.2.4.1節(jié)和表1中的最大值或最小值要求。附錄X3中給出了硫磺測定的方法密度及鉻的不連繼性測量微裂或微孔鉻沉淀中裂紋或孔隙的密度必須滿足最小值條件,整個重要表面上任何方向上微裂鉻必 須超過30條裂紋/mm( 300裂紋/cm)整個重要表面上任何方向上微孔鉻必須包含有不低于10000孔2/10 X 10平方毫米的量(10000孔/cm ),并且肉眼不可見這些裂紋和孔隙。 對
27、應于每種工作條件數(shù)的腐蝕試驗所謂“中性”鹽霧試驗,主要因為結果再生性的缺乏表7:注釋1所謂“中性”鹽霧試驗,主要因為結果再生性的缺乏A,實驗B117通常被懷疑為裝飾性鎳鉻鍍層的催化性腐蝕試驗,試驗被看作仍應用于許多電鍍工業(yè)的程序中,用以檢查相對柔和工作條件下使 用的鍍層品質,因此,這種試驗和滿足采購者與制造者之間協(xié)議要求的任何使用的建議應該局限于工 作條件NOS.2和1指定的鍍層范圍內(nèi)注釋2 醋酸鹽方法B287已廢止基底金屬工作條件數(shù) (電鍍等級)腐蝕試驗與持續(xù)時間(HCASS方法Corrodkote 方法醋酸鹽方法B368B380B287鋼、鋅合金或 銅和銅合金、 不銹鋼和鋁 合金SC544
28、SC422兩個16-h環(huán)循144SC3161696SC24424SC18A. “標準鹽霧試驗一一它是一個有效認可的試驗嗎? ”電沉積金屬鍍層的特征,試驗和性能197.ASTM1956.P. 1076.9.2附錄X4中給出了不連續(xù)性測量的方法,見附錄4中X4.4關于由腐蝕試驗確定活躍腐蝕位置的方法。ASTM.ST P7 取樣要求7.1檢查一定數(shù)量電鍍物品所用的取樣計劃須經(jīng)采購商與供應商協(xié)商一致。注釋8通常,按照鍍層上的要求,隨機選取相對較少的物品作為樣品加以檢查,以此方法來檢驗成組 的鍍層物品,基于樣品檢查之結果要求,待檢物品按符合與不符合加以分類,應用統(tǒng)計學原理確定 樣品的多少與遵從的標準,此
29、過程稱為取樣檢驗,三個標準,試驗方法B602,指導B697和方法B762包含了鍍層取樣檢驗而設計的取樣計劃。試驗方法B602包含四個取樣計劃,其中三個用于非破壞性試驗,一個用于破壞性試驗,買賣雙方可 以相互協(xié)議所用的計劃方案,若雙方未能達成一致意見,那么,通過試驗方法B602確定出所用之計戈嘰B697被指定,買賣雙方則必需協(xié)商好所指導B697提供了大量計劃并給出了計劃選擇指導,一旦指導 用之計劃。方法B762僅用于有數(shù)值限度的鍍層要求,比如鍍層厚度,試驗必須產(chǎn)生一個數(shù)值和某些必須滿足的 統(tǒng)計要求,方法B762包括許多計劃并給出滿足特殊需求的精確計劃的說明,買賣雙方可以就計劃或 所用之計劃協(xié)商一
30、致,若他們未能達成一致意見,B762可以確定所用之計劃。注釋9當作特征測量的破壞性和非破壞性試驗同時存在時,采購者需要聲明究竟采用哪一種類型的試 驗以選擇出適當?shù)娜佑媱?,一個試驗或許會損壞不重要的鍍層區(qū)域,或者,盡管損壞了鍍層,但 試驗部件或可通過剝脫和重鍍以重新獲得,采購者需聲明是否采用破壞性試驗或非破壞性試驗。7. 2檢查抽樣組應該明確為某種同類電鍍物品的組合,由同一規(guī)格所產(chǎn)生, 并由單個供應商在同一時間或同一條件下大致相同時間內(nèi)電鍍,這些多種組合作為認可或拒收的整體來遞呈。7. 3如果單獨的試驗樣本用作代表試驗被鍍物品,那么樣本必須在附錄X2, X3和X4中呈現(xiàn)出其性質、大小、數(shù)量和要
31、求的加工過程,除非有必要加以論證,非破壞性試驗制作項目和視覺檢驗中不得運用 單個配制的樣本,單個配制樣本可或用于包括粘附力,延展性,硫磺含量和不連續(xù)數(shù)確定的破壞性 試驗和腐蝕試驗等場合。&包裝7.1按實驗D3951包裝好包括轉包合同在內(nèi)的美國政府和軍用的電鍍部件。&關鍵字腐蝕、裝飾、電鍍沉積鉻、電鍍沉積銅、電鍍沉積鎳10.1附錄X1.1X1.2X1.3X1.4X1.5(非強制性信息)X1各種工作條件數(shù)(電鍍等級)相應工作條件的定義與實例工作條件SC5(極度惡劣)一一除了基底材料長期保護要求下的暴露于腐蝕環(huán)境的工作條件,很可能 包括凹痕、擦傷和磨損磨蝕等損傷情況,例如,某些汽車的
32、外部部件環(huán)境條件。工作條件SC4(非常惡劣)一一除了暴露于腐蝕環(huán)境外的很可能包括凹痕,擦傷和磨損磨蝕等損傷的 工作條件,例如,汽車外部部件和鹽水中船裝配所遇之狀況。工作條件SC3(惡劣)一一很可能包括因為雨水或露水或可能強力吸塵裝置和鹽湖溶液引起的偶爾或 頻繁的濕暴露狀況,例如:門廊和草地設備、自行車和測距儀部件、醫(yī)院設備和裝置所遇之狀況。工作條件SC1 (中度)一一暴露于室內(nèi)可能發(fā)生的潮濕凝聚的地方,例如:廚房和浴室工作條件SC1 (輕度)一一暴露室內(nèi)通常溫暖、干燥空氣中,鍍層磨損或磨蝕最少的狀況。X2延伸性試驗X2.1 此試驗用于保證銅與鎳沉淀的類型與6.4節(jié)給定定義的一致性試驗物件的準備
33、注釋X2.1X2.1.1用下列方法備制一電鍍試驗條:150mm長,10mn寬和1mm厚X2.1.1.1把一適當?shù)幕捉饘倨亮?,金屬類似于被電鍍的物品,除基底金屬為鋅合金金屬片或軟黃銅外,(使用一足夠大的金屬片使得其能切割沿試驗條周邊25mm寬的條片),在相同的條件和物品以及相同的鍍池情況下,在金屬片擦亮的一邊電鍍25 um厚銅或鎳。X2.1.1.2用一平剪刀從電鍍片上切割試驗條,通過仔細的銼和磨加工,至少在電鍍的一邊的磨圓或切割掉試驗條較長的一邊。X2.2程序一一電鍍邊拉緊狀態(tài)下(在外邊)弄彎試驗條,通過平衡穩(wěn)定施壓, 在11.5mm直徑的心軸180 °作用下直至試驗條兩端平行為止
34、,確保弄彎期間試驗條和心軸保持接觸狀態(tài)。X2.3評估一一若試驗后凸起表面上無完整的裂紋痕跡,則被認為符合8%延伸量的最小量電鍍要求,邊上X3電沉積鎳中硫磺的測定6.3.2節(jié)所給適當定義的鎳沉淀類型一致的試驗的使用指導, ASTM標準,發(fā)布這些方法也不意味著對其它方法的使用以小裂紋不屬評估之列。以下兩種電鍍鎳中硫磺測定的方法用作 它代表商業(yè)上成功使用的一種方法,它們不是 及這些方法的變形使用的排除。X3.1碘酸鹽燃燒滴點電鍍鎳中總硫磺量X3.1.1范圍一一此方法涵蓋了質量比為0.005%至0.5%濃度下硫磺的測定形式。X3.1.2方法概要一一樣品中硫磺的主要部分是通過感應爐中氧氣流的燃燒將硫磺轉
35、化為二氧化硫的形式存在的,燃燒期間,SQ二氧化硫被吸入一酸性碘化物淀粉溶液中并用碘酸鉀溶液滴定,后者以已知硫磺含量的鋼為基底標準化后用于補嘗給定裝置的性能和每天的硫磺恢復至二氧化硫的百分率的 變化量,催化劑與坩鍋的補償被作為半成品。注釋X3.1 通過紅外線操測方法使用儀器測量燃燒中獲得的二氧化硫量并使用內(nèi)置計算機累積和顯示 硫磺的百分率含量。X3.1.3干涉性通常情況下,電鍍鎳中的元素不相互干涉。X3.1.4裝置一一實驗E50描述了通過直接燃燒的方法以感應熱裝置來對硫磺的測定(裝置NQ.13)X3.1.5.1試劑的純度一一各級別的化學試劑應用于所有試驗,除非特別指明,所有試劑必須符合美國化學學
36、會試劑分析委員會規(guī)范,這些規(guī)范是有效可用的,如果最初測定的試劑具有足夠高的純度并且 其應用沒有降低測定的精確度,那么其它等級亦可使用。X3.1.5.2X3.1.5.3X3.1.5.4X3.1.5.5X3.1.5.6水的純度一一除非特別指明,所指水應被理解為符合規(guī)范D1193的中性試劑水。鹽酸(3+97)混合容積比分別為3: 97的濃縮鹽酸(HCI)和水。鐵(低硫磺)催化劑一一碎片 鐵(低硫磺)催化劑粉末碘酸鉀,標準溶液 A (1毫升=0.02毫克S)在900毫升水中溶解 0.2225克碘酸鉀(KIOs) 并稀釋至1升溶液。X3.1.5.7碘酸鉀,標準溶液B( 1毫升=0.02毫克S)轉移200
37、毫升碘酸鉀溶液 A( 1毫升=0.01毫克S) 至容量為1升的燒瓶內(nèi),稀釋并混合。100%但當溫度和注釋X3.2 硫磺當量基于硫到二氧化硫的完全轉化,二氧化硫的硫的恢復或許少于氧流率保持不變時,硫的當量是恒定的,通過標準的分析確定實驗因子。在一小的傾口燒杯中放X3.1.5.8淀粉碘溶液一一在一小的傾口燒杯中放1克溶解的或竹竽淀粉,加2毫升開水,攪拌直至獲得一光亮糊為止,然后將混合溶液倒入50毫升的沸水中,冷卻,加入1.5克碘化鉀(KI )攪拌至其溶解,稀釋至100毫升。X3.1.5.9錫(低硫磺)催化劑,粒狀。X3.1.6標準一一用于校準的標準為國家標準協(xié)會和正確硫含量的工藝鋼。準備一試驗用的
38、150mn長,100mn寬和1mm厚或其它任意大小便利的冷軋鋼板,清潔后浸泡入酸 液中,然后用大約 7.5卩m的附著力鎳沉積加以電鍍,最后徹底漂洗。光亮的鎳或光亮的不銹鋼 可被作為鋼表面鍍鎳的一種選擇。用一包含30克/升氫氧化鈉(NaQH和30克/升磷酸鈉(NabPO)堿性熱濾清器(溫度70至80 C) 或60克/升任何其它適宜的陽極堿性濾清器對試驗板在3V陽極電壓下作用所代表的電鍍物品的試驗樣本在同樣參數(shù)及在相同溶液中,覆蓋一層 于鈍化試驗板上。X3.1.7樣品準備X3.1.7.2X3.1.7.35至10秒的鈍化處理。25至37卩m厚的鎳沉淀2至3毫米的小片,然后X3.1.7.1期望硫磺含量
39、(質量比)樣品重量(克)0.005 至 0.101.0 ± 0.02X3. 1 . 7. 4用手或剪刀或任何其它使試驗薄膜迅速分離的方法消除電鍍板的邊緣膜片。 X3.1.7.5從板上分離后,用水清洗電鍍鎳膜片以消除鹽和污漬,每邊用剪刀割去移至100毫升的燒杯中,加水后煮沸,再把燒杯中水倒掉后用甲醇清洗膜片,最后在濾紙上用空 氣干燥鎳片。X3.1.8標準和樣品的重量一一選擇并稱重約0.1毫克的樣品數(shù)如下:0.2 ± 0.020.10 至 0.50X3.1.9校準一一選擇給定樣品重量中硫磺含量接近兩個高低限度值中的最小者,同時先擇一接近平均值,如若需要,平均值可加以模仿,相當于
40、其它二者中每個樣品重量的1.5倍,如下為程序的步驟:X3.1.10 程序X3.1.10.1在坩堝中加入1克鐵片,0.8克鐵粉以及0.9克錫,轉移適當?shù)臉悠泛湾儗又亓?。X3.1.10.2 打開感應爐電源并使之加熱至操作溫度,隨著氧氣流通過吸收容器,使之與鹽酸HCI ( 3+97)(X3.1.5.3 )(注釋X3.3 )填充于預定位置,加入2毫升淀粉溶液至容器中,隨著氧氣流量調(diào)節(jié)至1.0至1.5升/分鐘(注釋X3.4),加入指定的KIO3溶液直到被作為終點的藍色出現(xiàn)為止,重新填滿 滴定管中的溶液。注釋X3.3 滴定容器中的溶液于同一點位置處。但是,對試驗樣品和標準樣品,流速必須注釋X3.4 保持調(diào)
41、節(jié)氧氣流速以達單個操作者或設備的要求, 相同。放置帶有基架上樣品和加速劑的坩堝,隨著氧氣流量的調(diào)節(jié),X3.1.10.3裝置達到運行溫度至少45秒鐘后,1分鐘后即達到終點,此時,記錄最后的滴定讀數(shù),并通過抬高坩堝關閉壁爐, 打開電源燃燒樣品 8至10分鐘,用KIQ溶液連續(xù)滴定以致于盡可能地維持起 初的藍顏色亮度。當初始藍顏色保持排氣活塞排出滴定容器中的液體。X3.1.10.4 毛坯一一通過放置于自動點火坩堝中試驗樣品所用的同樣數(shù)量的催化劑來測定毛坯,覆蓋物和程序見X3.1.10.3節(jié)。X3.1.11計算一一計算碘酸鉀中硫磺因子分式如下:AX B硫磺因子,克/單位體積=(C-D)X 100這里:B
42、=C=D=A= 所用標準樣品的克數(shù)標準樣品中硫的百用于標準樣品(注釋 X3.5)滴定所需的KIO3溶液的毫升數(shù) 用于毛坯滴定(注釋 X3.5)所需的KIO3溶液的毫升數(shù)“直接讀數(shù)”滴定管中硫磺的可見百分率。注釋X3.5X3.1.11.1計算試驗樣品中硫磺的百分率公式如下:(E-D) FX 100硫磺,質量百分比(%)=GE=試驗樣品滴定所需的KIO3溶液(注釋X3。5)毫升毛坯滴定所需的 KIQ溶液毫升標準使用(見X3.1.1.11) 的 KIO3的勺平均硫磺因子,克/單位體積 所用樣品量,克這里:D=F=G=X3.2通過演變方法測定電鍍鎳中硫磺量。范圍一一此方法涵蓋了質量比 ()為0.005
43、至0.2范圍內(nèi)電鍍鎳中硫化物中硫磺量的測定方法概要一硫化物中的硫以硫化氫(HbS)的形式存在,此溶劑為含有少量作為催化劑鉑的溶液的鹽酸(HCI)樣品溶劑,硫在接收容器中以硫化鋅(ZnS)的形式沉淀下來,然后以標準碘酸鉀溶液加以滴定,以碘酸鉀(KIQ)的值作為主要標準。裝置X3.2.1X3.2.2X3.2.3X3.2.3.1裝置示意于圖 X3.1中,它可由 No.19/38的外部接頭與50毫升長頸燒瓶組合而成,切割與NO.19/38內(nèi)部接頭安裝的清洗瓶能被切割用于安裝50毫升燒瓶,彎曲出口管并通過管道系統(tǒng)使之與6毫米的氣體管相連接。圖X3.1按生成方法X3.2電鍍鎳薄膜中硫磺的測定裝置X3.2.
44、3.2帶閥氮氣缸和壓力調(diào)節(jié)器X3.2.3.310毫升滴定管X3.2.4試劑X3.2.4.1試劑純度一一各等級的化學試劑運用于所有試驗中,除非特別指明,所有試劑必須符合美國化學協(xié)會試劑分析委員會規(guī)范要求,這些規(guī)范均是有效可行的,如果首先確定為高純度試劑足以在其 使用中不降低測定的精確度,那么,其它等級的試劑亦可運用。X3.2.4.2水的純度一一除非特別指明,所涉及的水必須是符合規(guī)范D1193的中性試劑水。X3.2.4.3 硫酸鋅銨溶液一一于250毫升水中溶解50克硫酸鋅(ZnSO.7H2O)加入250毫升氫氧化氨(NHOH并混合之,然后放入燒瓶中并保留24小時后過濾到一聚乙烯瓶里。X3.2.4.
45、4六氯酚酸溶液(10克/ 升)于40毫升水中溶解0.5克六氯酚酸(HPT CL6.H2O),加入5毫升 鹽酸(HCI)并稀釋至50毫升X3.2.4.5鹽酸一氯化鉑溶液一一將500ml稀釋鹽酸(HCI)溶液加入2.5毫升六氯酚酸溶液并混合之X3.2.4.6 碘酸鉀、標準溶液(0.1N)在180 C溫度下干燥碘酸鉀(KIOs)晶體1小時,然后在約 200 毫升水中溶解3.570克碘酸鉀(KIO3)后移至容積為1升的燒瓶中,稀釋至燒瓶容積量并混合之X3.2.4.7碘酸鉀,標準溶液(0.005N )用一吸量管把 25ml 0.1N的KIOa溶液移至500毫升燒瓶中,然 后稀釋至燒瓶容積量并混合之X3.
46、2.4.8淀粉溶液(10g/L )碘化鉀(50 g/L )溶液一一加入 5毫升水到1g可溶淀粉中并伴隨攪拌直 至膠糊狀形成,此時,加入100毫升沸水,冷卻后加入5克碘化鉀(KL)攪拌直到碘化鉀溶解為止。X3.2.5樣品配制一一如X3.1.7節(jié)所述配制好樣品X327程序X3.2.7.1X3.2.7.2X3.2.7.3X3.2.7.4X3.2.6樣品重量一一選擇并稱大約0.1毫克的樣品數(shù)量如下:期望硫磺含量,質量百分比%樣品重量(克± 0.02)0.005 至 0.071.00.05 至 20.4稱大約0.1毫克的指定樣品數(shù)量并移至50毫化演變燒瓶中。加入20毫升水和3毫升硫酸鋅氨溶液至
47、接收燒瓶中。調(diào)節(jié)熱極板使50毫升燒瓶中25毫升水的溫度保持在 80C。加入15毫升鹽酸(HCI)六氯酚酸溶液至樣品中,組裝如圖X3.1所示的裝置,由經(jīng)系統(tǒng)流過一輕柔的氮氣流注釋X3.6滿意的流速為大約30cm/min,如果樣品快速溶解,那么當氫釋放時必須降低流速。X3.2.7.5繼續(xù)加熱和保持氮氣的流動直到樣品完全溶解為止,然后持續(xù)5分鐘(注釋X3.6 ),從演變的上端分離氣體傳送管,并通過傳送管移去接收燒瓶。注釋X3.7 如果適當調(diào)節(jié)熱極板溫度和氮氣流量,那么整個溶解過程中接收瓶中的溶液將保持呈堿性 液,若有必要,可添加硫酸鋅銨溶液,但若接收溶液呈現(xiàn)酸性(PH值小于7)樣品就廢掉。X3.2.
48、7.6加入1毫升碘化淀粉溶液和 5毫升稀釋鹽酸 HCI (1+1)溶液并混合之,立即以10毫升滴定管用標準碘酸鉀滴定至最初的蘭色,吸入溶液至帶有橡皮球管的傳輸管并沿燒瓶頸部釋放溶液以沖凈 任何可能粘附著的硫化鋅,使溶液成旋渦狀來沖洗試管的外部,繼續(xù)滴定直至永久性的蘭顏色為 止。20毫升水,3毫升硫酸鋅X3.2.7.7在50毫升的燒瓶中以下列混合物作毛坯滴定至同樣碘一一淀粉顏色: 銨,1毫升碘酸淀粉溶液和 5毫升稀釋鹽酸(HCL溶液X3.2.8計算一一計算硫化物中硫磺的質量百分比公式如下:(A-BX 0.005 X 0.016 )硫化物硫,質量%=W這里:A=B=W=X 100樣品滴定所用0.0
49、05N KIO 3溶液,毫升毛坯所用0.0所用樣品,克X4鉻電鍍中不連續(xù)性的數(shù)量測定X4.1方法原理一一在適當控制電位的情況下,(保持足夠低以免不活躍鉻被激活)銅通過不連續(xù)鉻沉積于暴露的鎳表面而非鉻表面。X4.2試驗片的準備X4.2.1用絕緣涂料或壓力感光帶,包括與陰極棒接觸的導線遮蓋所有不被鉻覆蓋的邊緣,然后,浸入熱堿性清潔劑中清洗樣品直至其表面不存有水垢,用一軟刷輕輕擦洗。隨后在去除離子的冷水中徹底漂 洗,最后浸入質量比 5%勺硫酸溶液中。X4.2.2在陽極0.8V的銅電鍍池中清潔樣品 30秒鐘,然后轉換至陰極(見圖 X4.1 )大約0.2至0.4V的條 件下清洗2分鐘(見注釋X4.1和X4.2 )(注意一一不可超出指定的陽極電壓和時間范圍之外,因為鎳會慢慢溶解或鈍化)電鍍池組成一一(非臨界態(tài))CuSO 5H2O 1m (250g/L )H2 SO4 (SpG1.95) 0.5m (2025C)溫度(室溫)陽極(銅)相位入口X4.2.3接下來的銅電鍍,小心移動樣本,先后漂洗于冷的和熱的去離子水中,再用空氣干燥,不得在用于 計數(shù)的孔或裂紋處擦洗樣本,部件也不必強行用空氣干燥,通過下面的酒清或其他揮發(fā)性的水混合 試劑,漂洗可加快干燥的進程。X4.2.4銅沉積物僅位于暴露于鉻的非連續(xù)處
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