實驗室期間核查作業(yè)指導書

1、樂山市疾病預防控制中心作業(yè):指導實驗室期間核查程序文件編號：版號：第2版編寫：年 月曰審核：年 月曰批準：年 月曰修改記錄:修改頁碼修改內容修改人批準人生效日期樂山市疾病預防控制中心作業(yè)指導書文件編號:標題：實驗室期間核查程序版號：第2版，頁碼3/21目的為證明測量儀器、測量標準或標準物質的校準狀態(tài)在校準有效期內是否得到保持，特制定本程序。適用范圍適用于檢驗所儀器設備及標準物質的期間核查。職責3.13.2檢驗人員負責期間核查的具體實施，并對檢查結果的有效性進行確認;實驗室負責人提交期間核查計劃，并對期間核查實施情況進行監(jiān)督管理;3.3檢驗所所長負責期間核查方案和核查計劃的審批。程序4.1選擇期

2、間核查對象的原則:4.1.1所有的測量標準、標準物質都必須進行期間核查。4.1.24.1.3選擇對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。對于新購設備，選擇使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設備。4.1.4分析歷年校準證書/檢定證書，選擇示值的校準狀態(tài)變動較大的檢測設備。4.1.5曾經(jīng)過載或懷疑有質量問題的設備。4.2儀器設備期間核查方法4.2.1使用有證標準物質的方法適用范圍：僅限于有標準物質的儀器設備，并已知標準物質的不確定度。En =Xlab - Xref 1= U|ab +=| Uef式中：Nab 測量值;Xref 標準物質指定值;Ulab 本實驗室測量結果的不確定度;Uef參考標準的測量

3、不確定度。接受準則：當En < 1時，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態(tài)保持。拒絕準則：當En > 1時，表明被核查的儀器設備的校準/檢定狀態(tài)沒有保持， 必須查找原因或重新送檢定/校準。422百分比差方法適用范圍：該儀器送計量部門檢定后給出了允差操作方法：某一樣本身具有的固定值X，用被考核儀器測定的接受條件：X2-X X 100% W %X14.2.3 t 檢驗法4.2.3.1實驗方法:按操作規(guī)程正確開機后,分別設置好條件，先做標準曲線，然后重復測定樣品n次。4.2.3.2 計算:XiX2Xn-2Xi Xn 1, f=n- 1=10-1=9 （假設 n=10）,取置信 s/ Jn

4、概率P=95%查t分布表得t9f5=1.86。4.2.3.3 評價方法：將t與t95=1.86比較，tW 1.86 , Uo和X無顯著性差異，則儀器設備準確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果t > 1.86 , u0和X有顯著性差異，則儀器設備準確度不能滿足要求。4.3標準物質的期間核查方法 4.3.1 E n 數(shù)法公式En=迢I"u2+u 2式中：?1 標準物質期間核查測量的平均值 （該核查值由一支不同源的該標準物質作曲線測定）X2 標準物質證書中給定的標準值;Ui 標準物質期間核查測量的不確定度;U標準物質證書中給定的不確定度。&< 0.7時，表明實驗室保持該

5、標準物質量值穩(wěn)定性和準確性;En> 1時，表明實驗室沒有保持該標準物質量值穩(wěn)定性和準確性;0.7 < EnW 1時，表明該標準物質量值穩(wěn)定性和準確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)。4.4經(jīng)期間核查確認為儀器設備失準，按設備管理程序辦理。4.5經(jīng)期間核查確認為標準物質失準，按標準物質管理程序辦理。4.6期間核查記錄及期間核查記錄表應定期交設備管理員存檔備查。相關文件5.1設備管理程序5.2標準物質管理程序技術記錄6.1期間核查計劃6.2儀器設備期間核查記錄表6.3標準物質期間核查記錄表6.4測量不確定度評定方法附錄7.1測量不確定度示例7.2儀器期間核查記錄示例7.3標準物質期間核查記錄示例7.4

6、氣相色譜期間核查示例7.5原子吸收期間核查示例測定不確定度評定示例1. 不確定度的來源* 結果X圖石墨爐原子吸收測定食品中鎘的不確定度來源2、測量方法：GB/T 5009.15-2003 （第一法）石墨爐原子吸收法。原理：用電子天平準確稱取已均勻的樣品約m（0.50005.0000）g消解定容至Vml。用石墨爐原子吸收分光光度計測定。計算公式：食品中鎘的含量 X（mg/kg）為:X=( Ci- C。)X V/ (mx 1000)式中：X：樣品中鎘的含量，mg/kg；C：測試液中鎘的濃度， 卩g/L ；G：空白溶液中鎘的濃度，卩g /L ；V :樣液定容積，mL;m樣品質量，g。3、不確定度的估

7、算 3.1待測樣濃度的不確定度（主要分量）由工作曲線計算，主要來源于工作曲線擬合，配制時器皿的引入可忽略不計。使用線性最小二乘法或其它方法擬合曲線。工作曲線斜率為b（吸光度對濃度擬合）， 樣液平行測定P次計算出平均濃度為 G,則11一 2(C0 c),2n(Ci C)i 1（Ai A）2殘差標準偏差s為：s 劃 1 n 2式中：b-斜率；P-測定待測溶液的次數(shù)；n-測試校準溶液的總次數(shù);Co-樣品中鎘的濃度；C-不同校準溶液的平均值（n次）；Ai-標準點的吸光度測定值,A-該點濃度帶入回歸方程的計算值。該項相對不確定度：urel （1） u（1）/C03.2樣品質量的不確定度如天平校準證書上查

8、得的不確定度為1.0mg,貝u（校準）=1.0/2 = 0.5mg ；分辨率為0.1mg,假定為均勻分布，貝u（分辨率）=0.1/73 = 0.058mg。u(m)= Ju2(校準)+ u2(分辨率)二 J0.52+ 0.0582 二 0.50mgUrei (2) u(m)/m3.3樣品定容體積的不確定度如定容體積為50.0ml，容量允差為± 0.25ml，假定為均勻分布，貝U :U尸 0.25/73=0.15ml20C校準,實驗室溫度在± 4C之間變化，溫度變化導致體積測量的不確定度為:u（2）0.00021 4 50八。（一般忽略不計）。u(v) = Ju2 + u；

9、= J0.152 + 0.0302 = 0.16mlUrei u(v)/v =0.16/50.0=0.00303.4標準物質的不確定度查閱證書標準物質的不確定度：如 為Urel3.5樣品平行測定的不確定度：（主要分量）如平行測量k次，均值為X(mg/kg),標準偏差為S,則:Urel (5)U(5)/X 3.6如有樣品稀釋，則要考慮稀釋過程的不確定度如取1.00ml定容到50.00ml容量瓶中，如大肚吸管最大允許誤差 0.002ml則 u(6)0.002/73Urel (6)u(6)/1.00如定容體積為50.0ml，容量允差為± 0.25ml，則u(7)0.25/73Urel(7)

10、u(7) /50.03.7計算合成標準不確定度u relS22u rel (1) urel(2)2u rel( n)urel X3.8擴展不確定度擴展不確定度U通過使用包含因子k=2計算,:U=ux 24. 不確定度報告用石墨爐原子吸收法測定樣品中鎘的含量為X mg/kg時的擴展不確定度為U(k=2)樂山市疾病預防控制中心儀器期間核查記錄核查方法:使用有證標準物質對儀器設備進行期間核查核查日期:核查依據(jù):儀器名稱:儀器型號:制造廠商:儀器編號:檢定日期:有效期:證書編號:檢定條件:溫度標物名稱:有效期:標物編號:標準值:不確定度:標物證書:四、實驗過程:1、樣品處理:吸取ml混勻的有證標準物質

11、到 ml 容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液mlml容量瓶，用1%1肖酸稀釋定容到刻度混勻，再吸取稀釋液mlml容量瓶,用1%1肖酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：儀器默認條件，環(huán)境溫度濕度2、標準曲線:標物編號標準使用液濃度（mg/L）:含量（mg/L）發(fā)射光強度3、樣品測定:樣品編號發(fā)射光強度相當于標準（mg/L）平均值（mg/L）123456檢驗者:復核者:年 月 日年 月 日樂山市疾病預防控制中心儀器期間核查記錄五、指數(shù)En的計算:1、計算公式:EnX lab X ref（副頁）年 月日年 月日式中：Xiab-測量值；Xref-標準值（指定值）；Uk 實驗室被考核設備的

12、測量不確定度;Uef參考標準的測量不確定度。2、計算結果:En六、核查結果評定:檢驗者:復核者:樂山市疾病預防控制中心標準期間核查記錄檢驗者:復核者:核查方法:核查日期:儀器名稱:制造廠商:檢定日期:證書編號:標物名稱:標物編號:對保留標準的量值重新測量進行標準溶液的期間核查核查依據(jù):儀器型號:儀器編號:有效期:檢定條件:有效期:標準值:溫度不確定度:標物證書:四、實驗步驟:2、樣品處理:吸取 ml混勻的有證標準物質到 ml 容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，吸取稀釋液mlml 容量瓶，用1%硝酸稀釋定容到刻度混勻，再吸取稀釋液mlml容量瓶，用1%1肖酸稀釋定容到刻度混勻備測。測定條件：

13、儀器默認條件環(huán)境溫度2、標準曲線:標物編號標準使用液濃度（mg/L）:含量（mg/L）發(fā)射光強度3、樣品測定:樣品編號發(fā)射光強度相當于標準（mg/L）平均值（mg/L）123456年 月 日年 月 日樂山市疾病預防控制中心標準期間核查記錄五、指數(shù)En的計算:1、計算公式:En =|說|式中：x1 標準物質期間核查測量的平均值（副頁）（該核查值由一支不同源的該標準物質作曲線測定）x2 標準物質證書中給定的標準值;U標準物質期間核查測量的不確定度;U2標準物質證書中給定的不確定度。2、計算結果:En六、核查結果評定:檢驗者:復核者:年 月日年 月日氣相色譜期間核查目的確保本氣相色譜儀在兩次檢定之間

14、量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗結果準確、可靠。適用范圍適用于帶FID和ECD檢測器的氣相色譜儀的期間核查。職責3.1設備使用人員負責設備期間核查和編制期間核查報告;3.2技術負責人負責報告的審核、批準。4工作程序 4.1原則上應在儀器使用時間達到量值溯源周期一半的時候實施期間核查，如使用頻繁則根據(jù)使用情況進行。4.2使用一級標準物質進行本儀器期間核查。帶FID檢測器的氣相色譜儀采用100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標準物質測定，帶ECD僉測器的氣相色譜儀采用100ng/ul的正十六烷/異辛烷作為標準物質測定。4.3試驗條件 4.3.1 FID標準物質：正十六烷/異辛烷100ng/ul毛細管

15、柱子：cat NO:06-10-113,AT.SE-30 50mx 0.32mmX 1.0ul.進樣量：1.0ml 柱溫：120 C檢測器溫度：230 C氣化室溫度：210C 載氣：Nb 99.999%流速：120ml/min 空氣：300 ml/min氫氣：40 ml/min 4.3.2 ECD :標準物質：丙酮中的丙體六六六，0.1 ng/ul玻璃柱子：1.5%OV-17+2%QF-1 6mm< 2m進樣量：1.0ml柱溫：185 C檢測器溫度：230 C氣化室溫度：210C載氣：Nb 99.999%流速：110ml/mi n.4.4試驗方法按操作規(guī)程正確開機后，分別設好以上條件，待

16、基線穩(wěn)定后，進標樣求得標準曲線并連續(xù) 測樣12次。4.5檢驗結果及數(shù)據(jù)統(tǒng)計4.5.1氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)記錄于QJ 001-01氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)。QJ 001-02氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)4.5.2氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結果見4.6計分析評價結果。核查周期：在儀器檢定半周期內核查，如使用頻繁則根據(jù)使用情況隨時進行。4.7計算X1X2K,s=J一 2Xi xt=得0 , f=n-1=12-1=11 ,取置信概率 P=95% shJ n分布表得t95=1.805儀器設備評價5.1評價方法：將4.7計算結果t與19>1.80比較，t < 1.80 ,

17、U0和x無顯著性差異，則儀器設備準確度滿足要求，處于檢定有效狀態(tài)。如果 t > 1.80 , U0和x有顯著性差異，則儀器設QJ 001-02-2010。備準確度不能滿足要求。5.2評價結論：根據(jù)5.1的方法進行評價，評價結論記錄于6依據(jù)文件6.1期間核查程序6.2檢測工作質量控制程序7質量記錄7.1 SZJ ZY QJ 001-01氣相色譜儀期間核查檢測原始數(shù)據(jù)7.2 SZJ ZY QJ 001-02氣相色譜儀期間核查數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析評價結果原子吸收光譜儀期間核查方案目的確保原子吸收光譜儀在兩次檢定之間量值溯源有效狀態(tài)得到保持，檢驗結果準確、可靠。適用范圍適用于AA7003型原子吸收光譜儀的期間核查。職責3.1設備使用人員負責設備期間核查和編制期間核查報告;3.2技術負責人負責報告的審核、批準。4工作程序 4.1原則上應在儀器使用時間達到量值溯源周期一半的時候實施期間核查，如使用頻繁則根據(jù)使用情況進行。4.2采用標準曲線法，火焰法測定5.000mg/L的Cu標準溶液，石墨爐法測定10.000ug/L的Pb標準溶液，氫化物測定5.000ug/L的砷標準溶液。4.3實驗條件從儀器內設參數(shù)中選擇實驗條件。4.4實驗方法:按操作規(guī)程正確開機后，分別設置好條件，先做標準曲線，然后重復測定樣品10次。4.5計算X1X2一 2Xi xn