鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測(cè)定高硬度匯總

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測(cè)定高硬度GB6909.1 86Methods for analysis of waterfor boiler and for coolingThe determination of hardnessHigh hardness國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 佃86-09-16發(fā)布1987-09-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、冷卻水水樣硬度的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.15mmol/L硬度。硬度超過(guò)5mmol/L時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋到100mL后測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)遵循GB 6903 86鍋爐用水和冷卻水分析方法通則的有關(guān)規(guī)定。1方法概要在pH為10.0 0.1的水溶液中，

2、用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽 （簡(jiǎn) 稱EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗 EDTA的體積，即可算出硬 度 值。為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，可不加EDTA二鈉鎂鹽。鐵大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg對(duì)測(cè)定有干擾，可 在 加指示劑前用2mL1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和 2mL三乙醇胺溶液（1+4）進(jìn)行聯(lián)合 掩蔽消除干擾。2試劑2.1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含0.01mmolCa 2+）:稱取于110 C烘1h的基準(zhǔn)碳酸鈣 （CaC03）1.0009g，溶于15mL鹽酸溶液（1+4）中，以n

3、級(jí)試劑水稀釋至 1L。2.2氨一氯化銨緩沖溶液： 稱取67.5g氯化銨，溶于570mL濃氨水中，加入1gEDTA 二鈉鎂鹽，并用n級(jí)試劑水稀釋至1L。2.3 0.5%鉻黑T指示劑（乙醇溶液）：稱取4.5g鹽酸羥胺，加18mL水溶解，另在研 缽 中加0.5g鉻黑T（C20H12O7N3SNa）磨勻，混合后，用95%乙醇定容至100mL ,貯 存于棕色滴瓶中備用。使用期不應(yīng)超過(guò)一個(gè)月。2.4 5%氫氧化鈉溶液。2.5鹽酸溶液（1+4）。2.6 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于0.01mmol硬度）的配制與標(biāo)定：2.6.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取 4gEDTA，溶于一定量的n級(jí)試劑水中，用n 級(jí)

4、試劑水稀釋至1L ,貯存于塑料瓶中。2.6.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取 20mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加80mLn級(jí)試劑水，按分析步驟3.2、3.3標(biāo)定。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度T（mmol/mL），按式（1）計(jì)算：十0.0120T -(1)式中0.01鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，20吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mmol/mL ;mL;cbc標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;b滴定空白溶液時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。3分析步驟3.1取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中。如果水樣混濁，取樣前應(yīng)過(guò)濾。注：水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液 (1+4)中和

5、后再 加緩沖溶液。3.2加5mL氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。注：碳酸鹽硬度較高的水樣，在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%90%(記入滴定體積內(nèi)),否則緩沖溶液加入后， 碳酸鈣析出， 終點(diǎn)拖長(zhǎng)。3.3在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液 由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全部過(guò)程應(yīng)于5min內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15C。3.4另取100mL H級(jí)試劑水，按3.2、3.3操作步驟測(cè)定空白值。4計(jì)算水樣硬度X (mmol/L)按式計(jì)算：(a b) xTX1000(2)V式中 a滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;b滴定空白溶液消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ;T EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定度，mmol/mL ;V水樣體積，mL。5允許差兩次測(cè)定結(jié)果的允許差如 右圖。j1-laEE”不同硬度水樣測(cè)定的允許差4題度,mrno/L不同硬度貳樣測(cè)定的允許差一空內(nèi)允X室閭允許華室內(nèi)允許差