材料近代分析測試方法

1、I. .當X射線將某物質原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量 將另一個L層電子打出核外，這整個過程將產(chǎn)生光電子和俄歇電子。2. 結構因子表征了晶胞內原子的種類,原子的個數(shù)、原子的位置對衍射強度的影 響。3. X射線在晶體中產(chǎn)生衍射的充分必要條件是：滿足布拉格方程和結構因子 FHKL工0.然后在計4拜法衍射花樣的測量主要是測量衍射線條的相對位置和相對強度，算出角和晶面間距。5. 銀的X射線光電子能譜的存在 Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四個 特征峰，其中強度最大的峰是 Ag 3d峰6. 原子力顯微鏡中利用斥力與吸引力的方式發(fā)展出三種接觸模式、非接觸模式和輕敲

2、模式操作模式。7. XPS光電子能譜圖中通常會出現(xiàn) X射線衛(wèi)星峰、能量損失峰、自旋軌道分裂峰、 俄歇電子峰和振離和振激峰等 5種伴峰。8. 俄歇電子能譜譜線KL1L2,K表示空穴所在殼層L1表示填充空穴電子所在殼層 L2表示俄歇電子所在殼層9. X射線衍射儀由X射線發(fā)生器、X射線測角儀、輻射探測器和輻射探測電路 4 個基本部分組成，現(xiàn)代X射線衍射儀還配有控制操作和運行軟件的計算機系統(tǒng)。10. 球差即球面像差，是由于電磁透鏡的近軸區(qū)域磁場與遠軸區(qū)域磁場對電子的折射能力不符合預定的規(guī)律造成的； 像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱弓麗的: 色 差是由于入射電子的波長或能量不同或變化所造成的。II. 透射電

3、鏡主要由電子光學系統(tǒng)、供電控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。12. 利用電磁線圈激磁的電磁透鏡，通過調節(jié)激磁電流可以很方便地調節(jié)磁場 度，從而調節(jié)焦距。13. 原子力顯微鏡（AFM與掃描隧道顯微鏡（STM最大的差別在于并非利用電子隧道效應，而是檢測原子之間的相互作用力等來呈現(xiàn)樣品的表面特性。14. 核磁共振的化學位移是由于核外電子的屏蔽效應而造成的,化學位移值是以標準物質（TMS為相對標準得到的。15. 在甲基自由基中，三個質子與未成對電子等同的相互作用，其ESF譜由4重峰組成，相對強度比1：3:3:1.16. 影響紅外吸收峰譜帶位移的內部因素有空間效應、振動耦合、費米共振、氫 鍵效應四種.17.

4、 在程序控溫條件下，示差掃描量熱分析（DSC是測定補償功率與環(huán)境溫度的 關系，而差熱分析（DTA是測定物質和參比物的溫度差 與環(huán)境溫度的關系，因 而DSC能用于定量熱分析上。18. 最基本的X射線衍射實驗方法有三種：勞厄發(fā)、轉晶法、粉末法。19. 粉末法測衍射線強度時，影響 X射線衍射強度的因子有結構因子、角因子、 多重性因子、溫度因子、吸收因子。20. 宏觀應力是多個晶粒范圍內存在的保持平衡的應力，它能引起衍射線位移 微觀應力是少數(shù)晶?；蛉舾稍臃秶鷥却嬖诒３制胶獾膽?，它能引起衍射線位移或者強度變化。21. 電子與物質相互作用，可產(chǎn)生二次電子，背散射電子，俄歇電子，特征_ 射線等用于觀測樣

5、品形貌或成分的主要信號。22. 通過調整中間鏡的透鏡電流，使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，可在X熒光屏上得到衍射花樣；若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微 像。23. 透射電鏡的分辨率主要與物鏡的分辨率有關，掃描電鏡的分辨率主要與電子 _ 束的直徑有關.24. 使用NMR儀時，TMS的共振峰與化合物的某質子共振峰之間的頻率差為 120HZ如果使用 的NMR儀，它們之間的頻率差將200HZ25. 分子產(chǎn)生紅外振動吸收時其偶極矩必須有變化；而分子振動產(chǎn)生Raman光譜是必須有極化率變化.26. NMR譜圖反映的信息有化學位移、偶合常數(shù)、吸收峰面積。27. 造成IR光譜實際觀察到的峰數(shù)

6、目減少的原因有存在沒有偶極矩變化的振動 模式、存在能量簡并態(tài)的振動模式、儀器的分辨率分辨不出的振動模式。28. 熱分析方法中高的升溫速率將導致吸放熱峰的峰頂溫度升 29. 常用的三種熱分析方法差熱分析法（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）、.熱重法仃G 或TGA），其中能進行定量分析的是差示掃描量熱法 （DSC）。30紅外光譜的特征頻率是指有機官能團在IR譜中產(chǎn)生特征吸收峰的頻率，紅外光譜分析的三個要素是譜峰的位置、譜帶的形狀、譜帶的強度。31. 影響紅外光譜吸收強度的兩個主要因素是振動能級的躍遷幾率、振動能級躍遷時，偶極矩的變化。拉曼散射線包括 stokes 線和 anti-stokes 線

7、，其中 stokes 線的強度比較大。32. X射線連續(xù)譜圖形變化規(guī)律中，當管壓增高。連續(xù)譜各波長的相對強度相應增高，且連續(xù)譜峰值所對應的波長 都向短波方向移動。 隨管電流.管電壓的改變，特征X射線譜的譜 線只改變 強度而特征X射線的波長取決于陽極靶的元素的 原子能級結構，每個特征譜線 都對應一個特定的波長。k應滿足處33. 在選擇濾波片時，目的是入射X射線單色化，所選擇的濾波片的吸收限入使靶材產(chǎn)生于入射X射線 入K a與 入K P之間，在選擇陽極靶材時，其目的是 特征X射線，不激發(fā)樣品的熒光輻射，降低背光，圖像清晰，所選擇靶的Ka波長滿足遠大于或遠短于樣品的吸收限。34. 透射電鏡的主要特點

8、是可以進行 組織形貌與晶體結構的同位分析,既可以進行成像操 作又可以進行衍射操作。35. 金屬薄膜樣品的制備過程主要包括：線切割，機械研磨預減薄，電解拋光減薄、雙噴電解減薄。36. 掃描電鏡是由 真空系統(tǒng),電子束系統(tǒng)，成像系統(tǒng)部分組成。37. X射線衍射的本質是 由大量的原子參與的一種散射現(xiàn)象 ，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的必要條件 是有一個可以干涉的波（X射線）和一組周期排列的散射中心（晶體中的原子）。38. 在X射線衍射分析中，濾片玻璃選擇的目的是 使入射X射線單色化，所選擇的濾波片 的吸收限 厶K 入 IR ; 樣品放熱時，IS 對稱伸縮振動 變形振動 影響紅外吸收峰的位置1）內部因素 ： 電子效應、

9、誘導效應、中介效應、共軛效應、氫鍵效應、振動耦合、費米共 振、空間效應。2）外部因素 ： 物質狀態(tài)及制樣方法、溶劑效應。 高聚物譜圖的特點：1）高聚物是由重復單元組成的，各重復單元的簡正振動頻率相近，以致在光譜上只能看 到一個吸收峰。2）高聚物的選擇定則嚴格，唯有少數(shù)才有紅外或拉曼活性。X 射線通過物質時都產(chǎn)生哪些現(xiàn)象 ?x-射線的散射：相干散射和非相干散射X-射線的衰減：光電效應（熒光X射線）和俄歇效應和反沖電子、光電子 x- 射線的吸收：熱能和透過有一種未知多晶材料，請用所學的材料近現(xiàn)代分析測試技術（X射線衍射技術，掃描電鏡和透射電鏡分析技術），提出材料組成，組織結構分析的可行方案；并簡述

10、采用X射線衍射技術對樣品進行定性相分析的原理及步驟。答：測材料組成：若不知道各種相的質量吸收系數(shù)，可以先把純a相樣品的某根衍射線強度（1 a） O測量出來，再配置幾種具有不同a相含量的樣品，然后在實驗條件完全相同的條 件下分別測出a相含量已知的樣品中同一根衍射線條的強度I a,以描繪標定曲線。在標定曲線中根據(jù)I %和（I a） O的比值很容易地可以確認 a相的含量。組織結構分析： 掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微觀特征 （如形貌、 原子序數(shù)或化學 成分、 晶體結構或位向等）的差異, 在電子束作用下產(chǎn)生不同強度的物理信號；導致陰極射 線管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異,從而獲得具有一定襯度的圖像。定性相分析原理：在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質都能給出自己特有的衍射花樣（衍射線的位置和強度） 。每一種物質和它的衍射花樣都是一一對應的,不可能有兩種物質給出完全相