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文檔簡介
1、水中懸浮物實驗操作步驟(重量法)本操作步驟是根據(jù)中華人民共和國國家標準“水質懸浮物的測 定 重量法(GB 11901-89)”和國家環(huán)境保護總局與水和廢水監(jiān)測分析方法編委會合編的水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)(中 國環(huán)境科學出版社,2002年12月)中“懸浮物的測定”做出部分修 改編寫而成。1適用范圍適用于礦區(qū)范圍內(nèi)的礦井水、生活廢水、各類總排水。2定義水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為 am的濾膜,截留在濾膜上并于103 105C烘干至恒重的固體物質。3試劑蒸餾水或同等純度的水。4儀器玻璃砂芯過濾裝置,規(guī)格:1000ml。CN-CA微孔濾膜:孔徑 a m 直徑50mm真空泵,抽氣速率:7.2m
2、3/h,極限真空:5Pa3或其它類型的抽 氣泵:流量控制在80 90L/min。稱量瓶:30X60mm烘箱:可控制恒溫在103 105C。干燥器。無齒扁嘴鑷子。白磁盤。白紗線手套。冰箱。5采樣及樣品貯存采樣所用聚乙烯或硬質玻璃容器要先用洗滌劑清洗, 在依次用自來水 和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣沖洗三次,然 后,采集具有代表性的水樣300 500ml。蓋嚴瓶塞。注:漂浮或浸沒于水體底部的不均勻固體物質不屬于懸浮物, 從水樣中除去。樣品貯存采集的水樣應盡快分析測定。如需放置,應貯存在 4C冰箱中,但最長不得超過七天。注:樣品不得加入任何保護劑,以防止破壞物質在固、液間的分 配平
3、衡。6步驟濾膜準備(前處理)6.1.1濾膜在使用前應經(jīng)過蒸餾水浸泡 24小時,并更換1 2次蒸餾水。6.1.2將濾膜正確地放在過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套漏斗,并用夾子固定好。6.1.3以約100ml蒸餾水抽濾至近干狀態(tài)(以50 60秒為宜)。6.1.4卸下固定夾子和漏斗,再用扁嘴無齒鑷子小心夾取濾膜置于編了號的稱量瓶內(nèi),蓋好瓶蓋(可露出小縫隙)。6.1.5將稱量瓶連同濾膜一并移入103 105C的烘箱中烘干60分鐘后取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至時溫,稱其重量;再移入烘箱中烘 干30分鐘后取出,反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差樣品測定6.2.1用蒸餾水沖洗經(jīng)自來水洗滌后的抽濾裝置。6.2
4、.2用扁嘴無齒鑷子小心從恒重的稱量瓶內(nèi)夾取濾膜正確放于濾膜托盤上,再用蒸餾水簡單濕潤濾膜后,加蓋配套漏斗,并用夾子 固定好。6.2.3量取充分混合均勻的試樣100ml于漏斗內(nèi),啟動真空泵進行抽吸過濾。當水分全部通過濾膜后,再用每次約10 ml蒸餾水沖洗量器三次,傾入漏斗過濾。然后,再以每次約10 ml蒸餾水連續(xù)洗滌漏斗內(nèi)壁三次,繼續(xù)吸濾至近干狀態(tài)。6.2.4停止抽濾后,小心卸下固定夾子和漏斗,用扁嘴無齒鑷子仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶內(nèi),蓋好瓶蓋(可露出小縫隙)。6.2.5將稱量瓶連同濾膜樣品擺放在白磁盤中,移入 103 105C的烘箱中烘干60分鐘后取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至時溫
5、,稱其重量;再移入烘箱中烘干60分鐘后取出,反復烘干、冷卻、稱量,直至兩 次稱量的重量差值W為止。7計算懸浮物含量C(mg/L)按下式計算:(A B)X 106式中:C水中懸浮物濃度,mg/L;懸浮物+濾膜與稱量瓶重量,g;B濾膜與稱量瓶重量,g;V試樣體積,ml。注意事項1、漂浮于水面或浸沒于水體底部的不均勻固體物質不屬于懸浮物質,應在樣品采集時加以避免。實驗室測定階段,處理樣品時應以 清潔水樣為先。在定量取樣時,應選擇好合適的量器,水樣均勻混合后應盡快量出??焖賰A入漏斗過濾后,用每次約10 ml烝餾水沖洗量器三次,傾入漏斗過濾時,應將量器底部的較大顆粒物質去除。2、貯存水樣時不能加任何保護
6、試劑,以防止破壞物質在固相、液相間的分配平衡。3、濾膜上截留過多的懸浮物,除了造成過濾困難,還會延長過濾、干燥時間。遇此情況,可酌情少取試樣,渾濁水樣采集20 100ml,比較清潔水樣應采集100200ml為宜,特別清潔的水樣可增大試樣 體積至200300 ml,否則會增大稱量誤差,影響測定精度。4、濾膜前處理階段,以約100ml蒸餾水抽濾至近干狀態(tài)(以 5060秒為宜)。實際操作中,在同一批樣品測定中最好固定一個蒸餾水用量和抽濾時間,以減少因蒸餾水量和抽濾時間的不同而帶來 的誤差。特別建議,無論采用何種濾膜,都必須對其進行前處理或進行相 關試驗。5、濾膜(處理后)和樣品抽濾后,移入稱量瓶加蓋時,應保留適當縫隙,不要蓋嚴,以保證濾膜和樣品中水分、濕氣能夠充分逸出。6、經(jīng)過103 105C的烘箱中烘干的濾膜或樣品在置于干燥器內(nèi)冷卻階段,應在天平室進行。應避免空調器出風給稱量帶來的影響。天平室的溫度會影響冷卻的時間,一般 5 20C時,可冷卻45分鐘;21 26C時,可冷卻60分鐘;27 32C時,可冷卻150分鐘以上。濾膜上載附的懸浮物較多時,應增加冷卻時間。另外,干燥器內(nèi)的稱量瓶不宜過多,避免碰撞;所有的稱量過程 應按照順序號碼依次進行。對清潔水樣的濾膜與渾濁水樣的濾膜分開 冷卻。稱量瓶在使用前應仔細檢查蓋子本身的
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